CN103820224A - 一种生物柴油及其制备方法 - Google Patents

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骆浩敏
赵忠维
张保林
刘晓东
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Abstract

本发明公开了一种生物柴油及其制备方法，该方法利用油脂生产过程中的皂脚为原料，将皂脚中的主要成分转化为脂肪酸甲酯，经过连续多段精馏获得所述生物柴油；本发明与现有技术相比具有以下优点：该方法利用低品质高含水率的油脂皂脚成功获得了高品质生物柴油，实现废料的再利用，避免了直接将皂脚作为废料丢弃造成的资源浪费，降低了成本；同时，该方法获得的次生产物也可以被重新利用，如第二段精馏的产物可用来生产表面活性剂，生物沥青可以作为燃料，也可用于制备涂料、塑料或用于铺筑路面等。

Description

一种生物柴油及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种生物柴油，尤其涉及的是一种生物柴油及其制备方法。
背景技术
随着全球石油能源的日益短缺，人们在不断寻找各种替代品，生物柴油作为石化柴油的理想替代能源之一，逐渐受到了人们的广泛关注。目前生物柴油推广应用的主要障碍之一是生产成本高，如何找到一种经济可行的生物柴油制备方法，成为生物柴油研究的重点。
在油脂生产过程中，会产生大量的废料，俗称皂脚，这些皂脚的主要成分是水、脂肪酸钠和中性油，有的还含有一些其它成分，如磷脂等，其中水含量在70%左右，脂肪酸钠和中性油等含量在30%左右。传统的处理方法是将这些皂脚料当成废料直接处理掉，其实这些皂脚具有很多的用途，例如作为制造脂肪酸的原料，或者制造酸化油的原料，或者制造生物柴油的原料等，这些方法都能使得这些皂脚得到最大程度的利用。
虽然这些皂脚能够作为原料进行再利用，但是由于其有效成分含量低，杂质含量高，导致后期处理的成本高，难以得到高品质的产物，因此，如何利用这些皂脚制造出低成本高品质的脂肪酸、酸化油或者生物柴油是现有技术中一直未能很好解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种生物柴油及其制备方法，以提供一种利用低品质高含水率的油脂皂脚制备高品质生物柴油的方法，实现废料的再利用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种生物柴油的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量计，在100份油脂皂脚中加入3～6份硫酸，反应后的反应液经沉降分水，过滤和脱水，获得酸化油；
（2）另取100份步骤（1）的酸化油，加入20～40份甲醇和1～3份硫酸，搅拌至反应完全，分去未反应的酸醇，再加入5～25份甲醇和0.2～2.0份碱性物质，搅拌至反应完全，获得粗脂肪酸甲酯，将粗脂肪酸甲酯脱醇并沉降，去除其中的粗甘油和甲醇，得到二级粗脂肪酸甲酯；
（3）将二级粗脂肪酸甲酯进行第一段精馏，获得含C8、C10、C12、C14为主的轻组分；
（4）将二级粗脂肪酸甲酯进行第二段精馏，获得含C16为主的脂肪酸甲酯组分；
（5）将二级粗脂肪酸甲酯进行第三段精馏，获得含C18为主的脂肪酸甲酯组分和生物沥青，所述含C18为主的脂肪酸甲酯组分即为所述生物柴油。
优选地，所述步骤（2）的碱性物质为氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾或氢氧化钠。
优选地，所述步骤（3）的第一段精馏的条件为：塔底温度为185～195℃，塔顶温度为140℃以下，塔真空度低于-0.098MPa，精馏回流比为10～30：1。
优选地，所述步骤（4）的第二段精馏的条件为：塔底温度为195～205℃，塔顶温度为140～150℃，塔真空度低于-0.098MPa，精馏回流比为2～6：1。
优选地，所述步骤（5）的第三段精馏的条件为：塔底温度为205～220℃，塔顶温度为150℃以上，塔真空度低于-0.098MPa，精馏回流比为1～2：1。
一种生物柴油，所述生物柴油是利用上述任一方法制备获得的。
本发明的原理是：
皂脚的主要成分是水、脂肪酸钠和中性油，本发明涉及的化学反应主要分为三个步骤：
1）将皂脚先和硫酸反应，使其中的脂肪酸钠变成脂肪酸，然后过滤废渣，脱水，得到酸化油；
2）加入甲醇，在硫酸催化下进行酯化反应，使其中的脂肪酸酯化成脂肪酸甲酯；
3）然后加入过量的碱，碱可以中和未完全反应的脂肪酸，之前的硫酸已经分去，同时过量的碱可以作为催化剂，使皂脚中的中性油成分和甲醇发生酯交换反应，生成脂肪酸甲酯；
通过上述步骤1）～3），皂脚中的主要成分都被转化成了脂肪酸甲酯，最后对获得的脂肪酸甲酯溶液进行三段精馏，获得含C18成分为主的脂肪酸甲酯，即为所述生物柴油。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明提供了一种生物柴油及其制备方法，该方法充分利用了油脂生产过程中的皂脚，将皂脚中的主要成分转化为脂肪酸甲酯，经过三段精馏最终得到高品质的生物柴油，实现了皂脚的充分利用，避免了直接将皂脚作为废料丢弃造成的资源浪费，降低了成本；同时，该方法制备生物柴油过程中产生的次生产物也可以被重新利用，如第二段蒸馏的产物（即含C16成分为主的脂肪酸甲酯）可用来生产表面活性剂，经过三次蒸馏剩下的杂质（即生物沥青）可以作为燃料，也可用于制备涂料、塑料或用于铺筑路面等。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例的一种生物柴油的制备方法，包括以下步骤：
（1）取油脂皂脚100公斤，加入硫酸5公斤进行反应，反应后的反应液经沉降分水，过滤和脱水，获得酸化油40公斤，所述酸化油的含水量和含渣量的质量分数均小于0.5%；
（2）取步骤（2）的酸化油40公斤，加入16公斤甲醇和1.2公斤硫酸，在硫酸催化下进行酯化反应，搅拌至反应完全，反应后的酯化液的酸值小于3.0，分去未反应的硫酸和甲醇，再加入2公斤甲醇和0.08公斤氢氧化钾进行酯交换反应，搅拌至反应完全，获得粗脂肪酸甲酯，所述粗脂肪酸甲酯中，甘油酯的质量分数小于0.1%，将粗脂肪酸甲酯进一步脱醇并沉淀，去除其中的粗甘油和甲醇，得到二级粗脂肪酸甲酯41.2公斤，所述二级粗脂肪酸甲酯中，甲醇的质量分数小于0.1%，粗甘油的质量分数小于0.1%；
（3）将二级粗脂肪酸甲酯进行第一段精馏，所述第一段精馏的条件为：塔底温度为185℃，塔顶温度为120℃，塔真空度低于-0.098MPa，精馏回流比为10：1，获得含C8、C10、C12、C14为主的轻组分，其中C8、C10、C12、C14的总质量分数占96%；
（4）将二级粗脂肪酸甲酯进行第二段精馏，所述第二段精馏的条件为：塔底温度为195℃，塔顶温度为140℃，塔真空度低于-0.098MPa，精馏回流比为2：1，获得含C16为主的脂肪酸甲酯组分，其中C16的质量分数占98%；
（5）将二级粗脂肪酸甲酯进行第三段精馏，所述第三段精馏的条件为：塔底温度为205℃，塔顶温度为160℃，塔真空度低于-0.098MPa，精馏回流比为1：1，获得含C18为主的脂肪酸甲酯组分37.8公斤以及生物沥青，所述含C18为主的脂肪酸甲酯组分即为所述生物柴油。
实施例2
本实施例的另一种生物柴油的制备方法，包括以下步骤：
（1）取油脂皂脚100公斤，加入硫酸3公斤进行反应，反应后的反应液经沉降分水，过滤和脱水，获得酸化油45公斤，所述酸化油的含水量和含渣量的质量分数均小于0.5%；
（2）取步骤（2）的酸化油40公斤，加入8公斤甲醇和.4公斤硫酸，在硫酸催化下进行酯化反应，搅拌至反应完全，反应后的酯化液的酸值小于3.0，分去未完全反应的硫酸和甲醇，再加入10公斤甲醇和0.8公斤甲醇钠进行酯交换反应，搅拌至反应完全，获得粗脂肪酸甲酯，所述粗脂肪酸甲酯中，甘油酯的质量分数小于0.1%，将粗脂肪酸甲酯进一步脱醇并沉淀，去除其中的粗甘油和甲醇，得到二级粗脂肪酸甲酯40公斤，所述二级粗脂肪酸甲酯中，甲醇的质量分数小于0.1%，粗甘油的质量分数小于0.1%；
（3）将二级粗脂肪酸甲酯进行第一段精馏，所述第一段精馏的条件为：塔底温度为195℃，塔顶温度为135℃，塔真空度低于-0.098MPa，精馏回流比为30：1，获得含C8、C10、C12、C14为主的轻组分，其中C8、C10、C12、C14的总质量分数占96%；
（4）将二级粗脂肪酸甲酯进行第二段精馏，所述第二段精馏的条件为：塔底温度为205℃，塔顶温度为150℃，塔真空度低于-0.098MPa，精馏回流比为6：1，获得含C16为主的脂肪酸甲酯组分，其中C16的质量分数占98%；
（5）将二级粗脂肪酸甲酯进行第三段精馏，所述第三段精馏的条件为：塔底温度为220℃，塔顶温度为155℃，塔真空度低于-0.098MPa，精馏回流比为2：1，获得含C18为主的脂肪酸甲酯组分38公斤以及生物沥青，所述含C18为主的脂肪酸甲酯组分即为所述生物柴油。
实施例3
本实施例的另一种生物柴油的制备方法，包括以下步骤：
（1）取油脂皂脚100公斤，加入硫酸6公斤进行反应，反应后的反应液经沉降分水，过滤和脱水，获得酸化油45公斤，所述酸化油的含水量和含渣量的质量分数均小于0.5%；
（2）取步骤（2）的酸化油40公斤，加入12公斤甲醇和1公斤硫酸，在硫酸催化下进行酯化反应，搅拌至反应完全，反应后的酯化液的酸值小于3.0，分去未反应的硫酸和甲醇，再加入5公斤甲醇和0.2公斤甲醇钾进行酯交换反应，搅拌至反应完全，获得粗脂肪酸甲酯，所述粗脂肪酸甲酯中，甘油酯的质量分数小于0.1%，将粗脂肪酸甲酯进一步脱醇并沉淀，去除其中的粗甘油和甲醇，得到二级粗脂肪酸甲酯41公斤，所述二级粗脂肪酸甲酯中，甲醇的质量分数小于0.1%，粗甘油的质量分数小于0.1%；
（3）将二级粗脂肪酸甲酯进行第一段精馏，所述第一段精馏的条件为：塔底温度为190℃，塔顶温度为120℃，塔真空度低于-0.098MPa，精馏回流比为20：1，获得含C8、C10、C12、C14为主的轻组分，其中C8、C10、C12、C14的总质量分数占96%；
（4）将二级粗脂肪酸甲酯进行第二段精馏，所述第二段精馏的条件为：塔底温度为200℃，塔顶温度为145℃，塔真空度低于-0.098MPa，精馏回流比为4：1，获得含C16为主的脂肪酸甲酯组分，其中C16的质量分数占98%；
（5）将二级粗脂肪酸甲酯进行第三段精馏，所述第三段精馏的条件为：塔底温度为210℃，塔顶温度为160℃，塔真空度低于-0.098MPa，精馏回流比为1：1，获得含C18为主的脂肪酸甲酯组分36公斤以及生物沥青，所述含C18为主的脂肪酸甲酯组分即为所述生物柴油。
实施例4
本实施例的一种生物柴油的制备方法，包括以下步骤：
（1）取油脂皂脚100公斤，加入硫酸4（3-6）公斤进行反应，反应后的反应液经沉降分水，过滤和脱水，获得酸化油48公斤，所述酸化油的含水量和含渣量的质量分数均小于0.5%；
（2）取步骤（2）的酸化油40公斤，加入12公斤甲醇和0.8公斤硫酸，在硫酸催化下进行酯化反应，搅拌至反应完全，反应后的酯化液的酸值小于3.0，分去未反应的硫酸和甲醇，再加入8公斤甲醇和0.4公斤氢氧化钠进行酯交换反应，搅拌至反应完全，获得粗脂肪酸甲酯，所述粗脂肪酸甲酯中，甘油酯的质量分数小于0.1%，将粗脂肪酸甲酯进一步脱醇并沉淀，去除其中的粗甘油和甲醇，得到二级粗脂肪酸甲酯35公斤，所述二级粗脂肪酸甲酯中，甲醇的质量分数小于0.1%，粗甘油的质量分数小于0.1%；
（3）将二级粗脂肪酸甲酯进行第一段精馏，所述第一段精馏的条件为：塔底温度为190℃，塔顶温度为130℃，塔真空度低于-0.098MPa，精馏回流比为25：1，获得含C8、C10、C12、C14为主的轻组分，其中C8、C10、C12、C14的总质量分数占96%；
（4）将二级粗脂肪酸甲酯进行第二段精馏，所述第二段精馏的条件为：塔底温度为195℃，塔顶温度为150℃，塔真空度低于-0.098MPa，精馏回流比为5：1，获得含C16为主的脂肪酸甲酯组分，其中C16的质量分数占98%；
（5）将二级粗脂肪酸甲酯进行第三段精馏，所述第三段精馏的条件为：塔底温度为215℃，塔顶温度为155℃，塔真空度低于-0.098MPa，精馏回流比为2：1，获得含C18为主的脂肪酸甲酯组分32公斤以及生物沥青，所述含C18为主的脂肪酸甲酯组分即为所述生物柴油。
将实施例1～4的生物柴油分别进行性能检测，结果显示，本工艺分离各组分效果优异，轻组分中还含有C16和C18的含量在4%以下，C16也是一样，精馏出的C16中还含有极少量的C18成分，但是其含量在2%以下；经三段精馏后获得的生物沥青中，甲酯的含量均小于50%，说明油脂皂脚中的有效成分被充分利用；同时，实施例1～4的生物柴油的控制闪点大于170℃，色度小于60号，酸值小于0.5，均为高品质生物柴油。

Claims (6)

1.一种生物柴油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按重量计，在100份油脂皂脚中加入3～6份硫酸，反应后的反应液经沉降分水，过滤和脱水，获得酸化油；
（2）另取100份步骤（1）的酸化油，加入20～40份甲醇和1～3份硫酸，搅拌至反应完全，分去未反应的酸醇，再加入5～25份甲醇和0.2～2.0份碱性物质，搅拌至反应完全，获得粗脂肪酸甲酯，将粗脂肪酸甲酯脱醇并沉降，得到二级粗脂肪酸甲酯；
（3）将二级粗脂肪酸甲酯进行第一段精馏，获得含C8、C10、C12、C14为主的轻组分；
（4）将二级粗脂肪酸甲酯进行第二段精馏，获得含C16为主的脂肪酸甲酯组分；
（5）将二级粗脂肪酸甲酯进行第三段精馏，获得含C18为主的脂肪酸甲酯组分和生物沥青，所述含C18为主的脂肪酸甲酯组分即为生物柴油。
2.如权利要求1所述的一种生物柴油的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的碱性物质为氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾或氢氧化钠。
3.如权利要求1所述的一种生物柴油的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的第一段精馏的条件为：塔底温度为185～195℃，塔顶温度为140℃以下，塔真空度低于-0.098MPa，精馏回流比为10～30：1。
4.如权利要求1所述的一种生物柴油的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）的第二段精馏的条件为：塔底温度为195～205℃，塔顶温度为140～150℃，塔真空度低于-0.098MPa，精馏回流比为2～6：1。
5.如权利要求1所述的一种生物柴油的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）的第三段精馏的条件为：塔底温度为205～220℃，塔顶温度为150℃以上，塔真空度低于-0.098MPa，精馏回流比为1～2：1。
6.一种生物柴油，其特征在于，所述生物柴油是利用如权利要求1～5任一方法制备获得的。
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