CN102776067A - 一种分子蒸馏提纯粗脂肪酸甲酯工艺 - Google Patents

一种分子蒸馏提纯粗脂肪酸甲酯工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN102776067A
CN102776067A CN2012101784479A CN201210178447A CN102776067A CN 102776067 A CN102776067 A CN 102776067A CN 2012101784479 A CN2012101784479 A CN 2012101784479A CN 201210178447 A CN201210178447 A CN 201210178447A CN 102776067 A CN102776067 A CN 102776067A
Authority
CN
China
Prior art keywords
acid methyl
fatty acid
distillation
methyl ester
crude fatty
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012101784479A
Other languages
English (en)
Inventor
张雄枝
翁震
陈捷
罗锦鸿
孙志勇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yuanhua Zhouyue Energy Science & Technology (fujian) Co Ltd
Original Assignee
Yuanhua Zhouyue Energy Science & Technology (fujian) Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yuanhua Zhouyue Energy Science & Technology (fujian) Co Ltd filed Critical Yuanhua Zhouyue Energy Science & Technology (fujian) Co Ltd
Priority to CN2012101784479A priority Critical patent/CN102776067A/zh
Publication of CN102776067A publication Critical patent/CN102776067A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供一种分子蒸馏提纯粗脂肪酸甲酯工艺，将粗脂肪酸甲酯在高真空的分子蒸馏系统中进行三级的分子蒸馏，分别提取低、中、高碳脂肪酸甲酯，最后剩余植物沥青。本发明具有能耗低、工艺过程易控制，且成品纯度高等特点。

Description

一种分子蒸馏提纯粗脂肪酸甲酯工艺
【技术领域】
本发明涉及一种分子蒸馏提纯粗脂肪酸甲酯工艺。
【背景技术】
生物柴油即脂肪酸甲酯是清洁的可再生能源，它以大豆和油菜籽等油料作物、油棕和黄连木等油料林木果实、工程微藻等油料水生植物以及动物油脂、废餐饮油等为原料经过酯基转移作用而得到的油剂脂肪酸类燃料，是优质的石油柴油代用品。生物柴油具有高十六烷值、无硫和无芳香烃化合物的优越特性，可生物降解、无毒、对环境无污染、可再生，并且运输安全性高等，因此成为人们关注的热点。
脂肪酸甲酯合成后还需进一步进行提纯，以获得高纯度的脂肪酸甲酯。传统工艺是利用填料塔进行蒸馏，但是存在以下缺点：1、操作温度高，蒸馏温度达到230-250℃，耗能大；2、蒸馏设备体积庞大，塔高达15米，操作难度高、工艺复杂；3、含碳量不同的脂肪酸甲酯无法分离，使得产品纯度无法提高，应用范围小。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题，在于提供一种分子蒸馏提纯粗脂肪酸甲酯工艺，具有能耗低、工艺过程易控制，且成品纯度高等特点。
本发明是这样实现的：。
一种分子蒸馏提纯粗脂肪酸甲酯工艺，所述工艺包括以下步骤：
步骤10、将分子蒸馏系统抽真空至10-50Pa，并保持高真空状态；
步骤20、将粗脂肪酸甲酯连续进料到分子蒸馏系统内；
步骤30、所述粗脂肪酸甲酯通过换热器预热后进入闪蒸器，脱除甲醇与水的混合物；
步骤40、闪蒸后的粗脂肪酸甲酯预热升温进入第一级分子蒸馏器进行一级蒸馏，提取低碳脂肪酸甲酯；
步骤50、一级蒸馏的重相组分继续预热升温，进入第二级蒸馏器进行二级蒸馏，提取中碳脂肪酸甲酯；
步骤60、二级蒸馏的重相组分再次预热升温，进入第三级蒸馏器进行三级蒸馏，提取高碳脂肪酸甲酯；三级蒸馏的重相组分为植物沥青。
进一步地，所述步骤40的低碳脂肪酸甲酯中的碳数为12-14；所述步骤50的中碳脂肪酸甲酯中的碳数为16；所述步骤50的高碳脂肪酸甲酯中的碳数为18。
进一步地，所述步骤30的预热温度为118℃-122℃；所述步骤40的粗脂肪酸甲酯预热升温至158℃-162℃；所述步骤50的一级蒸馏的重相组分预热升温至168℃-172℃；所述步骤60的二级蒸馏的重相组分预热升温至178℃-182℃。
本发明具有如下优点：
操作温度最高仅达180℃，能耗低，比传统的蒸馏方式节约30%左右的能耗；设备体积小，工艺过程易控制，与同等产量的传统工艺相比较，蒸馏设备缩短三分之一；三级蒸馏提纯，且温度不同，可将低中高的碳分别分离提纯，产品纯度极高，并且色度好。
【具体实施方式】
本发明涉及一种分子蒸馏提纯粗脂肪酸甲酯工艺，所述工艺包括以下步骤：
步骤10、将分子蒸馏系统抽真空至10-50Pa，并保持高真空状态；
步骤20、将粗脂肪酸甲酯连续进料到分子蒸馏系统内；
步骤30、所述粗脂肪酸甲酯通过换热器预热后进入闪蒸器，脱除甲醇与水的混合物；
步骤40、闪蒸后的粗脂肪酸甲酯预热升温进入第一级分子蒸馏器进行一级蒸馏，提取低碳脂肪酸甲酯；
步骤50、一级蒸馏的重相组分继续预热升温，进入第二级蒸馏器进行二级蒸馏，提取中碳脂肪酸甲酯；
步骤60、二级蒸馏的重相组分再次预热升温，进入第三级蒸馏器进行三级蒸馏，提取高碳脂肪酸甲酯；三级蒸馏的重相组分为植物沥青。
所述步骤40的低碳脂肪酸甲酯中的碳数为12-14；所述步骤50的中碳脂肪酸甲酯中的碳数为16；所述步骤50的高碳脂肪酸甲酯中的碳数为18。所述步骤30的预热温度为118℃-122℃；所述步骤40的粗脂肪酸甲酯预热升温至158℃-162℃；所述步骤50的一级蒸馏的重相组分预热升温至168℃-172℃；所述步骤60的二级蒸馏的重相组分预热升温至178℃-182℃。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：以地沟油制备的粗脂肪酸甲酯为原料，进行三级分子蒸馏：
步骤10、将分子蒸馏系统抽真空至10Pa，并保持高真空状态；
步骤20、将粗脂肪酸甲酯以250千克/小时的流量连续进料到分子蒸馏系统内；
步骤30、所述粗脂肪酸甲酯通过换热器预热120℃进入闪蒸器，脱除甲醇与水的混合物2.5千克/小时；
步骤40、闪蒸后的粗脂肪酸甲酯预热升温至160℃进入第一级分子蒸馏器进行一级蒸馏，提取低碳脂肪酸甲酯，提取速度为5千克/小时；
步骤50、一级蒸馏的重相组分继续预热升温至170℃，进入第二级蒸馏器进行二级蒸馏，提取中碳脂肪酸甲酯，提取速度为75千克/小时；
步骤60、二级蒸馏的重相组分再次预热升温180℃，进入第三级蒸馏器进行三级蒸馏，提取高碳脂肪酸甲酯，提取速度为130千克每小时；三级蒸馏的重相组分为植物沥青。
实施例2：以酸化油制备的粗脂肪酸甲酯为原料，进行三级分子蒸馏：
步骤10、将分子蒸馏系统抽真空至20Pa，并保持高真空状态；
步骤50、二级蒸馏中碳脂肪酸甲酯提取速度为40千克/小时；
步骤60、三级蒸馏高碳脂肪酸甲酯提取速度为155千克每小时；
其余步骤与实施例相同。
实施例3：以棕榈油制备的粗脂肪酸甲酯为原料，进行三级分子蒸馏：
步骤10、将分子蒸馏系统抽真空至50Pa，并保持高真空状态；
步骤50、二级蒸馏中碳脂肪酸甲酯提取速度为125千克/小时；
步骤60、三级蒸馏高碳脂肪酸甲酯提取速度为80千克每小时；
其余步骤与实施例相同。
本发明操作温度最高仅达180℃，能耗低，比传统的蒸馏方式节约30%左右的能耗；设备体积小，工艺过程易控制，与同等产量的传统工艺相比较，蒸馏设备缩短三分之一；三级蒸馏提纯，且温度不同，可将低中高的碳分别分离提纯，产品纯度极高，并且色度好。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (3)

1.一种分子蒸馏提纯粗脂肪酸甲酯工艺，其特征在于：所述工艺包括以下步骤：
步骤10、将分子蒸馏系统抽真空至10-50Pa，并保持高真空状态；
步骤20、将粗脂肪酸甲酯连续进料到分子蒸馏系统内；
步骤30、所述粗脂肪酸甲酯通过换热器预热后进入闪蒸器，脱除甲醇与水的混合物；
步骤40、闪蒸后的粗脂肪酸甲酯预热升温进入第一级分子蒸馏器进行一级蒸馏，提取低碳脂肪酸甲酯；
步骤50、一级蒸馏的重相组分继续预热升温，进入第二级蒸馏器进行二级蒸馏，提取中碳脂肪酸甲酯；
步骤60、二级蒸馏的重相组分再次预热升温，进入第三级蒸馏器进行三级蒸馏，提取高碳脂肪酸甲酯；三级蒸馏的重相组分为植物沥青。
2.根据权利要求1所述的一种分子蒸馏提纯粗脂肪酸甲酯工艺，其特征在于：所述步骤40的低碳脂肪酸甲酯中的碳数为12-14；所述步骤50的中碳脂肪酸甲酯中的碳数为16；所述步骤50的高碳脂肪酸甲酯中的碳数为18。
3.根据权利要求1所述的一种分子蒸馏提纯粗脂肪酸甲酯工艺，其特征在于：所述步骤30的预热温度为118℃-122℃；所述步骤40的粗脂肪酸甲酯预热升温至158℃-162℃；所述步骤50的一级蒸馏的重相组分预热升温至168℃-172℃；所述步骤60的二级蒸馏的重相组分预热升温至178℃-182℃。
CN2012101784479A 2012-05-31 2012-05-31 一种分子蒸馏提纯粗脂肪酸甲酯工艺 Pending CN102776067A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012101784479A CN102776067A (zh) 2012-05-31 2012-05-31 一种分子蒸馏提纯粗脂肪酸甲酯工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012101784479A CN102776067A (zh) 2012-05-31 2012-05-31 一种分子蒸馏提纯粗脂肪酸甲酯工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102776067A true CN102776067A (zh) 2012-11-14

Family

ID=47121179

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012101784479A Pending CN102776067A (zh) 2012-05-31 2012-05-31 一种分子蒸馏提纯粗脂肪酸甲酯工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102776067A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103820224A (zh) * 2014-03-13 2014-05-28 安徽天意环保科技有限公司 一种生物柴油及其制备方法
CN103865657A (zh) * 2014-01-21 2014-06-18 徐如思 一种采用化学合成法制备生物柴油的生产工艺
CN107001232A (zh) * 2014-12-11 2017-08-01 Bdi-生物能国际股份公司 用于纯化脂肪酸烷基酯类的方法
CN112920048A (zh) * 2021-01-25 2021-06-08 宁波南大光电材料有限公司 一种高纯1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0460917A2 (en) * 1990-06-04 1991-12-11 Nippon Suisan Kaisha, Ltd. Method of producing eicosapentaenoic acid or an ester derivative thereof
US20050090676A1 (en) * 2001-11-30 2005-04-28 Stephan Heck Method for producing technical oleic acid methyl esters
WO2008120223A2 (en) * 2007-03-30 2008-10-09 Reliance Life Sciences Pvt. Ltd. An integrated process for the preparation of fatty acid methyl ester (biodiesel)
CN101550348A (zh) * 2008-03-31 2009-10-07 西安市宝润实业发展有限公司 一种多级分子蒸馏制取生物柴油及其副产品的工艺技术
CN101812378A (zh) * 2010-03-08 2010-08-25 中山大学 一种生物柴油及其制备方法
CN101851561A (zh) * 2010-06-04 2010-10-06 江南大学 一种利用油脂脱臭馏出物联产生物柴油、植物甾醇和生育酚的方法
CN102041177A (zh) * 2009-10-18 2011-05-04 陕西春光生物能源开发有限公司 制备生物柴油的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0460917A2 (en) * 1990-06-04 1991-12-11 Nippon Suisan Kaisha, Ltd. Method of producing eicosapentaenoic acid or an ester derivative thereof
US20050090676A1 (en) * 2001-11-30 2005-04-28 Stephan Heck Method for producing technical oleic acid methyl esters
WO2008120223A2 (en) * 2007-03-30 2008-10-09 Reliance Life Sciences Pvt. Ltd. An integrated process for the preparation of fatty acid methyl ester (biodiesel)
CN101550348A (zh) * 2008-03-31 2009-10-07 西安市宝润实业发展有限公司 一种多级分子蒸馏制取生物柴油及其副产品的工艺技术
CN102041177A (zh) * 2009-10-18 2011-05-04 陕西春光生物能源开发有限公司 制备生物柴油的方法
CN101812378A (zh) * 2010-03-08 2010-08-25 中山大学 一种生物柴油及其制备方法
CN101851561A (zh) * 2010-06-04 2010-10-06 江南大学 一种利用油脂脱臭馏出物联产生物柴油、植物甾醇和生育酚的方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103865657A (zh) * 2014-01-21 2014-06-18 徐如思 一种采用化学合成法制备生物柴油的生产工艺
CN103865657B (zh) * 2014-01-21 2016-01-20 徐如思 一种采用化学合成法制备生物柴油的生产工艺
CN103820224A (zh) * 2014-03-13 2014-05-28 安徽天意环保科技有限公司 一种生物柴油及其制备方法
CN107001232A (zh) * 2014-12-11 2017-08-01 Bdi-生物能国际股份公司 用于纯化脂肪酸烷基酯类的方法
EP3230253B1 (de) 2014-12-11 2019-12-25 BDI Holding GmbH Verfahren zur reinigung von fettsäurealkylestern
CN112920048A (zh) * 2021-01-25 2021-06-08 宁波南大光电材料有限公司 一种高纯1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104194924A (zh) 一种亚麻籽油的超临界co2萃取方法
CN102776067A (zh) 一种分子蒸馏提纯粗脂肪酸甲酯工艺
CN101195572A (zh) 一种脂肪酸甲酯的合成方法
CN102703223B (zh) 气相甲醇催化酯化醇解制备生物柴油工艺
CN203212544U (zh) 一种粗甲酯的闪蒸脱醇分离装置
CN101935592A (zh) 一种低酸值废弃油料制备生物柴油的工艺
CN104557382B (zh) 从松节油中分离提纯蒎烯的方法
CN104194926A (zh) 一种南瓜籽油的超临界co2萃取方法
CN103215140A (zh) 一种无催化剂连续化生产生物柴油的方法
CN106244641A (zh) 一种以小球藻为原料制备生物柴油的方法
CN102226134A (zh) 废油脂生产生物柴油的方法
CN1900224B (zh) 一种生物柴油的制备方法
CN205252570U (zh) 一种生物柴油蒸馏塔
CN201330241Y (zh) 一种利用高酸值油脂生产精制生物柴油的装置
CN102229858A (zh) 一种生物柴油的制备方法
CN107573219A (zh) 一种改进的粗酚精制系统及其方法
CN103480631A (zh) 餐饮园林生物质废弃物资源循环综合利用工艺
CN103194255B (zh) 催化裂化动植物油脂生产清洁燃料的方法
CN106281483B (zh) 一种以藻类植物为原料制备生物柴油的方法
CN104611072A (zh) 利用地沟油制备生物柴油的方法
CN202193773U (zh) 一种生物柴油脱臭装置
CN203530277U (zh) 混合油蒸发装置
CN101260312B (zh) 一种生物柴油的生产方法
TWI387646B (zh) Reverse flow esterification reactor for producing biomass diesel and its
CN106281641A (zh) 一种通过酯化反应制备微藻生物柴油的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C53 Correction of patent of invention or patent application
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Luo Jinhong

Inventor after: Chen Jie

Inventor after: Sun Zhiyong

Inventor after: Zhang Xiongzhi

Inventor after: Weng Zhen

Inventor before: Zhang Xiongzhi

Inventor before: Weng Zhen

Inventor before: Chen Jie

Inventor before: Luo Jinhong

Inventor before: Sun Zhiyong

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: ZHANG XIONGZHI WENG ZHEN CHEN JIE LUO JINHONG SUN ZHIYONG TO: LUO JINHONG CHEN JIE SUN ZHIYONG ZHANG XIONGZHI WENG ZHEN

C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20121114