CN104651541A - 结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工技术领域，涉及一种结晶果糖的制备方法，具体是一种结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的方法。本发明的结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法，是在结晶果糖的生产工艺中增加混床精制的步骤，所述混床精制步骤在F95脱色步骤之后。本发明中的结晶果糖生产工艺中，增加了混床精制步骤，该步骤可去除F95糖浆中盐分、灰分及铅，尤其可以显著降低果糖成品中的5-羟甲基糠醛的含量。

Description

结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种结晶果糖的制备方法，具体是一种结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的方法。
背景技术
5-羟甲基糠醛是葡萄糖、果糖等糖类中的常见杂质，葡萄糖、果糖等单糖物质在高温或酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物。5-羟甲基糠醛对于葡萄糖、果糖的主要影响如下：
(1)5-羟甲基糠醛聚合物导致物料颜色加深。
(2)5-羟甲基糠醛影响产品的口味。
(3)一定剂量的糠醛被人体吸收后，会对肝脏、肾脏、心脏等器官产生不良影响，还对眼黏膜、上呼吸道黏膜等产生刺激作用。
(4)在果糖的国家标准中，要求成品中5-羟甲基糠醛含量的控制在≤50ppm。因此，若料液在生产过程中5-羟甲基糠醛含量较高，则需要在分离岗位就加大洗水次数或延长洗水时间来降低5-羟甲基糠醛含量，这样子会严重降低果糖产品的收率，对结晶收率影响较大。
传统的结晶果糖生产工艺流程为：
溶糖→葡萄糖脱色→葡萄糖离交→异构→F42脱色→F42离交→25吨蒸发(高温)→色谱分离→F95脱色→50吨蒸发(高温)→单效蒸发(高温)→结晶→分离→烘干→筛分→包装
这种工艺流程中，结晶果糖生产工艺中脱色工段，离交工段、异构、蒸发工段都可能5-羟甲基糠醛；脱色、异构工段由于物料长时间处于60-70度的温度，电介质较高，能导致葡萄糖分解生成5-羟甲基糠醛；离交工段新树脂使用或树脂再生后，物料进入阳柱时，导致物料PH值较低产生5-羟甲基糠醛；蒸发由于高温产生5-羟甲基糠醛；在整个生产过程中5-羟甲基糠醛是一个积累的过程，造成系统物料自葡萄糖脱色开始糠醛含量持续增长，到结晶工序时糠醛含量达到900ppm以上。因此，降低结晶果糖生产过程中的糠醛产生对于结晶果糖的产业化、规模化生产具有重要意义。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的方法。
本发明是通过下述的技术方案来实现的：
一种结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法，在结晶果糖的生产工艺中增加混床精制的步骤，所述混床精制步骤在F95脱色步骤之后。
上述的结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法，所述加混床精制步骤为，将F95脱色步骤后的结晶果糖糖浆物料通过混床进行精制，所述混床为阴、阳离子交换树脂混合填装于同一交换柱内的离子交换装置称为混合离子交换柱。
上述的结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法中，所述阳离子交换树脂为大孔强酸阳树脂，所述阴离子交换树脂为强碱II型大孔阴树脂，两者的比例为阳树脂：阴树脂＝1:2。
上述的结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法中，所述阳离子交换树脂为均粒树脂。
上述的结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法中，所述大孔强酸阳树脂为S2568H。
上述的结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法中，所述强碱II型大孔阴树脂为S74680H。
上述的结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法中，所述混床精制的工艺条件为进料PH3.5-4.5，电导率≦80us/cm；出料PH5-6，电导率≦5us/cm。
本发明的结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法，详细步骤为：在结晶果糖的生产工艺中增加混床精制的步骤，所述混床精制步骤在F95脱色步骤之后，所述加混床精制步骤为，将F95脱色步骤后的结晶果糖糖浆物料通过混床进行精制，所述混床为大孔强酸阳树脂为S2568H与强碱II型大孔阴树脂为S74680H按照重量比1:2填充而成的混合离子交换柱，混床精制的工艺条件为进料PH3.5-4.5，电导率≦80us/cm；出料PH5-6，电导率≦5us/cm。
其他工艺步骤所用的设备及工艺参数均为结晶果糖生产领域的常用设备及工艺参数。
混床的反应方程式如下：
本发明的有益效果在于：
(1)本发明中的结晶果糖生产工艺中，增加了混床精制步骤，该步骤可去除F95糖浆中盐分、灰分、HMF(5-羟甲基糠醛)以及铅，尤其可以显著降低果糖成品中的5-羟甲基糠醛的含量。
(2)本公司的结晶果糖生产工艺，混床使用前，色谱出料经95脱色后直接进50吨蒸发进行浓缩，后续工序中无去处5-羟甲基糠醛、盐分以及铅等重金属的功能，且进结晶工序的物料ph不稳定，波动较大，导致物料结晶质量不好，结晶收率较低。增加了混床精制步骤后，一方面去除了95糖浆中的盐分、灰分，降低的重金属含量，同时也降低了系统物料5-羟甲基糠醛含量，稳定了进结晶物料的ph，结晶质量提高，收率提高。据统计结晶收率平均提高5％左右。
(3)本公司于2014年连续三个月对于混床精制步骤前和混床精制后的5-羟甲基糠醛的平均含量进行了测定，结果见表1。
表1本公司连续三个月混床精制步骤前和混床精制后的5-羟甲基糠醛平均含量测定结果
月份 F95混床前糠醛值 F95混床后糠醛值
八月份 453 193
九月份 424 194
十月份 402 190
注：表1中5-羟甲基糠醛简称糠醛。
混床精制后5-羟甲基糠醛的平均含量降低了一半还多，可见混床精制步骤可显著降低5-羟甲基糠醛的含量，除糠醛效果明显。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
实施例1
一种结晶果糖的生产工艺，包括如下步骤：
溶糖→葡萄糖脱色(回配甜水)→葡萄糖离交→异构→F42脱色→F42离交→25吨蒸发(高温)→色谱分离→F95脱色→混床精制→50吨蒸发(高温)→单效蒸发(高温)→结晶→分离→烘干→筛分→包装。
所述加混床精制步骤为，将F95脱色步骤后的结晶果糖糖浆物料通过混床进行精制，所述混床为大孔强酸阳树脂为S2568H与强碱II型大孔阴树脂为S74680H按照重量比1:2填充而成的混合离子交换柱，混床精制的工艺条件为进料PH3.5-4.5，电导率≦80us/cm；出料PH5-6，电导率≦5us/cm。
其他工艺步骤所用的设备及工艺参数均为结晶果糖生产领域的常用设备及工艺参数。
实施例2
一种结晶果糖的生产工艺，包括如下步骤：
溶糖→葡萄糖脱色(不回配甜水)→葡萄糖离交→异构→F42脱色→F42离交→25吨蒸发(高温)→色谱分离→F95脱色→混床精制→50吨蒸发(高温)→单效蒸发(高温)→结晶→分离→烘干→筛分→包装。
所述加混床精制步骤为，将F95脱色步骤后的结晶果糖糖浆物料通过混床进行精制，所述混床为大孔强酸阳树脂为S2568H与强碱II型大孔阴树脂为S74680H按照重量比1:2填充而成的混合离子交换柱，混床精制的工艺条件为进料PH3.5-4.5，电导率≦80us/cm；出料PH5-6，电导率≦5us/cm。
其他工艺步骤所用的设备及工艺参数均为结晶果糖生产领域的常用设备及工艺参数，且与实施例1相同，只是生产过程中不回配甜水，减少生产过程中5-羟甲基糠醛的循环积累量。
甜水又称残液，是F42糖浆经过色谱分离提纯将富含果糖的提取液部分分离后的剩余料液，其葡萄糖含量较高，在82％左右，干物在20％左右，果糖含量12％以下，理想情况下这部分甜水因杂糖含量、糠醛含量较高且色相较深需要进行外卖处理，但产业化生产条件下为提高整个系统的果糖收率，需要对此部分葡萄糖含量较高的甜水进行回配，由于其干物较低，在回配之前需进入甜水蒸发器进行浓缩处理，将干物提高至50％左右，然后与溶糖(葡萄糖料液)以一定比例进行回配，经过葡萄糖脱色、葡萄糖离交、异构等工序后重新进入物料系统。
一种结晶果糖的生产工艺，包括如下步骤：
溶糖→葡萄糖脱色→葡萄糖离交→异构→F42脱色→F42离交→25吨蒸发(高温)→色谱分离→F95脱色→50吨蒸发(高温)→单效蒸发(高温)→结晶→分离→烘干→筛分→包装。
其所用的设备及工艺参数与实施例1相同。
对各实施例及对比例制备的结晶果糖进行了质量检验，结果见表2。
表2本发明各实施例及对比例制备的结晶果糖质量检验结果
由表2的结果可知，在在结晶果糖的生产工艺中F95脱色步骤之后增加混床精制的步骤，可使结晶果糖产品中5-羟甲基糠醛含量降低33-40％。
注：理想状态下的生产工艺如下：
溶糖→葡萄糖脱色→葡萄糖离交→异构→F42脱色→F42离交→25吨蒸发→色谱分离→F95脱色→混床精制→50吨蒸发→单效蒸发→结晶→分离→烘干→筛分→包装↓甜水(外卖处理)↓母液(回配F42脱色)
整个生产过程中的副产物有甜水、母液，理想生产状态下应该将甜水外卖处理，母液回配F42脱色，在这种情况下就需要更多的溶糖才能生产出足量的结晶果糖成品，总体果糖收率比较低，而且溶糖价格较甜水外卖价格高，不利于整体成本核算，因而不回配甜水增加了生产成本。

Claims (8)

1.一种结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法，其特征在于，在结晶果糖的生产工艺中增加混床精制的步骤，所述混床精制步骤在F95脱色步骤之后。
2.根据权利要求1所述的结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法，其特征在于，所述加混床精制步骤为，将F95脱色步骤后的结晶果糖糖浆物料通过混床进行精制，所述混床为阴、阳离子交换树脂混合填装于同一交换柱内的离子交换装置称为混合离子交换柱。
3.根据权利要求2所述的结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂为大孔强酸阳树脂，所述阴离子交换树脂为强碱II型大孔阴树脂，两者的比例为阳树脂：阴树脂＝1:2。
4.根据权利要求2所述的结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂为均粒树脂。
5.根据权利要求3所述的结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法，其特征在于，所述大孔强酸阳树脂为S2568H。
6.根据权利要求3所述的结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法，其特征在于，所述强碱II型大孔阴树脂为S74680H。
7.根据权利要求2所述的结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法，其特征在于，所述混床精制的工艺条件为进料PH3.5-4.5，电导率≦80us/cm；出料PH5-6，电导率≦5us/cm。
8.根据权利要求1所述的结晶果糖生产过程中降低5-羟甲基糠醛的工艺方法，其特征在于，详细步骤为：在结晶果糖的生产工艺中增加混床精制的步骤，所述混床精制步骤在F95脱色步骤之后，所述加混床精制步骤为，将F95脱色步骤后的结晶果糖糖浆物料通过混床进行精制，所述混床为大孔强酸阳树脂为S2568H与强碱II型大孔阴树脂为S74680H按照重量比1:2填充而成的混合离子交换柱，混床精制的工艺条件为进料PH3.5-4.5，电导率≦80us/cm；出料PH5-6，电导率≦5us/cm。
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