CN104498639B - 一种高果糖浆的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高果糖浆的生产工艺，包括将果葡糖浆以逆进方式进入颗粒炭固定床进行精制，之后采用顺进热水、再生液、酸液等对颗粒炭固定床进行再生。单位体积颗粒炭对色素和5‑羟甲基糠醛的吸附量比精制F‑55显著提高，有效提高了高果糖浆商品的质量，降低了后工序混床的运行成本。同时通过高效再生颗粒炭固定床，延长了颗粒炭固定床的生产周期，实现了高效低成本制备高果糖浆的目的。本发明工艺，可以有效利用再生液，提高颗粒炭固定床使用次数，化学品消耗少，用水量也少，污染物的排放也少，更为绿色环保。本发明工艺，不需要对原生产设备做大的结构改动，仅通过改变管路即可实现，易于在已有生产设备上进行改造，保护设备投资。
Description
技术领域
本发明涉及一种高果糖浆的生产工艺，特别涉及一种利用颗粒炭固定床高效低成本地生产高果糖浆的工艺。
背景技术
高果糖浆也称果葡糖浆，是以淀粉为原料，经过水解得到葡萄糖溶液，然后通过葡萄糖酶异构酶将部分葡萄糖异构转化为果糖，形成的果糖和葡萄糖的混合糖浆。国际上将高果糖浆的生产发展分为三代。第一代高果糖浆，简称F-42果葡糖浆，其糖分组成为果糖42%（干基，下同）、葡萄糖53%、低聚糖5%、浓度为71%，甜度约等于蔗糖；第二代高果糖浆，简称F-55果葡糖浆，其糖分组成为果糖55%、葡萄糖40%、低聚糖5%、浓度为77%，甜度约为蔗糖的1.1倍；第三代高果糖浆，简称F-90果葡糖浆，其糖分组成为果糖90%、葡萄糖7%、低聚糖3%、浓度为80%，甜度约为蔗糖的1.4倍。高果糖浆甜度和风味佳，且具有化学稳定性好、热稳定性好、渗透压高、吸湿性强、易吸收、代谢快等特性，是一种广泛应用于糖果、饮料、糕点等食品的甜味剂。
目前，传统的高果糖浆的生产工艺是首先将淀粉调浆，经过α-淀粉酶将淀粉液化（水解成糊精），又经葡萄糖淀粉酶使之糖化（水解成葡萄糖）；然后经过过滤、脱色和离子交换等工序，尽可能地去除葡萄糖液中的杂质，以满足分子异构的要求；再经过异构酶，将部分葡萄糖异构转化为果糖，再经脱色、离子交换和浓缩得到F-42果葡糖浆成品。把一部分F-42果葡糖浆送入色谱分离柱，通过柱内填充的吸附分离树脂，利用树脂对果糖与葡萄糖吸附能力的差别来分离果糖和葡萄糖，分离得到的F-90提取液与一部分F-42果葡糖浆混合，便可配成F-55果葡糖浆，经离子交换和蒸发后，得到F-55果葡糖浆成品。
由于果糖容易发生脱水产生5-羟甲基糠醛，在高果糖浆生产过程中，尤其是在色谱分离过程中会产生大量的5-羟甲基糠醛，而5-羟甲基糠醛是美拉德反应的重要中间体，会直接影响果葡糖浆的品质及保质期。但在传统的高果糖浆生产工艺中是直接将色谱分离后的F-90提取液与F-42果葡糖浆进行混合，F-90提取液没有经过精制而含有大量的5-羟甲基糠醛和色素中间体，对后续混床工序造成很大的压力，导致混床树脂生产周期缩短，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高果糖浆的生产工艺。
本发明所采取的技术方案是：
一种高果糖浆的生产工艺，包括如下步骤：
1)将果葡糖浆由下至上通过颗粒炭固定床进行精制，得到色度≤15IU、5-羟甲基糠醛含量≤20mg/kg糖干基的精制果葡糖浆，当糖液色度＞15IU或5-羟甲基糠醛含量＞20mg/kg糖干基时判定为颗粒炭饱和，停止精制；
2)热水置换：使用热水由上至下置换并回收糖液，浸泡一定时间，再用热水冲洗；
3)初次冲洗：使用一级再生液由上至下进入颗粒炭固定床并浸泡一定时间；
4)二次冲洗：使用二级再生液由上至下进入颗粒炭固定床，回收浓度＞3.5%（w/w，以NaOH计）的流出液，再生液浸泡颗粒炭固定床一定时间；
5)热水清洗：使用热水由上至下将颗粒炭固定床内的二级再生液排出并回收浓度＞1%（w/w，以NaOH计）的流出液，之后使用热水冲洗至出水pH值＜9；
6)酸洗：使用酸溶液由上至下进入颗粒炭固定床内，中和其中残存的碱液；
7)排酸：使用热水由上至下冲洗颗粒炭固定床至流出液pH不低于3.5结束再生；
8)继续将果葡糖浆由下至上通过再生处理后的颗粒炭固定床进行精制，得到精制果葡糖浆。
作为上述工艺的进一步改进，热水置换时，热水的流速为1～2BV/h，至出口固形物不大于0.5%（w/w）暂停，浸泡0.5～1小时，再用1BV热水冲洗。
作为上述工艺的进一步改进，一级再生液为1～3%（w/w）NaOH溶液，或在该基础上额外添加有0.02～0.2%（w/w）NaClO的混合液；二级再生液为4～6%（w/w）NaOH和0.02～0.2%（w/w）NaClO的混合溶液。
作为上述工艺的进一步改进，初次冲洗时，再生液的温度为60～70℃；二次冲洗时，再生液的温度为70～95℃。
作为上述工艺的进一步改进，初次冲洗时，再生液的进液速度为0.5～1BV/h，注入时间为1~2小时，然后浸泡8~12小时；二次冲洗，再生液的进液速度为0.5～1BV/h，注入时间为1～2小时，然后浸泡4～8小时。
作为上述工艺的进一步改进，酸溶液选自磷酸、柠檬酸中的至少一种，浓度为0.5～1%（w/w）。
作为上述工艺的进一步改进，酸洗时，以0.5～1BV/h的速度注入，至排出液pH小于7停止。
作为上述工艺的进一步改进，所使用的热水温度为65～80℃。
本发明的有益效果是：
本发明工艺采用颗粒炭固定床对F-90提取液进行精制，去除其中的色素和5-羟甲基糠醛等不良物质，单位体积颗粒炭对色素和5-羟甲基糠醛的吸附量比精制F-55显著提高，同时通过高效再生颗粒炭固定床，延长了颗粒炭固定床的生产周期，有效提高了高果糖浆商品的质量，降低了后工序混床的运行成本，实现了高效低成本制备高果糖浆的目的。
本发明工艺，可以有效利用再生液，提高颗粒炭固定床使用次数，化学品消耗少，用水量也少，污染物的排放也少，更为绿色环保。
本发明工艺，不需要对原生产设备做大的结构改动，仅通过改变管路即可实现，易于在已有生产设备上进行改造。
具体实施方式
一种高果糖浆的生产工艺，包括如下步骤：
1)将果葡糖浆由下至上通过颗粒炭固定床进行精制，得到色度≤15IU、5-羟甲基糠醛含量≤20mg/kg糖干基的精制果葡糖浆，当糖液色度＞15IU或5-羟甲基糠醛含量＞20mg/kg糖干基时判定为颗粒炭饱和，停止精制；
2)热水置换：使用热水由上至下置换并回收糖液，浸泡一定时间，再用热水冲洗；
3)初次冲洗：使用一级再生液由上至下进入颗粒炭固定床并浸泡一定时间；
4)二次冲洗：使用二级再生液由上至下进入颗粒炭固定床，回收浓度＞3.5%（w/w，以NaOH计）的流出液，再生液浸泡颗粒炭固定床一定时间；
5)热水清洗：使用热水由上至下将颗粒炭固定床内的二级再生液排出并回收浓度＞1%（w/w，以NaOH计）的流出液，之后使用热水冲洗至出水pH值＜9；
6)酸洗：使用酸溶液由上至下进入颗粒炭固定床内，中和其中残存的碱液；
7)排酸：使用热水由上至下冲洗颗粒炭固定床至流出液pH不低于3.5结束再生；
8)继续将果葡糖浆由下至上通过再生处理后的颗粒炭固定床进行精制，得到精制果葡糖浆。
作为上述工艺的进一步改进，热水置换时，热水的流速为1～2BV/h，至出口固形物不大于0.5%（w/w）暂停，浸泡0.5～1小时，再用1BV热水冲洗。
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作为上述工艺的进一步改进，初次冲洗时，再生液的温度为60～70℃；二次冲洗时，再生液的温度为70～95℃。
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作为上述工艺的进一步改进，酸溶液选自磷酸、柠檬酸中的至少一种，浓度为0.5～1%（w/w）。
作为上述工艺的进一步改进，酸洗时，以0.5～1BV/h的速度注入，至排出液pH小于7停止。
作为上述工艺的进一步改进，所使用的热水温度为65～80℃。
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明的技术方案。
需要注意的是，实施例的作用仅在于示例性地说明本发明的技术方案，不应当视为对本发明保护范围的限定。
本发明中，顺进指上进下出，逆进指下进上出。
一次再生液可新鲜配制或由回收的二次再生液经超滤去除大分子杂质后制备得到。
本发明中，糖液色度依据ICUMSA方法测定，5-羟甲基糠醛含量依据ISBT方法测定。
实施例1
1)将制得的F-90提取液以1BV/h的流速、温度66℃下进上出（逆进）经过柱高5.7米、直径1.9米、装炭4吨的Norit GX830颗粒炭固定床，得到色度≤15 IU、5-羟甲基糠醛含量≤20mg/kg糖干基的精制F-90提取液，当精制F-90提取液的色度高于15 IU或5-羟甲基糠醛含量超过20 mg/kg糖干基时，停止精制，进行颗粒炭固定床再生；
2)热水置换：用70℃热水以2BV/h的流速上进下出（顺进）置换糖液，测得出口固形物含量为0.5%（w/w）后暂停，浸泡0.5小时，再顺进热水以2BV/h的流速冲洗0.5小时后停止；
3)初次冲洗：使用回收再生液，用60℃、NaOH浓度2.4%（w/w）的一级再生液以1BV/h的流速顺进2小时，然后浸泡10小时；
4)二次冲洗：再用80℃、NaOH浓度4%（w/w）和NaClO浓度0.05%（w/w）的二级再生液以1BV/h的流速顺进2小时，回收浓度＞3.5%（w/w，以NaOH计）的流出液，然后浸泡4小时；
5)热水清洗：用70℃热水以1BV/h的流速顺进1小时，回收浓度＞1%（w/w，以NaOH计）的流出液，之后使用70℃热水以3BV/h的流速顺洗至出水pH值8.8；
6)酸洗：用温度70℃、浓度0.5%（w/w）的柠檬酸溶液以0.5BV/h的流速顺进中和颗粒炭固定床内残留碱液，至排出液pH为6.8时停止；
7)排酸：用70℃热水以1BV/h的流速顺进颗粒炭固定床0.5小时，再以3BV/h的流速顺洗至排出液pH为3.7，结束再生；
8)继续将F-90提取液由下至上通过再生处理后的颗粒炭固定床进行精制，得到精制果葡糖浆。
与改进前的F-90提取液上进料，顺流再生这一精制方法（常规方法）相比，改进后的工艺具有明显的优势，具体如下表所示：
本发明方法与常规方法精制F-90提取液的对比表
从表中数据可知，采用下进料、对流再生颗粒炭固定床工艺，比上进料、顺流再生工艺的精制F-90提取液周期延长33～36%，再生液回收率为87.5%，新鲜再生液用量减少了42.9%，带来了显著的经济效益，具有意料之外的效果。
同时，本发明方法可以有效回收糖液，减少糖液浪费。同时可以很好地保证精制糖浆的质量，避免不符合标准的糖浆在重力作用下流出，影响精制糖浆的质量。
Claims (5)
1.一种在高果糖浆生产过程中用于降低5-羟甲基糠醛含量的颗粒炭固定床的再生方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将果葡糖浆由下至上通过颗粒炭固定床进行精制，得到色度≤15IU、5-羟甲基糠醛含量≤20mg/kg糖干基的精制果葡糖浆，当糖液色度＞15IU或5-羟甲基糠醛含量＞20mg/kg糖干基时判定为颗粒炭饱和，停止精制；
2)热水置换：使用热水由上至下置换并回收糖液，热水的流速为1～2BV/h，至出口固形物不大于0.5w/w%暂停，浸泡0.5～1小时，再用热水冲洗；
3)初次冲洗：使用一级再生液由上至下进入颗粒炭固定床，再生液的进液速度为0.5～1BV/h，注入时间为1～2小时，然后浸泡8～12小时；
4)二次冲洗：使用二级再生液由上至下进入颗粒炭固定床，再生液的进液速度为0.5～1BV/h，注入时间为1～2小时，然后浸泡4～8小时，回收浓度以NaOH计＞3.5 w/w% 的流出液；
5)热水清洗：使用热水由上至下将颗粒炭固定床内的二级再生液排出并回收浓度以NaOH计＞1 w/w% 的流出液，之后使用热水冲洗至出水pH值＜9；
6)酸洗：使用酸溶液由上至下进入颗粒炭固定床内，中和其中残存的碱液；
7)排酸：使用热水由上至下冲洗颗粒炭固定床至流出液pH不低于3.5结束再生；
8)继续将果葡糖浆由下至上通过再生处理后的颗粒炭固定床进行精制，得到精制果葡糖浆；
其中，一级再生液为1～3 w/w% NaOH溶液，或再额外添加有0.02～0.2 w/w% NaClO的混合液；二级再生液为4～6 w/w% NaOH和0.02～0.2 w/w% NaClO的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于：初次冲洗时，再生液的温度为60～70℃；二次冲洗时，再生液的温度为70～95℃。
3.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于：酸溶液选自磷酸、柠檬酸中的至少一种，浓度为0.5～1w/w%。
4.根据权利要求3所述的再生方法，其特征在于：酸洗时，以0.5～1BV/h的速度注入，至排出液pH小于7停止。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的再生方法，其特征在于：所使用的热水温度为65～80℃。
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