CN108226321A - 荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法及其指纹图谱 - Google Patents

荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法及其指纹图谱 Download PDF

Info

Publication number
CN108226321A
CN108226321A CN201711287986.5A CN201711287986A CN108226321A CN 108226321 A CN108226321 A CN 108226321A CN 201711287986 A CN201711287986 A CN 201711287986A CN 108226321 A CN108226321 A CN 108226321A
Authority
CN
China
Prior art keywords
stomachache
bells
particle
peak
volume
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201711287986.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108226321B (zh
Inventor
宋敏
曾海松
李敏
沈芸
董阗伟
闫述模
李伟
吴革林
曹泽庆
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
YANGTZE RIVER PHARMACEUTICAL GROUP JIANGSU PHARMACEUTICAL STOCK Co.,Ltd.
YANGZIJIANG PHARMACEUTICAL GROUP JIANGSU LONGFENGTANG TRADITIONAL CHINESE MEDICINE Co.,Ltd.
Original Assignee
Yangzi Pharmaceutical Group Jiangsu Longfeng Traditional Chinese Medicine Co Ltd
YANGTZE RIVER PHARMACEUTICAL GROUP JIANGSU JOINT STOCK CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yangzi Pharmaceutical Group Jiangsu Longfeng Traditional Chinese Medicine Co Ltd, YANGTZE RIVER PHARMACEUTICAL GROUP JIANGSU JOINT STOCK CO Ltd filed Critical Yangzi Pharmaceutical Group Jiangsu Longfeng Traditional Chinese Medicine Co Ltd
Priority to CN201711287986.5A priority Critical patent/CN108226321B/zh
Publication of CN108226321A publication Critical patent/CN108226321A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108226321B publication Critical patent/CN108226321B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种荜铃胃痛颗粒指纹图谱检测方法，该方法采用高效液相色谱法建立，色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.01mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至2.0～4.0)水溶液为流动相B，梯度洗脱，流速0.5～1.5ml·min‑1，柱温25～40℃，检测波长210～360nm；理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。本发明的检测方法分析速度快，效率高，重复性好，避免了现有质量控制的单一性和片面性，从而更全面、准确的评价荜铃胃痛颗粒的质量，对保证临床疗效具有重要意义。本发明还提供了通过如上所述的荜铃胃痛颗粒指纹图谱检测方法得到的荜铃胃痛颗粒指纹图谱。

Description

荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法及其指纹图谱
技术领域
本发明属于中药检测技术领域，具体地说，涉及一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法及其指纹图谱。
背景技术
荜铃胃痛颗粒具有行气活血、和胃止痛的功能。用于治疗气滞血瘀引起的胃脘痛，以及慢性浅表性胃炎见有上述症状者。
荜铃胃痛颗粒是我国国医大师、中国工程院院士、中央保健局会诊专家董建华教授，在古方“左金丸”和“金铃子散”基础上，综合当代胃脘痛患者病因病机，结合自身60多年临床实践经验，总结出的治疗寒热错杂所致的气滞血瘀型胃脘痛、慢性胃炎的经验方，是治疗胃脘痛的国家级特效胃药。2016年的“胃痛中医诊疗专家共识意见”中，理气活血、化瘀止痛类中成药应用首推荜铃胃痛颗粒，是众多胃痛产品中唯一入选《全国中医医院急诊必备中成药目录》的中成药，《中国药典》2015年版收录品种。
中药指纹图谱是国际公认的控制中药质量的一种研究模式和技术平台，它通过分析中药有效成分和无效成分的种类和含量分布信息，使中药的研究方法和质量分析手段由针对一个或者少数几个活性成分的分析，发展为对整个中药化学指纹图谱的综合分析，具有普适性和经济性。中药指纹图谱反映了中药多成分协同作用、多层次复杂性及整体性。
荜铃胃痛颗粒组方中共有11味药材，现行质量标准中只对主成分盐酸小檗碱进行含量测定是不够的，必须对它的物质群整体予以控制。所以，除了“微观分析”外，还应该用某种“宏观分析”方法，从整体上有效的表征中药质量。所以建立一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法势在必行。
发明内容
本发明人开发了一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法并提供了其指纹图谱，通过此方法可以保证荜铃胃痛颗粒的质量稳定性、一致性和可控性，从而确保荜铃胃痛颗粒的安全性和有效性。
本发明的目的是提供一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法。
本发明的第二目的是提供用于荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法的指纹图谱。
在本发明的实施方案中，本发明提供了一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法，包括采用高效液相色谱法对荜铃胃痛颗粒进行检测，其中，色谱条件包括：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.01mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至2.0～4.0)水溶液为流动相B，梯度洗脱，流速0.5～1.5ml·min-1，柱温25～40℃，检测波长210～360nm；理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。
在本发明的优选实施方案中，本发明提供的一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法，其中，梯度洗脱过程中，流动相A的比例变化为：0～25min，5体积％乙腈～20体积％乙腈；25～27min，20体积％～25体积％乙腈；27～45min，25体积％乙腈；45～46min，25体积％～60体积％乙腈；46～55min，60体积％乙腈，即梯度洗脱程序如下表：
在本发明的优选实施方案中，本发明提供的一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法，其中，所述的以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱为Agilent SB-C18(4.6*250mm，5μm)。
在本发明的优选实施方案中，本发明提供的一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法，还包括以下步骤：
供试品溶液的制备：取待测荜铃胃痛颗粒，研细，取约1.0g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入30体积％甲醇15～50ml，密塞，称定重量，超声处理(250w，40KHz)15～60分钟，放冷，用30体积％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
对照品溶液的制备：取没食子酸、绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、去氢紫堇碱适量，加甲醇制成每1ml含没食子酸80μg、绿原酸40μg、柚皮苷30μg、橙皮苷15μg、盐酸小檗碱20μg、盐酸巴马汀5μg、盐酸黄连碱10μg、去氢紫堇碱40μg的混合对照品溶液，即得；
测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2～10μl，注入高效液相色谱仪，记录55分钟内的色谱图，用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版对图谱进行处理，即得荜铃胃痛颗粒的指纹图谱。
在本发明的更优选实施方案中，本发明提供了一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法，包括以下步骤：
供试品溶液的制备：取待测荜铃胃痛颗粒，研细，取约1.0g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入30体积％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声(250w，40KHz)处理30分钟，放冷，用30体积％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
对照品溶液的制备：取没食子酸、绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、去氢紫堇碱适量，加甲醇制成每1ml含没食子酸80μg、绿原酸40μg、柚皮苷30μg、橙皮苷15μg、盐酸小檗碱20μg、盐酸巴马汀5μg、盐酸黄连碱10μg、去氢紫堇碱40μg的混合对照品溶液，即得；
测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱仪，记录55分钟内的色谱图，用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版对图谱进行处理，即得荜铃胃痛颗粒的指纹图谱；
这里，所述高效液相色谱测定的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A；以0.01mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至3.0)水溶液为流动相B；梯度洗脱，流速1.0ml·min-1；柱温35℃；检测波长325nm；理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。
另一方面，本发明提供了通过上述荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法得到的荜铃胃痛颗粒指纹图谱，所述图谱中有15个共有峰。
在本发明的优选实施方案中，本发明提供的荜铃胃痛颗粒指纹图谱，所述图谱中有15个共有峰，其中，各共有峰的保留时间分别为：共有峰1：5.540min；共有峰2：13.149min；共有峰3：13.653min；共有峰4：14.827min；共有峰5：17.530min；共有峰6：30.164min；共有峰7：30.531min；共有峰8：30.731min；共有峰9：32.172min；共有峰10：32.440min；共有峰11：32.749min；共有峰12：33.190min；共有峰13：37.963min；共有峰14：38.824min；共有峰15：42.550min。
本发明的有益效果是：
(1)用本发明所提供的方法所建立的荜铃胃痛颗粒指纹图谱，能有效地表征荜铃胃痛颗粒的质量，有利于全面监控药物的质量。
(2)指纹图谱注重各个构成指纹特征峰的前后顺序和相互关系，注重整体面貌特征，既避免了因测定个别化学成分而判定荜铃胃痛颗粒质量的片面性，又减少了为质量达标而人为处理的可能性。
(3)本发明方法具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好的优点。
在本发明的实施方案中，涉及“％”，如无特殊说明，均指体积百分比。
附图说明
图1为本发明测得的12批荜铃胃痛颗粒的指纹图谱叠加图。
图2为通过本发明测得的荜铃胃痛颗粒指纹图谱的对照图谱。
图3为通过本发明测得的荜铃胃痛颗粒典型供试品溶液的指纹图谱。
具体实施方式
对比例
(1)荜铃胃痛颗粒的组方中的香橼药材，药典所示来源为芸香科植物枸橼或香圆的干燥成熟果实。荜铃胃痛颗粒现行质量标准中，鉴别及含量测定项均没有明确香橼药材基原的相关指标。而本发明所展示的指纹图谱检测方法，明确检测到了柚皮苷，柚皮苷为香圆的特征性成分，从而明确了荜铃胃痛颗粒中香橼药材的基原为香圆，这也与实际生产情况相符合，体现了本发明较现行质量标准的优势性。
(2)荜铃胃痛颗粒现行标准中只通过盐酸小檗碱单一指标控制药品质量，有一定的片面性；本发明的荜铃胃痛颗粒指纹图谱检测方法可以将检测所得指纹图谱与对照图谱通过相似度评价软件进行共有峰全面对比，更全面的表征了药品的质量。现行质量标准规定，荜铃胃痛颗粒中盐酸小檗碱含量不得低于5mg每袋，由下表可见，12个批次间盐酸小檗碱含量差异较大(RSD＝13.12％)，而通过相似度结果显示12个批次间的差异很小(RSD＝0.21％)。其中，盐酸小檗碱含量较少的17010421和17030621两个批次，对照图谱相似度均大于0.995，相似度高。由此可见，单一指标控制质量具有片面性，指纹图谱控制质量能更全面反映药品信息。
表1荜铃胃痛颗粒颗粒质量控制对比
实施例
荜铃胃痛颗粒指纹图谱的构建方法，采用液相色谱法对荜铃胃痛颗粒进行测定，具体方法如下：
(1)对照品溶液的制备：
取没食子酸、绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、去氢紫堇碱适量，加甲醇制成每1ml含没食子酸80μg、绿原酸40μg、柚皮苷30μg、橙皮苷15μg、盐酸小檗碱20μg、盐酸巴马汀5μg、盐酸黄连碱10μg、去氢紫堇碱40μg的混合对照品溶液，即得。
(2)供试品溶液的制备：
取待测荜铃胃痛颗粒，研细，取约1.0g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入30体积％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声(250w，40KHz)处理30分钟，放冷，用30体积％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(3)色谱条件及系统适用性
色谱柱：Agilent SB-C18(4.6*250mm，5μm)；
流动相：A泵：乙腈；B泵：0.01mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至3.0)水溶液；
梯度洗脱程序：
检测波长：325nm；
流速：1.0ml·min-1；
柱温：35℃
理论塔板数按盐酸小檗碱峰计不低于2000。
(4)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱仪，记录55分钟内的色谱图，用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版对图谱进行处理，即得荜铃胃痛颗粒的指纹图谱。见图1和图2。
液相色谱仪为Agilent 1260Infinity Series高效液相色谱仪。
指纹图谱中有15个共有峰，通过对对照品溶液和供试品溶液同时检测，鉴别出其中1号峰为没食子酸、3号峰为绿原酸、6号峰为柚皮苷、8号峰为橙皮苷、12号峰为盐酸黄连碱、13号峰为盐酸巴马汀、14号峰为盐酸小檗碱、15号峰为去氢紫堇碱。另外通过LC-MS检测，又推测出7个化合物，分别为2号峰2-桂皮酰葡萄糖、4号峰琥珀酸、5号峰木兰花碱、7号峰海罂粟碱、9号峰非洲防己碱、10号峰表小檗碱、11号峰盐酸药根碱。见图3。
供试品制备方法考察
(1)提取溶剂的考察
分别考察了10％甲醇、30％甲醇、50％甲醇、70％甲醇、甲醇、10％乙醇、30％乙醇、50％乙醇、70％乙醇、乙醇，结果30％甲醇、50％甲醇、70％甲醇提取效果相当，从环保和节约成本考虑，选择30％甲醇作为荜铃胃痛颗粒的提取溶剂。
(2)不同提取溶剂体积的考察
分别对15ml、25ml、35ml、50ml四种不同体积的提取溶剂进行考察(对应的进样量为3μl、5μl、7μl、10μl)，结果显示25ml提取溶剂与50ml提取效果相近，为节约成本和环保，选择25ml作为荜铃胃痛颗粒的提取溶剂体积。
(3)不同提取时间的考察
分别考察了15min、30min、45min、60min作为荜铃胃痛颗粒样品的提取时间，结果30min、45min、60min提取效果差别不大，为节约能源，减少噪音污染，选择30min作为荜铃胃痛颗粒的超声提取时间。
荜铃胃痛颗粒色谱条件的考察
(1)洗脱系统的考察
分别对比了乙腈-0.1％磷酸、乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至3.0)、甲醇-0.1％磷酸、甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至3.0)4种不同类型的洗脱系统，结果有机相为乙腈时出峰较快，55min内绝大部分物质都能被洗脱，当流动相中加入磷酸二氢钾时，4号峰琥珀酸与相邻峰完全分离，9、10、11、12号四个峰分离完全，故选择乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至3.0)作为本品的洗脱系统。
(2)不同流动相pH的考察
对比了乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至2.0)、乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至3.0)、乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至4.0)3种不同pH流动相进行比较，发现乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至3.0)分离效果最好，因此选择pH＝3.0作为荜铃胃痛颗粒指纹图谱分析时流动相pH值。
(4)不同色谱柱的考察
分别对比了Agilent SB C18(4.6*250mm，5μm)、Waters Atlantis T3 C18(4.6*250mm，5μm)、Welch Ultimate XB C18(4.6*250mm，5μm)3种不同品牌的C18色谱柱，结果只有Agilent SB C18色谱柱能将4号峰琥珀酸与相邻色谱峰完全分离开，其他2款色谱柱未将两个峰完全分离，故选择Agilent SB C18(4.6*250mm，5μm)作为荜铃胃痛颗粒指纹图谱分析时的色谱柱。
(5)不同柱温的考察
对比了25℃、30℃、35℃、40℃4种柱温，结果35℃分离效果最好，故选择35℃作为荜铃胃痛颗粒指纹图谱分析时的柱温。
(6)不同波长的考察
通过对比260nm、270nm、280nm、300nm、325nm、360nm波长下的图谱可以发现，360nm波长下，检测出的色谱峰数量较少，260nm、270nm、280nm、300nm均有部分色谱峰未检测到，综合考虑选择325nm作为荜铃胃痛颗粒指纹图谱分析时的检测波长。
方法学考察
(1)精密度考察
取批号为17010421的荜铃胃痛颗粒，按照供试品制备方法制备供试品溶液，连续进样6次，记录色谱图，并对6张图谱进行相似度比较。结果图谱间的相似度均大于0.95，表明仪器精密度良好，见表2。
表2荜铃胃痛颗粒精密度实验结果(17010421)
(2)重复性考察
取批号为17010421的荜铃胃痛颗粒，按照供试品制备方法制备6份供试品溶液。按照上述色谱条件进样，记录色谱图，并对6张图谱进行相似度比较。结果图谱间的相似度均大于0.95，表明该方法重复性良好，见表3。
表3荜铃胃痛颗粒重复性实验结果(17010421)
(3)稳定性考察
取批号为17010421的荜铃胃痛颗粒，按照供试品制备方法制备供试品溶液，分别于制样后0h、2h、4h、8h、12h、24h、48h进样，记录色谱图，并对7张图谱的全峰进行相似度比较。结果图谱间的相似度均大于0.95，表明样品稳定性良好，见表4。
表4荜铃胃痛颗粒稳定性实验结果(17010421)
(4)相似度比较
将采集到的12批荜铃胃痛颗粒的HPLC图谱以AIA格式依次导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》，与生成的对照指纹图谱进行相似度对比，结果见表5。
表5 12批荜铃胃痛颗粒样品相似度评价结果
上述数据表明，12批荜铃胃痛颗粒与对照指纹图谱的相似度均在0.95以上，说明产品的质量稳定性良好。
相比现有技术，本发明提供的荜铃胃痛颗粒指纹图谱检测方法稳定性和重复性好，可以客观、全面、准确的评价荜铃胃痛颗粒的质量，对控制荜铃胃痛颗粒的质量和保证临床疗效具有重要意义。
以上所述仅是示例性本发明实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以根据现有技术做出改进和优化，这些改进和优化也属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法，包括采用高效液相色谱法对荜铃胃痛颗粒进行检测，其中，色谱条件包括：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，将0.01mol/L的磷酸二氢钾水溶液用磷酸调节pH至2.0～4.0，作为流动相B，梯度洗脱，流速0.5～1.5ml·min-1，柱温25～40℃，检测波长210～360nm；理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。
2.如权利要求1所述的检测方法，其中，梯度洗脱过程中，流动相A的比例变化为：0～25min，5体积％乙腈～20体积％乙腈；25～27min，20体积％～25％体积乙腈；27～45min，25体积％乙腈；45～46min，25体积％～60体积％乙腈；46～55min，60体积％乙腈；即梯度洗脱程序如下表：
3.如权利要求1所述的检测方法，其中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱为Agilent SB C18，4.6*250mm，5μm。
4.如权利要求1-3中任一项所述的检测方法，还包括以下步骤：
供试品溶液的制备：取待测荜铃胃痛颗粒，研细，取约1.0g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入30体积％甲醇15～50ml，密塞，称定重量，在250w，40KHz的条件下超声处理15～60分钟，放冷，用30体积％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
对照品溶液的制备：没食子酸、绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、去氢紫堇碱适量，加甲醇制成每1ml含没食子酸80μg、绿原酸40μg、柚皮苷30μg、橙皮苷15μg、盐酸小檗碱20μg、盐酸巴马汀5μg、盐酸黄连碱10μg、去氢紫堇碱40μg的混合对照品溶液，即得；
测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2～10μl，注入高效液相色谱仪，记录55分钟内的色谱图，用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版对图谱进行处理，即得荜铃胃痛颗粒的指纹图谱。
5.一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法，包括以下步骤：
供试品溶液的制备：取待测荜铃胃痛颗粒，研细，取约1.0g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入30体积％甲醇15～50ml，密塞，称定重量，在250w，40KHz的条件下超声处理10～60分钟，放冷，用30体积％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
对照品溶液的制备：没食子酸、绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、去氢紫堇碱适量，加甲醇制成每1ml含没食子酸80μg、绿原酸40μg、柚皮苷30μg、橙皮苷15μg、盐酸小檗碱20μg、盐酸巴马汀5μg、盐酸黄连碱10μg、去氢紫堇碱40μg的混合对照品溶液，即得；
测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2～10μl，注入高效液相色谱仪，记录55分钟内的色谱图，用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版对图谱进行处理，即得荜铃胃痛颗粒的指纹图谱；
其中，步骤(3)中，高效液相色谱测定的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，将0.01mol/L的磷酸二氢钾水溶液用磷酸调节pH至2.0～4.0，作为流动相B，梯度洗脱，流速0.5～1.5ml·min-1，柱温25～40℃，检测波长210～360nm；理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。
6.通过如权利要求1-5中任一项所述的荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法得到的荜铃胃痛颗粒指纹图谱，所述图谱中有15个共有峰。
7.如权利要求6所述的指纹图谱，其中，各共有峰的保留时间分别为：共有峰1：5.540min；共有峰2：13.149min；共有峰3：13.653min；共有峰4：14.827min；共有峰5：17.530min；共有峰6：30.164min；共有峰7：30.531min；共有峰8：30.731min；共有峰9：32.172min；共有峰10：32.440min；共有峰11：32.749min；共有峰12：33.190min；共有峰13：37.963min；共有峰14：38.824min；共有峰15：42.550min。
CN201711287986.5A 2017-12-07 2017-12-07 荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法及其指纹图谱 Active CN108226321B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711287986.5A CN108226321B (zh) 2017-12-07 2017-12-07 荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法及其指纹图谱

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711287986.5A CN108226321B (zh) 2017-12-07 2017-12-07 荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法及其指纹图谱

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108226321A true CN108226321A (zh) 2018-06-29
CN108226321B CN108226321B (zh) 2021-01-15

Family

ID=62653990

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711287986.5A Active CN108226321B (zh) 2017-12-07 2017-12-07 荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法及其指纹图谱

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108226321B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109374758A (zh) * 2018-08-17 2019-02-22 扬子江药业集团江苏龙凤堂中药有限公司 黄柏提取物的定量指纹图谱及其检测方法和应用
CN113325115A (zh) * 2021-07-08 2021-08-31 辽宁华润本溪三药有限公司 一种气滞胃痛颗粒特征图谱的建立方法及其应用
CN113567576A (zh) * 2021-07-13 2021-10-29 数源汇通（北京）医药科技有限公司 一种砂连和胃胶囊指纹图谱的检测方法
CN113933427A (zh) * 2021-10-15 2022-01-14 北京中医药大学 基于uplc的小儿消积止咳口服液的指纹图谱建立方法及质量评价方法
WO2022022065A1 (zh) * 2020-07-31 2022-02-03 山东明仁福瑞达制药股份有限公司 一种颈痛颗粒指纹图谱的建立方法及其应用
CN115343377A (zh) * 2021-05-14 2022-11-15 武汉康乐药业股份有限公司 一种清胃黄连片的指纹图谱及其构建方法及应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105181867A (zh) * 2015-09-09 2015-12-23 四川绿叶宝光药业股份有限公司 一种中药组合物指纹图谱的建立方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105181867A (zh) * 2015-09-09 2015-12-23 四川绿叶宝光药业股份有限公司 一种中药组合物指纹图谱的建立方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
姚东等: ""气滞胃痛颗粒全时段多波长融合指纹图谱研究及多成分定量分析"", 《中国中药杂志》 *
董长萍等: ""HPLC 测定清胃止痛微丸中盐酸小檗碱和芍药苷的含量"", 《中国现代中药》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109374758A (zh) * 2018-08-17 2019-02-22 扬子江药业集团江苏龙凤堂中药有限公司 黄柏提取物的定量指纹图谱及其检测方法和应用
WO2022022065A1 (zh) * 2020-07-31 2022-02-03 山东明仁福瑞达制药股份有限公司 一种颈痛颗粒指纹图谱的建立方法及其应用
CN115343377A (zh) * 2021-05-14 2022-11-15 武汉康乐药业股份有限公司 一种清胃黄连片的指纹图谱及其构建方法及应用
CN113325115A (zh) * 2021-07-08 2021-08-31 辽宁华润本溪三药有限公司 一种气滞胃痛颗粒特征图谱的建立方法及其应用
CN113567576A (zh) * 2021-07-13 2021-10-29 数源汇通（北京）医药科技有限公司 一种砂连和胃胶囊指纹图谱的检测方法
CN113933427A (zh) * 2021-10-15 2022-01-14 北京中医药大学 基于uplc的小儿消积止咳口服液的指纹图谱建立方法及质量评价方法
CN113933427B (zh) * 2021-10-15 2024-05-14 北京中医药大学 基于uplc的小儿消积止咳口服液的指纹图谱建立方法及质量评价方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108226321B (zh) 2021-01-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108226321A (zh) 荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法及其指纹图谱
CN108982720B (zh) 复方感冒灵颗粒hplc标准指纹图谱的构建方法及应用
CN104569252B (zh) 一种中药组合物的指纹图谱的建立方法
CN102955010A (zh) 一种中药裸花紫珠制剂的质量检测方法
CN105675739A (zh) 一种治疗风热感冒中药的hplc特征图谱的构建方法
CN106645508A (zh) 风热感冒颗粒hplc特征图谱的构建方法
CN104391072A (zh) 一种治疗骨质疏松症的中药复方制剂的质量控制方法
CN106053658A (zh) 一种烫骨碎补配方颗粒特征图谱及其建立方法
CN110441413B (zh) 千柏鼻炎片hplc指纹图谱的构建方法和检测方法
CN103048409A (zh) 一种同时检测止咳宝片中四种有效成分含量的方法
CN103969372A (zh) 一种心可舒胶囊的含量测定及鉴别方法
CN106802327A (zh) 一种建立儿泻停药物制剂的指纹图谱的方法
CN104374841B (zh) 羚羊感冒片质量控制参照品及用途
CN105424833A (zh) 一种fkⅳ号颗粒成分检测方法
CN104155383B (zh) 青蒲颗粒的检测方法
CN104007198B (zh) 一种灵芝皇制剂hplc标准指纹图谱及其构建方法和应用
CN110568099B (zh) 五加参归芪精制剂的指纹图谱构建方法及多指标成分同步含量测定方法
CN106018625A (zh) 一种艾条中桉油精检测方法
CN106918673B (zh) 一种中药组合物的指纹图谱的建立方法
CN104069200A (zh) 一种三黄泻心汤配方颗粒及其制备方法和检测方法
CN104807932A (zh) 胡芦巴提取物黄酮类成分指纹图谱的测定方法
CN103604898B (zh) 益心舒制剂的指纹图谱检测方法
CN105486761A (zh) 一种中药颗粒剂中黄芩苷的含量测定方法
CN108020617A (zh) 一种测定两面针牙膏中氯化两面针碱含量的方法
CN109781884B (zh) 一种前列欣胶囊指纹图谱的建立方法及其指纹图谱

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20200924

Address after: 225327 No. 9 Longfeng Tang West Road, Yonganzhou Town, Gaogang District, Taizhou City, Jiangsu Province

Applicant after: YANGZIJIANG PHARMACEUTICAL GROUP JIANGSU LONGFENGTANG TRADITIONAL CHINESE MEDICINE Co.,Ltd.

Applicant after: YANGTZE RIVER PHARMACEUTICAL GROUP JIANGSU PHARMACEUTICAL STOCK Co.,Ltd.

Address before: 225321 No. 2 East Tongjiang Road, high port area, Jiangsu, Taizhou

Applicant before: YANGTZE RIVER PHARMACEUTICAL GROUP JIANGSU PHARMACEUTICAL STOCK Co.,Ltd.

Applicant before: YANGZIJIANG PHARMACEUTICAL GROUP JIANGSU LONGFENGTANG TRADITIONAL CHINESE MEDICINE Co.,Ltd.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant