CN104681865A - 一种全固态聚合物电解质及其在电池中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种全固态聚合物电解质及其在电池中的应用，包括固体溶剂、锂盐、交联单体和引发剂，所述固体溶剂与交联单体具有相同或相似的官能团，该官能团包括但不限于腈基、酯基中的至少一种。采用本发明中电解质制备的电池机械强度高、安全性能高、化学性能稳定、生产成本低、在充放电过程中具有较少的极化，而且容量保持稳定，可应用于大容量、高功率、高能量密度的锂二次电池。

Description

一种全固态聚合物电解质及其在电池中的应用
技术领域
本发明属于全固态锂电池制造技术领域，尤其涉及一种全固态聚合物电解质及其在电池中的应用。
背景技术
人类现代生活离不开可移动的化学电源，锂离子电池由于具有环境友好、工作电压高、比容量大和循环寿命长等优点而广泛应用于各类小型便携式装置中，成为当今世界极具发展潜力的新型绿色化学电源。然而，随着生活品味的提高，人们对移动用电器提出了更高的需求：更轻、更薄、更小、更持久；因此作为这些移动电源的供电单元，对锂离子电池的要求也相应增加。由于软包锂离子电池的包装袋厚度小、质量轻，逐渐被人们所青睐。但是随着电芯厚度的减小，其机械强度迅速降低；而随着单体电芯能量的提升，由使用液态可燃性有机电解液带来的安全问题将逐渐凸现。
全固态聚合物电解质可兼备安全性好、耐高电压、与电极材料间的反应活性低、质量轻强度高、易成薄膜、粘弹性好等优点，并可将电池制成各种形状，从而使电池具有耐压、耐冲击、生产成本低和易于加工使用等优点。但单纯由聚合物与锂盐所组成的电解质的室温离子电导率比较低，仅为10-7S/cm，而且有较大的温度依赖性，远低于电解液10-3S/cm的水平。更为严重的是，对于使用全固态聚合物电解质的锂离子电池，其电极/电解质之间为固/固接触，难以得到良好的润湿，高电阻的界面层的大大降低了界面处的锂离子迁移能力，无法满足锂离子电池的实用要求。
小分子有机固体溶剂的发现为锂离子固体电解质的研究开辟了新领域。Alarco等人[Nature materials,2004,3(7):476-481]在塑性晶体丁二腈中加入5％摩尔分数的二(三氟甲基磺酸)亚胺锂,其室温导电率可达到3×10-3S/cm,然而室温下丁二腈为蜡状固体，机械强度差，难以加工成膜。范丽珍等[Advanced Funct ional Materials,2007,17(15):2800-2807]通过在丁二腈/锂盐体系中溶入聚合物以改善其机械强度，但聚合物增强体与固体溶剂相容性差，仍不能解决此类固体电解质熔点低、加工困难的缺点。
因此，如何提高固态聚合电解质膜的电导率同时兼顾膜的机械强度，是固态锂离子电池领域内的重要课题，也是目前固态聚合物电池商业化发展的亟待解决的技术难题。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种全固态聚合物电解质，包括固体溶剂、锂盐、交联单体和引发剂，采用固体溶剂，且所述固体溶剂与交联单体具有相同或相似的官能团，该官能团包括腈基、酯基中的至少一种。
优选地，所述固体溶剂为固体酯类：碳酸乙烯酯、碳酸二苯酯、二碳酸二叔丁酯或固体腈类：丙二腈、丁二腈、十八烷腈和间苯二甲腈中的至少一种。
优选地，所述交联单体包括如下结构中的至少一种：
其中R1、R2为碳原子数1-20的直链烷基链、含有醚氧键的直链烷基链、含有侧基的烷基链和含有单苯环的链段的其中一种，n值在104-107之间。其合成方法可参阅文献：广东化工,2007,34(1):41-43；Journal of applied polymer science,1999,73(13):2771-2777。
优选地，按重量百分比，所述交联单体为0.5-20％；所述引发剂为0.001-5％；所述锂盐为1-20％，余量为固体溶剂。
优选地，所述锂盐采用自六氟磷酸锂、二(三氟甲基磺酸)亚胺锂、三(三氟甲基磺酰)甲基锂、二草酸硼酸锂、三(五氟乙基)三氟磷酸锂中的至少一种。
优选地，所述引发剂采用过氧化物类、偶氮类和氧化还原类自由基聚合引发剂，以及三氟化硼、五氟化磷、四氯化钛、四氯化锡、二氯化锌阳离子聚合引发剂中的至少一种。
本发明还提供一种全固态电解质的锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、将固体溶剂于50-60℃下加热熔融，将所述交联单体、锂盐、引发剂加入固体熔体后混合均匀，制得全固态聚合物电解质前驱体；
步骤B:将步骤A制得的前驱体于一定引发条件下引发单体聚合，合成全固态聚合物电解质膜；
步骤C；将全固态聚合物电解质膜与阴极膜片、阳极膜片组装成电芯之后，入壳或袋后封口；
步骤D:依次进行化成、整形、除气工序，制备得到成型后的电池。
优选地，所述步骤B中，引发条件为：压力0.1-10Pa、温度50-100℃、引发时间2-24小时.
本发明采用该电解质制备的电池机械强度高、安全性能高、化学性能稳定、生产成本低、在充放电过程中具有较少的极化，而且容量保持稳定，可应用于大容量、高功率、高能量密度的锂二次电池。
附图说明
图1为本发明制备的全固态聚合物电解质的外观照片。
图2为本发明制备的全固态聚合物电解质的拉伸性能。
图3为本发明制备的全固态聚合物电解质的电导率。
图4为本发明制备的全固态聚合物电解质空气气氛下的热失重曲线图。
图5为本发明制备的全固态聚合物电解质在磷酸铁锂/石墨全电池中的首次充放电曲线图。
图6为本发明制备的全固态聚合物电解质在磷酸铁锂/石墨全电池中1C/1C电流密度下的循环曲线图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：
实施例1
步骤1)按如下质量关系称取以下组分，丁二腈：丙烯腈：六氟磷酸锂：三氟化硼＝75:10:14.9:0.1。将丁二腈于50℃下加热熔融，将丙烯腈、六氟磷酸锂、三氟化硼加入丁二腈熔体后混合均匀，制得全固态聚合物电解质前驱体；
步骤2)将全固态聚合物电解质前驱体于2Pa、70℃下加热24小时引发单体聚合，合成全固态聚合物电解质膜；
步骤3)将全固态聚合物电解质膜与磷酸铁锂阴极膜片、石墨阳极膜片组装成电芯之后，入壳或袋后封口；
步骤4)依次进行化成、整形、除气工序，制备得到成型后的电池。
实施例2
步骤1)按如下质量关系称取以下组分，碳酸二苯酯：二乙二醇二甲基丙烯酸酯：二(三氟甲基磺酸)亚胺锂：偶氮二异丁腈＝70:15:14.5:0.5。将碳酸二苯酯于60℃下加热熔融，将二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二(三氟甲基磺酸)亚胺锂、偶氮二异丁腈加入碳酸二苯酯熔体后混合均匀，制得全固态聚合物电解质前驱体；
步骤2)将全固态聚合物电解质前驱体于2Pa、80℃下加热12小时引发单体聚合，合成全固态聚合物电解质膜；
步骤3)将全固态聚合物电解质膜与磷酸铁锂阴极膜片、石墨阳极膜片组装成电芯之后，入壳或袋后封口；
步骤4)依次进行化成、整形、除气工序，制备得到成型后的电池。
实施例3
步骤1)按如下质量关系称取以下组分，二碳酸二叔丁酯：三乙二醇二丙烯酸酯：六氟磷酸锂：过氧化月桂酰＝80:10:9.8:0.2。将二碳酸二叔丁酯于55℃下加热熔融，将三乙二醇二丙烯酸酯、六氟磷酸锂、过氧化月桂酰加入二碳酸二叔丁酯熔体后混合均匀，制得全固态聚合物电解质前驱体；
步骤2)将全固态聚合物电解质前驱体于0.5Pa、75℃下加热8小时引发单体聚合，合成全固态聚合物电解质膜；
步骤3)将全固态聚合物电解质膜与磷酸铁锂阴极膜片、石墨阳极膜片组装成电芯之后，入壳或袋后封口；
步骤4)依次进行化成、整形、除气工序，制备得到成型后的电池。
比较例1
配制液态电解质：按如下质量比例关系称取以下组分待用：碳酸乙烯酯:碳酸二乙酯:碳酸甲乙酯:碳酸亚乙烯酯为30:40:30:1，之后再加入LiPF6，得到LiPF6浓度为1mol/L的电解液。
制备待注液电芯：分别以石墨和磷酸铁锂为阳阴极活性材料，再加入导电剂(乙炔黑)、粘接剂(PVDF)，按质量比，石墨：导电剂：粘接剂＝90：5：5，经过搅拌、涂覆、冷压、分条、焊接工序得到待卷绕极片，之后再与隔离膜一起卷绕得到裸电芯，使用铝塑膜为包装袋进行顶侧封，之后烘烤。
注液及电芯成型：将上述电解液注入烘烤后的电芯中，静置直至电解质充分浸润整个膜片，再进行化成、整形、除气等工序，最终得到成型后的电池。
将实施例1-3和对比例1进行如下测试：
容量测试：在25℃环境中按如下流程对各实施例和比较例的电芯进行容量测试：静置3min；0.5C恒流充电至3.65V，恒压充电至0.05C；静置3min；0.5C恒流放电至2.0V得到首次放电容量；静置3min之后完成容量测试。
穿钉测试：在25℃环境中按如下流程将各实施例和比较例的电芯满充：静置3min；0.5C恒流充电至3.65V，恒压充电至0.05C；之后将其固定于专门的穿钉夹具上，使用直径为2.5mm的铁钉，以10mm/s的速度穿过电芯中央，统计电芯着火数量；同时在穿钉的过程中，监控穿钉位置的升温曲线，记录未着火电芯升温曲线中的最大值Tmax。
性能如表1所示：
表1
图1为本发明制备的全固态聚合物电解质膜的外观照片，呈现为厚度均匀、柔性良好的半透明薄膜；图2表明本发明制备的全固态聚合物电解质膜的拉伸强度可高达22.7Mpa，图3表明本发明制备的全固态聚合物电解质25℃下可达2.32×10-3S·cm-1以上的高电导率，图4表明本发明制备的全固态聚合物电解质在空气气氛下高至200℃不发生热分解，具有良好的热稳定性；图5为本发明制备的全固态聚合物电解质在磷酸铁锂/石墨全电池中的首次充放电曲线图，电池极化小，首次库伦效率可达90％以上；图6为本发明制备的全固态聚合物电解质在磷酸铁锂/石墨全电池中的循环曲线图，1C/1C电流密度下1000次循环后可逆容量仍能发挥首次的90％以上。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种全固态聚合物电解质，包括固体溶剂、锂盐、交联单体和引发剂，其特征在于，所述固体溶剂与交联单体具有相同或相似的官能团，该官能团包括腈基、酯基中的至少一种。
2.如权利要求1所述的全固态聚合物电解质，其特征在于，所述固体溶剂为固体酯类或固体腈类，所述固体酯类采用碳酸乙烯酯、碳酸二苯酯、二碳酸二叔丁酯中的至少一种；所述固体腈类采用丙二腈、丁二腈、十八烷腈和间苯二甲腈中的至少一种。
3.如权利要求1所述的全固态聚合物电解质，其特征在于，所述交联单体包括如下结构中的至少一种：
其中R1、R2为碳原子数1-20的直链烷基链、含有醚氧键的直链烷基链、含有侧基的烷基链和含有单苯环的链段的其中一种，n值在104-107之间。
4.如权利要求1所述的全固态聚合物电解质，其特征在于，按重量百分比，所述交联单体为0.5-20％；所述引发剂为0.001-5％。所述锂盐为1-20％，余量为固体溶剂。
5.如权利要求1所述的全固态聚合物电解质，其特征在于，所述锂盐选自六氟磷酸锂、二(三氟甲基磺酸)亚胺锂、三(三氟甲基磺酰)甲基锂、二草酸硼酸锂、三(五氟乙基)三氟磷酸锂中的至少一种。
6.如权利要求1所述的全固态聚合物电解质，其特征在于，所述引发剂包括过氧化物类、偶氮类和氧化还原类自由基聚合引发剂，以及三氟化硼、五氟化磷、四氯化钛、四氯化锡、二氯化锌阳离子聚合引发剂中的至少一种。
7.一种采用如权利要求1所述的全固态电解质的锂离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将固体溶剂于50-60℃下加热熔融，将所述交联单体、锂盐、引发剂加入固体熔体后混合均匀，制得全固态聚合物电解质前驱体；
步骤B:将步骤A制得的前驱体流延成膜，并于一定引发条件下引发单体聚合，合成全固态聚合物电解质膜；
步骤C：将全固态聚合物电解质膜与阴极膜片、阳极膜片组装成电芯之后，入壳或袋后封口；
步骤D:依次进行化成、整形、除气工序，制备得到成型后的电池。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤B中，引发条件为：压力0.1-10Pa、温度50-100℃、引发时间2-24小时。
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