CN111334024A - 一种连续碳纤维增强聚芳醚酮复合材料预浸带及其制备方法 - Google Patents

一种连续碳纤维增强聚芳醚酮复合材料预浸带及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种连续纤维增强酚酞聚芳醚酮复合材料预浸带及其制备方法，属于高分子复合材料技术领域。该方法包括：将酚酞聚芳醚酮树脂溶解在有机溶剂中，配制成质量浓度为15％～35％的树脂溶液，将连续碳纤维浸渍在树脂溶液中，通过凝固浴置换出溶剂，经热烘道加热预浸带使树脂快速熔融，所述热烘道温度为200℃～380℃，烘干时间为30min～60min，经热压辊压实后冷却裁切制得预浸带，所述热压辊温度为330～380℃，压力为2～20MPa。本发明提供的复合材料预浸带适合较大尺寸部件成型，可制备高纤维体分的复合材料制件，力学性能和热学性能优异。

Description

一种连续碳纤维增强聚芳醚酮复合材料预浸带及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种连续纤维增强酚酞聚芳醚酮复合材料预浸带及其制备方法。
背景技术
碳纤维增强热塑性树脂基复合材料具有高比强度，良好的抗冲击、耐腐蚀性能，成型周期短，废料可回收利用等特点，近年来发展迅速，已成功应用于航空航天、汽车、电子等高技术领域。目前市场上商品化的聚芳醚酮预浸带为多为PEEK、PEKK结晶型基体树脂，普遍采用熔融浸渍法，通过机械压力挤压，使熔融树脂充分浸润碳纤维，但是由于聚醚醚酮的熔体粘度大，会导致纤维预浸不充分，制品存在孔隙，表面不平整等产品缺陷。
溶液法制备复合材料具有非常优异的纤维浸润效果，但是传统极性溶剂易吸湿，制备过程中难以保证上胶的均匀性，并且去除溶剂能耗大，效率低，易造成设备腐蚀维护成本高等问题。专利CN 101570063公开了一种含酚酞侧基的聚芳醚酮或聚芳醚砜树脂基复合材料的缠绕成型方法，树脂选择了PEK-C或PES-C树脂，溶剂选择了N，N二甲基乙酰胺、氯仿等吸湿性溶剂，最高250℃的烘干温度预浸带还会存在残余溶剂，会严重影响树脂高温流动性，高温溶剂挥发导致后续缠绕制件留存孔隙影响制件性能。专利CN 110499012申请公开了一种连续纤维增强聚芳醚酮复合材料及其制备方法，采用先溶液浸渍后粉末喷涂的工艺，溶剂选用了N-甲基吡咯烷酮，同样存在溶剂吸湿问题，生产工艺复杂，综合成本较高。
发明内容
本发明的目的是解决溶液预浸法制备复合材料，溶剂易吸湿、易挥发，难回收，工艺稳定性差，维护成本高等技术问题，提供一种连续碳纤维增强酚酞聚芳醚酮复合材料预浸带及其制备方法。
本发明首先提供一种连续碳纤维增强酚酞聚芳醚酮复合材料预浸带的制备方法，包括：
将酚酞聚芳醚酮树脂溶解在有机溶剂中，配制成质量浓度为15％～35％的树脂溶液，将连续碳纤维浸渍在树脂溶液中，通过凝固浴置换出溶剂，经热烘道加热预浸带使树脂快速熔融，所述热烘道温度为200℃～380℃，烘干时间为30min～60min，经热压辊压实后冷却裁切制得预浸带，所述热压辊温度为330～380℃，压力为2～20MPa。
优选的是，所述的酚酞聚芳醚酮树脂结构如式1所示：
Figure BDA0002455060810000021
-Ar-为
Figure BDA0002455060810000022
中的一种，m>0,n＞0，m+n＝1。
优选的是，所述的连续碳纤维为T700，T800级别碳纤维。
优选的是，所述的连续碳纤维的型号为T700-12K、CCF700S-12K或T800-6K。
优选的是，所述的有机溶剂为苯乙酮、环己酮或苯甲醇中的一种。
优选的是，所述凝固浴为乙醇、丙酮、乙二醇二乙醚、甲苯或二甲苯中的一种或几种。
优选的是，所述的酚酞聚芳醚酮树脂和连续碳纤维的质量比为(3-6)：(10-12)。
优选的是，所述的浸渍中牵引速率为0.3-0.6m/min。
本发明还提供上述制备方法得到的连续碳纤维增强酚酞聚芳醚酮复合材料预浸带。
优选的是，所述的复合材料预浸带中，连续碳纤维和酚酞聚芳醚酮的质量百分比为(50-80)：(20-50)。
本发明的有益效果
本发明提供了一种连续纤维增强酚酞聚芳醚酮复合材料预浸带及其制备方法，该方法是先将酚酞聚芳醚酮树脂溶解于醇、酮类溶剂制成树脂溶液，通过溶液预浸工艺制备碳纤维复合材料单向预浸带，解决了熔融法树脂无法充分浸润碳纤维的技术问题，同时所述溶剂沸点高，微溶或不溶于水，克服了传统极性溶剂易吸湿、易挥发等问题，碳纤维被树脂溶液浸润后经过凝固浴，可迅速置换出预浸带中的溶剂，通过高温炉使树脂快速熔融、经压辊压实后收卷，缩短烘干时间，大幅提高生产效率及工艺稳定性，降低生产成本。本发明提供的复合材料预浸带适合较大尺寸部件成型，可制备高纤维体分的复合材料制件，力学性能和热学性能优异，在航空、航天、兵器和民用高技术领域有巨大应用价值。
具体实施方式
实施例1
将6kg酚酞聚芳醚酮树脂溶解于苯乙酮中，配置成质量浓度30％的溶液倒入浸胶槽，将12kg东丽T700-12K碳纤维通过胶槽进行浸渍，牵引速率为0.6m/min，通过丙酮与甲苯的混合溶液(丙酮和甲苯的体积比为4:1)，热烘道220℃/15min+350℃/15min使树脂熔融，经330℃热压辊5MPa压力下压实得到预浸带，纤维体积分数为60％。预浸带通过模压工艺制备的复合材料弯曲强度为1850MPa，层间剪切强度为105MPa。
所述的酚酞聚芳醚酮树脂结构如下所示：m＝0.7，n＝0.3
Figure BDA0002455060810000031
实施例2
将3kg酚酞聚芳醚酮树脂溶解于苯甲醇中，配置成质量浓度15％的溶液倒入浸胶槽，将10kg CCF700S-12K碳纤维通过胶槽进行浸渍，牵引速率为0.3m/min，通过乙醇溶液，热烘道220℃/40min+360℃/20min使树脂熔融，经350℃热压辊10MPa压力下压实得到预浸带，纤维体积分数为75％。预浸带通过模压工艺制备的复合材料弯曲强度为1923MPa，层间剪切强度为112MPa。
所述的酚酞聚芳醚酮树脂结构如下所示：m＝0.8，n＝0.2
Figure BDA0002455060810000041
实施例3
将4kg酚酞聚芳醚酮树脂溶解于环己酮中，配置成质量浓度20％的溶液倒入浸胶槽，将11kg东丽T800-6K碳纤维通过胶槽进行浸渍，牵引速率为0.4m/min，通过乙醇与二甲苯混合溶液(乙醇和二甲苯的体积比为8:2)，热烘道200℃/30min+380℃/15min使树脂熔融，经360℃热压辊3MPa压力下压实得到预浸带，纤维体积分数为70％。预浸带通过模压工艺制备的复合材料弯曲强度为1872MPa，层间剪切强度为110MPa。
所述的酚酞聚芳醚酮树脂结构如下所示：m＝0.5，n＝0.5
Figure BDA0002455060810000042

Claims (10)

1.一种连续碳纤维增强酚酞聚芳醚酮复合材料预浸带的制备方法，其特征在于，包括：
将酚酞聚芳醚酮树脂溶解在有机溶剂中，配制成质量浓度为15％～35％的树脂溶液，将连续碳纤维浸渍在树脂溶液中，通过凝固浴置换出溶剂，经热烘道加热预浸带使树脂快速熔融，所述热烘道温度为200℃～380℃，烘干时间为30min～60min，经热压辊压实后冷却裁切制得预浸带，所述热压辊温度为330～380℃，压力为2～20MPa。
2.根据权利要求1所述的一种连续碳纤维增强酚酞聚芳醚酮复合材料预浸带的制备方法，其特征在于，所述的酚酞聚芳醚酮树脂结构如式1所示：
Figure FDA0002455060800000011
-Ar-为
Figure FDA0002455060800000012
中的一种，m>0,n＞0，m+n＝1。
3.根据权利要求1所述的一种连续碳纤维增强酚酞聚芳醚酮复合材料预浸带的制备方法，所述的连续碳纤维为T700，T800级别碳纤维。
4.根据权利要求3所述的一种连续碳纤维增强酚酞聚芳醚酮复合材料预浸带的制备方法，，所述的连续碳纤维的型号为T700-12K、CCF700S-12K或T800-6K。
5.根据权利要求1所述的一种连续碳纤维增强酚酞聚芳醚酮复合材料预浸带的制备方法，所述的有机溶剂为苯乙酮、环己酮或苯甲醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种连续碳纤维增强酚酞聚芳醚酮复合材料预浸带的制备方法，所述凝固浴为乙醇、丙酮、乙二醇二乙醚、甲苯或二甲苯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种连续碳纤维增强酚酞聚芳醚酮复合材料预浸带的制备方法，所述的酚酞聚芳醚酮树脂和连续碳纤维的质量比为(3-6)：(10-12)。
8.根据权利要求1所述的一种连续碳纤维增强酚酞聚芳醚酮复合材料预浸带的制备方法，所述的浸渍中牵引速率为0.3-0.6m/min。
9.权利要求1-8任何一项所述的制备方法得到的连续碳纤维增强酚酞聚芳醚酮复合材料预浸带。
10.根据权利要求9所述的制备方法得到的连续碳纤维增强酚酞聚芳醚酮复合材料预浸带，其特征在于，所述的复合材料中，连续碳纤维和酚酞聚芳醚酮的质量百分比为(50-80)：(20-50)。
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