CN105820579A - 单组份室温硫化导电屏蔽密封材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及单组份室温硫化导电屏蔽密封材料及其制备方法和应用，其中单组份室温硫化导电屏蔽密封材料如下质量份数的组分：端羟基聚硅氧烷100份；复合导电材料10～20份；封端剂1～5份；分散剂1～5份；交联剂5～15份；结构调节剂1～5份；催化剂0.2～2.5份；本发明提供的具有优异性能的导电屏蔽材料通过各组分的协同作用，克服了通常导电屏蔽密封材料以导电碳黑、石墨、金属或金属包覆的粉末为填料的不足，使得该导电屏蔽材料具有较低密度、较好导电性和电磁屏蔽性能，粘接强度高，综合性能优异，制备的就地成型密封件硬度高，密封性能好，此外本发明制备方法工艺简单，操作便捷，可控性好，产品质量稳定。

Description

单组份室温硫化导电屏蔽密封材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料与工艺技术领域，特别是涉及一种单组份室温硫化导电屏蔽密封材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子控制和电子通信技术的发展，现代航空、航天产品采用大量电子元器件，机体、箭体积聚的静电和外界电磁干扰能使电子控制信号产生错误，程序中断。随着电子对抗技术的发展，电磁波引起的电磁干扰(EMI)与电磁兼容(EMC)问题日益严重，与之抗衡的抗电磁干扰技术日益显示出其重要性。探索高效的电磁屏蔽材料，防止电磁干扰，提高航空、航天器的生存能力和突防能力，已经成为当前迫切需要解决的问题，近年来对屏蔽技术要求在不断地升级。导电屏蔽密封材料主要用于设备或仪器接缝及孔隙等易泄漏电磁波的部位，防止电磁波的泄露或外界电磁辐射干扰，已成为电磁屏蔽材料的重要组成部分。
目前，国外发达国家电磁屏蔽材料发展很快，特别是美国、英国、日本等已经形成生产各种类别和系列规格的屏蔽材料产业，美国生产屏蔽材料的公司就已超过25家，年销售额以每年50％的增长率增长。国内在电磁屏蔽材料领域相对滞后，开发应用的品种较少，屏蔽性能低，未能形成产品的系列化和产业化，仅有少数研究单位进行研究。并且导电屏蔽密封材料一般以硫化成型后的密封圈、垫等形式用于电磁屏蔽。集填缝密封、就地成型密封件、作为胶粘剂密封粘接等功能的导电屏蔽密封材料鲜有报道。通常导电屏蔽密封材料以导电碳黑、石墨、金属或金属包覆的粉末为填料。碳黑填充的密封材料导电性能不好，由于要填充超过25％以上的碳黑，材料固化前粘度太大，不易施工操作，固化后本体强度低，粘接性能不高；由于石墨为片层结构，本身有自润滑作用，石墨填充的导电屏蔽材料强度低，不适于用于导电屏蔽密封材料；金属或金属包覆的粉末填料密度高，填加量大，不适于航天航空产品轻量化、小型化的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述缺陷，提供一种单组份室温硫化导电屏蔽密封材料，该材料具有较低密度、较好导电性和电磁屏蔽性能，粘接强度高，制备的就地成型密封件硬度高，密封性能好。
本发明的另外一个目的在于提供一种单组份室温硫化导电屏蔽密封材料的制备方法和应用。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
单组份室温硫化导电屏蔽密封材料，包括如下质量份数的组分：
所述复合导电材料为乙炔炭黑、炉法碳黑、导电碳黑中的任意一种和碳纤维、粘胶碳丝中的任意一种混合组成的导电填料。
在上述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料中，端羟基聚硅氧烷为粘度3000～15000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的一种或几种的混合物。
在上述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料中，乙炔炭黑、炉法碳黑、导电碳黑中的任意一种和碳纤维、粘胶碳丝中的任意一种的质量比为1:1～10:1，优选为4:1～9:1。
在上述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料中，封端剂为六甲基二硅氮烷或八甲基环四硅氮烷；所述分散剂为三乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、聚醚多元醇、六甲基二硅氮烷或八甲基环四硅氮烷中的一种或组合。
在上述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料中，交联剂为烷基硅烷，具体为烷基酰氧基硅烷、烷基酮肟基硅烷或烷基烷氧基硅烷中的任意一种或组合。
在上述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料中，烷基酰氧基硅烷为烷基三乙酰氧基硅烷，其中烷基为甲基、乙基或乙烯基；所述烷基酮肟基硅烷为烷基三酮肟基硅烷，其中烷基为甲基、乙基或乙烯基，三酮肟基硅烷为三丙酮肟基硅烷或三丁酮肟基硅烷；所述烷基烷氧基硅烷为烷基三乙氧基硅烷，其中烷基为甲基、乙基、乙烯基或苯基。
在上述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料中，结构调节剂为KH-550或KH560偶联剂；催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
在上述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料中，采用单组份室温硫化导电屏蔽密封材料制备具有导电功能的就地成型密封件时，加入白碳黑，所述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料与白碳黑的质量比为：100：1～3。
在上述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料中，白碳黑为气相法二氧化硅或沉淀法二氧化硅。
单组份室温硫化导电屏蔽密封材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、将端羟基聚硅氧烷与封端剂和分散剂混合，在室温～80℃搅拌反应0.5～2小时；
(2)、加入复合导电材料并混合均匀，在80～150℃，真空度小于-0.085MPa条件下真空干燥处理1～4小时；
(3)、冷却至80℃以下后加入结构调节剂、交联剂和催化剂，混合均匀，制得单组份室温硫化导电屏蔽密封材料。
在上述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料的制备方法中，在制备得到的单组份室温硫化导电屏蔽密封材料中加入白碳黑，用于制备具有导电功能的就地成型密封件，所述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料与白碳黑的质量比为：100：1～3。
上述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料的应用，所述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料用于代替普通橡胶，作为防电磁波和表面静电聚积现象的电磁屏蔽密封材料。
上述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料的应用，所述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料用于作为导电屏蔽胶粘剂和填缝剂。
上述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料的应用，所述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料用于作为导电屏蔽密封件的就地成型室温硫化胶料；所述导电屏蔽密封件包括密封圈、密封条或密封垫。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)、本发明通过对导电屏蔽材料性能的研究，对导电屏蔽材料各组份及用量的优化设计和试验研究，提供了一种具有优异性能的导电屏蔽材料，通过各组分的协同作用，克服了通常导电屏蔽密封材料以导电碳黑、石墨、金属或金属包覆的粉末为填料的不足，使得该导电屏蔽材料具有较低密度、较好导电性和电磁屏蔽性能，粘接强度高，综合性能优异，制备的就地成型密封件硬度高，密封性能好。
(2)、本发明采用导电碳黑、乙炔炭黑或炉法碳黑和导电纤维并用的复合导电材料，保证材料具有较低的密度；同时采用烷基硅氮烷为端羟基聚硅氧烷的羟基封端剂和导电填料的分散剂，降低了导电碳黑、乙炔炭黑或炉法碳黑的加入量，提高了导电屏蔽密封材料的导电性能，降低了材料固化前的粘度，方便涂抹；同时导电碳黑、乙炔炭黑或炉法碳黑的加入，使材料有较好的触变性，膏状材料便于垂直面和底面施工，固化前使导电屏蔽密封材料可作为胶粘剂和填缝剂方便使用。
(3)、本发明在制备好的单组份室温硫化导电屏蔽密封材料中加入少量白碳黑可以保证导电屏蔽密封材料在密闭空间也能正常固化，从而可以作为就地成型密封件的导电屏蔽密封材料使用；
(4)、本发明导电屏蔽材料用途广泛，实用性强，例如具有较低密度、有较好导电性和电磁屏蔽性能，可替代普通橡胶、作为防电磁波和表面静电聚积现象的电磁屏蔽密封材料；再例如本发明导电屏蔽密封材料室温硫化可作为粘接强度高，粘接材料范围广，可进行填缝封堵，固化后有较好导电性和电磁屏蔽性能的单组份室温硫化导电屏蔽胶粘剂和填缝剂；此外本发明导电屏蔽密封材料能方便用于制备就地成型导电屏蔽密封件(密封圈、密封条、特殊结构密封垫等)。
(5)、本发明室温硫化导电屏蔽密封材料为单组份，直接使用，操作方便，且本发明制备工艺通过优化设计，制备方法工艺简单，操作便捷，可控性好，产品质量稳定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
本发明单组份室温硫化导电屏蔽密封材料，包括如下质量份数的组分：
上述端羟基聚硅氧烷为粘度3000～15000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的一种或几种的混合物。
上述复合导电材料包括乙炔炭黑、炉法碳黑、导电碳黑中的任意一种和碳纤维、粘胶碳丝中的任意一种，为二者混合组成的导电填料。二者的质量比为1:1～10:1，优选为4:1～9:1。
上述封端剂为六甲基二硅氮烷或八甲基环四硅氮烷。
上述分散剂为三乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、聚醚多元醇、六甲基二硅氮烷或八甲基环四硅氮烷。
上述交联剂为烷基硅烷，具体为烷基酰氧基硅烷、烷基酮肟基硅烷或烷基烷氧基硅烷中的任意一种或组合。
其中烷基酰氧基硅烷为烷基三乙酰氧基硅烷，其中烷基为甲基、乙基或乙烯基；所述烷基酮肟基硅烷为烷基三酮肟基硅烷，其中烷基为甲基、乙基或乙烯基，三酮肟基硅烷为三丙酮肟基硅烷或三丁酮肟基硅烷；所述烷基烷氧基硅烷为烷基三乙氧基硅烷，其中烷基为甲基、乙基、乙烯基或苯基。
上述结构调节剂为KH-550或KH560偶联剂。
上述催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
本发明单组份室温硫化导电屏蔽密封材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、将端羟基聚硅氧烷与封端剂和分散剂混合，在室温～80℃搅拌反应0.5～2小时；
(2)、加入复合导电材料并混合均匀，在80～150℃，真空度小于-0.085MPa条件下真空干燥处理1～4小时；
(3)、冷却至80℃以下加入结构调节剂、交联剂和催化剂，混合均匀，制得单组份室温硫化导电屏蔽密封材料。
采用单组份室温硫化导电屏蔽密封材料制备具有导电功能的就地成型密封件时，加入白碳黑，所述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料与白碳黑的质量比为：100：1～3。白碳黑为气相法二氧化硅或沉淀法二氧化硅。
本发明单组份室温硫化导电屏蔽密封材料具有较低密度、有较好导电性和电磁屏蔽性能，可以用于代替普通橡胶、作为防电磁波和表面静电聚积现象的电磁屏蔽密封材料。
本发明单组份室温硫化导电屏蔽密封材料粘接强度高，粘接材料范围广，可进行填缝封堵，固化后有较好导电性和电磁屏蔽性能，可以作为导电屏蔽胶粘剂和填缝剂使用。
本发明单组份室温硫化导电屏蔽密封材料可以作为导电屏蔽密封件(密封圈、密封条、特殊结构密封垫等)的就地成型室温硫化胶料。
将单组份室温硫化导电屏蔽密封材料用于制备就地成型导电屏蔽密封件的具体方法为：先按质量比100：1～3的比例将单组份室温硫化导电屏蔽密封材料和白碳黑混合均匀，然后将混合均匀的物料填入所需成型的密封件的型腔，室温放置4～24小时即可制得所需密封件(密封圈、密封条、特殊结构密封垫等)。
实施例1
单组份室温硫化导电屏蔽密封材料，包括各组份质量份数为：粘度6000mPa.s端羟基聚硅氧烷100份，六甲基二硅氮烷5份(分散剂与封端剂均为六甲基二硅氮烷)，乙炔碳黑18份，短切碳纤维2份，KH-550偶联剂1份、乙烯基三丁酮肟基硅烷5份，二月桂酸二丁基锡0.2份。
单组份室温硫化导电屏蔽密封材料的制备方法，其制备过程为：将端羟基聚硅氧烷100份(质量份)和六甲基二硅氮烷5份在室温条件下充分搅拌2h，然后依次加入乙炔碳黑18份，短切碳纤维2份，混合后在150℃，-0.09MPa条件下真空干燥处理1小时，保持真空条件下冷却至80℃以下，然后加入KH-550偶联剂1份、乙烯基三丁酮肟基硅烷5份，二月桂酸二丁基锡0.2份。混合均匀后在氮气保护下密封包装在隔绝空气的容器中。
所得单组份室温硫化导电屏蔽密封材料表干时间120min，铝-铝粘接拉剪强度大于2MPa，体积电阻率小于20Ω.cm，100KHz～10GHz屏蔽有效性大于25dB。按单组份室温硫化导电屏蔽密封材料：气相二氧化硅为100：2(质量比)配比混合后，24h后可制备得就地成型密封件，材料拉伸强度大于2MPa，伸长率大于150％，邵氏A硬度60。
实施例2
单组份室温硫化导电屏蔽密封材料，包括各组份质量份数为：粘度3000mPa.s和15000Pa.s的端羟基聚硅氧烷各50份，乙炔碳黑5份，粘胶碳丝5份，八甲基环四硅氮烷10份(分散剂与封端剂均为八甲基环四硅氮烷)，KH-550偶联剂5份、甲基三乙酰氧基硅烷15份，二月桂酸二丁基锡1份。
单组份室温硫化导电屏蔽密封材料的制备方法，其制备过程为：将粘度3000mPa.s和15000Pa.s的端羟基聚硅氧烷各50份(质量份)，八甲基环四硅氮烷10份在60℃条件下充分搅拌0.5h，然后依次加入乙炔碳黑5份，粘胶碳丝5份，混合后在80℃，小于-0.085MPa条件下真空干燥处理4小时，保持真空条件下冷却至70℃以下，然后加入KH-550偶联剂5份、甲基基三乙酰氧基硅烷15份，二月桂酸二丁基锡1份。混合均匀后在氮气保护下密封包装在隔绝空气的容器中。
所得单组份室温硫化导电屏蔽密封材料表干时间15分钟，铝-铝粘接拉剪强度大于2.5MPa，体积电阻率小于50Ω.cm，100KHz～10GHz屏蔽有效性大于20dB。按单组份室温硫化导电屏蔽密封材料：气相二氧化硅为100：2(质量比)配比混合后，4小时后可制得就地成型密封件，材料拉伸强度大于2MPa，伸长率大于150％，邵氏A硬度50。
实施例3
单组份室温硫化导电屏蔽密封材料，包括各组份质量份数为：粘度15000Pa.s的端羟基聚硅氧烷100份，八甲基环四硅氮烷2份(分散剂与封端剂均为八甲基环四硅氮烷)，乙炔碳黑15份，短切碳纤维3份，KH-550偶联剂2.5份、乙烯基三丁酮肟基硅烷和甲基三丁酮肟基硅烷各4份，二月桂酸二丁基锡0.8份。
单组份室温硫化导电屏蔽密封材料的制备方法，其制备过程为：将15000Pa.s的端羟基聚硅氧烷100份(质量份)，八甲基环四硅氮烷2份在60℃条件下充分搅拌0.5h，然后依次加入乙炔碳黑15份，短切碳纤维3份，混合后在140℃，小于-0.085MPa条件下真空干燥处理4小时，保持真空条件下冷却至70℃以下，然后加入KH-550偶联剂2.5份、乙烯基三丁酮肟基硅烷和甲基三丁酮肟基硅烷各4份，二月桂酸二丁基锡0.8份。混合均匀后在氮气保护下密封包装在隔绝空气的容器中。
所得单组份室温硫化导电屏蔽密封材料表干时间60分钟，铝-铝粘接拉剪强度大于2MPa，体积电阻率小于20Ω.cm，100KHz～10GHz屏蔽有效性大于25dB。按单组份室温硫化导电屏蔽密封材料：气相二氧化硅为100：1(质量比)配比混合后，24小时后可制得就地成型密封件，材料拉伸强度大于2MPa，伸长率大于150％，邵氏A硬度55。
实施例4
单组份室温硫化导电屏蔽密封材料，包括各组份质量份数为：粘度10000Pa.s的端羟基聚硅氧烷100份，六甲基二硅氮烷5份(封端剂)，导电碳黑15份，粘胶碳丝3份，KH-550偶联剂1份、甲基三乙氧基硅烷8份，辛酸亚锡0.8份、聚乙二醇5份(分散剂)。
单组份室温硫化导电屏蔽密封材料的制备方法，其制备过程为：将10000Pa.s的端羟基聚硅氧烷各100份(质量份)，六甲基二硅氮烷5份、聚乙二醇5份在室温℃条件下充分搅拌1.5h，然后依次加入特种导电碳黑15份，粘胶碳丝3份，混合后在130℃，小于-0.085MPa条件下真空干燥处理4小时，保持真空条件下冷却至70℃以下，然后加入KH-550偶联剂1份、甲基三乙氧基硅烷8份，辛酸亚锡0.8份。混合均匀后在氮气保护下密封包装在隔绝空气的容器中。
所得单组份室温硫化导电屏蔽密封材料表干时间60分钟，铝-铝粘接拉剪强度大于2MPa，体积电阻率小于20Ω.cm，100KHz～10GHz屏蔽有效性大于25dB。按单组份室温硫化导电屏蔽密封材料：气相二氧化硅为100：3(质量比)配比混合后，可制备就地成型密封件，材料拉伸强度大于2.5MPa，伸长率大于150％，邵氏A硬度55。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (14)

1.单组份室温硫化导电屏蔽密封材料，其特征在于：包括如下质量份数的组分：
所述复合导电材料为乙炔炭黑、炉法碳黑、导电碳黑中的任意一种和碳纤维、粘胶碳丝中的任意一种混合组成的导电填料。
2.根据权利要求1所述的单组份室温硫化导电屏蔽密封材料，其特征在于：所述端羟基聚硅氧烷为粘度3000～15000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的单组份室温硫化导电屏蔽密封材料，其特征在于：所述乙炔炭黑、炉法碳黑、导电碳黑中的任意一种和碳纤维、粘胶碳丝中的任意一种的质量比为1:1～10:1，优选为4:1～9:1。
4.根据权利要求1所述的单组份室温硫化导电屏蔽密封材料，其特征在于：所述封端剂为六甲基二硅氮烷或八甲基环四硅氮烷；所述分散剂为三乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、聚醚多元醇、六甲基二硅氮烷或八甲基环四硅氮烷中的一种或组合。
5.根据权利要求1所述的单组份室温硫化导电屏蔽密封材料，其特征在于：所述交联剂为烷基硅烷，具体为烷基酰氧基硅烷、烷基酮肟基硅烷或烷基烷氧基硅烷中的任意一种或组合。
6.根据权利要求5所述的单组份室温硫化导电屏蔽密封材料，其特征在于：所述烷基酰氧基硅烷为烷基三乙酰氧基硅烷，其中烷基为甲基、乙基或乙烯基；所述烷基酮肟基硅烷为烷基三酮肟基硅烷，其中烷基为甲基、乙基或乙烯基，三酮肟基硅烷为三丙酮肟基硅烷或三丁酮肟基硅烷；所述烷基烷氧基硅烷为烷基三乙氧基硅烷，其中烷基为甲基、乙基、乙烯基或苯基。
7.根据权利要求1所述的单组份室温硫化导电屏蔽密封材料，其特征在于：所述结构调节剂为KH-550或KH560偶联剂；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
8.根据权利要求1所述的单组份室温硫化导电屏蔽密封材料，其特征在于：采用单组份室温硫化导电屏蔽密封材料制备具有导电功能的就地成型密封件时，加入白碳黑，所述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料与白碳黑的质量比为：100：1～3。
9.根据权利要求8所述的单组份室温硫化导电屏蔽密封材料，其特征在于：所述白碳黑为气相法二氧化硅或沉淀法二氧化硅。
10.根据权利要求1～9之一所述的单组份室温硫化导电屏蔽密封材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
(1)、将端羟基聚硅氧烷与封端剂和分散剂混合，在室温～80℃搅拌反应0.5～2小时；
(2)、加入复合导电材料并混合均匀，在80～150℃，真空度小于-0.085MPa条件下真空干燥处理1～4小时；
(3)、冷却至80℃以下后加入结构调节剂、交联剂和催化剂，混合均匀，制得单组份室温硫化导电屏蔽密封材料。
11.根据权利要求10所述的单组份室温硫化导电屏蔽密封材料的制备方法，其特征在于：在制备得到的单组份室温硫化导电屏蔽密封材料中加入白碳黑，用于制备具有导电功能的就地成型密封件，所述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料与白碳黑的质量比为：100：1～3。
12.根据权利要求1～9之一所述的单组份室温硫化导电屏蔽密封材料的应用，其特征在于：所述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料用于代替普通橡胶，作为防电磁波和表面静电聚积现象的电磁屏蔽密封材料。
13.根据权利要求1～9之一所述的单组份室温硫化导电屏蔽密封材料的应用，其特征在于：所述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料用于作为导电屏蔽胶粘剂和填缝剂。
14.根据权利要求1～9之一所述的单组份室温硫化导电屏蔽密封材料的应用，其特征在于：所述单组份室温硫化导电屏蔽密封材料用于作为导电屏蔽密封件的就地成型室温硫化胶料；所述导电屏蔽密封件包括密封圈、密封条或密封垫。
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