CN111017896B - 一种正极材料添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种正极材料添加剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池领域，公开了一种正极材料添加剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将磷酸铁锂材料与铁源混合，破碎，筛分，得到混合粉料；(2)将混合粉料置于还原性气体中，加热进行还原处理，得到磷铁合金和锂的化合物；(3)将磷铁合金和锂的化合物进行球磨，再进行筛分，得到正极材料添加剂。本发明将制备的磷铁合金和锂化合物作为正极材料添加剂添加到锂离子电池正极材料中，可明显改善锂电池的倍率性能及循环性能，达到优化电池性能的目的。

Description

一种正极材料添加剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种正极材料添加剂及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、循环性能好、工作电压高等特点；锂离子电池还可进行充放电，具有良好的环保性能，被广泛用于笔记本电脑、手机、电动自行车、电动汽车等设备及工具中。
锂离子电池是通过锂离子在正极与负极间来回移动实现充放电的二次电池。充电时，正极得到电子，锂离子从正极脱出，经电解液进入到负极；放电时，锂离子又从负极经电解液进入正极。
目前的锂离子电池还存在一些不完善的地方，例如倍率性能较差，循环性能不够好等，正极材料添加剂的使用可经济高效地提升锂离子电池的综合性能。CN 105742706 A(一种锂电池正极材料添加剂)通过在锂离子电池中添加含氨基腈与环状酸组合物修饰的改性马来酰亚胺，并对其制备成的电池通过针刺测试，大大增加了所得电池正极活性材料的稳定性，并提升了电池的循环寿命。CN 107785578 A(正极材料添加剂及其制备方法、正极片及锂离子二次电池)通过添加改性碳酸锂，在不影响锂离子二次电池的电性能的基础上大幅度提升锂离子二次电池的安全性能。
然而，上述两种添加剂对于提升锂离子电池的倍率性能和循环性能的效果并不理想；并且现有的添加剂通常在提升其中一种性能的同时会对另一种性能有削弱的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种正极材料添加剂及其制备方法；将该正极材料添加剂添加到正极材料中可提高锂离子电池的性能，适应市场发展的需求。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种正极材料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷酸铁锂与铁源混合，破碎，筛分，得到混合粉料；
(2)将混合粉料铺平，通入还原性气体，加热进行还原处理，磷酸铁锂分解后转化为磷铁合金和锂的化合物；
(3)将磷铁合金和锂的化合物进行球磨，再进行筛分，得到所述正极材料添加剂。
优选地，步骤(1)所述磷酸铁锂与铁源的摩尔比为3:0-1。
优选地，步骤(1)所述铁源为硫酸亚铁、硫酸铁、氧化亚铁、三氧化二铁、四氧化三铁、碳酸铁、硫二化铁、硫化亚铁、氯化铁、氯化亚铁、氢氧化铁、氢氧化亚铁或碳化铁中的至少一种。
优选地，步骤(2)所述还原性气体为氢气、硫化氢、一氧化碳、乙烯、乙炔、乙烷、氨气或甲烷中的一种。
还原处理中，转化的化学方程式为：
3LiFePO4+8H2＝Li3PO4+Fe2P+FeP+8H2O；
3LiFePO4+9H2+FeSO4＝Li3PO4+2Fe2P+9H2O+SO3；
3LiFePO4+9CO+FeO＝Li3PO4+2Fe2P+9CO2；
3LiFePO4+8CO＝Li3PO4+Fe2P+FeP+8CO2；
3LiFePO4+3H2S+FeO＝Li3PO4+2Fe2P+3H2O+3SO2。
优选地，步骤(2)所述加热的温度为200℃-1200℃。
优选地，步骤(2)所述还原处理的时间为0.5-8h。
一种正极材料添加剂，由上述制备方法制得。
一种锂离子电池正极材料，包括正极粉料、导电剂、粘结剂以及所述的正极材料添加剂。
优选地，所述正极粉料和正极材料添加剂的质量比为100:0-5。
优选地，所述正极粉料选自钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂和镍钴锰酸锂中的至少一种。
一种锂离子电池正极材料的制备方法，将正极粉料、导电剂、粘结剂和添加剂混合，球磨，在200℃-800℃下烧结1-5h，冷却，粉碎，即得。
一种锂离子电池正极材料的制备方法，将正极粉料、导电剂、粘结剂和添加剂机械活化，球磨，即得。
本发明的优点：
1、本发明将制备的磷铁合金和锂化合物作为正极材料添加剂添加到锂离子电池正极材料中，可明显改善锂电池的倍率性能及循环性能，达到优化电池性能的目的。
2、本发明将磷酸铁锂中的高价态磷、铁还原，并补充一定量铁源生成磷铁合金和锂化合物的混合物，此混合物可作为正极材料添加剂提高锂离子电池的性能，以适应市场发展的需求。
3、本发明的正极材料添加剂的制备方法，制备方法简单，材料来源广泛，具有较好的经济效益。
具体实施方式
为了对本发明进行深入的理解，下面结合实例对本发明优选实验方案进行描述，以进一步的说明本发明的特点和优点，任何不偏离本发明主旨的变化或者改变能够为本领域的技术人员理解，本发明的保护范围由所属权利要求范围确定。
对以下实施例1-5中涉及的含有磷铁合金和锂化合物为正极材料添加剂的正极材料为正极的电池与对比例1-5以不含有磷铁合金和锂化合物为正极材料添加剂的正极材料为正极的电池进行性能测试，具体方法为：
制成电池进行倍率性能测试，测试条件为循环电压2.8V～4.35V，首周充放电倍率0.1C，2-6周0.2C，7-11周0.5C，12-16周1C，17-21周2C，22-26周5C，27周0.1C。
制成电池进行循环性能测试，测试条件为循环电压2.8-4.35V，首周充放电倍率0.1C，2-51周1C。
实施例1
一种正极材料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将158g磷酸铁锂材料干燥后加入50.7g硫酸亚铁固体并混合，混匀后破碎，用200目筛进行筛分，得到208.0g磷酸铁锂与硫酸亚铁的混合粉料；
(2)取18.78g混合粉料装入方舟中，铺平，放入高温管式炉中，通入氢气，在600℃下反应4h后，冷却后取出，得到16.01g的Fe2P和Li3PO4的混合固体；
(3)将混合固体进行球磨，活化，再用200目筛进行筛分，得到14.8g正极材料添加剂。
一种锂离子电池正极材料，包括单晶三元材料523、导电剂、粘结剂以及正极材料添加剂。
一种锂离子电池正极材料的制备方法，将100g的单晶三元材料523、导电剂、粘结剂和1g的添加剂混合，球磨，在500℃下烧结2h，冷却，粉碎，即得锂离子电池正极材料。
对比例1
一种锂离子电池正极材料，包括单晶三元材料523、导电剂和粘结剂。
一种锂离子电池正极材料的制备方法，将单晶三元材料523、导电剂和粘结剂混合，球磨，在500℃下烧结2h，冷却，粉碎，即得锂离子电池正极材料。
对实施例1中涉及的以含有磷铁合金和锂化合物为正极材料添加剂的单晶三元材料523为正极的纽扣电池，以及对比例1的不含有磷铁合金和锂化合物为正极材料添加剂的单晶三元材料523为正极的纽扣电池进行性能测试，测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002284033560000041
根据以上测试结果可以证明，在5C倍率下，掺入正极材料添加剂的单晶三元材料523为正极的纽扣电池的比容量是未掺入正极材料添加剂的单晶三元材料523为正极的纽扣电池比容量的5.6倍，循环52周后的容量保持率也由未掺入正极材料添加剂的单晶三元材料523为正极的纽扣电池的79.49％提高到了掺入正极材料添加剂的单晶三元材料523为正极的纽扣电池的98.67％，因此正极材料添加剂提高了单晶三元材料523的倍率性能和循环性能。
实施例2
一种正极材料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将158g磷酸铁锂材料破碎，用200筛进行筛分，得到磷酸铁锂粉料；
(2)取15.8g磷酸铁锂粉料装入方舟中，铺平，放入高温管式炉中，通入一氧化碳，在800℃下反应3.5h后，冷却取出，得到11.5g的Fe2P、FeP和Li3PO4的混合固体；
(3)将混合固体进行球磨，活化，再用200目筛进行筛分，得到10.04g正极材料添加剂。
一种锂离子电池正极材料，包括单晶三元材料622、导电剂、粘结剂以及正极材料添加剂。
一种锂离子电池正极材料的制备方法，将100g的单晶三元材料622、导电剂、粘结剂和0.8g的添加剂混合，球磨，在500℃下烧结2h，冷却，粉碎，即得锂离子电池正极材料。
对比例2
一种锂离子电池正极材料，包括单晶三元材料622、导电剂和粘结剂。
一种锂离子电池正极材料的制备方法，将100g的单晶三元材料622、导电剂和粘结剂混合，球磨，在500℃下烧结2h，冷却，粉碎，即得锂离子电池正极材料。
对实施例2中涉及的以含有磷铁合金和锂化合物为正极材料添加剂的单晶三元材料622为正极的电池，以及以对比例2不含有磷铁合金和锂化合物为正极材料添加剂的单晶三元材料622为正极的电池进行性能测试，测试结果见表2。
表2
Figure BDA0002284033560000051
以上测试结果可以证明，在5C倍率下，掺入正极材料添加剂的单晶三元材料622为正极的电池的比容量是未掺入正极材料添加剂的单晶三元材料622为正极的电池比容量的3.45倍，循环52周后的容量保持率也由未掺入正极材料添加剂的单晶三元材料622为正极的电池的77.87％提高到了掺入正极材料添加剂的单晶三元材料622为正极的电池的92.5％，因此提高了单晶三元材料622的倍率性能和循环性能。
实施例3
一种正极材料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将158g磷酸铁锂废料干燥后加入25.3g硫酸亚铁固体并混合，混匀后破碎，用200目筛进行筛分，得到179.7g磷酸铁锂与硫酸亚铁的混合粉料；
(2)取16.5g混合粉料装入方舟中，铺平，放入高温管式炉中，通入硫化氢气体，在650℃下反应3h后，冷却取出，得到12.1g的Fe2P、FeP和Li3PO4的混合固体；
(3)将混合固体进行球磨，活化，再用200筛进行筛分，得到11.50g正极材料添加剂。
一种锂离子电池正极材料，包括LiFePO4、导电剂、粘结剂以及正极材料添加剂。
一种锂离子电池正极材料的制备方法，将100g的LiFePO4、导电剂、粘结剂和1.4g的添加剂机械活化，球磨，即得锂离子电池正极材料。
对比例3
一种锂离子电池正极材料，包括LiFePO4、导电剂和粘结剂。
一种锂离子电池正极材料的制备方法，将LiFePO4、导电剂和粘结剂机械活化，球磨，即得锂离子电池正极材料。
对实施例3中涉及的以含有磷铁合金和锂化合物为正极材料添加剂的LiFePO4材料为正极的纽扣电池，以及以对比例3不含有磷铁合金和锂化合物为正极材料添加剂的LiFePO4材料为正极的纽扣电池进行性能测试，测试结果见表3。
表3
Figure BDA0002284033560000061
根据以上测试结果可以证明，在5C倍率下，掺入正极材料添加剂的LiFePO4材料为正极的纽扣电池的比容量是未掺入正极材料添加剂的LiFePO4材料为正极的纽扣电池比容量的3.1倍，循环52周后的容量保持率也由未掺入正极材料添加剂的LiFePO4材料为正极的纽扣电池的87.38％提高到了掺入正极材料添加剂的LiFePO4材料为正极的纽扣电池的99.11％，提高了LiFePO4材料的倍率性能和循环性能。
实施例4
一种正极材料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将158g磷酸铁锂废料干燥后加入53.3g硫酸铁固体并混合，混匀后破碎，用200目筛进行筛分，得到210.8g磷酸铁锂与硫酸铁的混合粉料；
(2)取21.4g混合粉料装入方舟中，铺平，放入高温管式炉中，通入硫化氢气体，在650℃下反应3h后，冷却取出，得到13.6g的Fe2P、FeP和Li3PO4的混合固体；
(3)将混合固体进行球磨，活化，再用200筛进行筛分，得到13.3g正极材料添加剂。
一种锂离子电池正极材料，包括单晶三元材料622、导电剂、粘结剂以及正极材料添加剂。
一种锂离子电池正极材料的制备方法，将100g的三元材料622、导电剂、粘结剂和1.8g的添加剂混合，球磨，在450℃下烧结2h，冷却，粉碎，即得锂离子电池正极材料。
对比例4
一种锂离子电池正极材料，包括三元材料622、导电剂和粘结剂。
一种锂离子电池正极材料的制备方法，将三元材料622、导电剂和粘结剂混合，球磨，在450℃下烧结2h，冷却，粉碎，即得锂离子电池正极材料。
对实施例4中涉及的以含有磷铁合金和锂化合物为正极材料添加剂的三元材料622为正极的电池，以及以对比例4的不含有磷铁合金和锂化合物为正极材料添加剂的三元材料622为正极的电池进行性能测试，测试结果见表4。
表4
Figure BDA0002284033560000071
以上测试结果可以证明，在5C倍率下，掺入正极材料添加剂的三元材料622为正极的电池的比容量是未掺入正极材料添加剂的三元材料622为正极的纽扣电池比容量的2.5倍，循环52周后的容量保持率也由未掺入正极材料添加剂的三元材料622为正极的电池的77.87％提高到了掺入正极材料添加剂的三元材料为正极的电池的98.83％，提高了三元材料622的倍率性能和循环性能。
实施例5
一种正极材料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将158g磷酸铁锂废料干燥后加入24.3g氧化亚铁固体并混合，混匀后破碎，用200目筛进行筛分，得到182.1g磷酸铁锂与氧化亚铁的混合粉料；
(2)取17.2g混合粉料装入方舟中，铺平，放入高温管式炉中，通入硫化氢气体，在750℃下反应3h后，冷却取出，得到13.4g的Fe2P和Li3PO4的混合固体；
(3)将混合固体进行球磨，活化，再用200目筛进行筛分，得到12.9g正极材料添加剂。
一种锂离子电池正极材料，包括LiFePO4、导电剂、粘结剂以及正极材料添加剂。
一种锂离子电池正极材料的制备方法，将100g的LiFePO4、导电剂、粘结剂和1.7g的添加剂混合，球磨，在600℃下烧结1.5h，冷却，粉碎，即得锂离子电池正极材料。
对比例5
一种锂离子电池正极材料，包括LiFePO4、导电剂和粘结剂。
一种锂离子电池正极材料的制备方法，将LiFePO4、导电剂和粘结剂混合，球磨，在600℃下烧结1.5h，冷却，粉碎，即得锂离子电池正极材料。
对实施例5中涉及的以含有磷铁合金和锂化合物为正极材料添加剂的LiFePO4材料为正极的电池，以及以对比例5不含有磷铁合金和锂化合物为正极材料添加剂的LiFePO4材料为正极的电池进行性能测试，测试结果见表5。
表5
Figure BDA0002284033560000081
以上测试结果可以证明，在5C倍率下，掺入正极材料添加剂的LiFePO4材料为正极的电池的比容量是未掺入正极材料添加剂的LiFePO4材料为正极的电池比容量的3.77倍，循环52周后的容量保持率也由未掺入正极材料添加剂的LiFePO4材料为正极的电池的87.38％提高到了掺入正极材料添加剂的LiFePO4材料为正极的电池的98.90％，提高了LiFePO4材料的倍率性能和循环性能。
由实施例1、3、4、5是将磷酸铁锂和铁源混合后，再进行还原处理，硫酸亚铁则作为铁源的补充，可将磷铁合金成分单一化，得到相对更高纯度和能更好改善正极活性材料电化学性能的添加剂材料。实施例2是将直接进行还原处理，转化为磷铁合金和锂的化合物，容量保持率要比添加铁源的容量保持率低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、简化均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种锂离子电池正极材料，其特征在于：包括正极粉料、导电剂、粘结剂以及正极材料添加剂；所述正极材料添加剂由以下制备方法制得，包括以下步骤：
（1）将磷酸铁锂与铁源混合，破碎，筛分，得到混合粉料；步骤（1）所述铁源为硫酸亚铁、硫酸铁、氧化亚铁、三氧化二铁、四氧化三铁、碳酸铁、硫二化铁、硫化亚铁、氯化铁、氯化亚铁、氢氧化铁、氢氧化亚铁或碳化铁中的至少一种；步骤（1）所述磷酸铁锂与铁源的摩尔比为3:（0-1]；
（2）将混合粉料置于还原性气体中，加热进行还原处理，得到磷铁合金和锂的化合物；
（3）将磷铁合金和锂的化合物进行球磨，再进行筛分，得到所述正极材料添加剂。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于：步骤（2）所述还原性气体为氢气、硫化氢、一氧化碳、乙烯、乙炔、乙烷、氨气或甲烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于：步骤（2）所述加热的温度为200℃-1200℃；所述还原处理的时间为0.5-8h。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于：所述正极粉料和正极材料添加剂的质量比为100:0.1-5。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于：所述正极粉料选自钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂或镍钴锰酸锂中的至少一种。
6.一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：将正极粉料、导电剂、粘结剂和添加剂混合，球磨，在200℃-800℃下烧结1-5h，冷却，粉碎，即得；所述添加剂由以下制备方法制得，包括以下步骤：
（1）将磷酸铁锂与铁源混合，破碎，筛分，得到混合粉料；步骤（1）所述铁源为硫酸亚铁、硫酸铁、氧化亚铁、三氧化二铁、四氧化三铁、碳酸铁、硫二化铁、硫化亚铁、氯化铁、氯化亚铁、氢氧化铁、氢氧化亚铁或碳化铁中的至少一种；步骤（1）所述磷酸铁锂与铁源的摩尔比为3:（0-1]；
（2）将混合粉料置于还原性气体中，加热进行还原处理，得到磷铁合金和锂的化合物；
（3）将磷铁合金和锂的化合物进行球磨，再进行筛分，得到所述正极材料添加剂。
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