CN108895971B - 一种高精度控制薄液膜厚度形成装置及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高精度薄液膜形成装置及使用方法，属于大气腐蚀领域。装置包括电脑，便携式显微镜，铁架台，带有针尖的电子螺旋测微器，可调节高度的试验容器，试样夹和试样。带有针尖的电子螺旋测微器在试样夹的正上方；试样装配在试样夹内；试样夹置于可调节高度的试样容器中；试验容器放置于铁架台上，便携式显微镜放置于试验容器的侧面。本发明加入了便携式显微镜，该显微镜具有标尺功能，可以方便的测试目标距离的长度。该装置测试精度高，操作便捷，能够更为准确的提供所需厚度的薄液膜，可以克服毛细现象和避免万用表使用过程中析氢影响。
Description
技术领域：
本发明属于材料大气腐蚀研究技术领域，特别是涉及一种可克服毛细现象，析氢过程等缺陷的精确测量薄液膜厚度的装置。
背景技术：
金属大气腐蚀是自然界普遍存在的腐蚀现象，由此产生的损失约占金属年损失量的50％以上。金属或合金材料的大气腐蚀失效过程本质上是薄液膜环境中的电化学腐蚀过程。例如暴露在大气环境中的金属构件，当大气湿度超过某一临界值时，会在表面吸附形成一层薄液膜，而大气中的污染粒子溶解其中便形成导电电解质，进而加速金属的腐蚀过程。值得注意的是当金属表面沉积有灰尘颗粒或其他污染物时，会显著降低凝露或液膜形成的临界湿度。此外金属构件表面的液膜厚度会对液膜中溶解氧含量产生较大影响，进而影响金属的腐蚀过程。当金属构件表面液膜较薄时，氧气很容易在液膜中达到饱和状态，此时金属表面主要发生氧气的去极化过程；但当金属构件表面液膜较厚时，氧气扩散过程受到阻碍，此时阳极溶解产生的金属离子扩散较快，因此阳极反应速率增加。因此准确控制薄液膜厚度对研究大气腐蚀过程具有重要意义。
当前为了研究金属材料的失效机制，研究方法也逐渐从户外暴露试验向实验室模拟试验转移。实验室中，传统的薄液膜厚度测试方法主要采用以下两种：(1)将万用表接入回路，然后缓慢旋转螺旋测微器使其前端探针移动，当螺旋测微器前端探针刚刚与液面接触时，形成电流通路，万用表示数变化，记录此时螺旋测微器示数，然后再次旋转螺旋测微器，当探针与金属试样表面接触时，万用表示数将再次发生突变，再次记录此时的螺旋测微器的示数，这两次示数的差值即为液膜的厚度。(2)将万用表接入回路，然后旋转螺旋测微器使其针尖与试样表面接触，记录此时的示数；再次旋转螺旋测微器，旋转距离为所需薄液膜的厚度，最后缓慢添加电解质溶液，当万用表示数刚刚发生变化时，停止添加溶液，此时已形成所需厚度的薄液膜。
传统的薄液膜厚度测量方法误差较大，在螺旋测微器移动至针尖与水面距离很近时，不可避免的会发生毛细现象，针尖会吸附溶液形成小水滴，严重影响测量精度。另一方面从本质上讲，万用表相当于将金属试样与螺旋测微器针尖构成回路，当回路刚好导通时，若针尖作为阴极，针尖可能会发生析氢反应，由此产生的气泡将富集在针尖附近，影响螺旋测微器旋转距离；若试样作为阴极，试样表面可能会发生析氢过程，产生的氢气泡可能对随后的试验产生影响。
因此研制一种可克服毛细现象和析氢过程的高精度薄液膜厚度测试装置对材料的大气腐蚀机制研究和丰富发展电化学腐蚀学相关理论具有重要的理论意义。此外该装置对于研发大气腐蚀防护措施，延长大气环境中构件服役寿命具有十分重要的现实意义。
发明内容：
针对现有薄液膜厚度测试技术的上述不足，本发明的目的在于提供一种可实现薄液膜厚度高精度测量的方法。本方法可以克服传统方法在薄液膜厚度测试过程中不可避免的螺旋测微器针尖的毛细现象缺陷；同时也能消除析氢过程带来的负面影响。高精度的控制薄液膜厚度对于腐蚀电化学数据采集和阐述金属材料大气腐蚀机理是十分有利的。
一种高精度控制薄液膜厚度形成装置，其特征在于：包括电脑(1)，便携式显微镜，铁架台，带有针尖的电子螺旋测微器，可调节高度的试验容器，试样夹和试样；带有针尖的电子螺旋测微器在试样夹的正上方；试样装配在试样夹内；试样夹置于可调节高度的试样容器中；试验容器放置于铁架台上，便携式显微镜放置于试验容器的侧面。
进一步地，所述便携式显微镜具有拍照和摄像功能，此外在使用过程中该显微镜自带标尺功能，能在图片中量取目标距离的长度。
进一步地，所述试样夹一侧装配有尺寸相配合的螺栓，主要起到固定试样的作用。
进一步地，试样是通过环氧树脂将金属试样灌封制成，金属试样周围设有具有吸水性的滤纸；该滤纸主要为了让溶液更好的在试样表面铺展开来。
进一步地，试样容器含有三个呈三角分布的调平支座，试验过程中，在试样表面放置水平仪，通过调节该调平支座使试样处于水平状态。
进一步地，在试验过程中，通过便携式显微镜直接测试电子螺旋测微器针尖与溶液表面的距离，进而确定该溶液薄液膜的厚度。
本发明的技术方案是这样实现的：
在试验过程中首先将试样装配在试样夹上，然后将该试样夹一起放置于试验容器中。随后把水平仪置于试样正上方，调节试验容器的三个调节柱，使试样处于水平状态。打开电脑和便携式数码显微镜，并聚焦在试样表面，缓慢旋转螺旋测微器，通过显微镜观察到针尖与试样表面刚好接触时，停止旋转，记录此时螺旋测微器的示数a。若预形成100μm厚度的薄液膜，此时将螺旋测微器向上旋转使针尖距离试样表面的高度为a+200μm。随后逐渐向试验容器中添加溶液，水面不断上升，此时可以明显看见针尖在溶液中的倒影。根据平面成像知识易知初始时针尖与倒影针尖的距离为400μm。在缓慢添加溶液过程中，液面上升，针尖与倒影针尖的距离将不断减小，在该距离减小至200μm时停止添加溶液。此时针尖距离水面的距离为100μm，由初始的针尖与试样表面的距离减去此时针尖与水面的距离可得液面厚度为100μm。事实上在该过程中针尖并未与液面接触，始终保持间隔较大距离，因此很好的避免了毛细现象，同时也避免了使用万用表过程中的析氢问题。
本发明加入了便携式显微镜，该显微镜具有标尺功能，可以方便的测试目标距离的长度。该装置测试精度高，操作便捷，能够更为准确的提供所需厚度的薄液膜，可以克服毛细现象和避免万用表使用过程中析氢影响。
附图说明：
图1为本发明薄液膜腐蚀试验装置三维结构示意图。
图2为图1中试样夹的放大示意图。
图3为图1中试样的放大示意图。
图4为针尖成像示意图。在试验过程中，为了能够更好的将显微镜聚焦在针尖处，可能会调整显微镜的观察方向，即光入射角。在图4中，由相似三角形知识可知无论光以什么入射角进入，均不影响针尖与倒影针尖之间的距离，即针尖与倒影针尖之间的距离均为针尖与水面之间距离的两倍。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明薄液膜厚度精确测量装置参见图1，该装置包括电脑1，便携式显微镜2，铁架台3，带有针尖的电子螺旋测微器4，可调节高度的试验容器5，试样夹6和试样7。该显微镜2具有拍照和摄像功能，此外在使用过程中该显微镜自带标尺功能，可在图片中量取目标距离的长度。螺旋测微器可在铁架台上调节高度。试样夹6一侧装配有尺寸想配合的螺栓，主要起到固定试样的作用，如图2所示。试样7是通过环氧树脂将金属试样灌封制成，如图3所示。8为金属试样，9为具有吸水性的滤纸。该滤纸主要为了让溶液更好的在试样表面铺展开来。
本实施例以形成100μm厚度的薄液膜具体说明。
首先将试样7装配在试样夹6上，然后将该试样夹6一起放置于试验容器5中。随后把水平仪置于试样7正上方，调节试验容器5的三个调平支座，使试样7处于水平状态。
打开电脑1和便携式数码显微镜2，以合适的角度聚焦在试样7表面，缓慢旋转螺旋测微器4，通过显微镜2观察到针尖与试样7表面刚好接触时，停止旋转，记录此时螺旋测微器4的示数a。
将螺旋测微器4向上旋转使针尖距离试样表面的高度为a+200μm。
向试验容器5中添加溶液，水面不断上升，此时可以明显看见针尖在溶液中的倒影。根据平面成像知识易知初始时针尖与倒影针尖的距离为400μm。在缓慢添加溶液过程中，液面上升，针尖与倒影针尖的距离将不断减小，在该距离减小至200μm时停止添加溶液。此时针尖距离液面的实际距离为100μm，也就是说液面厚度为100μm。
Claims (6)
1.一种高精度控制薄液膜厚度形成装置的使用方法，其特征在于：所述装置包括电脑（1），便携式显微镜（2），铁架台（3），带有针尖的电子螺旋测微器（4），可调节高度的试验容器（5），试样夹（6）和试样（7）；带有针尖的电子螺旋测微器在试样夹的正上方；试样装配在试样夹内；试样夹置于可调节高度的试样容器中；试验容器放置于铁架台上，便携式显微镜放置于试验容器的侧面；
在试验过程中首先将试样装配在试样夹上，然后将该试样夹一起放置于试验容器中；随后把水平仪置于试样正上方，调节试验容器的三个调节支座，使试样处于水平状态；打开电脑和便携式数码显微镜，并聚焦在试样表面，缓慢旋转螺旋测微器，通过显微镜观察到针尖与试样表面刚好接触时，停止旋转，记录此时螺旋测微器的示数a；若预形成100μm厚度的薄液膜，此时将螺旋测微器向上旋转使针尖距离试样表面的高度为a+200μm；随后逐渐向试验容器中添加溶液，水面不断上升，此时可以明显看见针尖在溶液中的倒影；根据平面成像知识易知初始时针尖与倒影针尖的距离为400μm；在缓慢添加溶液过程中，液面上升，针尖与倒影针尖的距离将不断减小，在该距离减小至200μm时停止添加溶液；此时针尖距离水面的距离为100μm，由初始的针尖与试样表面的距离减去此时针尖与水面的距离可得液面厚度为100μm；事实上在该过程中针尖并未与液面接触，始终保持间隔较大距离，因此避免了毛细现象，同时也避免了使用万用表过程中的析氢问题。
2.根据权利要求1所述的高精度控制薄液膜厚度形成装置的使用方法，其特征在于：所述便携式显微镜具有拍照和摄像功能，此外在使用过程中该显微镜自带标尺功能，能在图片中量取目标距离的长度。
3.根据权利要求1所述的高精度控制薄液膜厚度形成装置的使用方法，其特征在于：所述试样夹一侧装配有尺寸相配合的螺栓，起到固定试样的作用。
4.根据权利要求1所述的高精度控制薄液膜厚度形成装置的使用方法，其特征在于：试样是通过环氧树脂将金属试样灌封制成，金属试样周围设有具有吸水性的滤纸；该滤纸为了让溶液更好的在试样表面铺展开来。
5.根据权利要求1所述的高精度控制薄液膜厚度形成装置的使用方法，其特征在于：试样容器含有三个呈三角分布的调平支座，试验过程中，在试样表面放置水平仪，通过调节该调平支座使试样处于水平状态。
6.根据权利要求1所述的高精度控制薄液膜厚度形成装置的使用方法，其特征在于：在试验过程中，通过便携式显微镜直接测试电子螺旋测微器针尖与溶液表面的距离，进而确定该溶液薄液膜的厚度。
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