CN115945229A - 一种离子交换树脂再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及离子交换树脂处理方法领域，具体涉及一种离子交换树脂再生方法，包括以下步骤：步骤一：树脂筛选，取样分析确定需要进行再生的树脂；步骤二：尾液洗酸，对确认的树脂使用吸附尾液洗涤树脂中的硫酸；步骤三：清水洗酸，将经步骤二处理的树脂使用压缩空气压干其中的吸附尾液，再使用清水清洗；步骤四：氢氧化钠处理，使用氢氧化钠溶液与经步骤三处理的树脂进行接触；步骤五：清水漂洗，使用清水对经步骤四处理的树脂进行漂洗，去除碱液、碎树脂和杂质颗粒；步骤六：酸化水转型，使用硫酸+清水配制酸化水，对经处理的树脂进行转型。本发明可在不加热的条件下对离子交换树脂完成再生处理，且再生效果好，试剂消耗少，废水产生量少。
Description
方法领域
本发明涉及离子交换树脂处理方法领域，具体涉及一种离子交换树脂再生方法。
背景方法
在地浸采铀过程中常采用离子交换工艺进行铀的提取。地浸浸出液中往往含有一定量的硅、钼、有机质等。在离子交换过程中，部分硅酸、钼、腐殖酸等被离子交换树脂吸附，不断在离子交换树脂中积累，导致离子交换树脂的交换性能下降。为保证树脂的离子交换性能，一般需要对树脂进行再生处理，以恢复离子交换树脂的性能。
通常，在使用硫酸做为浸出剂的地浸采铀生产过程中，会使用氢氧化钠对离子交换树脂进行处理，去除其中的杂质，实现离子交换树脂的再生。但使用氢氧化钠对离子交换树脂进行再生时，会出现试剂消耗多、废水产生量大、芒硝结晶堵塞管道且需要加热等问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种离子交换树脂再生方法，主要针对酸法地浸采铀生产中采用淋萃流程的树脂中毒后的再生处理，通过分步洗酸、氢氧化钠处理、漂洗、转型等方法，实现离子交换树脂的再生。
本发明提供了一种离子交换树脂再生方法，包括以下步骤：
步骤一：树脂筛选。对树脂进行取样分析，确定需要进行再生的树脂。
步骤二：尾液洗酸。将经步骤一确认的树脂，接入吸附尾塔，使用吸附尾液采用上进液的方式洗涤树脂中的硫酸，期间不断监测出液的H2SO4浓度。
步骤三：清水洗酸。将经步骤二处理的树脂转入树脂再生专用塔内(再生塔)，使用压缩空气压干其中的吸附尾液，保留疏干状态的树脂。再使用清水清洗树脂中的硫酸和Ca2 +、Mg2+、Al3+、Fe2+等杂质离子。清洗完成后用空气压干再生塔内溶液，保留疏干状态的树脂。
步骤四：氢氧化钠处理。上进液使用氢氧化钠溶液与经过步骤三处理的树脂进行接触，同时从塔底排出溶液。当排出溶液的pH达到要求后，停止排放，氢氧化钠溶液下进上出进行内循环，间隔一段时间使用压缩空气对树脂进行一次扰动。当树脂中待处理组分基本被清除后，停止内循环，使用空气将其中的溶液压出，保留疏干状态的树脂。
步骤五：清水漂洗。使用清水对经过步骤四处理的树脂进行漂洗，去除其中的碱液、碎树脂和杂质颗粒。
步骤六：酸化水转型。使用硫酸+清水配制酸化水，对经过处理的树脂进行转型。转型完成后的树脂，取样分析，合格后转入吸附塔进行吸附。
所述步骤一中的树脂，是指经过硫酸淋洗后的贫树脂，树脂可为凝胶型或大孔型阴离子交换树脂。
所述步骤二中，控制出液H2SO4浓度为进液H2SO4浓度的1.00-5.00倍，优选为出液H2SO4浓度为进液的1.05-1.10倍。
所述步骤三中，清水洗酸控制接触时间为5～100min，优选为25～35min。
所述步骤三中，清水洗酸控制洗涤水流速为0.5～15m/h，优选为3～5m/h。
所述步骤三中，清水洗酸控制洗涤结束时溶液中的H2SO4浓度为0～10g/L，优选为2.0～3.0g/L。
所述步骤四中，排出液的pH控制在2.0～14.0，优选为13.0～13.5。
所述步骤四中，氢氧化钠溶液中NaOH的浓度控制在1～20％，优选为6～7％。
所述步骤四中，内循环时间控制在4～48h，优选为12-20h。
所述步骤四中，空气扰动间隔时间控制在2-12h，优选为4～6h。
所述步骤五中，清水漂洗控制漂洗水流速为0.5～15m/h，优选为4～7m/h。
所述步骤六中，酸化水的H2SO4浓度控制在1～20g/L，优选为10-16g/L。
本发明具有如下的优点和有益效果：
本发明实现了在不加热的条件下对离子交换树脂完成再生处理，且与现有方法相比，树脂再生效果好，试剂消耗少，废水产生量少。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明离子交换树脂再生流程图。
具体实施方式
内蒙古某地浸采铀矿山使用201×7型强碱性阴离子交换树脂进行铀提取生产，生产过程中树脂出现硅、钼、有机质混合中毒和单组分中毒问题。采用本方法进行树脂再生，取得了较好的效果。树脂再生操作时单塔树脂的体积为35m3，再生塔的直径为3.2m，塔高6.5m。以下是实施例：
步骤一：对淋洗完成的贫树脂进行取样，分析其交换速度、交换容量、硅含量等，发现部分树脂的交换速度仅为新树脂的40％，交换容量为新树脂的60％，硅含量(以二氧化硅计)达到20.3mg/g干树脂，该树脂出现明显的硅中毒现象。
步骤二：将步骤一选定的树脂转入吸附尾塔，使用吸附尾液(H2SO4浓度为6g/L)进行洗酸，吸附尾液流量为200m3/h，此后每35m3取样分析出液的H2SO4浓度，当尾液洗酸体积达到350m3时，洗酸出液的H2SO4浓度由80g/L下降到6.3g/L，达到吸附尾液H2SO4浓度的1.05倍，尾液洗酸结束。
步骤三：使用空气将经过步骤二处理的树脂转移至再生塔，然后用空气将吸附尾液压出至配液池，树脂呈疏干状。使用清水泵下进液填入清水，控制清水流速为3.7m/h，接触时间为26min，监测出液H2SO4浓度，当清水洗酸流量达到120m3时，出液H2SO4浓度下降到2.7g/L，清水洗酸结束。使用空气将塔内溶液压出，树脂呈疏干状。
步骤四：上进6.5％的氢氧化钠溶液，塔底排出溶液，当排出9.3m3溶液时，溶液pH值达到13.5，外排结束。下进上出，氢氧化钠溶液内循环，每6h使用空气进行一次扰动，扰动时间为20min，内循环18h。将氢氧化钠溶液压出，树脂呈疏干状态。
步骤五：使用清水下进液，控制清水流速为5m/h，进液50m3后，漂洗液澄清，溶液pH为9.5。
步骤六：使用16g/L的酸化水下进液，控制流速为5m/h，进液50m3后，溶液pH为1.5。
通过以上方法处理后的树脂取样分析，其离子交换速度恢复为初始值的95.2％，工作容量恢复为初始值的97.3％，硅含量(以二氧化硅计)下降至1.9mg/g干树脂。
以上内容是针对一种离子交换树脂再生方法在内蒙古某地浸采铀矿山的现场应用实例进行的说明，任何通过使用氢氧化钠对淋萃流程产生的离子交换树脂进行处理的方法方法所做出的所有等同替换、明显变形形式，均落在本说明的实质范围之内，理应受本发明保护。
Claims (22)
1.一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，
包括以下步骤：
步骤一：树脂筛选，对树脂进行取样分析，确定需要进行再生的树脂；
步骤二：尾液洗酸，将经步骤一确认的树脂，接入吸附尾塔，使用吸附尾液采用上进液的方式洗涤树脂中的硫酸，期间不断监测出液的H2SO4浓度；
步骤三：清水洗酸，将经步骤二处理的树脂转入树脂再生专用塔内，使用压缩空气压干其中的吸附尾液，保留疏干状态的树脂，再使用清水清洗树脂中的硫酸和Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe2+等杂质离子，清洗完成后用空气压干再生塔内溶液，保留疏干状态的树脂；
步骤四：氢氧化钠处理，上进液使用氢氧化钠溶液与经过步骤三处理的树脂进行接触，同时从塔底排出溶液。当排出溶液的pH达到要求后，停止排放，氢氧化钠溶液下进上出进行内循环，间隔一段时间使用压缩空气对树脂进行一次扰动。当树脂中待处理组分基本被清除后，停止内循环，使用空气将其中的溶液压出，保留疏干状态的树脂；
步骤五：清水漂洗，使用清水对经过步骤四处理的树脂进行漂洗，去除其中的碱液、碎树脂和杂质颗粒；
步骤六：酸化水转型，使用硫酸+清水配制酸化水，对经过处理的树脂进行转型。转型完成后的树脂，取样分析，合格后转入吸附塔进行吸附。
2.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤一中的树脂，是指经过硫酸淋洗后的贫树脂，树脂为凝胶型或大孔型阴离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤二中，控制出液H2SO4浓度为进液H2SO4浓度的1.00-5.00倍。
4.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤二中，控制出液H2SO4浓度为出液H2SO4浓度的1.05-1.10倍。
5.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤三中，清水洗酸控制接触时间为5～100min。
6.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤三中，清水洗酸控制接触时间为25～35min。
7.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤三中，清水洗酸控制洗涤水流速为0.5～15m/h。
8.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤三中，清水洗酸控制洗涤水流速为3～5m/h。
9.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤三中，清水洗酸控制洗涤结束时溶液中的H2SO4浓度为0～10g/L。
10.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤三中，清水洗酸控制洗涤结束时溶液中的H2SO4浓度为2.0～3.0g/L。
11.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤四中，排出液的pH控制在2.0～14.0。
12.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤四中，排出液的pH控制在13.0～13.5。
13.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤四中，氢氧化钠溶液中NaOH的浓度控制在1～20％。
14.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤四中，氢氧化钠溶液中NaOH的浓度控制在6～7％。
15.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤四中，内循环时间控制在4～48h。
16.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤四中，内循环时间控制在12-20h。
17.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤四中，空气扰动间隔时间控制在2-12h。
18.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤四中，空气扰动间隔时间控制在4～6h。
19.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤五中，清水漂洗控制漂洗水流速为0.5～15m/h。
20.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤五中，清水漂洗控制漂洗水流速为4～7m/h。
21.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤六中，酸化水的H2SO4浓度控制在1～20g/L。
22.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂再生方法，其特征在于，所述步骤六中，酸化水的H2SO4浓度控制在10-16g/L。
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| CN117467862B (zh) * | 2023-12-22 | 2024-03-29 | 核工业北京化工冶金研究院 | 一种中性地浸采铀水冶工艺中预防树脂有机物中毒的方法 |
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