CN115304887A - 一种玻纤布浸润液及其应用、玻纤布浸润性的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种玻纤布浸润液及其应用、玻纤布浸润性的测试方法，所述玻纤布浸润液以重量份计包括：双酚A环氧树脂12‑31份，含磷环氧树脂2‑5份，四官能环氧树脂1‑6份，酚醛环氧树脂2‑6份，环己酮24‑40份，苯甲醇40‑46份。所述玻纤布浸润液通过组分的设计和复配，具有高沸点、低挥发性和特定折光率，稳定性好，能够模拟真实胶液对玻璃纤维的浸润过程，反映玻纤布与真实胶液在上胶过程中的亲和状态。采用所述玻纤布浸润液的浸润性的测试方法，通过光学原理，能够捕捉到玻璃纤维布在润湿过程中的精细变化，具有高的测试灵敏度，从而区分出不同玻纤布的浸润性差异，获得准确性好、可靠性高、重复性好的测试结果。
Description
技术领域
本发明属于覆铜板技术领域，具体涉及一种玻纤布浸润液及其应用、玻纤布浸润性的测试方法。
背景技术
随着电子线路精细化和印制电路板(PCB)短小轻薄化的发展，对覆铜板产品提出了越来越高的可靠性要求。覆铜板产品的可靠性一方面与配方的设计有关，另一方面与其制造过程和控制水平紧密相关，其中影响最大和最关键的是覆铜板生产过程中的上胶涂布环节。尤其对于使用玻璃纤维布作为增强材料的覆铜板，玻璃纤维布上胶过程中其浸润性的优劣直接关系后续固化质量和PCB的可靠性。因此，无论是玻璃纤维布生产方和覆铜板生产方，都十分重视玻璃纤维布的浸润特性。
为了能够及时发现玻纤布或玻璃纤维在浸润性方面的差异，目前业内已有一些基于不同原理的测试方法，例如下沉法、靶心法、树脂或胶液浸润法、透光率法、粘结片明度因子法、溶剂渗透法、接触角测试法、溶剂润湿法、显微镜抓图对比法、吸收重量法、热熔压板法、扩散长度记录法等。在上述测试方法中，粘结片明度因子法和热熔压板法都使用了包含玻纤布的粘结片，不能直接针对玻纤布的润湿特征进行测定，不仅受取样、粘结片生产条件的限制，而且测试时间较长，对于不同厂的同一规格玻纤布的浸润性测试结果的区分性不好。透光率法需要采用红外光测试装置，显微镜抓图对比法通过高精度的显微镜定时抓拍玻纤布的润湿过程并比较特定时间内的白纹获得测试结果，接触角测试法通过接触角测试仪获得，吸收重量法利用毛细现象和虹吸效应、通过特定仪器测试玻璃纤维吸收或粘附胶液的重量随时间的变化，从而得到浸润性结果；上述方法所使用的测试仪器比较昂贵，测试装置不易获得，而且实施过程复杂，结果重复性不好。对于操作比较简单的方法，例如下沉法和靶心法，测试缺少基本的条件控制，难以准确测定玻璃纤维布中的玻璃纤维被树脂包裹和润湿的过程，而且测试结果会限于操作人员的经验，从而影响了测试结果的可靠性。
除了测试样品、仪器和测试原理的因素之外，现有的测试方法缺乏对浸润液的关注，测试中或使用树脂胶液，或仅使用溶剂，但作为测试玻纤布浸润性的浸润液，这两种做法均存在缺陷。采用树脂胶液作为浸润液时，由于胶液中的组分较多，随着测试的进行，胶液中的组分会因挥发、吸附等原因造成损失，从而导致胶液的性质改变，导致测试不稳定、测试重复性和再现性差。采用溶剂作为浸润液时，因为溶剂对于玻璃纤维的润湿特性和树脂对于玻璃纤维的润湿特性有很大差异，这会导致误判，即使玻璃纤维布对溶剂的浸润性好，不一定在涂布工艺中对胶水的浸润性好。因此，无论采用树脂胶液或溶剂，都会出现与测试系统适配性问题或稳定性问题，从而造成测试准确性差、测试数据波动性大等问题，致使测试结果只在同一测试时期的平行对比中尚有一定的参考价值；若脱离了同一时期的平行对比，不同时期的测试数据比较性差，数据利用度低。
因此，如何提高玻璃纤维布的浸润性测试结果的准确性和可靠性，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种玻纤布浸润液及其应用、玻纤布浸润性的测试方法，通过组分的设计，所述玻纤布浸润液具有高沸点、低毒性和特定的折光率，性能稳定性好；通过其进行玻纤布的浸润性测试，能够有效提高测试的准确性、灵敏度和可靠性。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种玻纤布浸润液，所述玻纤布浸润液以重量份计包括如下组分：
本发明提供的玻纤布浸润液包括特定种类和配比的环氧树脂，以及特定用量的作为溶剂的环己酮和苯甲醇；其中，特定用量的所述双酚A环氧树脂、含磷环氧树脂、四官能环氧树脂和酚醛环氧树脂复配而成的环氧树脂体系，能够准确地模拟覆铜板制备过程中上胶涂布环节所使用的胶液体系，使所述玻纤布浸润液从元素种类、官能团种类、官能度、反应活性、分子量、玻璃化转变温度(Tg)和粘度等多个角度与覆铜板实际使用的树脂组合物相匹配；同时，不不同官能度的环氧树脂复配，尤其是四官能环氧树脂的引入，使所述玻纤布浸润液具有适宜的颜色，有助于浸润性测试中的观察和性质区分。所述玻纤布浸润液中，环己酮和苯甲醇复配作为溶剂，一方面具有良好的溶解性，使所述玻纤布浸润液中的所有树脂均匀地溶解和分散，形成均一稳定的胶液；另一方面，其具有高沸点、低挥发性和低毒性的特点，使所述玻纤布浸润液在使用过程中保持良好的稳定性，不会在测试中因组分挥发而出现性质的改变，确保测试结果的准确、可重复和可再现；更为重要的是，苯甲醇的折光率好，其与环己酮、特定种类和配比的环氧树脂复配，使所述玻纤布浸润液具有特定的折光率，与玻璃纤维的折光率接近，从而提高玻纤布浸润性测试的准确性，而且测试结果的数据可靠性好，利用度高，数据可比较，对于不同浸润性的玻纤布的敏感度高，可区分性强。
本发明综合考虑了不同树脂和溶剂各自的特性，通过适当的粘度控制，使所述玻纤布浸润液可以模拟真实胶液对玻璃纤维浸润的过程，从而可以真实反映出玻纤布与真实胶液在上胶过程中的亲和状态，从而提升了玻纤布浸润性测试结果的准确性和可靠性。所述玻纤布浸润液的折光率与玻璃纤维的折光率相接近，通过光学原理，利用光线在溶液中、空气中、玻璃纤维中的折光率的差异，可以观测到玻璃纤维被浸润液润湿的过程和变化；若玻璃纤维不能或还没有被浸润液润湿，则玻璃纤维的周边会有空气，光线进入后会因为折光率差异而发亮，依据玻璃纤维中白色发亮纤维变化，即可观测到玻璃纤维被润湿的过程；当玻璃纤维周边的空气被浸润液替代后，由于浸润液与玻璃纤维的折光率相近，这时玻璃纤维会变成近乎透明的状态，即使玻璃纤维中有一个小气泡也可以被直观地观测到和记录。本发明基于光学原理设计了浸润液配方，通过所述玻纤布浸润液，能够捕捉到玻璃纤维布在润湿过程中的精细变化，具有高的测试灵敏度，能够准确区分出不同玻纤布的浸润性，获得准确性好、可靠性高的浸润性测试结果。
所述玻纤布浸润液中，所述双酚A环氧树脂的重量份为12-31份，例如可以为13份、15份、18份、20份、22份、25份、28份或30份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述含磷环氧树脂的重量份为2-5份，例如2.2份、2.5份、2.8份、3份、3.2份、3.5份、3.8份、4份、4.2份、4.5份或4.8份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述四官能环氧树脂的重量份为1-6份，例如可以为1.5份、1.8份、2份、2.2份、2.5份、2.8份、3份、3.2份、3.5份、3.8份、4份、4.2份、4.5份、4.8份、5份、5.2份、5.5份或5.8份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述酚醛环氧树脂的重量份为2-6份，例如可以为2.2份、2.5份、2.8份、3份、3.2份、3.5份、3.8份、4份、4.2份、4.5份、4.8份、5份、5.2份、5.5份或5.8份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述环己酮的重量份为24-40份，例如25份、26份、28份、30份、31份、33份、35份、37份或39份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述苯甲醇的重量份为40-46份，例如可以为40.5份、41份、41.5份、42份、42.5份、43份、43.5份、44份、44.5份、45份或45.5份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述玻纤布浸润液的折光率≥1.48，例如可以为1.485、1.49、1.495、1.50、1.505、1.51、1.515或1.52等，进一步优选≥1.49，更进一步优选1.49-1.52，更进一步优选1.49-1.515。
本发明中，所述折光率均为25℃、钠灯的D线(5893A0)作为光源下的折光率，可以采用折光率测试仪测试得到。
作为本发明的优选技术方案，通过各个环氧树脂和溶剂的组分和用量的设计，使所述玻纤布浸润液的折光率优选为1.49-1.52，使所述玻纤布浸润液的组成和浓度稳定在一定范围内，使测试过程稳定，使测试数据具有可比较性。
优选地，所述双酚A环氧树脂的环氧当量为400-480g/eq，例如可以为410g/eq、420g/eq、430g/eq、440g/eq、450g/eq、460g/eq或470g/eq，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述双酚A环氧树脂的数均分子量为1100-5500，例如可以为1300、1500、1800、2000、2200、2500、2800、3000、3200、3500、3800、4000、4200、4500、4800、5000、5200或5400，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述双酚A环氧树脂为未改性双酚A环氧树脂和/或改性双酚A环氧树脂，所述改性双酚A环氧树脂示例性地包括但不限于：溴化双酚A环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂等。
优选地，所述含磷环氧树脂的环氧当量为270-350g/eq，例如可以为280g/eq、290g/eq、300g/eq、310g/eq、320g/eq、330g/eq或340g/eq，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述含磷环氧树脂中磷的质量百分含量为2-3.5％，例如可以为2.1％、2.3％、2.5％、2.7％、2.9％、3％、3.2％或3.4％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述含磷环氧树脂的数均为600-650，例如可以为605、610、615、620、625、630、635、640或645，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述四官能环氧树脂的环氧当量为190-240g/eq，例如可以为195g/eq、200g/eq、205g/eq、210g/eq、215g/eq、220g/eq、225g/eq、230g/eq或235g/eq，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述四官能环氧树脂的数均分子量为750-800，例如可以为755、760、765、770、775、780、785、790或795，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。优选地，所述四官能环氧树脂包括四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂。
优选地，所述四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂的结构为：
优选地，所述酚醛环氧树脂的环氧当量为500-600g/eq，例如可以为510g/eq、520g/eq、530g/eq、540g/eq、550g/eq、560g/eq、570g/eq、580g/eq或590g/eq，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述酚醛环氧树脂的数均为1000-2000，例如可以为1100、1200、1300、1400、1500、1600、1700、1800或1900，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述酚醛环氧树脂包括双酚A型酚醛环氧树脂。
优选地，所述玻纤布浸润液中还包括少量的其它热固性树脂。
优选地，所述玻纤布浸润液中还包括氰酸酯树脂、活性酯、聚苯醚树脂、马来酰亚胺树脂、有机硅树脂、聚苯并恶唑树脂、聚酰亚胺树脂、碳氢树脂或丙烯酸酯树脂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述玻纤布浸润液中还包括少量的其它溶剂。
优选地，所述玻纤布浸润液中还包括醚类溶剂、其它酮类溶剂、烷基醇类溶剂、芳烃类溶剂或酯类溶剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述醚类溶剂包括乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚或二乙二醇丁醚中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述其它酮类溶剂包括丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述酯类溶剂包括乙氧基乙基乙酸酯、醋酸乙酯或醋酸丁酯中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的玻纤布浸润液在增强材料检测或覆铜板制备中的应用。
优选地，所述增强材料包括玻璃纤维布(玻纤布)或玻纤纸。
第三方面，本发明提供一种玻纤布浸润性的测试方法，所述测试方法包括：采用如第一方面所述的玻纤布浸润液浸润待测的玻纤布，得到浸润时间；通过所述浸润时间判断玻纤布的浸润性。
具体地，所述浸润时间越短，代表浸润性越好。
本发明提供的测试方法模拟了玻纤布在胶液中的润湿过程，即模拟了玻璃纤维在润湿过程中，固-液界面替代固-气界面的过程，在玻璃纤维浸润不好的地方，存在气泡，有气-液/固-液界面，光线会发生散射和反射，从而看到亮点或白丝；玻璃纤维浸润良好的地方，光线不会发生散射和反射。
本发明提供的测试方法具有如下技术效果：(1)所述玻纤布浸润液可以良好模拟真实胶液对于玻璃纤维浸润的过程，从而真实反映出玻璃纤维布与真实胶液在上胶过程中的亲和状态。(2)采用所述玻纤布浸润液与玻璃纤维的折光率相接近的原理，通过光学原理，利用光线在溶液中、在空气中、在玻璃纤维中的折光率差异，可以观测到玻璃纤维被溶液润湿的过程和变化；若玻璃纤维不能或还没有被浸润液润湿，则其周边会有空气，光线进入后会因折光率差异而发亮，依据玻璃纤维中白色发亮纤维变化，即可观测到玻璃纤维被润湿的过程；当玻璃纤维周边的空气被浸润液替代后，由于浸润液与玻璃纤维折光率相近，玻璃纤维会变成近乎透明的状态，即使玻璃纤维中有一个小气泡也可以被直观地观测到和记录，从而灵敏捕捉到玻纤布的浸润性测试结果，测试灵敏度高，对于浸润性差的玻纤布敏感、区分性强。(3)通过所述玻纤布浸润液浸泡待测的玻纤布，可以清晰、直观地看到玻璃纤维被润湿的变化过程，通过观测和记录玻璃纤维被润湿的时间可以准确测试玻纤布被浸润的难易程度，从而可以判定玻纤布浸润性良好程度。(4)所述玻纤布浸润液中的溶剂的沸点高、挥发性低，测试过程中浸润液的粘度和折光率状态稳定，受测试过程的影响小、准确度高、重复性强、可靠性好。
优选地，所述测试方法具体包括：将待测的玻纤布放置于所述玻纤布浸润液中，开始计时，记录从放置到完全浸润的时间，得到浸润时间。
优选地，所述玻纤布的放置方向与玻纤布浸润液的液面方向平行。
优选地，所述“完全浸润”代表观测到的玻纤布的干丝和/或气泡消失。
优选地，所述玻纤布浸润液用于多组玻纤布的浸润性测试，测试所述玻纤布浸润液在玻纤布浸润性测试过程中的折光率；所述折光率＜1.49或＞1.52，更换为新的玻纤布浸润液。
优选地，玻纤布浸润液可用于多组玻纤布的浸润性测试，采用折光率测试仪实时监测浸润性测试过程中所述玻纤布浸润液的折光率，当折光率＜1.49或＞1.52(即折光率超出1.49-1.52的优选范围)时，更换新的玻纤布浸润液，从而维持所述玻纤布浸润液的组成和浓度在测试中稳定在一定的范围内，使测试过程稳定，确保测试的灵敏度、测试结果的准确性、再现性和可靠性，使测试数据具有可比较性。
优选地，所述玻纤布浸润液在玻纤布浸润性测试过程中的温度为15-50℃，例如可以为16℃、18℃、20℃、22℃、25℃、28℃、30℃、32℃、35℃、38℃、40℃、42℃、45℃或48℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，进一步优选44-46℃。
优选地，所述玻纤布浸润液被置于包含温控装置的容器中，通过温控装置使所述玻纤布浸润液保持于特定的温度(例如24-26℃)。
优选地，所述测试方法中，可以采用目视观察并计时的方法获得浸润时间；或可以采用图像抓拍模块(例如电脑、摄像机)获取整个润湿过程的图像，抓拍时同时记录图片和图片对应的浸润时间，并与计时器关联，得到精确的浸润时间。
优选地，所述测试方法具体包括如下步骤：将待测的玻纤布放置于所述玻纤布浸润液中，开始计时，记录从放置到完全浸润的时间，得到浸润时间，通过所述浸润时间判断玻纤布的浸润性。
所述玻纤布的放置方向与玻纤布浸润液的液面方向平行；监测浸润性测试过程中所述玻纤布浸润液的折光率，所述折光率＜1.49或＞1.52，更换为新的玻纤布浸润液。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的玻纤布浸润液中，通过组分的设计及其复配，使其与覆铜板中实际使用的树脂胶液相匹配，从而能够模拟真实胶液对玻璃纤维的浸润过程，反映出玻纤布与真实胶液在上胶过程中的亲和状态，提升玻纤布浸润性测试结果的准确性和可靠性。
(2)所述玻纤布浸润液的折光率与玻璃纤维的折光率相接近，通过光学原理，能够灵敏地捕捉到玻璃纤维布在润湿过程中的精细变化，具有高的测试灵敏度，从而准确区分出不同玻纤布的浸润性差异，获得准确性好、可靠性高的浸润性测试结果。
(3)所述玻纤布浸润液中的溶剂的沸点高、挥发性低、毒性低，测试过程中浸润液的粘度和折光率状态稳定，受测试过程的影响小、准确度高、重复性强、可靠性好。
(4)本发明提供的测试方法中，通过所述玻纤布浸润液浸泡待测的玻纤布，可以清晰、直观地看到玻璃纤维被润湿的变化过程，通过观测和记录玻璃纤维被润湿的时间可以准确测试玻纤布被浸润的难易程度，从而可以准确判定玻纤布浸润性良好程度。
附图说明
图1为实施例1提供的测试方法中玻纤布尚未完全被浸润的状态图；
图2为实施例1提供的测试方法中玻纤布被完全浸润的状态图；
图3为采用实施例1提供的测试方法得到的温度-浸润时间曲线图；
图4为采用实施例1提供的测试方法得到的浸润时间单值图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明以下具体实施方式中，所采用的材料包括：
(1)双酚A环氧树脂，具体为溴化双酚A环氧树脂，环氧当量为420-445g/eq，牌号为BEB-530A80，购自长春化工(江苏)有限公司；
(2)含磷环氧树脂，环氧当量为300-340g/eq，牌号为YEP300D，购自广东广山新材料股份有限公司；
(3)四官能环氧树脂，四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂，环氧当量为195g/eq；
(4)酚醛环氧树脂，具体为双酚F型酚醛环氧树脂，环氧当量为500-600g/eq，牌号为KF21，购自成都科宜高分子科技有限公司。
本发明以下具体实施方式中，玻纤布浸润液的折光率采用折光率测试仪在25℃、钠灯的D线(5893A0)作为光源的条件下测试得到。
实施例1-7
本实施例提供一种玻纤布浸润液及使用其的玻纤布浸润性的测试方法，所述玻纤布浸润液的具体组分如表1所示，表1中各组分的质量单位均为“份”。
表1
所述玻纤布浸润性的测试方法，分别采用实施例1-7提供的玻纤布浸润液进行测试，具体方法如下：
将所述玻纤布浸润液加入到透明玻璃容器中，采用温控装置控制盛有玻纤布浸润液的透明玻璃容器的温度，使玻纤布浸润液保持在44-46℃的恒温状态；将待测的玻纤布平放(放置方向与玻纤布浸润液的液面方向平行)于44-46℃恒温的所述玻纤布浸润液中，开始计时，并观察样品的润湿过程，直至观察到玻纤布的干丝和/或气泡消失，表示待测的玻纤布被完全浸润，停止计时；记录从放置到完全浸润的时间，即为浸润时间。
其中，图1为实施例1中玻纤布尚未完全被浸润的状态图，图2为玻纤布被完全浸润的状态图。
所述玻纤布浸润液可重复使用，用于多组玻纤布的浸润性测试；测试过程中采用折光率测试仪实时监测玻纤布浸润液的折光率，当折光率n(D25℃)＜1.49或＞1.52，更换为新的玻纤布浸润液。
在一个具体实施方式中，采用实施例1提供的玻纤布浸润液和玻纤布浸润性的测试方法对样品甲厂家的7628A玻纤布(特定处理剂)在不同温度下进行测试，每个温度下测试3个值，并计算平均值、标准差和极差，得到的测试结果如表2和图3所示：
表2
| 温度(℃) | 测试1 | 测试2 | 测试3 | 平均值 | 标准差 | 极差 |
| 55 | 305 | 295 | 315 | 305 | 10 | 20 |
| 15 | 1364 | 1310 | 1394 | 1356 | 43 | 84 |
| 25 | 643 | 622 | 680 | 648 | 29 | 58 |
| 45 | 390 | 375 | 400 | 388 | 13 | 25 |
| 35 | 420 | 515 | 450 | 462 | 49 | 95 |
结合表2的测试结果和图3所示的温度-浸润时间曲线图可知：(1)玻纤布的浸润时间受温度影响极为显著，温度相对越高，浸润速度越快，浸润时间越短；(2)温度-浸润时间曲线在35℃附近存在拐点，在此处测试波动性增大，误差变大，所以最好避开此温度点；(3)温度不同，浸润时间平均值不同，要能够得到准确的测试结果，最好稳定控制测试温度，有利于测试稳定性和准确性。
在一个具体实施方式中，采用实施例1提供的玻纤布浸润液和玻纤布浸润性的测试方法、在恒温条件下对不同厂家、不同规格、不同处理剂的玻纤布进行测试，每个样品测试3个值，并计算平均值、标准差和极差，得到的测试结果如表3和图4所示：
表3
结合表3中的测试结果和图4的浸润时间单值图可知：
(1)在相同温度条件下，不同规格、不同厂家(不同处理剂)的玻纤布一般浸润时间不同，说明本发明提供的玻纤布浸润液和使用其的测试方法可以良好地表征和区分玻纤布在浸润性方面的差异。玻纤布的浸润时间短，说明玻纤布的浸润性好，容易被树脂润湿，出现使用风险的概率小。
(2)在相同温度条件下，对于同一厂家、相同规格、不同处理剂的玻纤布而言，本发明提供的玻纤布浸润液和使用其的测试方法可以良好地表征和区分玻纤布在浸润性方面的细微差异，从而对于玻纤布浸润剂进行匹配性优先，有利于快速、准确评估玻纤布的适用性(含处理剂的适用性)。
(3)玻纤布的织造过程复杂，多个工序和环节均可能造成玻纤布表面污染或异常，从而造成玻纤布的浸润性改变。玻纤布样品不同位置的浸润性可以反映出玻纤布的织造控制水平，测试极差越小，说明玻纤布织造过程控制稳定，状态一致性好，本发明提供的玻纤布浸润液和使用其的测试方法也可以对玻纤布的织造过程水平进行评价。
(4)玻纤布浸润性结果的影响因素比较多，主要受八个因素影响，分别是玻纤布厂家差异(技术差异)、玻纤布自身差异(生产过程差异)、环境温度、人员取样控制(防止污染、损伤等，样品保管)、浸润液温度控制(实验条件控制)、浸润终点判定(视觉差异、认知差异)、浸润液配置管理(配置精度)、浸润液使用次数管理(使用规定)，其中必须要对取样过程做好管控，防止样品在取样或测试过程中被污染，进而造成测试误差或错误。
对比例1-7
一种玻纤布浸润液及使用其的玻纤布浸润性的测试方法，所述玻纤布浸润液的具体组分如表4所示，表4中各组分的质量单位均为“份”。采用实施例1中相同的方法，将所述玻纤布浸润液用于玻纤布浸润性的测试，观测结果如表4所示。
表4
表4中，“--”代表不含有该组分，即其用量为0；下文出现相同的描述时，具有相同的含义。
结合表4中的玻纤布浸润液配方及测试结果可知，如果玻纤布浸润液中不采用本发明特定配比的环己酮和苯甲醇的组合，则会导致玻纤布浸润液的折光率＜1.48，无法满足观测需求，不能实现正常的观测，也就无法获得玻纤布浸润性的测试结果；对比例7中仅含有苯甲醇，由于苯甲醇对于树脂的溶解性低于酮类溶剂，会造成玻纤布浸润液测试时间长、波动性变大，一般都在10min以上，测试效率低下，不利于快速和准确地测试。
对比例8-11
一种玻纤布浸润液及使用其的玻纤布浸润性的测试方法，所述玻纤布浸润液的具体组分如表5所示，表5中各组分的质量单位均为“份”。采用实施例1中相同的方法，将所述玻纤布浸润液用于玻纤布浸润性的测试，观测结果如表5所示。
表5
结合表5可知，采用单一种类的树脂与溶剂复配，得到的玻纤布浸润液的折光率可以满足观察的需求，但其只能用于单组分树脂润湿能力的考查，不能模拟真实的胶液体系，在实际的玻纤布浸润性测试中不能覆盖到配方综合性能，适用范围小，仅能用于单组份树脂对于玻纤布润湿性能表征。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种玻纤布浸润液及其应用、玻纤布浸润性的测试方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种玻纤布浸润液，其特征在于，所述玻纤布浸润液以重量份计包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的玻纤布浸润液，其特征在于，所述玻纤布浸润液的折光率≥1.48，优选≥1.49，进一步优选1.49-1.52。
3.根据权利要求1或2所述的玻纤布浸润液，其特征在于，所述双酚A环氧树脂的环氧当量为400-480g/eq；
优选地，所述双酚A环氧树脂的数均分子量为1100-5500；
优选地，所述含磷环氧树脂的环氧当量为270-350g/eq；
优选地，所述含磷环氧树脂中磷的质量百分含量为2-3.5％；
优选地，所述含磷环氧树脂的数均分子量为600-650。
4.根据权利要求1-3任一项所述的玻纤布浸润液，其特征在于，所述四官能环氧树脂的环氧当量为190-240g/eq；
优选地，所述四官能环氧树脂的数均分子量为750-800；
优选地，所述四官能环氧树脂包括四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂；
优选地，所述酚醛环氧树脂的环氧当量为500-600g/eq；
优选地，所述酚醛环氧树脂的数均分子量为1000-2000；
优选地，所述酚醛环氧树脂包括双酚A型酚醛环氧树脂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的玻纤布浸润液，其特征在于，所述玻纤布浸润液中还包括氰酸酯树脂、活性酯、聚苯醚树脂、马来酰亚胺树脂、有机硅树脂、聚苯并恶唑树脂、聚酰亚胺树脂、碳氢树脂或丙烯酸酯树脂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述玻纤布浸润液中还包括醚类溶剂、其它酮类溶剂、烷基醇类溶剂、芳烃类溶剂或酯类溶剂中的任意一种或至少两种的组合。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的玻纤布浸润液在增强材料检测或覆铜板制备中的应用。
7.一种玻纤布浸润性的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括：采用如权利要求1-5任一项所述的玻纤布浸润液浸润待测的玻纤布，得到浸润时间；通过所述浸润时间判断玻纤布的浸润性。
8.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于，所述测试方法具体包括：将待测的玻纤布放置于所述玻纤布浸润液中，开始计时，记录从放置到完全浸润的时间，得到浸润时间；
优选地，所述玻纤布的放置方向与玻纤布浸润液的液面方向平行。
9.根据权利要求7或8所述的测试方法，其特征在于，测试所述玻纤布浸润液在玻纤布浸润性测试过程中的折光率；所述折光率＜1.49或＞1.52，更换为新的玻纤布浸润液；
优选地，所述玻纤布浸润液在玻纤布浸润性测试过程中的温度为15-50℃，进一步优选44-46℃。
10.根据权利要求7-9任一项所述的测试方法，其特征在于，所述测试方法具体包括如下步骤：将待测的玻纤布放置于所述玻纤布浸润液中，开始计时，记录从放置到完全浸润的时间，得到浸润时间，通过所述浸润时间判断玻纤布的浸润性；
所述玻纤布的放置方向与玻纤布浸润液的液面方向平行；监测浸润性测试过程中所述玻纤布浸润液的折光率，所述折光率＜1.49或＞1.52，更换为新的玻纤布浸润液。
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