发明内容
本发明提供了一种去除果葡糖浆中2-氨基乙酰苯的方法,该方法能有效的将果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量降至0.3μg/kg以下,从而达到提高果葡糖浆品质的目的。
本发明的提供的一种去除果葡糖浆中2-氨基乙酰苯的方法,其特征在于,该方法按照如下步骤进行:
1、一种去除果葡糖浆中2-氨基乙酰苯的方法,其特征在于,该方法按照如下步骤进行:
(1)料液前处理
果葡糖浆生产过程中经过异构化和色谱分离后的果葡糖浆中果糖占干物质含量控制在质量百分比为55~58%,浓度控制在质量百分浓度45~55%;
(2)吸附
将经前处理的果葡糖浆通入装填有大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的吸附柱进行吸附,所述大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的体积为V,果葡糖浆的进料速度控制在1.5~2V/小时,使从吸附柱出料的果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量小于0.3μg/kg,出料的果葡糖浆色度小于10RBU,透光率大于95%;当从吸附柱出料的果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量大于0.3μg/kg或出料的果葡糖浆色度大于10RBU或出料葡糖浆透光率小于95%时,则需要对吸附柱进行清洗恢复性处理;
(3)离子交换
经吸附处理的果葡糖浆进入装有阴、阳离子交换树脂的离子交换柱,使从离子交换柱出料的果葡糖浆的电导率小于5μs/cm且PH值在3.5-4.5之间;
(4)除菌
经离子交换后的果葡糖浆进入除菌过滤器,对糖液进行除菌过滤,控制出料糖浆微生物达到如下要求:细菌总数小于200cfu/10ml;霉菌小于10cfu/10ml;酵母菌小于10cfu/10ml;
(5)浓缩
除菌后的果葡糖浆进入蒸发器进行蒸发,得到质量百分浓度为76.5~77.5%的果葡糖浆成品。
所述吸附柱清洗恢复性处理是这样进行的:先用纯净水对吸附柱进行冲洗,把从吸附柱中冲洗出的稀糖溶液回收到进料罐,当稀糖溶液中糖的质量百分浓度小于0.5%时停止冲洗;再用质量百分浓度为6%~8%盐酸溶液以1.5V~2.5V/小时的速度冲洗吸附柱,当流出吸附柱的盐酸冲洗液的质量百分浓度大于5%时停止冲洗,把质量百分浓度大于5%的盐酸冲洗液回收到稀酸罐;再用纯净水以2V~3V/小时的速度冲洗吸附柱,当出水的PH值为4~5时停止冲洗;然后再用质量百分浓度为5%~7%的氢氧化钠溶液以1V~1.5V/小时的速度冲洗吸附柱,当流出吸附柱的氢氧化钠冲洗液的质量百分浓度大于4%时停止用氢氧化钠冲洗,浸泡4~5小时;最后用纯净水以2V~3V/小时的速度冲洗吸附柱,当出水的PH值为7~9之间时停止冲洗,吸附树脂清洗完成。
所述大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂为朗盛S4268离子交换树脂。
阴、阳离子交换树脂再生的方法是现有技术,不再详述。除菌过滤有去除糖液中的微生物的作用,除菌是本领域技术的现有技术,不再详述。
本发明的有益效果,本发明的去除果葡糖浆中2-氨基乙酰苯的工艺流程简单、生产成本低,去除2-氨基乙酰苯效果明显。用本发明所生产的果葡糖浆为无色透明的黏稠液体,透光率高,气味纯正,口感好,2-氨基乙酰苯含量小于0.2μg/kg。所有指标均达到GB/T20882-2007的要求,并且符合国际标准ISBT-2006的要求。本发明所用的吸附剂经处理后可重复使用,能有效降低生产成本。本发明采用离子交换能有效除去果葡糖浆中的Ca2+、Fe3+、SO4 2-等离子杂质,使果葡糖浆进一步纯化,果葡糖浆的品质进一步提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)料液前处理:将经异构、色谱分离后的质量百分浓度为45.0%的25.2吨果葡糖浆存放在进料罐内,经检测该果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量为3.8μg/kg。
(2)吸附:将经前处理的果葡糖浆通入装填有大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的吸附柱进行吸附,所述大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的体积为V,果葡糖浆的进料速度控制在1.5~2V/小时,使从吸附柱出料的果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量小于0.3μg/kg,出料的果葡糖浆色度小于10RBU,透光率大于95%;当从吸附柱出料的果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量大于0.3μg/kg或出料的果葡糖浆色度大于10RBU或出料葡糖浆透光率小于95%时,则需要对吸附柱进行清洗恢复性处理;
(3)离子交换:经吸附处理的果葡糖浆进入装有阴、阳离子交换树脂的离子交换柱,使从离子交换柱出料的果葡糖浆的电导率小于5μs/cm且PH值在3.5~4.5之间;当从离子交换柱出料果葡糖浆的电导率大于5μs/cm或PH值超出3.5~4.5的范围时,则需要对阴、阳离子交换树脂进行再生;
(4)除菌:经离子交换后的果葡糖浆进入除菌过滤器,对糖液进行除菌过滤,控制出料糖浆微生物达到如下要求:细菌总数小于200cfu/10ml;霉菌小于10cfu/10ml;酵母菌小于10cfu/10ml。当出除菌的果葡糖浆的细菌总数大于200cfu/10ml或霉菌大于10cfu/10ml或酵母菌大于10cfu/10ml时,则需要更换除菌过滤器的除菌模芯。
(5)浓缩:经脱味后的果葡糖浆进入蒸发器进行蒸发,得到质量百分浓度为77.2%的果葡糖浆15.5吨,收率98.9%。
所述吸附柱清洗恢复性处理是这样进行的:先用纯净水对吸附柱进行冲洗,把从吸附柱中冲洗出的稀糖溶液回收到进料罐,当稀糖溶液中糖的质量百分浓度小于0.5%时停止冲洗;再用质量百分浓度为6%盐酸溶液以2.5V/小时的速度冲洗吸附柱,当流出吸附柱的盐酸冲洗液的质量百分浓度大于5%时停止冲洗,把质量百分浓度大于5%的盐酸冲洗液回收到稀酸罐;再用纯净水以2/小时的速度冲洗吸附柱,当出水的PH值为4~5时停止冲洗;然后再用质量百分浓度为5%的氢氧化钠溶液以1V/小时的速度冲洗吸附柱,当流出吸附柱的氢氧化钠冲洗液的质量百分浓度大于4%时停止用氢氧化钠冲洗,浸泡4~5小时;最后用纯净水以2V/小时的速度冲洗吸附柱,当出水的PH值为7~9之间时停止冲洗,吸附树脂清洗完成。
经检测,成品果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量为0.29μg/kg,无色透明的黏稠液体,透光率高,气味纯正,口感好,未检出Ca2+、Fe3+、SO4 2-等离子杂质,所有指标均达到GB/T20882-2007的要求,并且符合国际标ISBT-2006的要求。
实施例2
(1)料液前处理:将经异构、色谱分离后的质量浓度为48.8%的25.2吨果葡糖浆存放在进料罐内,经检测该果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量为4.1μg/kg。
(2)吸附:将经前处理的果葡糖浆通入装填有大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的吸附柱进行吸附,所述大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的体积为V,果葡糖浆的进料速度控制在1.5~2V/小时,使从吸附柱出料的果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量小于0.3μg/kg,出料的果葡糖浆色度小于10RBU,透光率大于95%;当从吸附柱出料的果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量大于0.3μg/kg或出料的果葡糖浆色度大于10RBU或出料葡糖浆透光率小于95%时,则需要对吸附柱进行清洗恢复性处理;
(3)离子交换:经吸附处理的果葡糖浆进入装有阴、阳离子交换树脂的离子交换柱,使从离子交换柱出料的果葡糖浆的电导率小于5μs/cm且PH值在3.5~4.5之间;当从离子交换柱出料果葡糖浆的电导率大于5μs/cm或PH值超出3.5~4.5的范围时,则需要对阴、阳离子交换树脂进行再生;
(4)除菌:经离子交换后的果葡糖浆进入除菌过滤器,对糖液进行除菌过滤,控制出料糖浆微生物达到如下要求:细菌总数小于200cfu/10ml;霉菌小于10cfu/10ml;酵母菌小于10cfu/10ml。当出除菌的果葡糖浆的细菌总数大于200cfu/10ml或霉菌大于10cfu/10ml或酵母菌大于10cfu/10ml时,则需要更换除菌过滤器的除菌模芯;
(5)浓缩:经脱味后的果葡糖浆进入蒸发器进行蒸发,得到质量百分浓度为77.3%的果葡糖浆15.1吨,收率99.0%。
所述吸附柱清洗恢复性处理是这样进行的:先用纯净水对吸附柱进行冲洗,把从吸附柱中冲洗出的稀糖溶液回收到进料罐,当稀糖溶液中糖的质量百分浓度小于0.5%时停止冲洗;再用质量百分浓度为8%盐酸溶液以1.5V/小时的速度冲洗吸附柱,当流出吸附柱的盐酸冲洗液的质量百分浓度大于5%时停止冲洗,把质量百分浓度大于5%的盐酸冲洗液回收到稀酸罐;再用纯净水以2V/小时的速度冲洗吸附柱,当出水的PH值为4~5时停止冲洗;然后再用质量百分浓度为7%的氢氧化钠溶液以1.5V/小时的速度冲洗吸附柱,当流出吸附柱的氢氧化钠冲洗液的质量百分浓度大于4%时停止用氢氧化钠冲洗,浸泡4~5小时;最后用纯净水以3V/小时的速度冲洗吸附柱,当出水的PH值为7~9之间时停止冲洗,吸附树脂清洗完成。
成品果葡糖浆无色透明的黏稠液体,透光率高,气味纯正,口感好,经检测,其中2-氨基乙酰苯含量0.29μg/kg,未检出Ca2+、Fe3+、SO4 2-等离子杂质,所有指标均达到GB/T20882-2007的要求,并且符合国际标ISBT-2006的要求。
实施例3
(1)料液前处理:将经异构、色谱分离后的质量浓度为52.0%的25.2吨果葡糖浆存放在进料罐内,经检测该果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量为4.2μg/kg。
(2)吸附:将经前处理的果葡糖浆通入装填有大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的吸附柱进行吸附,所述大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的体积为V,果葡糖浆的进料速度控制在1.6~1.8V/小时,使从吸附柱出料的果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量小于0.3μg/kg,出料的果葡糖浆色度小于10RBU,透光率大于95%;当从吸附柱出料的果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量大于0.3μg/kg或出料的果葡糖浆色度大于10RBU或出料葡糖浆透光率小于95%时,则需要对吸附柱进行清洗恢复性处理;
(3)离子交换:经吸附处理的果葡糖浆进入装有阴、阳离子交换树脂的离子交换柱,使从离子交换柱出料的果葡糖浆的电导率小于5μs/cm且PH值在4.0~4.3之间;当从离子交换柱出料果葡糖浆的电导率大于5μs/cm或PH值超出4.0~4.3的范围时,则需要对阴、阳离子交换树脂进行再生;
(4)除菌:经离子交换后的果葡糖浆进入除菌过滤器,对糖液进行除菌过滤,控制出料糖浆微生物达到如下要求:细菌总数小于200cfu/10ml;霉菌小于10cfu/10ml;酵母菌小于10cfu/10ml。当出除菌的果葡糖浆的细菌总数大于200cfu/10ml或霉菌大于10cfu/10ml或酵母菌大于10cfu/10ml时,则需要更换除菌过滤器的除菌模芯;
(5)浓缩:经脱味后的果葡糖浆进入蒸发器进行蒸发,得到质量百分浓度为77.2%的果葡糖浆16.8吨,收率99.0%;
所述吸附柱清洗恢复性处理是这样进行的:先用纯净水对吸附柱进行冲洗,把从吸附柱中冲洗出的稀糖溶液回收到进料罐,当稀糖溶液中糖的质量百分浓度小于0.5%时停止冲洗;再用质量百分浓度为6%盐酸溶液以2.5V/小时的速度冲洗吸附柱,当流出吸附柱的盐酸冲洗液的质量百分浓度大于5%时停止冲洗,把质量百分浓度大于5%的盐酸冲洗液回收到稀酸罐;再用纯净水以2.5V/小时的速度冲洗吸附柱,当出水的PH值为4~5时停止冲洗;然后再用质量百分浓度为7%的氢氧化钠溶液以1V~1.5V/小时的速度冲洗吸附柱,当流出吸附柱的氢氧化钠冲洗液的质量百分浓度大于4%时停止用氢氧化钠冲洗,浸泡4~5小时;最后用纯净水以2.5V/小时的速度冲洗吸附柱,当出水的PH值为7~9之间时停止冲洗,吸附树脂清洗完成。
经检测,成品果葡糖浆中2-氨基乙酰苯0.23μg/kg,未检出Ca2+、Fe3+、SO4 2-等离子杂质,为无色透明的黏稠液体,透光率高,气味纯正,口感好,所有指标均达到GB/T20882-2007的要求,并且符合国际标ISBT-2006的要求。
实施例4
(1)料液前处理:将经异构、色谱分离后的质量浓度为52.3%的25.2吨果葡糖浆存放在进料罐内,经检测该果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量为3.7μg/kg。
(2)吸附:将经前处理的果葡糖浆通入装填有大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的吸附柱进行吸附,所述大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的体积为V,果葡糖浆的进料速度控制在1.7V/小时,使从吸附柱出料的果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量小于0.3μg/kg,出料的果葡糖浆色度小于10RBU,透光率大于95%;当从吸附柱出料的果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量大于0.3g/kg或出料的果葡糖浆色度大于10RBU或出料葡糖浆透光率小于95%时,则需要对吸附柱进行清洗恢复性处理;
(3)离子交换:经吸附处理的果葡糖浆进入装有阴、阳离子交换树脂的离子交换柱,使从离子交换柱出料的果葡糖浆的电导率小于5μs/cm且PH值在4.1~4.2之间;当从离子交换柱出料果葡糖浆的电导率大于5μs/cm或PH值超出4.1~4.2的范围时,则需要对阴、阳离子交换树脂进行再生;
(4)除菌:经离子交换后的果葡糖浆进入除菌过滤器,对糖液进行除菌过滤,控制出料糖浆微生物达到如下要求:细菌总数小于200cfu/10ml;霉菌小于10cfu/10ml;酵母菌小于10cfu/10ml。当出除菌的果葡糖浆的细菌总数大于200cfu/10ml或霉菌大于10cfu/10ml或酵母菌大于10cfu/10ml时,则需要更换除菌过滤器的除菌模芯;
(5)浓缩:经脱味后的果葡糖浆进入蒸发器进行蒸发,得到质量百分浓度为77.4%的果葡糖浆16.9吨,回收率为99.2%;
所述吸附柱清洗恢复性处理是这样进行的:先用纯净水对吸附柱进行冲洗,把从吸附柱中冲洗出的稀糖溶液回收到进料罐,当稀糖溶液中糖的质量百分浓度小于0.5%时停止冲洗;再用质量百分浓度为8%盐酸溶液以2.5V/小时的速度冲洗吸附柱,当流出吸附柱的盐酸冲洗液的质量百分浓度大于5%时停止冲洗,把质量百分浓度大于5%的盐酸冲洗液回收到稀酸罐;再用纯净水以2V/小时的速度冲洗吸附柱,当出水的PH值为4~5时停止冲洗;然后再用质量百分浓度为7%的氢氧化钠溶液以1V~1.5V/小时的速度冲洗吸附柱,当流出吸附柱的氢氧化钠冲洗液的质量百分浓度大于4%时停止用氢氧化钠冲洗,浸泡4~5小时;最后用纯净水以2V/小时的速度冲洗吸附柱,当出水的PH值为7~9之间时停止冲洗,吸附树脂清洗完成。
经检测,成品果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量为0.2μg/kg,未检出Ca2+、Fe3+、SO4 2-等离子杂质,所有指标均达到GB/T20882-2007的要求,并且符合国际标ISBT-2006的要求。