CN107555850B - 一种用于中子辐射防护的复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种用于中子辐射防护的复合材料及其制备方法和应用。本申请的用于中子辐射防护的复合材料，包括总重量3％～50％的中子吸收材料，35％～89％的金属颗粒，以及总重量6％～15％的粘结剂；粘结剂为环氧树脂和/或硅胶类粘结剂；金属颗粒为铁珠和/或不锈钢珠。本申请的中子辐射防护复合材料，利用金属颗粒衰减能量较高的快中子，并利用粘结剂对快中子进行阻挡，使其慢化成热中子，然后采用中子吸收材料对热中子进行吸收，最后利用金属颗粒对吸收热中子产生的γ射线进行吸收，中子吸收材料、金属颗粒和粘结剂三者有机组合，使复合材料既能阻挡快中子，又能够吸收热中子，还能有效的吸收γ射线，具有很好的中子辐射防护作用。
Description
技术领域
本申请涉及中子辐射防护材料领域，特别是涉及一种用于中子辐射防护的复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
中子是一种不带电的粒子，中子通过物质时与原子核外电子几乎不发生相互作用，主要与原子核相互作用，其本身具很强穿透力，对人体造成的伤害较同计量的其它射线更大。对中子的屏蔽作用实际上就是使快中子减速，对慢中子进行吸收。
在各类中子吸收材料中，硼(缩写B)因具有很高的热中子俘获截面，被广泛应用于核工业领域。天然硼有两种稳定同位素10B和11B，10B占天然硼的19.9％，并且10B的热中子吸收截面高达3837b，吸收中子后只产生能量较低的γ射线和很容易被吸收的α粒子，因而没有大的剩余感生放射性。由于B的这些优势常选用B作为中子吸收元素。在各类含硼材料中，高硼碳比的B4C材料由于成本低廉，性能稳定而常用于核电站或中子源作中子吸收材料。但是，B4C为共价键化合物，其共价键比例高达93.94％，即使在接近熔点2450℃的高温下烧结也极少有物质流动发生，导致B4C烧结成型困难。B4C在2300℃常压下烧结获得的成品密度低于理论80％，还会有晶粒异常长大和表面融化等缺陷；因此，B4C制品通常在高温高压下才能烧结成型。烧结工艺复杂、成本很高限制了B4C的推广应用。
然而，尽管B的热中子吸收截面很高，但其快中子吸收截面却很低，例如对1Mev中子，天然B吸收截面为0.0378；并且，B对γ射线也没有屏蔽作用，γ射线吸收截面与原子序数成指数关系，仅仅依靠碳化硼难以满足阻挡快中子，吸收γ射线和热中子的应用需求，无法达到辐射防护对材料的要求，无法保证人员和设备的安全。
散裂中子源是利用高中子通量的中子束流对微观世界进行研究的一个新进的功能强大的研究平台。在散裂中子源中，对中子的辐射防护尤为重要，而现有的中子吸收材料无法满足使用需求，因此，亟需研制一种新的能同时阻挡快中子、吸收热中子和γ射线的中子吸收材料，以保障人员和设备的安全。
发明内容
本申请的目的是提供一种新的用于中子辐射防护的复合材料及其制备方法和应用。
本申请采用了以下技术方案：
本申请的一方面公开了一种用于中子辐射防护的复合材料，包括总重量3％～50％的中子吸收材料，总重量35％～89％的金属颗粒，以及总重量6％～15％的粘结剂；其中，粘结剂为环氧树脂和/或硅胶类粘结剂；金属颗粒为铁珠和/或不锈钢珠。
需要说明的是，本申请的关键在于将中子吸收材料、金属颗粒和粘结剂按照特定比例混合，制成中子辐射防护复合材料；其中，粘结剂为环氧树脂和/或硅胶类粘结剂。本申请的复合材料中，中子吸收材料主要是对热中子进行吸收；金属颗粒，特别是铁珠或不锈钢珠，对能量高于0.8MeV的快中子具有较高的非弹性散射截面，高能中子与Fe发生多次非弹性碰撞后能量逐渐降低，因此可以用于衰减能量较高的快中子，同时Fe也具有相对较高的γ射线吸收截面；环氧树脂和/或硅胶类粘结剂，其中富含H元素，H元素与中子重量相近，能够有效的对快中子进行阻挡，使其慢化成热中子而便于中子吸收材料吸收，其中，环氧树脂是三大热固性树脂之一，具有优异的粘结性能和良好的化学稳定性，尤其是对核辐射具有较强的耐受力，在长期核辐射条件下，其物理机械性能相当稳定。本申请的复合材料中子吸收材料、金属颗粒和粘结剂三者相互配合，既能阻挡快中子、吸收热中子，又能对γ射线进行吸收，能起到有效的中子辐射防护作用，保障人员和设备的安全。可以理解，本申请的中子吸收材料主要是指对热中子具有较高吸收截面的材料，只要能够对热中子有较强的吸收能力，都可以用于本申请。
本申请的一种实现方式中，优选的，中子吸收材料为碳化硼和/或氧化硼。
优选的，中子吸收材料由粒径120μm-500μm的混合粉体组成。
优选的，中子吸收材料由粒径500μm的第一粉体、粒径200μm的第二粉体和粒径120μm的第三粉体组成，第一粉体:第二粉体:第三粉体的重量比为3:1:1。
需要说明的是，本申请的复合材料是多种组分混合的材料，使用时，通常是将复合材料压制成板材，用于中子辐射防护；对中子吸收材料的粒径进行限定，或者采用不同粒径大小的粉体配合，其目的是使得细颗粒填充于粗颗粒堆积的间隙中，以实现粉体的致密堆积，提高板材的密度。
优选的，金属颗粒由粒径1mm-3mm的混合颗粒组成。
优选的，金属颗粒由粒径3mm的第一颗粒和粒径1mm的第二颗粒组成，第一颗粒:第二颗粒的重量比为4:1。
需要说明的是，金属颗粒粒径的限定，或者采用不同粒径大小的金属颗粒配合，其目的也是使得细颗粒填充于粗颗粒堆积的间隙中，以实现致密堆积，提高板材的密度。
优选的，中子吸收材料和金属颗粒的长径比都为5～10。
需要说明的是，中子吸收材料和金属颗粒的长径比，也是为了实现致密堆积，提高板材的密度。
本申请的另一面公开了本申请的复合材料在制备中子准直吸收装置中的应用。
需要说明的是，本申请的复合材料由于具有很好的中子吸收和防护效果，因此，可以用于制备中子准直吸收装置。
本申请的另一面公开了一种本申请的复合材料的制备方法，包括先将中子吸收材料和金属颗粒搅拌混合，再向其中加入粘结剂，搅拌均匀，制成混合料；然后，在模具内粘贴一层铝或不锈钢膜，将一部分混合料倒入其中进行第一次冷压；第一次冷压后，向其中继续添加剩余的混合料，进行第二次冷压；第二次冷压保压至粘结剂充分固化后脱模，即得到复合材料。
其中，铝或不锈钢膜的厚度为1～2mm，其作用是为了方便脱模，以便于进行后加工而提高机械精度。本申请采用两次冷压，第一次冷压的加料将模具填至约1/2，封闭模具进行冷压；然后再加料将模具填满，封闭模具，进行第二次冷压；第一次冷压只要将混合料压实即可，第二次冷压则需要保压至粘结剂充分固化。
需要说明的是，铝或不锈钢膜，是直接包裹在复合材料表面，一起作为复合材料一部分的，由于铝或不锈钢加工性能好可方便后续切割加工以满足精密部件的高精度要求，例如本申请的一种应用中部件很多精度要求在0.01mm左右，材料本身很难加工，达不到要求精度，因此，包裹铝或不锈钢膜形成的复合材料，能够提高加工精度和准确度，铝或不锈钢膜最终使用时不需要去除。还需要说明的是，本申请的复合材料通常是制成中空结构的，中空结构内部用于中子吸附和辐射防护，因此，表面包覆的铝或不锈钢膜不需要去除，以保障材料的加工精度。
优选的，铝或不锈钢膜面向模具的表面还粘贴有一层聚四氟乙烯薄膜。
需要说明的是，聚四氟乙烯薄膜主要是针对异形部件或开孔等部位的，异形部件或开孔部位脱模更加困难，因此，可在内腔、开孔等难于脱模的部位黏附一层聚四氟乙烯薄膜，以提高脱模性。
优选的，第一次冷压的条件为3-5吨压力下，保压10min；第二次冷压的条件为3-8吨压力下，保压12h。
需要说明的是，第一次冷压只要将混合料压实即可，因此，压力可以较低，保压时间也较短，通常10min左右即可；第二次冷压需要保压至粘结剂充分固化，因此，压力可以较高，保压时间也较长，通常12h左右。
本申请的有益效果在于：
本申请的中子辐射防护复合材料，利用金属颗粒衰减能量较高的快中子，并利用粘结剂对快中子进行阻挡，使其慢化成热中子，然后采用中子吸收材料对热中子进行有效的吸收，最后利用金属颗粒对吸收热中子产生的γ射线进行吸收。中子吸收材料、金属颗粒和粘结剂三者有机组合，使得复合材料既能够阻挡快中子，又能够吸收热中子，并且还能够有效的吸收γ射线，具有很好的中子辐射防护作用。并且，本申请中子辐射防护复合材料，成本低、环保安全、且制备方法简单易操作。
附图说明
图1是本申请实施例的中子辐射防护复合材料的中子吸收截面计算结果图，1为试验1的复合材料结果、2为试验2的复合材料结果、3为试验2的复合材料结果。
具体实施方式
现有的中子吸收材料主要是碳化硼，但是，碳化硼烧结工艺复杂、成本高；并且，更重要的是硼对快中子的吸收截面很低，对γ射线也没有屏蔽作用。在散裂中子源中，中子束流是主要的研究工具，也是需要重点防护的对象；而现有的中子吸收材料显然不能满足像散裂中子源这样大量使用中子束流的环境和设备。
本申请综合研究了不同材料对快中子、热中子的吸收性能，最后创造性的提出，将中子吸收材料、金属颗粒和粘结剂按照特定的比例有机组合，使得复合材料既能够阻挡快中子、吸收热中子，又能够对热中子吸收后产生的γ射线进行有效吸收，从而具有很好的中子辐射防护效果。
需要说明的是，本申请的金属颗粒主要是铁珠和/或不锈钢珠；当然，铅也可以用于本申请，但是，考虑到铅的毒性和环保安全问题，本申请不建议在复合材料中使用铅。可以理解，对于一些对防护性能要求更为苛刻，在综合考虑辐射防护、铅毒性和环保安全的情况下，也可以适当使用铅，即在本申请的复合材料中加入适量的铅，以进一步提高防护效果，在此不做具体限定。
下面通过具体实施例对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。
实施例
本例的采用适量的中子吸收材料、金属颗粒和粘结剂混合制成中子辐射防护复合材料。其中，中子吸收材料为碳化硼或氧化硼、金属颗粒为铁珠或不锈钢珠、粘结剂为环氧树脂或硅胶类粘结剂。本例的一种实现方式中，中子吸收材料由粒径120μm-500μm的混合粉体组成，具体的，由粒径500μm的第一粉体、粒径200μm的第二粉体和粒径120μm的第三粉体组成，第一粉体:第二粉体:第三粉体的重量比为3:1:1。本例的一种实现方式中，金属颗粒由粒径1mm-3mm的混合颗粒组成，具体的，由粒径3mm的第一颗粒和粒径1mm的第二颗粒组成，第一颗粒:第二颗粒的重量比为4:1。并且，本例的中子吸收材料和金属颗粒选材都采用长径比都为5～10的颗粒。本例的复合材料具体制备方法如下：
(1)按表1的质量份数称取中子吸收材料、金属颗粒和粘结剂；
(2)将称取的中子吸收材料和金属颗粒放入高速搅拌机，进行混合搅拌10min；
(3)对上述混合粉体边搅拌边加入步骤(1)称取的粘结剂，搅拌40min，制成混合料；
(4)对成型模具进行表面清理，在模具内表面黏贴一层1mm厚度的Al壳层；
(5)将步骤(3)得到的混合料装入模具中，将模具填至约1/2量，封闭模具，在3-5吨压力下，保压10min，进行第一次冷压；
(6)第一次冷压结束后，打开模具填料口，继续填料，将模具填满，封闭模具，在3-8吨压力下，保压12h，进行第二次冷压，使粘结剂充分固化后，脱模得到本例的约10-20mm厚的复合材料。
其中，步骤(4)对于异形部件，可在模具内腔、开孔等难于脱模的部位黏附一层聚四氟乙烯薄膜来提高脱模性。
表1复合材料组份和用量
本例按照前述方法和表1的组份和配比，制备了六批复合材料，每批50个，本例首先统计了六批复合材料的产品成品率，结果显示，六个试验的六批复合材料的成品率均在94～99.5％之间，其中试验1、2、4、5的成品率均在98～99.5％之间，试验3的成品率为96％，试验6的成品率为94％。而现有的高硼碳比的B4C材料的成品率通常在70～80％之间。
可见，按照本例的配方、比例和制备方法，能够有效的将中子吸收材料、金属颗粒和粘结剂组合起来，制成成品率较高的复合材料。
此外，本例还对试验和对比试验制备的复合材料进行了密度、堆积致密度、中子消弱系数、机械性能和热稳定性等进行了测试。具体如下：
1.密度测试
本例按照混合物完全致密堆积计算理论密度(单位g/cm3)的方法，和塑料密度和相对密度国标实验方法GB1033-86中规定的浸渍法测量样品的实际密度(单位g/cm3)以及堆积致密度的方法，对各试验和对比制备的复合材料进行测试。结果如表2所示。
表2理论密度、测量密度和堆积致密度的测量结果
| 编号 | 理论密度(g/cm<sup>3</sup>) | 测量密度(g/cm<sup>3</sup>) | 堆积致密度(％) |
| 试验1 | 3.33 | 2.16 | 65 |
| 试验2 | 3.86 | 2.63 | 68 |
| 试验3 | 5.41 | 3.79 | 70 |
| 试验4 | 3.86 | 2.60 | 67 |
| 试验5 | 3.86 | 2.87 | 74 |
| 试验6 | 3.86 | 3.16 | 82 |
表2的结果显示，本例的复合材料，特别是按照试验6，采用不同粒径的碳化硼粉体和不同粒径的铁珠，按照特定的比例配合，能够得到更高的堆积致密度，复合材料的各组分之间配合更加紧密。
2.密度测试中子削弱系数测试
本例分别采用了理论计算和实际测试两个方法，对本例试验2的复合材料的中子削弱系数进行测试。试验2是最典型的例子，而且在中国散裂中子源的工程中已经得到实际应用，由于B含量为27％，所以对中子消弱系数应该是中等的；因此，本例特别对试验2的复合材料进行了理论计算和实际测试。
理论计算的具体方法为：根据各试验的复合材料中元素含量采用ENDF提供的不同元素中子截面数据对各试验的复合材料的中子吸收截面进行理论计算，结果如图1所示。
中子削弱系数测试的具体方法为：束流实验在四川绵阳反应堆大厅高分辨中子衍射谱仪上完成，所采用的中子波长为
样品处中子注量率为1.75×105n·cm-2·s-1，探测器为64支3He管阵列。
本例分别测试了不同厚度的试验2的复合材料，具体的按照试验2的组份和配方，分别制备了厚度为4.5mm、6mm、9mm的复合材料，中子削弱系数测试结果如表3所示。
表3中子削弱系数测试结果
表3中，模拟透过率是按68％堆积致密度计算的，B4C对中子的屏蔽效果主要依靠的是B元素，具体而言是10B，一般的B元素同时含有11B和10B两种同位素，10B含量或丰度为19.8％，按这个比例换算得到表3中“10B含量”。
图1和表3的结果显示，本发明中的Fe/B4C复合材料具有较高的中子吸收截面，如图1所示，尤其是对慢中子具有较好的屏蔽效果。如采用试验2中的6mm厚度的复合材料可以吸收屏蔽掉99.9％波长为
的中子。表3中对采用图1截面数据计算的不同厚度材料对波长为
中子的模拟透过率进行了比较，可以看出考虑实际样品中孔隙缺陷对透过率的影响，两者吻合的非常好。
3.机械性能测试
本例采用摆锤冲击对各试验的复合材料进行冲击强度测试。按照硬质塑料简支梁冲击试验方法(GB/1043-93)要求，对试验1至试验6的材料分别制备尺寸为80mm×10mm×4mm的板状试样，进行材料冲击强度测试。试验采用的冲击实验机的落锤角度是150°，摆锤冲击功是4J，跨距为60mm，测试结果如表4所示。本例的所有试样都按照GB/1043-93标准制备。
表4冲击强度测试结果
| 编号 | 冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>) |
| 试验1 | 2.9 |
| 试验2 | 3.2 |
| 试验3 | 3.5 |
| 试验4 | 3.4 |
| 试验5 | 3.7 |
| 试验6 | 4.1 |
表4的结果显示，六个试验样本的冲击强度在2.9-4.1kJ/m2之间，且试验6的冲击强度最大，可见，试验6采用不同粒径的碳化硼粉体和不同粒径的铁珠，按照特定的比例配合，能够得到更高的堆积致密度，与此同时，复合材料的各组分之间配合更加紧密，其冲击强度也更大。
4.热稳定性测试
本例对各试验的复合材料在不同温度下的质量进行了称重，分析在不同温度下，复合材料的热稳定性。测试结果如表5所示。
表5热稳定性测试结果(单位：克)
| 编号 | 室温 | 40℃ | 60℃ | 80℃ | 100℃ |
| 试验1 | 71.11 | 71.08 | 70.69 | 70.47 | 70.22 |
| 试验2 | 87.85 | 87.82 | 87.68 | 87.59 | 87.37 |
| 试验3 | 90.47 | 90.46 | 90.35 | 90.27 | 90.22 |
| 试验4 | 91.05 | 91.02 | 90.91 | 90.84 | 90.69 |
| 试验5 | 91.76 | 91.73 | 91.66 | 91.64 | 91.59 |
| 试验6 | 101 | 100.97 | 100.93 | 100.91 | 100.86 |
表5的结果显示，当温度在室温至100℃区间变化时，六个复合材料的质量变化小于0.2％，考虑到质量称量误差以及加热前后样品移动过程中引入的误差，可以看出各个样品都具有良好的热稳定性。说明，在室温条件下使用时，对环境引起的温度变化具有很强的适应性。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。
Claims (6)
1.一种用于中子辐射防护的复合材料，其特征在于：由总重量3%～50%的中子吸收材料，总重量35%～89%的金属颗粒，以及总重量6%～15%的粘结剂组成；所述粘结剂为环氧树脂和/或硅胶类粘结剂；所述金属颗粒为铁珠和/或不锈钢珠；
所述中子吸收材料由粒径120μm-500μm的混合粉体组成；所述中子吸收材料由粒径500μm的第一粉体、粒径200μm的第二粉体和粒径120μm的第三粉体组成，第一粉体:第二粉体:第三粉体的重量比为3:1:1；
所述金属颗粒由粒径1mm-3mm的混合颗粒组成；所述金属颗粒由粒径3mm的第一颗粒和粒径1mm的第二颗粒组成，第一颗粒:第二颗粒的重量比为4:1；
所述中子吸收材料和所述金属颗粒的长径比都为5~10。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述中子吸收材料为碳化硼和/或氧化硼。
3.根据权利要求1或2所述的复合材料在制备中子准直吸收装置中的应用。
4.根据权利要求1或2所述的复合材料的制备方法，其特征在于：包括先将中子吸收材料和金属颗粒搅拌混合，再向其中加入粘结剂，搅拌均匀，制成混合料；然后，在模具内粘贴一层铝或不锈钢膜，将一部分混合料倒入其中进行第一次冷压；第一次冷压后，向其中继续添加剩余的混合料，进行第二次冷压；第二次冷压保压至粘结剂充分固化后脱模，即得到所述复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述铝或不锈钢膜面向模具的表面还粘贴有一层聚四氟乙烯薄膜。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：所述第一次冷压的条件为3-5吨压力下，保压10min；所述第二次冷压的条件为3-8吨压力下，保压12h。
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