CN104694255B - 一种低温负压制备生物柴油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温负压制备生物柴油的方法，属于生物能源技术领域。本发明的步骤为：一、在真空条件下将废弃油脂加热进行干燥脱水；二、将浓硫酸加入到甲醇溶液中溶解后，与废弃油脂混匀加热进行酯化反应，至反应体系的物料酸值达到平衡时，停止反应；在真空条件下脱醇除水，加热待物料温度上升至45～61℃时保持真空度不变，继续加入甲醇反应，反应结束后对物料进行沉降分离；三、往沉降分离得上层物料中加入甲醇钠，并通入甲醇混匀进行酯交换反应；四、分离得生物柴油和副产物甘油。本发明通过采用低温负压方式进行废弃油脂的酸催化反应，降低了因高温导致的结焦积碳、甘油缩合、甲酯分解等副反应的发生，提高了产品得率，减少了能耗损失。

Description

一种低温负压制备生物柴油的方法
技术领域
本发明涉及生物能源技术领域，更具体地说，涉及一种低温负压制备生物柴油的方法。
背景技术
生物柴油以其优越的环保性能已在世界范围内成为新能源开发的热点。欧盟是全球最大的生物柴油生产地区，生物柴油约占其生物燃料总产量的80％，其中2011年的产量已达1300万吨。美国是世界上最大的石油消耗国家，也是最早研究生物柴油的国家，目前其产能已达到1000万吨/年。我国的生物柴油与国外相比还有相当大的差距。如何高效清洁的利用生物质能成为我国经济可持续发展的迫切需求。由于脂肪酸甲酯在燃烧性能、特性等方面与矿物柴油最为接近，具有十六烷值高、无硫和无芳香烃化合物等优越特性，而且可生物降解，近年来受到广泛关注。
目前，国内外生物柴油的制备方法主要有物理法、化学法、生物酶法。而酸或碱催化的酯化和酯交换法是发展相对成熟的技术。
我国目前常规生物柴油的制备方法主要是利用无机强酸、强碱作催化剂，用废弃油脂与甲醇或乙醇在相对高温(120～135℃之间)条件下反应，通过连续供给甲醇或乙醇并汽化带走反应中的水分来完成酸催化的预酯化反应，再将降酸后的物料进行碱催化的酯交换反应得到粗甲酯，经精制后得到符合BD100标准的生物柴油。以上生物柴油生产工艺中，在预酯化阶段由于采用在相对高温反应下连续移除甲醇的过程，存在的问题如下：(1)易使油脂在反应过程中炼焦积碳，堵塞反应器，产品得率相对较低；(2)在酸催化条件下温度越高副反应越多，产生的小分子有机物易挥发、酸催化下甘油的缩合增加，主副产品损失量大；(3)残留的碳化物及聚合物分离困难，易堵塞精馏设备。
针对上述问题，现有技术多是采用后期分离的办法处理，尚没有从根本上解决所述问题的方法。经检索，中国专利申请号201110344370.3，申请日为2011年11月4日，发明创造名称为：废弃油脂精制工艺，该申请案首先初步分离去除废弃油脂下层水相和杂质，上层油相混合物在高压电场作用下脱除水分及盐类物质，再高温加热破坏胶杂体系并离心去除胶杂即可。该申请案的优点是在保证废弃油脂经过精制工艺后满足生物柴油酯化生产要求的同时，缩短了废弃油脂的精制工艺流程；不再使用强酸、强碱，减少了对反应设备的腐蚀；精炼后的废弃油脂品质得到改善，从而降低生物柴油生产过程中产生的结焦、积碳、设备堵塞等问题。该申请案虽然从一定程度上解决了生物柴油生产过程中产生的结焦、积碳、设备堵塞问题，但其整个精制过程耗能较多且处理时间长。
中国专利号ZL200710028849.X，授权公告日为2013年6月5日，发明创造名称为：一种生物柴油制备方法，该申请案以动植物油脂(可以是粗炼的地沟油和潲水油)和非标矿物油(可以取自小炼厂从180#重油炼化出来的柴油)等为主要原料，在低温条件下，使用新的反应剂(石油醚等)转化，一次反应的转化率达到100％；加入了新的助燃剂，产品含氧量高，燃烧更完全，进一步降低尾气SO2排放；加入的抗氧剂，使产品性能和质量更加稳定可靠；生产过程在常压下完成，避免了高温高压的生产条件，降低了生产成本。但该申请案生产成本高，不便于推广应用。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有生物柴油生产工艺中，预酯化阶段在相对高温条件下进行，导致生产过程中易结焦积碳、副反应多，产品得率低、能耗损失大的问题，提供了一种低温负压制备生物柴油的方法；本发明是在以无机酸碱作催化剂制备生物柴油方法的基础上研发出的适应以废弃油脂为原料制备生物柴油的方法，通过采用低温负压方式进行废弃油脂的酸催化反应，一方面降低了因高温导致的结焦积碳、甘油缩合、甲酯分解等副反应的发生，提高了产品的得率，同时解决了产品后端精制存在的堵塞问题；另一方面也减少了高温反应带来的能耗损失，降低了生产成本。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种低温负压制备生物柴油的方法，其步骤为：
步骤一、废弃油脂脱水：在真空度为15～20KPa的条件下将废弃油脂加热至75～85℃进行干燥脱水至满足预酯化条件。
步骤二、酯化反应：将浓硫酸加入到定量的甲醇溶液中溶解，然后与废弃油脂在反应装置中混匀加热，在50～64℃(为兼顾副反应及转化率的比例关系，优选55～62℃)条件下进行酯化反应，至该反应体系的物料酸值达到平衡时，停止反应；在真空度为10～35KPa条件下脱醇除水，所述真空度的确定与物料中的含水量有关，为了更好地衔接后续的酯交换反应，优选该真空度为15～25KPa，加热待物料温度上升至45～61℃(为兼顾副反应及转化率的比例关系，优选55～59℃)时保持真空度不变，继续加入甲醇进行反应，至反应体系酸值降低至2mgKOH/g以下时停止供给甲醇及真空，对物料进行沉降分离去除下部的催化剂及其它杂质以方便后续进行碱催化反应；其中，所述催化剂浓硫酸的的加入量占废弃油脂质量的0.5～1.0％，所述浓硫酸溶解的甲醇溶液用量占废弃油脂质量的20～50％，从提高反应速度及转化率的角度出发，优选30～40％。
步骤三、酯交换反应：往步骤二沉降分离所得上层物料中加入甲醇钠作为催化剂，在63±2℃的温度条件下通入甲醇混匀进行酯交换反应，反应时间为30～50分钟；所述甲醇钠的加入量为废弃油脂总重量的0.2％～1.0％优选0.5～0.8％，所述甲醇通入量为废弃油脂总重量的10～40％优选15～25％。
步骤四、将步骤三所得反应后产物进行分离，上部为含醇甲酯相，下部为含醇甘油相，经脱醇、精制后制得生物柴油和副产物甘油。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：
本发明的一种低温负压制备生物柴油的方法，打破了行业内普遍认为酸催化必须在高温下才能进行的思维定式，在酯化反应的酸催化阶段，利用低温酸催化进行甲酯化，再通过真空的手段来脱除甲醇水打破反应平衡，为继续提供甲醇反应创造了条件，与常规酸碱两步法相比，本发明的酸催化始终在低温条件下进行，并很好的衔接了后段碱催化所需的温度条件，省去了温变损耗，副反应少，结焦积碳少，反应体系中甲醇液相富裕使得反应速度快，同时避免了因甲醇常压汽化带来的能量消耗，降低了能耗，提高了产品的得率及生产效率，降低了生产成本；此外，本发明的制备方法科学环保，得到的生物柴油指标值能够满足国标BD100标准。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
本发明的一种低温负压制备生物柴油的方法，是在以无机酸碱作催化剂制备生物柴油方法的基础上研发出的适应以废弃油脂为原料制备生物柴油的方法。发明人指出，废弃油脂是指人类在食用天然植物油和动物脂肪及油脂深加工过程中产生的一系列失去食用价值的油脂废弃物，主要包括煎炸废油、餐饮废油、地沟油等。上述废弃油脂的成分非常复杂，也正是因为其成分的复杂性，使得油脂自身存在高温氧化、聚合、高温下与甲醇反应时副反应多等特点，特别是在有催化剂的条件下，温度越高副反应越多，聚合越明显，上述因素严重限制着以废弃油脂为原料制备生物柴油技术的发展。而目前无论是已经公开的科普资料、文献，还是对于本领域技术人员来说，总有一种思维定式即酸催化必须在高温下才能进行。对于高温条件下反应带来的炼焦积碳、副反应多，产品得率低、能耗损失大等问题，或置之不理、或寄希望于采用后期分离处理的方式解决，可想而知其解决问题的效果非常有限。
本发明针对废弃油脂的特点，打破了行业内酸催化必须在高温下才能进行的思维定式，在酯化反应的酸催化阶段，利用低温酸催化进行甲酯化，再通过真空的手段来脱除甲醇水打破反应平衡，为继续提供甲醇反应创造条件，具体过程参看下述实施例：
实施例1
在真空度为15KPa的条件下将1000g酸值为105mgKOH/g的废弃油脂加热至75℃进行干燥脱水至满足预酯化条件。真空干燥后加入到2升的电磁搅拌反应釜中，同时将10g浓度为98％的浓硫酸和300g甲醇搅拌混匀后以50g/min的速率缓慢加入到反应釜中，搅拌并加热至50℃时开始计时，0.5h后测定酸值，以后每隔10min测定一次酸值直到两次酸值变化不大于0.5mgKOH/g时，开始真空脱醇除水。观察釜内温度，当温度先降后升至45℃时开始以5ml/min的速率缓慢滴加甲醇，并保持真空抽气状态(真空度为10Kpa)，15min后测得酸值降低至1.5mgKOH/g，停止供给甲醇及真空，对物料进行沉降分离去除下部的催化剂及其它杂质。开启搅拌，在沉降分离所得上层物料中加入5g甲醇钠溶液，控制温度为64℃，通入200g甲醇反应40min后，停止搅拌并分离含醇甲酯及含醇甘油，分别脱醇后测定粗甲酯相油脂转化率为97.5％，经蒸馏后得到生物柴油890g，酸值为0.35mgKOH/g。
实施例2
在真空度为18KPa的条件下将500g酸值为89mgKOH/g的废弃油脂加热至80℃进行干燥脱水至满足预酯化条件。真空干燥后加入到1升的电磁搅拌反应釜中，同时将2.5g浓度为98％的浓硫酸和15g甲醇搅拌混匀后以70g/min的速率缓慢加入到反应釜中，搅拌并加热至55℃时开始计时，0.5h后测定酸值，以后每隔10min测定一次酸值直到两次酸值的变化不大于0.45mgKOH/g时，开始真空脱醇除水。观察釜内温度，当温度先降后升至55℃开始以7ml/min的速率缓慢滴加甲醇，并保持真空抽气状态(真空度为15Kpa)，15min后测得酸值降低至1.1mgKOH/g，停止供给甲醇及真空，对物料进行沉降分离去除下部的催化剂及其它杂质。开启搅拌，在沉降分离所得上层物料中加入1g甲醇钠溶液，控制温度为63℃，通入150g甲醇反应35min后，停止搅拌并分离含醇甲酯及含醇甘油，分别脱醇后测定粗甲酯相油脂转化率为96.8％，经蒸馏后得到生物柴油900g，酸值为0.45mgKOH/g。
实施例3
在真空度为20KPa的条件下将2000g酸值为57mgKOH/g的废弃油脂加热至77℃进行干燥脱水至满足预酯化条件。真空干燥后加入到4升的电磁搅拌反应釜中，同时将16g浓度为98％的浓硫酸和500g甲醇搅拌混匀后以80g/min的速率缓慢加入到反应釜中，搅拌并加热至60℃时开始计时，0.5h后测定酸值，以后每隔10min测定一次酸值直到两次酸值变化不大于0.5mgKOH/g时，开始真空脱醇除水。观察釜内温度，当温度先降后升至57℃时开始以10ml/min的速率缓慢滴加甲醇，并保持真空抽气状态(真空度为19Kpa)，15min后测得酸值降低至0.8mgKOH/g，停止供给甲醇及真空，对物料进行沉降分离去除下部的催化剂及其它杂质。开启搅拌，在沉降分离所得上层物料中加入12g甲醇钠溶液，控制温度为64℃，通入360g甲醇反应30min后，停止搅拌并分离含醇甲酯及含醇甘油，分别脱醇后测定粗甲酯相油脂转化率为98.8％，经蒸馏后得到生物柴油910g，酸值为0.36mgKOH/g。
实施例4
在真空度为17KPa的条件下将2000g酸值为181mgKOH/g的废弃油脂加热至85℃进行干燥脱水至满足预酯化条件。真空干燥后加入到4升的电磁搅拌反应釜中，同时将12g浓度为98％的浓硫酸和560g甲醇搅拌混匀后以75g/min的速率缓慢加入到反应釜中，搅拌并加热至62℃时开始计时，0.5h后测定酸值，以后每隔10min测定一次酸值直到两次酸值变化不大于0.5mgKOH/g时，开始真空脱醇除水。观察釜内温度，当温度先降后升至59℃时开始以10ml/min的速率缓慢滴加甲醇，并保持真空抽气状态(真空度为25Kpa)，15min后测得酸值降低至1.9mgKOH/g，停止供给甲醇及真空，对物料进行沉降分离去除下部的催化剂及其它杂质。开启搅拌，在沉降分离所得上层物料中加入11g甲醇钠溶液，控制温度为65℃，通入330g甲醇反应34min后，停止搅拌并分离含醇甲酯及含醇甘油，分别脱醇后测定粗甲酯相油脂转化率为97.1％，经蒸馏后得到生物柴油896g，酸值为0.46mgKOH/g。
实施例1～4所述的一种低温负压制备生物柴油的方法，酸催化始终在低温条件下进行，并很好的衔接了后段碱催化所需的温度条件，省去了温变损耗，副反应少，结焦积碳少，反应体系中甲醇液相富裕使得反应速度快，同时避免了因甲醇常压汽化带来的能量消耗，降低了能耗，提高了产品的得率及生产效率，降低了生产成本；此外，制备方法科学环保，得到的生物柴油指标值能够满足国标BD100标准。

Claims (5)

1.一种低温负压制备生物柴油的方法，其步骤为：
步骤一、废弃油脂脱水：在真空度为15～20KPa的条件下将废弃油脂加热至75～85℃进行干燥脱水；
步骤二、酯化反应：
(1)将浓硫酸加入到甲醇溶液中溶解后，与废弃油脂在反应装置中混匀加热，在55～62℃温度条件下进行酯化反应，至该反应体系的物料酸值达到平衡时，停止反应；
(2)在真空度为15～25KPa条件下脱醇除水，加热待物料温度上升至55～59℃时保持真空度不变，继续加入甲醇进行反应，至反应体系酸值降低至2mgKOH/g以下时停止反应，对物料进行沉降分离；
步骤三、酯交换反应：往步骤二沉降分离所得上层物料中加入甲醇钠，在63±2℃的温度条件下通入甲醇混匀进行酯交换反应；
步骤四、将步骤三所得反应后产物进行分离，经脱醇、精制后制得生物柴油和副产物甘油。
2.根据权利要求1所述的一种低温负压制备生物柴油的方法，其特征在于：步骤二中浓硫酸的加入量占废弃油脂质量的0.5～1.0％，浓硫酸溶解的甲醇溶液用量占废弃油脂质量的20～50％。
3.根据权利要求2所述的一种低温负压制备生物柴油的方法，其特征在于：步骤二中浓硫酸溶解的甲醇溶液用量占废弃油脂质量的30～40％。
4.根据权利要求3所述的一种低温负压制备生物柴油的方法，其特征在于：步骤三中甲醇钠的加入量为废弃油脂总重量的0.2％～1.0％，所述甲醇通入量为废弃油脂总重量的10～40％。
5.根据权利要求4所述的一种低温负压制备生物柴油的方法，其特征在于：步骤三中甲醇钠的加入量为废弃油脂总重量的0.5～0.8％，所述甲醇通入量为废弃油脂总重量的15～25％。
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