CN105854350B - 分离甘蔗糖蜜各组份的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分离甘蔗糖蜜各组份的方法，该方法首先将甘蔗糖蜜用纯水稀释得到质量分数为30～60％的甘蔗糖蜜水溶液；称取氟化物并将氟化物缓慢加入温度为85～95℃的热水中，得到氟化物悬浊液或溶液，向甘蔗糖蜜水中缓慢加入氟化物悬浊液或溶液，边加边搅拌，搅拌保温1～3h；静置沉降2～5h，过滤得到上清液；即得到不含有钙镁离子的甘蔗糖蜜；最后色谱分离得到非糖组份、蔗糖组份和还原糖组份。本发明采用氟化物去除甘蔗糖蜜中钙镁离子的效果好，去除率可以达到100％，通过分离可以得到甘蔗糖蜜的三个组份。

Description

分离甘蔗糖蜜各组份的方法
技术领域
本发明涉及甘蔗糖蜜的分离领域，具体地指一种分离甘蔗糖蜜各组份的方法。
背景技术
甘蔗糖蜜俗称桔水，是蔗糖加工后得到的副产物，浓度大约82％，主要由三部分组成：
1)非糖组份，包括色素、盐分、非发酵性糖、有机酸、胶体等，含量大约30％；
2)蔗糖组份，其含量为25～35％，
3)还原糖组份，其含量为15～25％。
甘蔗糖蜜主要用于发酵产品(酵母、酒精、谷氨酸等)、色素、饲料、建筑等。这些应用中，主要是利用了甘蔗糖蜜的糖分、有机质等，在使用过程中，都是将甘蔗糖蜜作为一个整体，进行预处理后使用。比如，在甘蔗糖蜜最主要的用途：发酵工业中，一般都是将糖蜜酸化，将蔗糖分解成可以发酵的单糖，澄清后，作为发酵原料。
目前，在甘蔗糖蜜的工业化应用中，还没有一种方法能将甘蔗糖蜜中的各组分进行有效分离，使得各组分得到有效地利用。主要原因在于：
甘蔗糖蜜的成分复杂，盐分多，特别是钙镁离子含量在1％左右，导致甘蔗糖蜜的精制、脱盐成本高，使得甘蔗糖蜜的分离应用不具备经济性。
发明内容
本发明的目的提供了一种分离甘蔗糖蜜各组份的方法，该方法能有效地将甘蔗糖蜜中三大组份进行分离，该方法成本低，适用于工业化生产。
为实现上述目的，本发明提供的一种分离甘蔗糖蜜各组份的方法，包括以下步骤：
1)将甘蔗糖蜜用纯水稀释，得到质量分数为30～60％的甘蔗糖蜜水溶液；选择质量分数为55～60％的甘蔗糖蜜是为了减少物料的体积，便于操作；
2)称取氟化物并将氟化物缓慢加入温度为85～95℃的热水中，边加边搅拌溶解，得到氟化物悬浊液或溶液，
3)将步骤1)中全部的甘蔗糖蜜水溶液从室温进行加热至85～95℃，再向甘蔗糖蜜水中缓慢加入步骤2)中全部的氟化物悬浊液或溶液，边加边搅拌，搅拌保温1～3h；静置沉降2～5h，过滤得到上清液；即得到不含有钙镁离子的甘蔗糖蜜；其中，所述不含有钙镁离子的甘蔗糖蜜的质量分数为55-60％，其温度为75～90℃；
选择温度为80～90℃的甘蔗糖蜜水溶液是为了促进氟化镁的沉淀，同时，也可以起到糖蜜灭菌的作用。
4)采用强酸性阳离子交换树脂对步骤3)得到的不含有钙镁离子的甘蔗糖蜜进行色谱分离，依次得到非糖组份、蔗糖组份和还原糖组份；
或者，采用模拟移动床对步骤3)得到的不含有钙镁离子的甘蔗糖蜜进行色谱分离，得到非糖组份和糖组份；再将糖组份通过模拟移动床分离，即得到蔗糖组份和还原糖组份。
具体方法是：将甘蔗糖蜜调整到一定的温度、浓度，定量加入色谱分离系统。色谱分离系统内装填有色谱分离树脂，物料在泵的推动下，在色谱分离系统内移动，由于分离树脂对不同物质的阻力不同，混合的物料逐步变为按照顺序分布，各物料的纯度逐步提高，物料移动一定的距离后，物料的纯度达到要求后，用洗脱剂(在这里是纯水和物料)在不同的部位或者不同的时间将物料从色谱分离系统内顶出，从而得到经过分离的各组份。
进一步地，所述步骤1)中，甘蔗糖蜜水溶液浓度为55～60％。
再进一步地，所述步骤2)中，氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化铵中任意一种。
再进一步地，所述步骤2)中，氟化物与甘蔗糖蜜干重的重量比为2～5∶100。
再进一步地，所述步骤2)中，氟化钠与甘蔗糖蜜干重的重量比为2～3∶100。
再进一步地，所述步骤2)中，氟化钠与热水的重量比为1∶4～7，所述热水的温度为90℃。
再进一步地，所述步骤3)中，甘蔗糖蜜水溶液加热的速率为3～5℃/s。
再进一步地，所述步骤3)中，甘蔗糖蜜水溶液温度为80～90℃。
再进一步地，所述步骤4)中，所述强酸性阳离子交换树脂为钠型树脂或钾型树脂，所述钠型树脂或钾型树脂的粒径为250～350μm。
本发明的有益效果在于：
本发明采用氟化物去除甘蔗糖蜜中钙镁离子的效果好，去除率可以达到100％，通过分离可以得到甘蔗糖蜜的三个组份，这些组份可以得到不同的应用，糖蜜的经济价值得到显著的提高。三组组份的用途如下：
1)非糖份：主要包括色素、盐分和多种有机酸，其中含有大量的硫酸钾，可以浓缩后作为有机复合肥使用。
2)蔗糖份：浓缩后用于蔗糖的生产，得到甘蔗糖蜜最有经济价值的成分—蔗糖。
3)还原糖份：该还原糖中果糖和葡萄糖的比大约为1:1，该组份经过精制处理后，可以作为食用糖浆，也可以用于朗姆酒的生产。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
1)称取1000公斤的甘蔗糖蜜，其质量分数为82％，采用EDTA法检测甘蔗糖蜜中钙和镁离子总含量为9850ppm，加纯水稀释得到质量分数为60％的甘蔗糖蜜水溶液；
2)将22公斤氟化钠，缓慢加入到80公斤纯水中，边加边搅拌，加热到85℃，搅拌保温2h，即得到氟化钠悬浊液；
3)将步骤1)中全部的甘蔗糖蜜水溶液按速率3℃/s从室温进行加热至90℃，再向甘蔗糖蜜水溶液中缓慢加入步骤2)中全部的氟化钠悬浊液，边加边搅拌，搅拌保温2h；用真空转鼓过滤机过滤即得到不含有钙镁离子的甘蔗糖蜜1，其中，甘蔗糖蜜1质量分数为55％，温度为85℃。经上述方法检测，甘蔗糖蜜1中钙、镁离子总含量为0ppm；
4)将不含有钙镁离子的甘蔗糖蜜1作为物料注入一套色谱分离设备中，该设备由四个直径1.8米、净高度2米的圆柱型分离塔构成，塔的顶部和底部为平面结构，分别固定有液体分布器和液体收集器，塔内装填钠型色谱分离树脂，树脂直径280μm。物料从第一个塔进入系统，通过泵的循环，物料连续经过四个分离塔，依次得到非糖份，蔗糖份和还原糖份。
对上述三组分进行检测，如下表所示：
组份 浓度 体积 非糖份含量 蔗糖含量 还原糖含量
非糖组份 5.52％ 4.4m3 90.1％ 9.1％ 0.8％
蔗糖组份 28％ 1.18m3 1.8％ 89％ 9.2％
还原糖组份 9.5％ 2.49m3 2.4％ 7.5％ 90.1％
实施例2
1)称取1000公斤的甘蔗糖蜜，其质量分数为82％，采用EDTA法检测甘蔗糖蜜中钙和镁离子总含量为9800ppm，加纯水稀释得到质量分数为60％的甘蔗糖蜜水溶液；
2)将31公斤氟化钾，缓慢加入到60公斤纯水中，边加边搅拌，加热到85℃，搅拌保温2h，即得到氟化钾溶液；
3)将步骤1)中全部的甘蔗糖蜜水溶液按速率5℃/s从室温进行加热至85℃，再向甘蔗糖蜜水溶液中缓慢加入步骤2)中全部的氟化钾溶液，边加边搅拌，搅拌保温2h；用真空转鼓过滤机过滤即得到不含有钙镁离子的甘蔗糖蜜2，其中，甘蔗糖蜜2质量分数为56％，温度为80℃。经上述方法检测，甘蔗糖蜜2中钙、镁离子总含量为0ppm；
4)根据实施例1的色谱分离方法，依次得到是非糖份、蔗糖份和还原糖份，对上述三组分进行检测，如下表所示：
组份 浓度 体积 非糖份含量 蔗糖含量 还原糖含量
非糖组份 6.5％ 4.8m3 88.25％ 11.1％ 0.65％
蔗糖组份 30.5％ 1.05m3 1.3％ 87.5％ 11.2％
还原糖组份 8.5％ 2.2m3 3.0％ 8.1％ 88.9％
实施例3
1)称取1000公斤的甘蔗糖蜜，其质量分数为82％，采用EDTA法检测甘蔗糖蜜中钙和镁离子总含量为9800ppm，加纯水稀释得到质量分数为60％的甘蔗糖蜜水溶液；
2)将22公斤氟化钠，缓慢加入到80公斤纯水中，边加边搅拌，加热到80℃，搅拌保温2h，即得到氟化钠悬浮液；
3)将步骤1)中全部的甘蔗糖蜜水溶液按速率3℃/s从室温进行加热至85℃，再向甘蔗糖蜜水溶液中缓慢加入步骤2)中全部的氟化物悬浊液，边加边搅拌，搅拌保温2h；用真空转鼓过滤机过滤即得到不含有钙镁离子的甘蔗糖蜜3，其中，甘蔗糖蜜3质量分数为55％，温度为80℃；经上述方法检测，甘蔗糖蜜3中钙、镁离子总含量为0ppm；
4)甘蔗糖蜜3进入一套顺序式模拟移动床色谱分离设备中。四个分离塔按照顺序式模拟移动床运行模式连接，该运行模式，适用于二组份的分离，即进料口将按照顺序移动，进料和出料间歇进行，二个组份在不同的塔，被洗脱出来得到非糖组份和糖组份。
对上述两组分进行检测，如下表所示：
组份 浓度 体积 非糖份含量 蔗糖含量 还原糖含量
非糖组份 18.0％ 1.7m3 86.8％ 12.3％ 0.9％
蔗糖+还原糖组份 35％ 1.3m3 11.5％ 60.3％ 28.2％
5)糖组份浓缩到60％，再采用顺序式模拟移动床色谱分离设备进行第二次分离，得到蔗糖组份和还原糖组份；
对上述两组分进行检测，如下表所示：
组份 浓度 体积 非糖份含量 蔗糖含量 还原糖含量
蔗糖组份 40％ 0.75m3 3.5％ 87.0％ 9.5％
还原糖组份 15％ 0.99m3 0.9％ 13.2％ 85.9％
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (4)

1.一种分离甘蔗糖蜜各组份的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将甘蔗糖蜜用纯水稀释，得到质量分数为55～60％的甘蔗糖蜜水溶液；
2)称取氟化钠并将氟化钠缓慢加入温度为85～95℃的热水中，边加边搅拌溶解，得到氟化物悬浊液或溶液，其中，氟化钠与甘蔗糖蜜干重的重量比为2～3∶100；
3)将步骤1)中全部的甘蔗糖蜜水溶液从室温进行加热至85～95℃，再向甘蔗糖蜜水中缓慢加入步骤2)中全部的氟化钠悬浊液或溶液，边加边搅拌，搅拌保温1～3h；静置沉降2～5h，过滤得到上清液；即得到不含有钙镁离子的甘蔗糖蜜；其中，所述不含有钙镁离子的甘蔗糖蜜的质量分数为55-60％，其温度为80～90℃；
4)采用强酸性阳离子交换树脂对步骤3)得到的不含有钙镁离子的甘蔗糖蜜进行色谱分离，依次得到非糖组份、蔗糖组份和还原糖组份；
或者，采用模拟移动床对步骤3)得到的不含有钙镁离子的甘蔗糖蜜进行色谱分离，得到非糖组份和糖组份；再将糖组份通过模拟移动床分离，即得到蔗糖组份和还原糖组份。
2.根据权利要求1所述分离甘蔗糖蜜各组份的方法，其特征在于：所述步骤2)中，氟化钠与热水的重量比为1∶4～7，所述热水的温度为90℃。
3.根据权利要求1所述分离甘蔗糖蜜各组份的方法，其特征在于：所述步骤3)中，甘蔗糖蜜水溶液加热的速率为3～5℃/s。
4.根据权利要求1所述分离甘蔗糖蜜各组份的方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述强酸性阳离子交换树脂为钠型树脂或钾型树脂，所述钠型树脂或钾型树脂的粒径为250～350μm。
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