CN102615887B - 一种密度小于水的轻质高强复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种密度小于水的轻质高强复合材料及其制备方法。轻质高强复合材料由至少一层半固化片层压热固化而成,或者由至少一层布膜经层压热固化而成,或者由至少一层半固化片与至少一层布膜经层压热固化而成;所述的半固化片由第一增强材料浸渍混合液后经烘烤而制得,所述的布膜由混合液涂覆于第二增强材料单面或双面后经烘烤制得,其中,所述的混合液由以下物料按重量份数混配而成:环氧树脂100份,增韧剂0~15份,溶剂30.0~70.0份,固化剂2.5~35份,促进剂0.01~0.30份,偶联剂0.5~3.0份,表面活性剂0.05~0.15份,空心玻璃微球20~60份。本发明轻质高强复合材料具有质轻、强度高、含有空心玻璃微球且密度小于水等优点。
Description
技术领域
本发明属于增强材料制造技术领域,特别是涉及一种密度小于水的轻质高强复合材料及其制备方法。
背景技术
最近,工信部编制十二五我国新材料产业,将特种金属功能材料、高端金属结构材料、先进高分子材料、新型无机非金属材料、高性能复合材料和前沿新材料划定为重点新材料。
当前,全球低碳经济呼唤纤维增强复合材料向轻量化方向发展。减轻原材料的重量或利用比原材料轻的物质混合是目前实现轻量化的一个重要途径,比如使用密度低的环氧树脂或热塑性材料,又比如利用比空气轻的气体、比原材料轻的填料等。
环氧树脂具有质量轻、强度高、模量大、耐腐蚀性好、电性能优异、原料来源广泛、加工成型简便、生产效率高、综合性能较好、性价比高等诸多特点,并具有材料可设计性以及其他一些特殊性能,其已成为国民经济、国防建设和科技发展中无法取代的重要材料之一。空心玻璃微珠是一种具有各项同性、空心、内含气体的多功能微细玻璃体,具有密度低、在树脂中易分散、有较小的比表面积及低吸油率、降低制品的收缩和曲翘、较高尺寸稳定性、抗冲击性能、耐热性、耐磨蚀性和易于加工的填充无机材料、生产成本低、隔热、隔音等一系列优越的理化性能,可广泛应用在风机叶片、深海浮力、航空航天、油田固井、汽车等技术领域。本发明正是利用空心玻璃微珠在环氧树脂中良好的分散性和低密度的性质,来降低复合材料的密度,从而研发出一种轻质高强的复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种配方简单、可直接混合加工并具有质轻、强度高、含有空心玻璃微球且密度小于水的树脂基复合材料及其制备方法。
为了达到上述的目的,本发明采取以下技术方案:
一种轻质高强复合材料,由至少一层半固化片层压热固化而成,或由至少一层布膜经层压热固化而成,或者由至少一层半固化片与至少一层布膜经层压热固化而成,所述的半固化片由第一增强材料浸渍混合液后经烘箱烘烤而制得,所述的布膜由混合液涂覆于第二增强材料单面或双面后经烘箱烘烤制得,其中,所述的混合液由以下物料按重量份数均匀混配而成:环氧树脂100份,增韧剂0~15份,溶剂30.0~70.0份,固化剂2.5~35份,促进剂0.01~0.30份,偶联剂0.5~3.0份,表面活性剂0.05~0.15份,空心玻璃微球20~60份。
本发明技术方案中,增强材料涂覆布膜,提高了上胶的胶含量,从而保证了制得的复合材料密度低于水的要求;添加20~60份空心玻璃微球,保证了制得复合材料低密度、高强度的要求,且混合液容易混合均匀,保证制得复合材料的均匀性和一致性;添加偶联剂,使得空心玻璃微球与溶液及增强材料的相容性更好,能够提升混合液的结合力;添加表面活性剂,充分润湿空心玻璃微球,有利于其在树脂中分散,提高了空心玻璃微球的附着力;添加增韧剂是为了加强涂覆布膜的韧性,防止膜层太脆而出现掉粉等情况。
作为优选,所述空心玻璃微球粒径为5~100μm,密度为0.3~0.5g/cm3。这样不仅可以保证制得复合材料的密度低、强度高,而且混合液容易混合均匀,保证制得的复合材料均匀性和一致性。
作为优选,所述偶联剂为硅烷偶联剂,所述表面活性剂为氟碳表面活性剂。氟碳表面活性剂中的氟碳链分子能够极大地降低水的表面张力,具有一定的防水防油性,同时能提高耐沾污性。添加后充分润湿玻璃微球,利于其在树脂中的分散,并在一定程度上提高了玻璃微球的附着力。
作为优选,所述溶剂选取丙酮、丁酮或二甲基甲酰胺的一种或多种。
作为优选,所述促进剂选取二甲基咪唑或二乙基四甲基咪唑的一种或多种。
作为优选,所述增韧剂选取聚乙烯醇缩丁醛或丁腈橡胶的一种或多种。
作为优选,所述的第一、第二增强材料为电子级玻璃纤维布。电子级玻璃纤维布常见的型号有1080、2116、7628、1506等标准布或仿布。
作为优选,所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、溴化环氧树脂或含磷环氧树脂。
作为优选,所述固化剂选取双氰胺、酚醛、硼杂八环酯基叔胺、二氨基二苯砜或者二氨基二苯胺的一种或多种。
作为优选,所述的固化剂为潜伏型电子级双氰胺固化剂或硼杂八环酯基叔胺固化剂,具有树脂固化操作窗口宽、工艺可控性强的优点。
本发明还公开了前述轻质高强复合材料的制备方法,其一技术方案如下:一种轻质高强复合材料的制备方法,其按如下步骤:
(1)、配制混合液,该混合液由以下物料按重量份数混配而成:环氧树脂100份,增韧剂0~15份,溶剂30.0~70.0份,固化剂2.5~35份,促进剂0.01~0.30份,偶联剂0.5~3.0份,表面活性剂0.05~0.15份,空心玻璃微球20~60份;
(2)、将步骤(1)的混合液涂覆于增强材料的单面或双面,然后在120℃~200℃温度下进行烘烤,再经冷却获得涂覆布膜;
(3)、将至少一片步骤(2)的涂覆布膜进行叠置而得板材,并于所述板材的两面各覆上一层离型膜,然后在所述板材的两面分别叠合不锈钢板;或者,在所述板材的两面分别叠合喷涂有离型剂的不锈钢板;
(4)、将步骤(3)叠合不锈钢板的板材送进叠合式压机,在100℃~200℃条件下进行压制,压制单位面积压力为1Mpa~4Mpa,压制后在150℃~200℃进行保温,保温时间1~2小时,保温阶段单位面积压力为2~4Mpa;
(5)、将步骤(4)压制好的板材与不锈钢板拆解开,与不锈钢板分离的板材即为轻质高强复合材料。
本发明轻质高强复合材料的制备方法的第二技术方案:
(1)、配制混合液,该混合液由以下物料按重量份数均匀混配而成:环氧树脂100份,增韧剂0~15份,溶剂30.0~70.0份,固化剂2.5~35份,促进剂0.01~0.30份,偶联剂0.5~3.0份,表面活性剂0.05~0.15份,空心玻璃微球20~60份;
(2)、将第一增强材料置于步骤(1)的混合液中浸渍充分,然后在170℃~220℃温度下进行烘烤,再经冷却获得半固化片;
(3)、将步骤(1)的混合液涂覆于第二增强材料的单面或双面,然后在120℃~200℃温度下进行烘烤,再经冷却获得涂覆布膜;
(4)、将至少一片步骤(2)的半固化片与至少一片步骤(3)的涂覆布膜进行叠置而得板材,并于所述板材的两面各覆上一层离型膜,然后在所述板材的两面分别叠合不锈钢板或者在所述板材的两面分别叠合喷涂有离型剂的不锈钢板;(半固化片与布膜的片数以及层叠次序可以是任意的选择。)
(5)、将步骤(4)叠合不锈钢板的板材送进叠合式压机,在100℃~200℃条件下进行压制,压制单位面积压力为1Mpa~4Mpa,压制后在150℃~200℃进行保温,保温时间1~2小时,保温阶段单位面积压力为2~4Mpa;
(6)、将步骤(5)压制好的板材与不锈钢板拆解开,与不锈钢板分离的板材即为本发明轻质高强的复合材料。
本发明轻质高强复合材料的制备方法的第三技术方案:
(1)、配制混合液,该混合液由以下物料按重量份数均匀混配而成:环氧树脂100份,增韧剂0~15份,溶剂30.0~70.0份,固化剂2.5~35份,促进剂0.01~0.30份,偶联剂0.5~3.0份,表面活性剂0.05~0.15份,空心玻璃微球20~60份;
(2)、将第一增强材料置于步骤(1)的混合液中浸渍充分,然后在170℃~220℃温度下进行烘烤,再经冷却获得半固化片;
(3)、将至少一片步骤(1)的半固化片进行叠置而得板材,并于所述板材的两面各覆上一层离型膜,然后在所述板材的两面分别叠合不锈钢板或者在所述板材的两面分别叠合喷涂有离型剂的不锈钢板;
(4)、将步骤(3)叠合不锈钢板的板材送进叠合式压机,在100℃~200℃条件下进行压制,压制单位面积压力为1Mpa~4Mpa,压制后在150℃~200℃进行保温,保温时间1~2小时,保温阶段单位面积压力为2~4Mpa;
(5)、将步骤(4)压制好的板材与不锈钢板拆解开,与不锈钢板分离的板材即为本发明轻质高强的复合材料。
对于前述三种制备方法的技术方案,有以下优选方案:
作为优选,步骤(1)中:将偶联剂0.5~3.0份、表面活性剂0.05~0.15份、空心玻璃微球20~60份、溶剂10.0~40.0份放入高速分散机中进行高速搅拌;再将环氧树脂100份、增韧剂0~15.0份,溶剂20.0~30.0份、固化剂2.5~35.0份、促进剂0.05~0.30份配制成环氧树脂胶液;然后将该环氧树脂胶液加入到高速搅拌的高速分散机中进行高速混合,配制成所述的混合液。这样更利于空心玻璃微球在混合液中的分散,使空心玻璃微球在树脂中充分分散而不会结球。
作为进一步优选,所述高速分散机的搅拌速率为800~1500转/min。这样不仅保证了混合液的混合均匀,而且减少了空心玻璃微球的破碎。
环氧树脂胶液的凝胶时间为220~320秒,半固化片及涂覆布膜的树脂流动度为5%~15%,树脂含量为30%~55%。上述的凝胶时间、流动度、树脂含量都是根据行业标准IPC4101B对应的TM650测试方法测试。上述工艺参数是保证板材品质的关键,具有较高的良品率。
作为优选,所述空心玻璃微球粒径为5~100μm,密度在0.3~0.5g/cm3。这样不仅可以保证制得材料的低密度、高强度,而且混合液容易混合均匀,保证制得的复合材料均匀性和一致性。
作为优选,所述偶联剂为硅烷偶联剂,所述表面活性剂为氟碳表面活性剂。氟碳表面活性剂中的氟碳链分子能够极大的降低水的表面张力,具有一定的防水防油性,同时能提高耐沾污性。添加后充分润湿玻璃微球利于其在树脂中的分散,在一定程度上提高了玻璃微球的附着力。
作为优选,所述溶剂选取丙酮、丁酮或二甲基甲酰胺的一种或多种。
作为优选,所述促进剂选取二甲基咪唑或二乙基四甲基咪唑的一种或多种。
作为优选,所述增韧剂选取聚乙烯醇缩丁醛或丁腈橡胶的一种或多种。
作为优选,所述第一、第二增强材料为电子级玻璃纤维布。电子级玻璃纤维布常见的型号有1080、2116、7628、1506等标准布或仿布。
作为优选,所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、溴化环氧树脂或含磷环氧树脂。
作为优选,所述固化剂选取双氰胺、酚醛、硼杂八环酯基叔胺、二氨基二苯砜或者二氨基二苯胺的一种或多种。
作为优选,所述的固化剂为潜伏型电子级双氰胺固化剂或硼杂八环酯基叔胺固化剂,具有树脂固化操作窗口宽,工艺可控性强的优点。
所述的离型膜是指表面具有分离性的薄膜,离型膜与特定材料在有限的条件下接触后不具有粘性,或具有轻微的粘性。所述的离型剂是为防止成型的复合材料制品在模具上粘着,而在制品与模具之间施加的一类隔离膜,以便制品很容易从模具中脱出,同时保证制品表面质量和模具完好无损。例如,离型膜可以采用PET聚酯透明防粘膜等,离型剂可以采用在不锈钢板上喷涂一层硅油或乳化石蜡等。
本发明采用环氧树脂、固化剂、促进剂、溶剂、空心玻璃微球及辅料混合配制而成胶液,其一将增强材料置于胶液中浸渍烘干处理制得半固化片,其二将另一增强材料单面或双面上涂覆混合液并烘干处理制得涂覆布膜,然后将一片以上半固化片进行叠置压合而得板材,或将一片以上涂覆布膜进行叠置压合而得板材,或将一片以上半固化片及一片以上涂覆布膜进行叠置压合而得板材即为本发明轻质高强复合材料,该复合材料质量轻,密度能够达到小于水的密度,且强度高、热膨胀系数小、性能稳定。
本发明轻质高强复合材料的制备方法,其生产效率高、设备投入小、场地占用少;且制得的复合材料颜色可多样化,具有良好的耐化学药品性;同时,制得的复合材料质量轻、强度高、平整性好、热膨胀系数小、性能稳定,代替了传统的复合材料,而且在该复合材料的生产使用过程中,可以减少二氧化碳的排放量,从而满足当今社会“低碳生活”、“低碳经济”发展的需求。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例作详细说明。
实施例1:密度小于水的轻质高强复合材料的制备方法:
1.将40kg粒径为5~100μm的空心玻璃微球、20kg二甲基甲酰胺、1kg硅烷偶联剂、0.1kg氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌;
2.将双酚A型环氧树脂100kg、电子级双氰胺2.5kg、二甲基咪唑0.05kg、二甲基甲酰胺30kg调配成凝胶时间为258~264秒的胶液;
3.将步骤2的胶液加入到步骤1中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌混合,配制成混合液;
4.将1080布经采用泵打入胶盆中第3步制得的混合液中浸渍后,放入温度为170℃~220℃烘箱中烘烤,再经冷却获得树脂流动度为12%~13.5%、基重为158~162g/m2的1080布半固化片,将1080布半固化片切成所需要的尺寸;
5.将7片1080半固化片叠置而得板材,并在该板材两面各覆上一层离型膜,然后双面分别叠合不锈钢板或者在该板材两面分别叠合喷涂有一层离型剂的不锈钢板;
6.将双面叠合不锈钢板的板材送进叠合式压机,在100℃~200℃之间进行压制,压制单位面积压力位1~4Mpa,压制的保温温度范围为170℃~175℃,保温时间70分钟,保温阶段压制单位面积压力为3Mpa,在此阶段树脂充分流匀;
7.将压制好的板材与不锈钢板拆解开;
8.将与不锈钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。
实施例2:密度小于水的轻质高强复合材料的制备方法:
1.将60kg粒径为5~100μm的空心玻璃微球、20kg二甲基甲酰胺、3kg硅烷偶联剂、0.15kg氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌;
2.将双酚F型环氧树脂100kg、二氨基二苯砜20kg、二氨基二苯胺7kg、二甲基咪唑0.3kg、二甲基甲酰胺25kg和丙酮10kg调配成凝胶时间为298~302秒的胶液;
3.将步骤2的胶液加入到步骤1中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌混合,配制成混合液;
4.将1080布经采用泵打入胶盆中第3步制得的混合液中浸渍后,放入温度为170℃~220℃烘箱中烘烤,再经冷却获得树脂流动度为12%~13.5%、基重为146~150g/m2的1080布半固化片,将1080布半固化片切成所需要的尺寸;
5.将7片1080半固化片叠置而得板材,并在该板材两面各覆上一层离型膜,然后双面分别叠合不锈钢板或者在该板材两面分别叠合喷涂有一层离型剂的不锈钢板;
6.将双面叠合不锈钢板的板材送进叠合式压机,在100℃~200℃之间进行压制,压制单位面积压力位1~4Mpa,压制的保温温度范围为170℃~175℃,保温时间70分钟,保温阶段压制单位面积压力为3Mpa,在此阶段树脂充分流匀;
7.将压制好的板材与不锈钢板拆解开;
8.将与不锈钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。
实施例3:密度小于水的轻质高强复合材料的制备方法:
1.将20kg粒径为5~100μm的空心玻璃微球、20kg二甲基甲酰胺、0.5kg硅烷偶联剂、0.05kg氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌;
2.将溴化环氧树脂100kg、线性酚醛固化剂34kg、二甲基咪唑0.18kg、二乙基四甲基咪唑0.12kg、二甲基甲酰胺18kg和丙酮20kg调配成凝胶时间为276~280秒的胶液;
3.将步骤2的胶液加入到步骤1中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌混合,配制成混合液;
4.将1080布经采用泵打入胶盆中第3步制得的混合液中浸渍后,放入温度为170℃~220℃烘箱中烘烤,再经冷却获得树脂流动度为12.5%~13.8%、基重为186~190g/m2的1080布半固化片,将1080布半固化片切成所需要的尺寸;
5.将6片1080半固化片叠置而得板材,并在该板材两面各覆上一层离型膜,然后双面分别叠合不锈钢板或者在该板材两面分别叠合喷涂有一层离型剂的不锈钢板;
6.将双面叠合不锈钢板的板材送进叠合式压机,在100℃~200℃之间进行压制,压制单位面积压力位1~4Mpa,压制的保温温度范围为170℃~175℃,保温时间70分钟,保温阶段压制单位面积压力为3Mpa,在此阶段树脂充分流匀;
7.将压制好的板材与不锈钢板拆解开;
8.将与不锈钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。
实施例4:密度小于水的轻质高强复合材料的制备方法:
1.将50kg粒径为5~100μm的空心玻璃微球、20kg二甲基甲酰胺、1.5kg硅烷偶联剂、0.12kg氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌;
2.将含磷环氧树脂100kg、硼杂八环酯基叔胺10kg、二甲基甲酰胺20kg和丙酮18kg调配成凝胶时间为254~258秒的胶液;
3.将步骤2的胶液加入到步骤1中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌混合,配制成混合液;
4.将1080布经采用泵打入胶盆中第3步制得的混合液中浸渍后,放入温度为170℃~220℃烘箱中烘烤,再经冷却获得树脂流动度为13%~14.7%、基重为152~157g/m2的1080布半固化片,将1080布半固化片切成所需要的尺寸;
5.将7片1080半固化片叠置而得板材,并在该板材两面各覆上一层离型膜,然后双面分别叠合不锈钢板或者在该板材两面分别叠合喷涂有一层离型剂的不锈钢板;
6.将双面叠合不锈钢板的板材送进叠合式压机,在100℃~200℃之间进行压制,压制单位面积压力位1~4Mpa,压制的保温温度范围为170℃~175℃,保温时间70分钟,保温阶段压制单位面积压力为3Mpa,在此阶段树脂充分流匀;
7.将压制好的板材与不锈钢板拆解开;
8.将与不锈钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。
实施例5:密度小于水的轻质高强复合材料的制备方法:
1.将40kg粒径为5~100μm的空心玻璃微球、20kg二甲基甲酰胺、1kg硅烷偶联剂、0.1kg氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌;
2.将双酚A型环氧树脂100kg、电子级双氰胺2.5kg、二甲基咪唑0.05kg、二甲基甲酰胺30kg调配成凝胶时间为258~262秒的胶液;
3.将步骤2的胶液加入到步骤1中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌混合,配制成混合液;
4.将2116布经采用泵打入胶盆中第3步制得的混合液中浸渍后,放入温度为170℃~220℃烘箱中烘烤,再经冷却获得树脂流动度为12%~14%、基重为208~212g/m2的2116布半固化片,将2116布半固化片切成所需要的尺寸;
5.将50kg粒径为5~100μm的空心玻璃微球、20kg二甲基甲酰胺、1.5kg硅烷偶联剂、0.12kg氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌;
6.将双酚A型环氧树脂100kg、聚乙烯醇缩丁醛5kg、丁腈橡胶5kg、电子级双氰胺4.2kg、二甲基咪唑0.3kg、二甲基甲酰胺20kg和丁酮20kg调配成凝胶时间为255~259秒的胶液;
7.将步骤6中的胶液加入到步骤5中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌混合,配制成混合液;
8.将第7步的混合液经涂覆机涂覆于1506布单面或双面后,放入温度为120℃~200℃烘箱中烘烤,再经冷却获得树脂流动度为10%~13%、基重为700~708g/m2的1506布涂覆布膜,将1506布涂覆布膜切成所需要的尺寸;
9.将1片1506布涂覆布膜两面各叠置一片2116布半固化片而得板材,并在该板材两面各覆上一层离型膜,然后双面分别叠合不锈钢板或者在该板材两面分别叠合喷涂有一层离型剂的不锈钢板;
10.将双面叠合不锈钢板的板材送进叠合式压机,在100℃~200℃之间进行压制,压制单位面积压力位1~4Mpa,压制的保温温度范围为170℃~175℃,保温时间70分钟,保温阶段压制单位面积压力为3Mpa,在此阶段树脂充分流匀;
11.将压制好的板材与不锈钢板拆解开;
12.将与不锈钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。
实施例6:密度小于水的轻质高强复合材料的制备方法:
1.将30kg粒径为5~100μm的空心玻璃微球、20kg二甲基甲酰胺、1kg硅烷偶联剂、0.1kg氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌;
2.将双酚F型环氧树脂100kg、二氨基二苯砜22kg、二氨基二苯胺6kg、二甲基咪唑0.3kg、二甲基甲酰胺25kg和丙酮10kg调配成凝胶时间为306~310秒的胶液;
3.将步骤2中的胶液加入到步骤1中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌混合,配制成混合液;
4.将1080布经用泵打入胶盆中的前述混合液中浸渍后,放入温度为170℃~220℃烘箱中烘烤,再经冷却获得树脂流动度为12%~14%、基重为148~152g/m2的1080布半固化片,将1080布半固化片切成所需要的尺寸;
5.将55kg粒径为5~100μm的空心玻璃微球、20kg二甲基甲酰胺、1.2kg硅烷偶联剂、0.11kg氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌;
6.将双酚F型环氧树脂100kg、聚乙烯醇缩丁醛15kg、硼杂八环酯基叔胺10kg、二甲基甲酰胺20kg、丁酮20kg调配成凝胶时间为255~259秒的胶液;
7.将步骤6中的胶液加入到步骤5中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌混合,配制成混合液;
8.将7步的混合液经涂覆机涂覆于7628布单面或双面后放入温度为120℃~200℃烘箱中烘烤,再经冷却获得树脂流动度为10%~13%、基重为517~521g/m2的7628布涂覆布膜,将涂覆布膜切成所需要的尺寸;
9.将1片7628布涂覆布膜两面各叠置2片1080半固化片而得板材,并在该板材两面各覆上一层离型膜,然后双面分别叠合不锈钢板或者在该板材两面分别叠合喷涂有一层离型剂的不锈钢板;
10.将前步叠合不锈钢板的板材送进叠合式压机,在100℃~200℃之间进行压制,压制单位面积压力位1~4Mpa,压制的保温温度范围为170℃~175℃,保温时间70分钟,保温阶段压制单位面积压力为3Mpa,在此阶段树脂充分流匀;
11.将压制好的板材与不锈钢板拆解开;
12.将与钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。
实施例7:密度小于水的轻质高强复合材料的制备方法:
1.将40kg粒径为5~100μm的空心玻璃微球、20kg二甲基甲酰胺、1kg硅烷偶联剂、0.1kg氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌;
2.将溴化环氧树脂100kg、线性酚醛固化剂34kg、二甲基咪唑0.2kg、二乙基四甲基咪唑0.1kg、二甲基甲酰胺30kg调配成凝胶时间为290~295秒的胶液;
3.将步骤2中的胶液加入到步骤1中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌混合,配制成混合液;
4.将2116布经用泵打入胶盆中的前步混合液中浸渍后,放入温度为170℃~220℃烘箱中烘烤,再经冷却获得树脂流动度为12%~14%,基重为195~205g/m2的2116布半固化片,将2116布半固化片切成所需要的尺寸;
5.将50kg粒径为5~100μm的空心玻璃微球、20kg二甲基甲酰胺、1kg硅烷偶联剂、0.1kg氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌;
6.将溴化环氧树脂100kg、丁腈橡胶8kg、硼杂八环酯基叔胺10kg、二甲基甲酰胺30kg调配成凝胶时间为250~270秒的胶液;
7.将步骤6中的胶液加入到步骤5中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌混合,配制成混合液;
8.将前步混合液经涂覆机涂覆于2116布单面或双面后,放入温度为120℃~200℃烘箱中烘烤,再经冷却获得树脂流动度为10%~13%,基重为375~385g/m2的2116布涂覆布膜,将涂覆布膜切成所需要的尺寸;
9.将2片2116涂覆布膜叠置在一起,并在其两面各叠置一片2116半固化片而得板材,并在该板材两面各覆上一层离型膜,然后双面分别叠合不锈钢板或者在该板材两面分别叠合喷涂有一层离型剂的不锈钢板;
10.将前步叠合不锈钢板的板材送进叠合式压机,在100℃~200℃之间进行压制,压制单位面积压力位1~4Mpa,压制的保温温度范围为170℃~175℃,保温时间70分钟,保温阶段压制单位面积压力为3Mpa,在此阶段树脂充分流匀;
11.将压制好的板材与不锈钢板拆解开;
12.将与钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。
实施例8:密度小于水的轻质高强复合材料的制备方法:
1.将20kg粒径为5~100μm的空心玻璃微球、20kg丙酮、0.5kg硅烷偶联剂、0.05kg氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌;
2.将含磷环氧树脂100kg、二氨基二苯砜10kg、双氰胺1.5kg、二甲基咪唑0.1kg、二甲基甲酰胺20kg和丙酮8kg,调配成凝胶时间为270~275秒的胶液;
3.将步骤2中的胶液加入到步骤1中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌混合,配制成混合液;
4.将7628布经用泵打入胶盆中的前步混合液中浸渍后,放入温度为170℃~220℃烘箱中烘烤,再经冷却获得树脂流动度为12%~14%,基重为380~385g/m2的7628布半固化片,将7628布半固化片切成所需要的尺寸;
5.将60kg粒径为5~100μm的空心玻璃微球、20kg二甲基甲酰胺、1.5kg硅烷偶联剂、0.12kg氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌;
6.将含磷环氧树脂100kg、聚乙烯醇缩丁醛12kg、线性酚醛固化剂34kg、二甲基咪唑0.3kg、丁酮30kg调配成凝胶时间为290~295秒的胶液;
7.将步骤6中的胶液加入到步骤5中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌混合,配制成混合液;
8.将前步混合液经涂覆机涂覆于1080布单面或双面后放入温度为120℃~200℃烘箱中烘烤,再经冷却获得树脂流动度为10%~13%,基重为185~190g/m2的1080布涂覆布膜,将涂覆布膜切成所需要的尺寸;
9.将1片7628半固化片的双面各叠置2片1080涂覆布膜而得板材,并在该板材两面各覆上一层离型膜,然后双面分别叠合不锈钢板或者在该板材两面分别叠合喷涂有一层离型剂的不锈钢板;
10.将叠合上不锈钢板的板材送进叠合式压机,在100℃~200℃之间进行压制,压制单位面积压力位1~4Mpa,压制的保温温度范围为170℃~175℃,保温时间70分钟,保温阶段压制单位面积压力为3Mpa,在此阶段树脂充分流匀;
11.将压制好的板材与不锈钢板拆解开;
12.将与钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。
实施例9:密度小于水的轻质高强复合材料的制备方法:
1.将35kg粒径为5~100μm的空心玻璃微球、20kg二甲基甲酰胺、0.8kg硅烷偶联剂、0.08kg氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌;
2.将双酚A型环氧树脂100kg、硼杂八环酯基叔胺10kg、二甲基甲酰胺30kg调配成凝胶时间为260~268秒的胶液;
3.将步骤2中的胶液加入到步骤1中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌混合,配制成混合液;
4.将1506布经用泵打入胶盆中的前步混合液中浸渍后,放入温度为170℃~220℃烘箱中烘烤,再经冷却获得树脂流动度为12%~14%,基重为333~338g/m2的1506布半固化片,将1506布半固化片切成所需要的尺寸;
5.将60kg粒径为5~100μm的空心玻璃微球、20kg二甲基甲酰胺、2.5kg硅烷偶联剂、0.15kg氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌;
6.将双酚A型环氧树脂100kg、丁腈橡胶15kg、硼杂八环酯基叔胺10kg、二甲基甲酰胺30kg调配成凝胶时间为260~280秒的胶液;
7.将步骤6中的胶液加入到步骤5中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌混合,配制成混合液;
8.将前步混合液经涂覆机涂覆于1080布单面或双面后,放入温度为120℃~200℃烘箱中烘烤,再经冷却获得树脂流动度为10%~13%,基重为244~248g/m2的1080布涂覆布膜,将涂覆布膜切成所需要的尺寸;
9.将2片1506半固化片叠置在一起,然后在其双面各叠置1片1080涂覆布膜而得板材,并在该板材两面各覆上一层离型膜,然后双面分别叠合不锈钢板或者在该板材两面分别叠合喷涂有一层离型剂的不锈钢板;
10.将叠合上不锈钢板的板材送进叠合式压机,在100℃~200℃之间进行压制,压制单位面积压力位1~4Mpa,压制的保温温度范围为170℃~175℃,保温时间70分钟,保温阶段压制单位面积压力为3Mpa,在此阶段树脂充分流匀;
11.将压制好的板材与不锈钢板拆解开;
12.将与钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。
实施例10:密度小于水的轻质高强复合材料的制备方法:
1.将50kg粒径为6~100μm的空心玻璃微球、20kg二甲基甲酰胺、0.5kg硅烷偶联剂、0.05kg氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌;
2.将双酚A型环氧树脂100kg、聚乙烯醇缩丁醛10kg、硼杂八环酯基叔胺10kg、二甲基甲酰胺30kg调配成凝胶时间为260~280秒的胶液;
3.将步骤2中的胶液加入到步骤1中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌混合,配制成混合液;
4.将前步混合液经涂覆机涂覆于2116布单面或双面后,放入温度为120℃~200℃烘箱中烘烤,再经冷却获得树脂流动度为10%~13%,基重为283~288g/m2的2116布涂覆布膜,将涂覆布膜切成所需要的尺寸;
5.将4片2116布涂覆布膜叠置而得板材,并在该板材两面各覆上一层离型膜,然后双面分别叠合不锈钢板或者在该板材两面分别叠合喷涂有一层离型剂的不锈钢板;
6.将前步叠合不锈钢板的板材送进叠合式压机,在100℃~200℃之间进行压制,压制单位面积压力位1~4Mpa,压制的保温温度范围为170℃~175℃,保温时间70分钟,保温阶段压制单位面积压力为3Mpa,在此阶段树脂充分流匀;
7.将压制好的板材与不锈钢板拆解开;
8.将与钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。
实施例11:密度小于水的轻质高强复合材料的制备方法:
1.将20kg粒径为5~100μm的空心玻璃微球、20kg二甲基甲酰胺、1.8kg硅烷偶联剂、0.15kg氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌;
2.将含磷环氧树脂100kg、丁腈橡胶8kg、双氰胺2.4kg、二甲基咪唑0.08kg、二甲基甲酰胺20kg和丙酮8kg,调配成凝胶时间为270~275秒的胶液;
3.将步骤2中的胶液加入到步骤1中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌混合,配制成混合液;
4.将前步混合液经涂覆机涂覆于1080布单面或双面后放入温度为120℃~200℃烘箱中烘烤,再经冷却获得树脂流动度为10%~13%,基重为218~222g/m2的1080布涂覆布膜,将涂覆布膜切成所需要的尺寸;
5.将5片1080布涂覆布膜叠置而得板材,并在该板材两面各覆上一层离型膜,然后双面分别叠合不锈钢板或者在该板材两面分别叠合喷涂有一层离型剂的不锈钢板;
6.将叠合上不锈钢板的板材送进叠合式压机,在100℃~200℃之间进行压制,压制单位面积压力位1~4Mpa,压制的保温温度范围为170℃~175℃,保温时间70分钟,保温阶段压制单位面积压力为3Mpa,在此阶段树脂充分流匀;
7.将压制好的板材与不锈钢板拆解开;
8.将与钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。
实施例12:密度小于水的轻质高强复合材料的制备方法:
1.将60kg粒径为5~100μm的空心玻璃微球、20kg二甲基甲酰胺、1.8kg硅烷偶联剂、0.15kg氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌;
2.将溴化环氧树脂环氧树脂100kg、聚乙烯醇缩丁醛5kg、二氨基二苯砜10kg、双氰胺1.5kg、二甲基咪唑0.1kg、二甲基甲酰胺20kg和丙酮8kg,调配成凝胶时间为270~275秒的胶液;
3.将步骤2中的胶液加入到步骤1中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌混合,配制成混合液;
4.将前步混合液经涂覆机涂覆于7628布单面或双面后放入温度为120℃~200℃烘箱中烘烤,再经冷却获得树脂流动度为10%~13%,基重为550~556g/m2的7628布涂覆布膜,将涂覆布膜切成所需要的尺寸;
5.将2片7628涂覆布膜叠置而得板材,并在该板材两面各覆上一层离型膜,然后双面分别叠合不锈钢板或者在该板材两面分别叠合喷涂有一层离型剂的不锈钢板;
6.将叠合上不锈钢板的板材送进叠合式压机,在100℃~200℃之间进行压制,压制单位面积压力位1~4Mpa,压制的保温温度范围为170℃~175℃,保温时间70分钟,保温阶段压制单位面积压力为3Mpa,在此阶段树脂充分流匀;
7.将压制好的板材与不锈钢板拆解开;
8.将与钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。
实施例13:密度小于水的轻质高强复合材料的制备方法:
1.将40kg粒径为5~100μm的空心玻璃微球、20kg二甲基甲酰胺、1.8kg硅烷偶联剂、0.15kg氟碳表面活性剂加入到高速分散机中高速搅拌;
2.将溴化环氧树脂环氧树脂100kg、丁腈橡胶15kg、二氨基二苯砜10kg、双氰胺1.5kg、二甲基咪唑0.1kg、二甲基甲酰胺20kg和丙酮8kg,调配成凝胶时间为270~275秒的胶液;
3.将步骤2中的胶液加入到步骤1中高速搅拌的空心玻璃微球溶液中高速搅拌混合,配制成混合液;
4.将前步混合液经涂覆机涂覆于1506布单面或双面后放入温度为120℃~200℃烘箱中烘烤,再经冷却获得树脂流动度为11%~13.5%,基重为372~377g/m2的1506布涂覆布膜,将涂覆布膜切成所需要的尺寸;
5.将3片1506涂覆布膜叠置而得板材,并在该板材两面各覆上一层离型膜,然后双面分别叠合不锈钢板或者在该板材两面分别叠合喷涂有一层离型剂的不锈钢板;
6.将叠合上不锈钢板的板材送进叠合式压机,在100℃~200℃之间进行压制,压制单位面积压力位1~4Mpa,压制的保温温度范围为170℃~175℃,保温时间70分钟,保温阶段压制单位面积压力为3Mpa,在此阶段树脂充分流匀;
7.将压制好的板材与不锈钢板拆解开;
8.将与钢板分离的板材裁边而得轻质高强复合材料。
实施例14:密度小于水的轻质高强复合材料的制备方法:
采用电子级玻璃纤维仿布2116做出的产品与实施列7步骤基本相同,板材强度比标布略低,翘曲比标布产品高,其他性能与标准布产品基本相似。
将实施例1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13和14制备得到的轻质高强环氧树脂复合材料和普通环氧树脂复合材料进行抗弯曲强度、尺寸稳定性及密度进行测试,其结果如表1所示。
表1轻质高强复合材料性能(对比普通环氧树脂复合材料)
上表的尺寸稳定性为产品加热后厚度变化值为加热前厚度的比值。
上表的普通环氧材料为不含玻璃微球的常规玻璃纤维增强环氧树脂材料(8层半固化片层压)。
上表的比强度是弯曲强度与材料密度的比值。优质的结构材料应具有较高的比强度,才能尽量以较小的截面满足强度要求,同时可以大幅度减小结构体本身的自重。所以比强度值越大,性价比越好。由于本身就是一个比值,其值的范围在同等条件下波动数值范围比较小。因此,即使比强度相差一点点,也是有实际意义的。
从表1可以看出,本发明几个实施例所制得的轻质高强复合材料的密度都比水的密度小。尽管各个实施列的弯曲强度值都比普通的环氧复合材料要小,但是比强度值都比普通的环氧复合材料大,所以性价比还是比普通的环氧材料要高。此外,尺寸稳定性和普通的环氧复合材料相差不大,但总体上也有所改善。
通过本发明方法生产的轻质高强复合材料还具有如下优点:
1.密度能够达到小于水的要求;
2.性能稳定且具有良好的耐化学药品性;
3.在同温同湿条件下,通过15个不同部门、不同性别的人手感测试,99%的人认为此类产品平整性好,表面比常规产品光滑;
4.复合材料的粘结性好、强度高;
5.本发明的工艺简单、容易操作且连续化生产、生产效率高;
6.本发明工艺所需设备投入少、场地占用少;
7.复合材料的热膨胀系数小,中温下工作稳定;
8.复合材料在生产使用过程中,降低了能耗,减少了二氧化碳的排放,满足了“低碳生活”、“低碳经济”发展的需求。
此外,本发明涉及的各原料均可通过商业途径获得。
以上对本发明的优选实施例作了详细说明,对本领域的普通技术人员而言,依据本发明提供的思想,在上述具体实施方式、应用范围上均会有改变之处,而这些改变也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种密度小于水的轻质高强复合材料的制备方法,其特征是按如下步骤:
(1)、配制混合液:按重量份数,将偶联剂0.5~3.0份、表面活性剂0.05~0.15份、空心玻璃微球20~60份、溶剂10.0~40.0份放入高速分散机中进行高速搅拌;再将环氧树脂100份、增韧剂0~15.0份、溶剂20.0~30.0份、固化剂2.5~35.0份、促进剂0.05~0.30份配制成环氧树脂胶液;然后将该环氧树脂胶液加入到高速搅拌的高速分散机中进行高速混合,配制成所述的混合液;所述高速分散机的搅拌速率为800~1500转/min;环氧树脂胶液的凝胶时间为220~320秒,涂覆布膜的树脂流动度为5%~15%,树脂含量为30%~55%;所述增韧剂选取聚乙烯醇缩丁醛或丁腈橡胶的一种或多种;所述固化剂选取硼杂八环酯基叔胺;
(2)、将步骤(1)的混合液涂覆于增强材料的单面或双面,然后在120℃~200℃温度下进行烘烤,再经冷却获得涂覆布膜;
(3)、将至少一片步骤(2)的涂覆布膜进行叠置而得板材,并于所述板材的两面各覆上一层离型膜,然后在所述板材的两面分别叠合不锈钢板;或者,在所述板材的两面分别叠合喷涂有离型剂的不锈钢板;
(4)、将步骤(3)叠合不锈钢板的板材送进叠合式压机,在100℃~200℃条件下进行压制,压制单位面积压力为1MPa~4MPa,压制后在150℃~200℃进行保温,保温时间1~2小时,保温阶段单位面积压力为2~4MPa;
(5)、将步骤(4)压制好的板材与不锈钢板拆解开,与不锈钢板分离的板材即为轻质高强复合材料。
2.如权利要求1所述的轻质高强复合材料的制备方法,其特征是:所述空心玻璃微球粒径为5~100μm,密度为0.3~0.5g/cm3。
3.如权利要求1所述的轻质高强复合材料的制备方法,其特征是:所述溶剂选取丙酮、丁酮或二甲基甲酰胺的一种或多种。
4.如权利要求1所述的轻质高强复合材料的制备方法,其特征是:所述促进剂选取二甲基咪唑或二乙基四甲基咪唑的一种或多种。
5.如权利要求1所述的轻质高强复合材料的制备方法,其特征是:所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、溴化环氧树脂或含磷环氧树脂。
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Denomination of invention: A lightweight and high-strength composite material with a density less than water and its preparation method Effective date of registration: 20231128 Granted publication date: 20150708 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Hangzhou Yuhang Branch Pledgor: ZHEJIANG HUAZHENG NEW MATERIAL GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2023980067733 |