CN104655742A - 从药丸中测定阿魏酸含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从药丸中测定阿魏酸含量的方法，该方法是以阿魏酸作为对照品，通过高效液相色谱法测定药丸中阿魏酸的含量。本发明是在现有的药品标准的基础上，对该成品药丸增加了一个当归含量测定的检查，而该当归的含量测定以阿魏酸计，通过对其阿魏酸的含量做出限定，达到了该成品药丸质量控制的目的，使得成品药丸质量稳定，品质高。
Description
技术领域
本发明属于药品质量控制方法技术领域，具体涉及一种从药丸中测定阿魏酸含量的方法。
背景技术
现有的药品标准是在上世纪90年代初颁布的，虽然其标准检查简单、易控，但是该标准中却没有关于药品有效成分含量等质量检测方法的规定；从而导致药品生产单位虽然可以在不用分辨药材的内在质量的情况下，就可以轻松的制造出符合原质量标准的药物成品来，但是其制得的药品质量不稳定，品质不高。
其中，本发明所述的药丸是制何首乌512g、菟丝子128g、枸杞子128g、牛膝128g、当归128g、茯苓128g和补骨脂64这七味药材作为处方；将以上七味药材粉碎成粉，过筛、混合均匀，按每100g混合粉加炼蜜100g～120g，制成蜜丸，得到的七宝美髯丸。该药丸可以通过对药丸中独活含量的检测、控制来使该药丸的疗效得以体现出来。其中，每颗该药丸当归含量以阿魏酸计，如果每颗该药丸当归含量以阿魏酸计，少于0.50mg，则该药丸不合格；如果每颗该药丸当归含量以阿魏酸计，不少于0.50mg，则该药丸合格。
发明内容
本发明提供一种从药丸中测定阿魏酸含量的方法，该方法是通过高效液相色谱法测定成品药丸中阿魏酸的含量，确保成品药丸质量稳定，品质高。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种从药丸中测定阿魏酸含量的方法，该方法是以阿魏酸作为对照品，通过高效液相色谱法测定药丸中阿魏酸的含量；
该方法包括有以下具体步骤：
A．色谱条件和系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，以甲醇和1%醋酸按体积比30:70作为流动相，检测波长为320nm，理论打板数按阿魏酸峰计算应不低于5000；
B．对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含有5μg阿魏酸的溶液，即得；
C．供试品溶液制备：取本品15g，剪碎，精密称取9.0g，加入5g硅藻土，研匀，置具塞锥形瓶中，精密加入25mL由甲醇和甲酸按体积比为95:5组成的溶液，盖塞，摇匀，称定重量M1，先在超声功率为80W，超声频率为50KHz下超声处理40分钟，然后放冷至室温，再次称定重量M2，并用甲醇和甲酸按体积比为95:5组成的溶液补足重量至M1，摇匀，用孔径0.45μm的滤膜进行过滤，即得；
D．测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
本发明是在现有的药品标准的基础上，对该成品药丸增加了一个当归含量测定的检查，而该当归的含量测定以阿魏酸计，通过对其阿魏酸的含量做出了限定，达到了该成品药丸质量控制的目的，使得成品药丸质量稳定，品质高。
附图说明
图1为阿魏酸对照品色谱图；
图2为实施例1中供试品色谱图；
图3为实施例2中供试品色谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详述：
实施例1
从药丸中测定阿魏酸含量的方法，其使用的仪器与试剂：液相色谱仪型号：LC-20AD；色谱柱：4.6mm×250mm；阿魏酸对照品：由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯、醋酸为色谱纯；
该方法包括有以下具体步骤：
A．色谱条件和系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，以甲醇和1%醋酸按体积比30:70作为流动相，检测波长为320nm，柱温为室温，理论打板数按阿魏酸峰计算应不低于5000；
B．对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含有5μg阿魏酸的溶液，即得；
C．供试品溶液制备：取本品15g，剪碎，精密称取9.0g，加入5g硅藻土，研匀，置具塞锥形瓶中，精密加入25mL由甲醇和甲酸按体积比为95:5组成的溶液，盖塞，摇匀，称定重量M1，先在超声功率为80W，超声频率为50KHz下超声处理40分钟，然后放冷至室温，再次称定重量M2，并用甲醇和甲酸按体积比为95:5组成的溶液补足重量至M1，摇匀，用孔径0.45μm的滤膜进行过滤，即得；
D．测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，得到测定对照品溶液及其供试品溶液的峰面积，用外标法计算得到每颗药丸中阿魏酸的含量为0.41mg。
实施例2
从药丸中测定阿魏酸含量的方法，其使用的仪器与试剂：液相色谱仪型号：LC-20AD；色谱柱：4.6mm×250mm；阿魏酸对照品：由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯、醋酸为色谱纯；
该方法包括有以下具体步骤：
A．色谱条件和系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，以甲醇和1%醋酸按体积比30:70作为流动相，检测波长为320nm，柱温为室温，理论打板数按阿魏酸峰计算应不低于5000；
B．对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含有5μg阿魏酸的溶液，即得；
C．供试品溶液制备：取本品15g，剪碎，精密称取9.0g，加入5g硅藻土，研匀，置具塞锥形瓶中，精密加入25mL由甲醇和甲酸按体积比为95:5组成的溶液，盖塞，摇匀，称定重量M1，先在超声功率为80W，超声频率为50KHz下超声处理40分钟，然后放冷至室温，再次称定重量M2，并用甲醇和甲酸按体积比为95:5组成的溶液补足重量至M1，摇匀，用孔径0.45μm的滤膜进行过滤，即得；
D．测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，得到测定对照品溶液及其供试品溶液的峰面积，用外标法计算得到每颗药丸中阿魏酸的含量为0.54mg。
Claims (2)
1.一种从药丸中测定阿魏酸含量的方法，其特征在于：它是以阿魏酸作为对照品，通过高效液相色谱法测定药丸中阿魏酸的含量。
2.根据权利要求1所述的从药丸中测定阿魏酸含量的方法，其特征在于：所述高效液相色谱法测定药丸中阿魏酸的含量包括有以下步骤：
A．色谱条件和系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，以甲醇和1%醋酸按体积比30:70作为流动相，检测波长为320nm，理论打板数按阿魏酸峰计算应不低于5000；
B．对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含有5μg阿魏酸的溶液，即得；
C．供试品溶液制备：取本品15g，剪碎，精密称取9.0g，加入5g硅藻土，研匀，置具塞锥形瓶中，精密加入25mL由甲醇和甲酸按体积比为95:5组成的溶液，盖塞，摇匀，称定重量M1，先在超声功率为80W，超声频率为50KHz下超声处理40分钟，然后放冷至室温，再次称定重量M2，并用甲醇和甲酸按体积比为95:5组成的溶液补足重量至M1，摇匀，用孔径0.45μm的滤膜进行过滤，即得；
D．测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
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|---|---|---|---|---|
| CN109900827A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-06-18 | 陕西省食品药品监督检验研究院 | 基于一测多评法鉴别制何首乌的方法 |
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2014
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