CN110172377A - 一种利用废弃动植物油脂连续制备生物柴油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用废弃动植物油脂连续制备生物柴油的方法，包括以下步骤：将废弃动植物油脂、有机酸催化剂和甲醇按比例连续加入反应器中，使废弃动植物油脂中的脂肪酸与甲醇发生酯化反应，酯化后的物料沉降分层，上层酯化后的物料备用；将酯化后的物料与碱性催化剂和甲醇按比例加入反应器中，使物料中的甘三酯与甲醇发生酯交换反应，经连续沉降分层，上层物料连续脱醇后得脂肪酸甲酯；取脂肪酸甲酯经三级负压连续蒸馏，得轻组分物料、生物柴油和重质生物柴油，完成生物柴油的制备。本发明提供一种利用废弃动植物油脂制备生物柴油的方法，能够使腐蚀性减弱、废水排放减少、反应速度加快、产品质量提高且能够连续制备。

Description

一种利用废弃动植物油脂连续制备生物柴油的方法
技术领域
本发明涉及一种制备生物柴油的方法，尤其涉及一种利用废弃动植物油脂连续制备生物柴油的方法，属于可再生能源技术领域。
背景技术
生物柴油是由动植物油脂或废弃油脂和醇(例如甲醇或乙醇)反应制得的脂肪酸单烷基酯，最典型性的为脂肪酸甲酯。生物柴油是清洁可再生液体燃料，具有十六烷值高、无毒、低硫、可降解、无芳烃等特点，可直接替代或与化石柴油调合使用，能有效改善低硫柴油润滑性，有利于降低柴油发动机尾气颗粒物、一氧化碳、碳氢化合物、硫化物等污染物排放。发展生物柴油产业对于改善大气质量和生态环境，提高绿色清洁燃料应用比重、探索石油替代途径，促进能源农林业发展具有重要意义。
目前利用废弃动植物油脂制备生物柴油的主要方法流程为：硫酸酸化脱胶→硫酸做催化剂的酯化反应→氢氧化钠做催化剂的酯交换反应→减压蒸馏制得生物柴油。
上述生物柴油的传统制备方法，存在腐蚀性严重、废水排放较大、反应速度慢、得率较低、产品质量不稳定、不能连续制备等缺陷。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种能够在生产过程中使腐蚀性减弱、废水排放减少、反应速度加快、产品质量提高且能够连续自动化操作的利用废弃动植物油脂连续制备生物柴油的方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种利用废弃动植物油脂连续制备生物柴油的方法，包括以下步骤：
步骤1、将废弃动植物油脂、有机酸催化剂和甲醇按比例连续加入反应器中，保持一定的反应温度、反应压力和反应时间，使废弃动植物油脂中的脂肪酸与甲醇发生酯化反应；多余的气相甲醇进入甲醇回收塔回收，酯化后的物料沉降分层，下层催化剂回收再用，上层酯化后的物料备用；
步骤2、取步骤1所得酯化后的物料与碱性催化剂和甲醇按比例加入反应器中，保持一定的反应温度和反应时间，使物料中的甘三酯与甲醇发生酯交换反应；经连续沉降分层，下层物料连续脱醇后得粗甘油，上层物料连续脱醇后得脂肪酸甲酯；
步骤3、取步骤2所得的脂肪酸甲酯经三级负压连续蒸馏，得轻组分物料、生物柴油和重质生物柴油，完成生物柴油的制备。
作为优选，所述步骤1中的有机酸催化剂为甲基磺酸或对甲基苯磺酸。
作为优选，所述步骤1中的废弃动植物油脂、有机酸催化剂和甲醇的质量比例为100:(0.2～0.5):(30～40)。
作为优选，所述步骤1中的酯化反应的反应温度、反应压力和反应时间分别为110～130℃、0.3～0.6MPa和0.5～1.5h。
作为优选，所述步骤2中的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠。
作为优选，所述步骤2中的酯化后的物料、碱性催化剂和甲醇的质量比例为100:(0.1～0.5):(20～25)。
作为优选，所述步骤2中的酯交换反应的反应温度和反应时间分别为60～64℃和1.0～2.5h。
作为优选，所述步骤1和步骤2中的反应器为釜式反应器或管道反应器。
作为优选，所述步骤3中的三级负压连续蒸馏中，一级负压≤3KPa，二级负压≤2KPa，三级负压≤1.5KPa。
本发明的有益效果在于：
本发明提供一种利用废弃动植物油脂制备生物柴油的方法，能够使腐蚀性减弱、废水排放减少、反应速度加快、产品质量提高且能够连续制备，理由如下：
未使用硫酸做催化剂，而是选用酸性较弱的有机酸做催化剂，故腐蚀性减弱；没有水洗步骤，故无废水排放；选用有机酸做催化剂，加大了催化剂在油脂中的互溶性，增强了催化效果，故反应速度加快；采用连续操作、质量稳定，蒸馏采用三塔连续蒸馏，分离彻底，故生物柴油质量高，优于国标及欧标生物柴油。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
按以下步骤制备生物柴油：
步骤1、将废弃动植物油脂、甲基磺酸和甲醇按100:0.3:30的质量比例连续加入管道反应器中，在115℃、0.4MPa条件下酯化反应1.5h；多余的气相甲醇进入甲醇回收塔回收，酯化反应后的物料经沉降分层，下层催化剂回收再用，上层酯化后的物料备用；
步骤2、取步骤1所得酯化后的物料与氢氧化钠和甲醇按100:0.3:24的质量比例加入管式反应器中，在64℃、常压条件下，酯交换反应2.0h；经连续沉降分层，下层物料经连续脱醇后得粗甘油，上层物料经连续脱醇后得脂肪酸甲酯；
步骤3、取步骤2所得的脂肪酸甲酯经三级负压连续蒸馏，一级负压≤3KPa，二级负压≤2KPa，三级负压≤1.5KPa，蒸馏后得轻组分物料、生物柴油和植物沥青(也是一种重质生物柴油)，生物柴油的产率为85.6％，完成生物柴油的制备。
实施例2：
按以下步骤制备生物柴油：
步骤1、将废弃动植物油脂、甲基磺酸和甲醇按100:0.4:35的质量比例连续加入管道反应器中，在120℃、0.6MPa条件下，酯化反应1.0h；多余的气相甲醇进入甲醇回收塔回收，酯化反应后的物料经沉降分层，下层催化剂回收再用，上层酯化后的物料备用；
步骤2、取步骤1所得酯化后的物料与氢氧化钠和甲醇按100:0.4:23的质量比例加入管式反应器中，在64℃、常压条件下，酯交换反应1.5h；经连续沉降分层，下层物料经连续脱醇后得粗甘油，上层物料经连续脱醇后得脂肪酸甲酯；
步骤3、取步骤2所得的脂肪酸甲酯经三级负压连续蒸馏，一级负压≤3KPa，二级负压≤2KPa，三级负压≤1.5KPa，蒸馏后得轻组分物料、生物柴油和植物沥青(也是一种重质生物柴油)，生物柴油的产率为87.1％，完成生物柴油的制备。
实施例3：
按以下步骤制备生物柴油：
步骤1、将废弃动植物油脂、对甲基苯磺酸和甲醇按100:0.4:35的质量比例连续加入管道反应器中，在120℃、0.6MPa条件下酯化反应1.5h；多余的气相甲醇进入甲醇回收塔回收，酯化反应后的物料经沉降分层，下层催化剂回收再用，上层酯化后的物料备用；
步骤2、取步骤1所得酯化后的物料与氢氧化钾和甲醇按100:0.4:25的质量比例加入管式反应器中，在64℃、常压条件下，酯交换反应1.5h；经连续沉降分层，下层物料经连续脱醇后得粗甘油，上层物料经连续脱醇后得脂肪酸甲酯；
步骤3、取步骤2所得的脂肪酸甲酯经三级负压连续蒸馏，一级负压≤3KPa，二级负压≤2KPa，三级负压≤1.5KPa，蒸馏后得轻组分物料、生物柴油和植物沥青(也是一种重质生物柴油)，生物柴油的产率为88.7％，完成生物柴油的制备。
实施例4：
按以下步骤制备生物柴油：
步骤1、将废弃动植物油脂、甲基磺酸和甲醇按100:0.2:30的质量比例连续加入管道反应器中，在110℃、0.3MPa条件下酯化反应0.5h；多余的气相甲醇进入甲醇回收塔回收，酯化反应后的物料经沉降分层，下层催化剂回收再用，上层酯化后的物料备用；
步骤2、取步骤1所得酯化后的物料与甲醇钠和甲醇按100:0.1:20的质量比例加入管式反应器中，在60℃、常压条件下，酯交换反应1.0h；经连续沉降分层，下层物料经连续脱醇后得粗甘油，上层物料经连续脱醇后得脂肪酸甲酯；
步骤3、取步骤2所得的脂肪酸甲酯经三级负压连续蒸馏，一级负压≤3KPa，二级负压≤2KPa，三级负压≤1.5KPa，蒸馏后得轻组分物料、生物柴油和植物沥青(也是一种重质生物柴油)，生物柴油的产率为83.5％，完成生物柴油的制备。
实施例5：
按以下步骤制备生物柴油：
步骤1、将废弃动植物油脂、对甲基苯磺酸和甲醇按100:0.5:40的质量比例连续加入管道反应器中，在130℃、0.6MPa条件下酯化反应1.5h；多余的气相甲醇进入甲醇回收塔回收，酯化反应后的物料经沉降分层，下层催化剂回收再用，上层酯化后的物料备用；
步骤2、取步骤1所得酯化后的物料与氢氧化钾和甲醇按100:0.5:22的质量比例加入管式反应器中，在64℃、常压条件下，酯交换反应2.5h；经连续沉降分层，下层物料经连续脱醇后得粗甘油，上层物料经连续脱醇后得脂肪酸甲酯；
步骤3、取步骤2所得的脂肪酸甲酯经三级负压连续蒸馏，一级负压≤3KPa，二级负压≤2KPa，三级负压≤1.5KPa，蒸馏后得轻组分物料、生物柴油和植物沥青(也是一种重质生物柴油)，生物柴油的产率为87.9％，完成生物柴油的制备。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。

Claims (9)

1.一种利用废弃动植物油脂连续制备生物柴油的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、将废弃动植物油脂、有机酸催化剂和甲醇按比例连续加入反应器中，保持一定的反应温度、反应压力和反应时间，使废弃动植物油脂中的脂肪酸与甲醇发生酯化反应；多余的气相甲醇进入甲醇回收塔回收，酯化后的物料沉降分层，下层催化剂回收再用，上层酯化后的物料备用；
步骤2、取步骤1所得酯化后的物料与碱性催化剂和甲醇按比例加入反应器中，保持一定的反应温度和反应时间，使物料中的甘三酯与甲醇发生酯交换反应；经连续沉降分层，下层物料连续脱醇后得粗甘油，上层物料连续脱醇后得脂肪酸甲酯；
步骤3、取步骤2所得的脂肪酸甲酯经三级负压连续蒸馏，得轻组分物料、生物柴油和重质生物柴油，完成生物柴油的制备。
2.根据权利要求1所述的利用废弃动植物油脂连续制备生物柴油的方法，其特征在于：所述步骤1中的有机酸催化剂为甲基磺酸或对甲基苯磺酸。
3.根据权利要求2所述的利用废弃动植物油脂连续制备生物柴油的方法，其特征在于：所述步骤1中的废弃动植物油脂、有机酸催化剂和甲醇的质量比例为100:(0.2～0.5):(30～40)。
4.根据权利要求3所述的利用废弃动植物油脂连续制备生物柴油的方法，其特征在于：所述步骤1中的酯化反应的反应温度、反应压力和反应时间分别为110～130℃、0.3～0.6MPa和0.5～1.5h。
5.根据权利要求1所述的利用废弃动植物油脂连续制备生物柴油的方法，其特征在于：所述步骤2中的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠。
6.根据权利要求5所述的利用废弃动植物油脂连续制备生物柴油的方法，其特征在于：所述步骤2中的酯化后的物料、碱性催化剂和甲醇的质量比例为100:(0.1～0.5):(20～25)。
7.根据权利要求6所述的利用废弃动植物油脂连续制备生物柴油的方法，其特征在于：所述步骤2中的酯交换反应的反应温度和反应时间分别为60～64℃和1.0～2.5h。
8.根据权利要求1-7中任何一项所述的利用废弃动植物油脂连续制备生物柴油的方法，其特征在于：所述步骤1和步骤2中的反应器为釜式反应器或管道反应器。
9.根据权利要求1所述的利用废弃动植物油脂连续制备生物柴油的方法，其特征在于：所述步骤3中的三级负压连续蒸馏中，一级负压≤3KPa，二级负压≤2KPa，三级负压≤1.5KPa。
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