CN104701544B - 超容量纳米磷酸铁锂正极材料及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents

超容量纳米磷酸铁锂正极材料及其制备方法和锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超容量纳米磷酸铁锂正极材料及其制备方法和锂离子电池，所述超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：按照比例称取锂源、铁源、磷源，并全部溶解到溶剂中形成溶液A，期间加入一定量的助剂；称取碳材料，分散于溶剂中，得到碳材料的分散溶液B；将溶液A和分散溶液B进行充分混合，形成均匀的溶液C；将溶液C在保护性气体氛围和150～400℃条件下进行喷雾干燥得前驱体粉末，将前驱体粉加热至500～700℃，期间通入还原性气体，烧结1～100min，即得超容量纳米磷酸铁锂正极材料。该方法制备得到的材料不仅纯度高，性能优异，而且此方法工艺简单可控，省去了干燥，破碎，烧结等步骤。

Description

超容量纳米磷酸铁锂正极材料及其制备方法和锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料领域，尤其涉及的是一种超容量纳米磷酸铁锂正极材料及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
近些年来，锂离子电池正极材料LiFePO4因具有原材料来源广泛、价格便宜、热稳定性优、循环性能好、安全无毒等优点而备受关注，被认为是理想的新一代锂离子电池正极材料。然而，LiFePO4较低的放电电压平台(约3.4V)使其能量密度较低，限制了其发展应用。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超容量纳米磷酸铁锂正极材料及其制备方法和锂离子电池，通过提高磷酸铁锂的克容量以解决上述现有技术中磷酸铁锂的能量密度较低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：
a、按照比例称取锂源、铁源、磷源，并全部溶解到溶剂中形成溶液A，期间加入一定量的助剂；
b、称取碳材料，分散于溶剂中，得到碳材料的分散溶液B；
c、将溶液A和分散溶液B进行充分混合，形成均匀的溶液C；
d、将溶液C在保护性气体氛围和150～400℃条件下，进行喷雾干燥得前驱体粉末；将前驱体粉末加热至500～700℃，期间通入还原性气体，烧结1～100min，即得超容量纳米磷酸铁锂正极材料；
其中，所述锂源、铁源、磷源、碳材料中，Li：Fe：P：C的摩尔比为(1.05～1.5)：1:1：(0.5～3)。
所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其中，步骤a中所述助剂为草酸、苹果酸、柠檬酸、硝酸、碳酸、水杨酸、葡萄糖、蔗糖中的一种或两种以上的组合；步骤a和b中所用的溶剂为水、乙醇、丙酮、丙醇、异丙醇、异丁醇、甲醇、正丁醇、乙腈、四氢呋喃、乙醚、二氯甲烷、氯仿、二甲亚砜或二甲基甲酰胺中的一种或两种以上的组合。
所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其中，步骤d中通入的保护性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上的组合；所述通入还原性气体的步骤为直接通入氢气，或者，加入加热可分解氢气的气体或液体；所述加热可分解氢气的气体或液体为乙炔、甲醇、乙醇或甲烷；在通入还原性气体时，同时混合氮气通入，其中，氮气与还原气体的体积比为(1～20):1。
所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其中，所述碳材料为石墨、石墨烯、碳纳米管或碳纳米纤维中的一种或两种以上的组合；所述锂源、铁源、磷源为可溶性材料。
所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其中，所述锂源为氧化锂、氢氧化锂、乙酸锂、碳酸锂、硝酸锂、亚硝酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂、草酸锂、钼酸锂、钒酸锂中的一种或多种的组合；所述铁源为磷酸铁、磷酸亚铁、焦磷酸亚铁、碳酸亚铁、氯化亚铁、氢氧化亚铁、硝酸亚铁、草酸亚铁、氯化铁、氢氧化铁、硝酸铁、柠檬酸铁、三氧化二铁中的一种或多种的组合；所述磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸铁、磷酸二氢锂中的一种或多种的组合。
所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其中，所述碳材料在使用前，对碳材料进行表面修饰与改性处理。
所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其中，所述表面修饰与改性处理过程包括以下步骤：
将碳材料置于加热炉中，通入反应气体并加热至200-600℃，保温10-200min后，自然冷却至室温；
其中，所述反应气体为O2、O3、F2、Cl2、NO2、水蒸气、乙醇蒸气中的一种或两种以上的混合，气体流量控制为10-200mL/min。
一种超容量纳米磷酸铁锂正极材料，其中，所述超容量纳米磷酸铁锂正极材料采用如上所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法制备得到。
一种锂离子电池，其中，所述锂离子电池中包含如上所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料。
本发明制备方法中采用液相法，从配比上配制超容量的磷酸铁锂材料，并采用特殊的表面修饰与改性的碳材料作为超容量部分的载体，进一步提高磷酸铁锂的克容量，以解决磷酸铁锂的能量密度较低的问题。另外，在液态中，可以实现功能化的碳材料和磷酸铁锂原材料复合反应，使制备得到产品均匀，一致性好。而且，采用喷雾干燥烧结法从液相直接一步得到产品，省去了干燥，破碎，烧结等步骤，工艺简单可控。采用本发明方法制备得到的超容量的磷酸铁锂材料，一次粒径小于30nm，材料性能优异：0.1C放电克容量可达200mAh/g以上，磷酸铁锂的理论克容量为170mAh/g，首次充放电效率可达98％以上。
附图说明
图1为本发明实施例1中充放电测试结果图。
图2为本发明实施例2中充放电测试结果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下通过详细描述以及举实施例对本发明进一步详细说明。
本发明提供一种超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，采用液相法和喷雾干燥烧结法相结合，合成碳材料复合的超容量纳米磷酸铁锂正极材料。该方法制备得到的材料不仅纯度高，性能优异，而且此方法工艺简单可控，省去了干燥，破碎，烧结等步骤。
具体地，所述超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a、按照比例称取锂源、铁源、磷源，并全部溶解到溶剂中形成溶液A，期间加入一定量的助剂；
b、称取碳材料，分散于溶剂中，得到碳材料的分散溶液B；
c、将溶液A和分散溶液B进行充分混合，形成均匀的溶液C；
d、将溶液C在保护性气体氛围和150～400℃条件下，进行喷雾干燥得前驱体粉末；将前驱体粉末加热至500～700℃，期间通入还原性气体，烧结1～100min，即得超容量纳米磷酸铁锂正极材料。
其中，所述锂源、铁源、磷源、碳材料中，Li：Fe：P：C的摩尔比为(1.05～1.5)：1:1：(0.5～3)。所述碳材料可以为石墨、石墨烯、碳纳米管或碳纳米纤维等。所述锂源、铁源、磷源为可溶性材料。所述锂源为氧化锂、氢氧化锂、乙酸锂、碳酸锂、硝酸锂、亚硝酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂、草酸锂、钼酸锂、钒酸锂中的一种或多种的组合。所述铁源为磷酸铁、磷酸亚铁、焦磷酸亚铁、碳酸亚铁、氯化亚铁、氢氧化亚铁、硝酸亚铁、草酸亚铁、氯化铁、氢氧化铁、硝酸铁、柠檬酸铁、三氧化二铁中的一种或多种的组合。所述磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸铁、磷酸二氢锂中的一种或两种以上的组合。
步骤a中所述助剂的作用是协助原材料溶解，可以选择草酸、苹果酸、柠檬酸、硝酸、碳酸、水杨酸、葡萄糖、蔗糖中的一种或两种以上的组合。
步骤a和b中所用的溶剂为水、乙醇、丙酮、丙醇、异丙醇、异丁醇、甲醇、正丁醇、乙腈、四氢呋喃、乙醚、二氯甲烷、氯仿、二甲亚砜或二甲基甲酰胺中的一种或两种以上的组合。
步骤b中，混匀的过程可以是将碳材料加入溶剂中，经超声或球磨、砂磨、高速搅拌、高速分散等工艺处理，得到均匀分散的溶液B。步骤c中，混匀的过程可以是将溶液A和溶液B经搅拌或球磨处理后得均匀的溶液C。
步骤d中通入的保护性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上的组合。所述通入还原性气体气体的步骤为直接通入氢气，或，加入加热可分解氢气的气体或液体，比如：乙炔、甲醇、乙醇或甲烷。在通入还原性气体时，同时混合氮气通入，其中，氮气与还原气体的体积比为(1～20):1。
综上，本发明所提供的超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，采用液相法，从配比上配制超容量的磷酸铁锂材料，在液态中，实现功能化的碳材料和磷酸铁锂原材料复合反应，制备的产品均匀，一致性好；采用喷雾干燥烧结法从液相直接一步得到产品，省去了干燥、破碎、烧结等步骤，工艺简单可控。
进一步地，所述碳材料在使用前，进行特殊的表面修饰与改性处理，此过程既不影响碳材料的固有性能，又可以使碳材料带有特定的官能团，这些官能团可以与锂离子发生反应，有利于诱导锂离子的嵌入和迁出。采用此带有特定官能团的碳材料制备得到的超容量纳米磷酸铁锂正极材料，0.1C放电克容量可达200mAh/g以上，磷酸铁锂的理论克容量为170mAh/g，超过了理论容量，首次充放电效率可达98％。因此，本发明中还提供一种超容量纳米磷酸铁锂正极材料，所述超容量纳米磷酸铁锂正极材料采用如上所述的制备方法制备得到。本发明中还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池中包括所述超容量纳米磷酸铁锂正极材料。
具体地，所述表面修饰与改性处理过程包括以下步骤：
将碳材料置于加热炉中，通入反应气体并加热至200-600℃，保温10-200min后，自然冷却至室温，得表面修饰与改性的碳材料。其中，所述反应气体为O2、O3、F2、Cl2、NO2、水蒸气、乙醇蒸气中的一种或两种以上的混合。气体流量控制为10-200mL/min。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
称取碳酸锂(0.06mol)，硝酸铁(0.1mol)，磷酸二氢铵(0.1mol)依次溶解于去离子水中，过程中加入5g的苹果酸，2ml硝酸，4g的葡萄糖，得到透明的澄清溶液A。
将5g多壁碳纳米管置于管式炉中，通入O3，气体的流量为60mL/min，加热至400℃保温1h后自然降温至室温，得表面修饰与改性的碳纳米管。
称上述碳纳米管0.8g，经超声分散于乙醇中，得碳纳米管的乙醇分散溶液B。
将溶液A和分散溶液B混合，经高速分散机分散后得溶液C。
将溶液C置于通入氮气的喷雾干燥烧结炉中，加热至200℃进行喷雾干燥获得前驱体粉末，将前驱体粉末抽入烧结室，加热至600℃，在通入氮气和氢气的条件下烧结30min，得超容量纳米磷酸铁锂正极材料，材料的一次平均粒径为20nm。
用制备的超容量纳米磷酸铁锂作为正极材料，SP为导电剂，聚偏氟乙烯为粘结剂，制作成电池正极极片，以金属锂片为负极，组装成纽扣式半电池，在2.0～3.8V的电压范围内，进行充放电测试，结果如图1所示，从图中可以看出，此款材料0.1C的放电克容量可达202mAh/g，充放电效率达到98.5％。
实施例2
称取硝酸锂(0.14mol)，磷酸铁(0.1mol)依次溶解于去离子水和乙醇的混合溶液(3:1，V:V)中，过程中加入8ml草酸，6g的柠檬酸，得到透明的澄清溶液A。
将5g石墨烯置于马弗炉中，通入水蒸气，气体的流量为80mL/min，加热至300℃保温30min后自然降温至室温，得表面修饰与改性的石墨烯。
称取上述石墨烯2g，经高速砂磨机处理分散于异丙醇中，得石墨烯的异丙醇分散溶液B。
将溶液A和分散溶液B混合，经高速搅拌机搅拌后得溶液C。
将溶液C置于通入氮气的喷雾干燥烧结炉中，加热至300℃进行喷雾干燥获得前驱体粉末，将前驱体粉末抽入烧结室，加热至550℃，在通入氩气和氢气的条件下烧结60min，得超容量纳米磷酸铁锂正极材料，材料的一次平均粒径为15nm。
用制备的超容量纳米磷酸铁锂作为正极材料，SP为导电剂，聚偏氟乙烯为粘结剂，制作成电池正极极片，以金属锂片为负极，组装成纽扣式半电池，在2.0～3.8V的电压范围内，进行充放电测试，结果如图2所示，从图中可以看出，此款材料0.1C的放电克容量可达206mAh/g，充放电效率达到98.2％。
实施例3
称取草酸锂(0.075mol)，氯化铁(0.1mol)，磷酸(0.1mol)依次溶解于丙醇溶液中，过程中加入2ml水杨酸，8g的蔗糖，得到透明的澄清溶液A。
将10g膨胀石墨置于马弗炉中，通入氧气和氯气的混合气体(5:1，V:V)，气体的流量为20mL/min，加热至350℃保温150min后自然降温至室温，得表面修饰与改性的膨胀石墨。
称取上述膨胀石墨烯1.5g，经高速砂磨机处理分散于二甲基甲酰胺中，得膨胀石墨的二甲基甲酰胺分散溶液B。
将溶液A和分散溶液B混合，经高速搅拌机搅拌后得溶液C。
将溶液C置于通入氮气的喷雾干燥烧结炉中，加热至200℃进行喷雾干燥获得前驱体粉末，将前驱体粉末抽入烧结室，加热至650℃，在通入氩气和氢气的条件下烧结90min，得超容量纳米磷酸铁锂正极材料，材料的一次平均粒径为22nm。
用制备的超容量纳米磷酸铁锂作为正极材料，SP为导电剂，聚偏氟乙烯为粘结剂，制作成电池正极极片，以金属锂片为负极，组装成纽扣式半电池，在2.0～3.8V的电压范围内，进行充放电测试，此款材料0.1C的放电克容量可达203mAh/g，充放电效率达到98.5％。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a、按照比例称取锂源、铁源、磷源，并全部溶解到溶剂中形成溶液A，期间加入一定量的助剂；
b、称取碳材料，分散于溶剂中，得到碳材料的分散溶液B；
c、将溶液A和分散溶液B进行充分混合，形成均匀的溶液C；
d、将溶液C在保护性气体氛围和150～400℃条件下，进行喷雾干燥得前驱体粉末；将前驱体粉末加热至500～550℃，期间通入还原性气体，烧结30～90min，即得超容量纳米磷酸铁锂正极材料；所述超容量纳米磷酸铁锂正极材料的一次粒径小于30nm；
其中，所述锂源、铁源、磷源、碳材料中，Li：Fe：P：C的摩尔比为(1.05～1.5)：1:1：(0.5～3)；
所述碳材料在使用前，对碳材料进行表面修饰与改性处理；所述表面修饰与改性处理过程包括以下步骤：
将碳材料置于加热炉中，通入反应气体并加热至200-600℃，保温10-200min后，自然冷却至室温；
其中，所述反应气体为F2和Cl2中的任一种，气体流量控制为10-200mL/min。
2.根据权利要求1所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤a中所述助剂为草酸、苹果酸、柠檬酸、硝酸、碳酸、水杨酸、葡萄糖、蔗糖中的一种或两种以上的组合；步骤a和b中所用的溶剂为水、乙醇、丙酮、丙醇、异丙醇、异丁醇、甲醇、正丁醇、乙腈、四氢呋喃、乙醚、二氯甲烷、氯仿、二甲亚砜或二甲基甲酰胺中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤d中通入的保护性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上的组合；所述通入还原性气体的步骤为直接通入氢气，或者，加入加热可分解氢气的气体或液体；所述加热可分解氢气的气体或液体为乙炔、甲醇、乙醇或甲烷；在通入还原性气体时，同时混合氮气通入，其中，氮气与还原气体的体积比为(1～20):1。
4.根据权利要求1所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述碳材料为石墨、石墨烯、碳纳米管或碳纳米纤维中的一种或两种以上的组合；所述锂源、铁源、磷源为可溶性材料。
5.根据权利要求4所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源为氧化锂、氢氧化锂、乙酸锂、碳酸锂、硝酸锂、亚硝酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂、草酸锂、钼酸锂、钒酸锂中的一种或多种的组合；所述铁源为氯化亚铁、硝酸亚铁、草酸亚铁、氯化铁、氢氧化铁、硝酸铁、柠檬酸铁中的一种或多种的组合；所述磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸铁、磷酸二氢锂中的一种或多种的组合。
6.一种超容量纳米磷酸铁锂正极材料，其特征在于，所述超容量纳米磷酸铁锂正极材料采用如权利要求1～5任一项所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法制备得到。
7.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池中包含如权利要求6所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料。
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