CN104628962B - 丙烯酰胺‑脂肪酸乙烯酯接枝共聚物合成水泥分散剂的方法 - Google Patents
丙烯酰胺‑脂肪酸乙烯酯接枝共聚物合成水泥分散剂的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种丙烯酰胺‑脂肪酸乙烯酯接枝共聚物合成水泥分散剂的方法。本发明采用丙烯酰胺和脂肪酸乙烯酯为主要反应原料,通过先聚合再接枝然后醇解和水解的方法由制备的丙烯酰胺‑脂肪酸乙烯酯接枝共聚物合成一种水泥分散剂,即以丙烯酰胺为反应单体,在引发剂和分子量调节剂作用下聚合,再与脂肪酸乙烯酯进行接枝聚合,得到接枝共聚物,最后对该接枝共聚物进行醇解和水解,制得主链为聚丙烯酸、侧链为聚乙烯醇结构的水泥分散剂。本发明过程简单易控,成本低廉,用脂肪酸乙烯酯代替目前水泥分散剂的重要合成原料——环氧乙烷和环氧丙烷。制备的水泥分散剂具有良好的水泥净浆流动性及保持能力,表现出良好的水泥适应性和混凝土应用性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种水泥混凝土用分散剂的技术领域,特别涉及到一种采用丙烯酰胺类单体先自聚再和脂肪酸乙烯酯发生接枝共聚合,最后再醇解和水解成为梳状结构的水泥分散剂的具体合成方法。
背景技术
近年来,随着建筑工业的快速发展,混凝土和水泥的用量不断增加,水泥分散剂已成为建筑工业中非常的重要组分之一,其中聚羧酸减水剂由于其减水率高、保坍性能好,强度增长快,适配性强等优点,成为了混凝土外加剂研究开发的热点。然而合成聚羧酸减水剂的重要大单体——聚氧乙烯醚,其主要原料是环氧乙烷和环氧丙烷,原料种类太过单一,一旦将来原料供应出现问题,将会直接影响到减水剂产业的生产,所以我们必须找到能够替代环氧乙烷和环氧丙烷的新原料,减少减水剂产业对环氧乙烷和环氧丙烷的依赖,丰富水泥分散剂的合成手段。
随着高分子学科领域中分子结构设计方法的逐渐兴起,为我们合成理想结构的聚合物分子结构提供了理论基础。我们设计的这种水泥分散剂采用更加廉价和更加多样的原料,合成产物具有类似于聚羧酸减水剂的梳状结构,保证其具有良好的锚固吸附力和空间位阻效应。该聚合物不仅具有传统梳状聚羧酸减水剂的各种性能,同时还具有廉价、不依赖环氧乙/丙烷、原料多样化的优势,有着很广阔的应用价值。
专利CN103864329A(公开日:2014年6月18日)报道了一种聚磺酸盐类减水剂,在减水剂分子结构中引入大量磺酸基团,大大增加减水剂分子亲水能力。原料主要有甲基丙烯醇聚氧乙烯醚,对苯乙烯磺酸钠,丙烯酰胺,丙烯酸(或甲基丙烯酸),过硫酸铵(或过硫酸钾)。该发明具有更高的减水率及更好的适应性,减水率一般达到25%以上。但是该发明方法的原料一个重要组成是聚醚,原料品种比较单一,一旦原料供应受到限制,将会很大程度上影响减水剂的生产。
专利CN104031218A(公开日:2014年9月10日)报道了一种长链聚羧酸减水剂,以过硫酸铵为引发剂,由包括烯丙基聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、丙烯酸和丙烯酰胺的单体共聚而成,其中烯丙基聚乙二醇占单体总质量的30~50%,聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯占单体总质量的5~20%,丙烯酸占单体总质量的20~40%,丙烯酰胺占单体总质量的1~10%,过硫酸铵用量占单体总质量的2.5~10.0%。该发明产品性能优良,具有掺量低、减水率高、坍落度损失小、与水泥的适应能力强,大幅度提高混凝土的早期和后期强度等优点。但是该发明的所用的两种大单体均为聚醚结构,生产所需原料都是环氧乙烷,原料过于单一,不利于减水剂的生产应用。
专利CN101698693(公开日2010年4月28日)报道了由甲基丙烯酸聚乙二醇单酯、丙烯酰胺、马来酸酐、巯基乙醇、引发剂、消泡剂、碳酸氢钠等物质原料组成,其制备方法包括通过酯化反应获得甲基丙烯酸聚乙二醇单酯以及通过对甲基丙烯酸聚乙二醇单酯进行接枝共聚反应得到的聚羧酸系减水剂的工艺步骤。本发明的工艺简单、反应物料容易控制、无环境污染,成本低,产品具有减水率高、混凝土后期强度高、引气性能低等优点,可有效抑制混凝土塌落度的损失,解决了混凝土后期强度差的问题,经济效益和社会效益显著。但是该发明的重要组成之一的甲基丙烯酸聚乙二醇单酯也是由环氧乙烷合成的,仍然受限于环氧乙烷的供应,会影响到产品的生产应用。
多数专利中描述的减水剂都已经具备良好的流动性、分散性等工作性能。然而,上述制备方法中均有一定程度的不足之处,合成减水剂所用大单体均需要环氧乙烷或环氧丙烷制得,原料品种太过单一,一旦环氧乙烷和环氧丙烷供应出现困难,现有的聚羧酸减水剂的生产必然受到一定程度上的制约,进而波及到混凝土行业中,损失很大。所以,这就要求尽快的找到探寻环氧乙烷和环氧丙烷的替代品,丰富原料的种类,并能起到它们在减水剂结构中的作用,保持其优异性能,同时还能保证快捷的工艺操作和低廉的制备成本,易于工业化生产,有关这方面工作国内外未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种丙烯酰胺-脂肪酸乙烯酯接枝共聚物合成水泥分散剂的方法,通过先将丙烯酰胺单体聚合成聚丙烯酰胺,再与脂肪酸乙烯酯进行接枝共聚反应,最后在碱性条件下进行醇解和水解反应,得到性能优异的水泥分散剂。本发明是从分子结构设计理论出发,将脂肪酸乙烯酯接枝到聚丙烯酰胺主链上,得到一种类似于梳状结构的水泥分散剂,从而起到减水作用。采用本方法合成的水泥分散剂具有很好的空间位阻效应,可以有效地阻止水泥颗粒絮凝和水泥水化对流动性产生的不利影响,同时由于其原料的廉价性,表现出比传统聚羧酸减水剂更加优异的应用价值和发展前景。
本发明提供了一种丙烯酰胺-脂肪酸乙烯酯接枝共聚物合成水泥分散剂的方法,其特征在于,通过先聚合再接枝后醇解和水解的方法合成水泥分散剂的条件和步骤如下:
(1)聚合反应:将水加入到反应器中,升温至50-95℃,加入分子量调节剂,再分别滴加质量分数为20%-50%的丙烯酰胺水溶液和质量分数为5-50%的引发剂水溶液1-10小时,滴加结束后继续恒温反应0.5-5小时,减压蒸馏除去溶剂水,得到聚合产物聚丙烯酰胺;
(2)接枝共聚反应:将步骤(1)中得到的聚丙烯酰胺加入到反应器中,再加入有机溶剂并搅拌,升温至50-100℃,加入分子量调节剂,滴加脂肪酸乙烯酯和引发剂混合后的溶液1-10小时,滴加结束后继续恒温反应1-5小时,反应结束后减压蒸馏除去有机溶剂,得到接枝共聚物聚丙烯酰胺-g-聚脂肪酸乙烯酯;
(3)醇解反应:将步骤(2)中得到的接枝共聚物加入到醇溶剂中,升温至30-70℃,加入无机碱,醇解10-120分钟,醇解完成后减压蒸馏除去醇溶剂及副产物,干燥后得到聚丙烯酰胺-g-聚乙烯醇;
(4)水解反应:将步骤(3)中的聚合物与水解所用水混合,升温至30-70℃,加入无机碱,水解10-120分钟,水解完成后减压蒸馏除去水溶剂及副产物,干燥后加入溶剂水,即得到所需浓度的水泥分散剂溶液;
步骤(1)中所述的加入水的用量与丙烯酰胺质量比为2-10:1;步骤(1)中所述的分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、甲基丙烯磺酸钠或异丙醇,用量与步骤(1)中所述的丙烯酰胺摩尔比为0.01-0.05:1;步骤(1)中所述的引发剂水溶液的溶质为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠,溶质用量与步骤(1)中所述的丙烯酰胺单体摩尔比为0.005-0.05:1;
步骤(2)所述的有机溶剂为乙酸或乙二醇,用量与步骤(1)所述的聚丙烯酰胺质量比为5-50:1;步骤(2)所述的分子量调节剂为正十二烷基硫醇、异丙醇、巯基乙酸或巯基丙酸,用量与脂肪酸乙烯酯摩尔比为0.001-0.05:1;步骤(2)所述的脂肪酸乙烯酯为乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯或丁酸乙烯酯,用量与步骤(1)中所述的丙烯酰胺的摩尔比为3-45:1;步骤(2)中所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化二叔丁基,用量与步骤(1)中所述的丙烯酰胺的摩尔比为0.1-0.2:1;
步骤(3)中所述的醇为甲醇、乙醇或丙醇,用量与步骤(2)中所述的脂肪酸乙烯酯的摩尔比为2-5:1;步骤(3)中所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾,用量与醇的摩尔比为0.001-0.01:1;
步骤(4)中所述的水解所用水的用量与步骤(1)中所述的丙烯酰胺的摩尔比为2-10:1;步骤(4)中所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾,用量与水解所用水的摩尔比为0.001-0.01:1。
本发明方法与现有技术相比具有以下有益效果:
1.本发明从分子结构设计理论出发,通过接枝聚合,经醇解和水解后形成以聚丙烯酸为主链、以聚乙烯醇为侧链的梳状水泥分散剂,其结构类似于传统梳状聚羧酸减水剂,是混凝土外加剂方向上的又一次创新和突破,为后续深层次开发新品种水泥分散剂拓宽了思路和方向。
2.合成的水泥分散剂具有梳状结构,其主链吸附在水泥粒子表面,作为侧链的聚乙烯醇结构发挥着良好的空间位阻效应,在防止水泥凝聚、提高水泥净浆稳定性上有着良好的效果。该产品是一种具有独特优势的梳状结构水泥分散剂,具有很好的应用前景和市场竞争力。
3.本产品的合成方法与传统聚羧酸减水剂相比,反应所需原料更加常见易得,价格低廉,整个反应过程简单可控,所用自由基溶液聚合、接枝聚合、醇解步骤也均为普通操作工艺,无需特殊操作和昂贵试剂,对设备和实验环境无特殊要求,易于实现工业化生产。
4.本产品制备过程能耗低、安全环保、条件温和、清洁无污染、无毒无害,合成方法简单易行,使用的脂肪酸乙烯酯价格低廉,降低了产品的成本,丰富了原料的多样性,摆脱了减水剂产业对环氧乙烷和环氧丙烷的依赖性,提高了产品竞争力和发展前景。
5.本发明合成的水泥分散剂具有良好的和易性、减水分散能力和保坍效果,在较低掺量下就能表现出比较好的流动性和保持能力,并且对不同品种的水泥表现出很强的适应性。此外,本产品状态稳定,高浓度下静置后不分层、低温存储后不结晶且性能不受影响。该合成方法具有简单直接的优点,合成的产品具有优异的各项性能指标,有利于工业化生产,具有很好的经济效益和应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细描述,但本发明的实施不限于此。
实施例1
将200g水加入到反应器中,升温至95℃,加入1.3g巯基乙酸,再分别滴加500g质量分数为20%的丙烯酰胺水溶液和228.4g质量分数为5%的过硫酸钾水溶液1小时,滴加结束后继续恒温反应5小时后减压蒸馏除去溶剂水,得到聚合产物聚丙烯酰胺。取90g得到的聚丙烯酰胺和450g乙酸加入到反应器中搅拌,升温至70℃,加入17.53g巯基乙酸,滴加327g乙酸乙烯酯和20.83g偶氮二异丁腈混合后的溶液6小时,滴加结束后继续恒温反应4小时,反应结束后减压蒸馏除去乙酸溶剂,得到接枝共聚物聚丙烯酰胺-g-聚乙酸乙烯酯。将得到的417.66g接枝共聚物加入307.84g甲醇中,升温至30℃,加入3.05g氢氧化钠,醇解120分钟,醇解完成后减压蒸馏除去甲醇溶剂及副产物,干燥后得到聚丙烯酰胺-g-聚乙烯醇。再将得到的257.64g聚合物加入到45.72g水中,升温至30℃,加入1.016g氢氧化钠,水解120分钟,水解完成后减压蒸馏除去水溶剂及副产物,干燥后加入1036.16g水,即得到20%质量百分比浓度的水泥分散剂溶液。
实施例2
将实施例1中得到的20%质量百分比浓度的水泥分散剂溶液在6℃下存放15天后,测定其实施效果。
实施例3
将400g水加入到反应器中,升温至80℃,加入2.99g巯基丙酸,再分别滴加400g质量分数为25%的丙烯酰胺水溶液和83.9g质量分数为20%的过硫酸钠水溶液5小时,滴加结束后继续恒温反应3小时后减压蒸馏除去溶剂水,得到聚合产物聚丙烯酰胺。取90g得到的聚丙烯酰胺和1200g乙酸加入到反应器中搅拌,升温至50℃,加入26.92g巯基丙酸,滴加1270g丙酸乙烯酯和31.5g偶氮二异庚腈混合后的溶液10小时,滴加结束后继续恒温反应1小时,反应结束后减压蒸馏除去乙酸溶剂,得到接枝共聚物聚丙烯酰胺-g-聚丙酸乙烯酯。将得到的1360g接枝共聚物加入2336.8g乙醇中,升温至40℃,加入22.76g氢氧化钾,醇解90分钟,醇解完成后减压蒸馏除去乙醇溶剂及副产物,干燥后得到聚丙烯酰胺-g-聚乙烯醇。再将得到的648.8g聚合物加入到91.44g水中,升温至40℃,加入0.28g氢氧化钾,水解90分钟,水解完成后减压蒸馏除去水溶剂及副产物,干燥后加入2600.8g水,即得到20%质量百分比浓度的水泥分散剂溶液。
实施例4
将实施例3中得到的20%质量百分比浓度的水泥分散剂溶液在6℃下存放20天后,测定其实施效果。
实施例5
将500g水加入到反应器中,升温至70℃,加入9.59g甲基丙烯磺酸钠,再分别滴加250g质量分数为40%的丙烯酰胺水溶液和12.68g质量分数为50%的过硫酸铵水溶液6小时,滴加结束后继续恒温反应3小时后减压蒸馏除去溶剂水,得到聚合产物聚丙烯酰胺。取90g得到的聚丙烯酰胺和2500g乙酸加入到反应器中搅拌,升温至100℃,加入29.21g巯基乙酸,滴加3619.5g丁酸乙烯酯和46.22g过氧化苯甲酰混合后的溶液1小时,滴加结束后继续恒温反应5小时,反应结束后减压蒸馏除去乙酸溶剂,得到接枝共聚物聚丙烯酰胺-g-聚丁酸乙烯酯。将得到的3709.5g接枝共聚物加入5715g丙醇中,升温至50℃,加入22.86g氢氧化钠,醇解30分钟,醇解完成后减压蒸馏除去丙醇溶剂及副产物,干燥后得到聚丙烯酰胺-g-聚乙烯醇。再将得到的1487g聚合物加入到114.3g水中,升温至50℃,加入0.51g氢氧化钠,水解60分钟,水解完成后减压蒸馏除去水溶剂及副产物,干燥后加入3472.93g水,即得到30%质量百分比浓度的水泥分散剂溶液。
实施例6
将实施例5中得到的30%质量百分比浓度的水泥分散剂溶液在6℃下存放30天后,测定其实施效果。
实施例7
将600g水加入到反应器中,升温至50℃,加入3.38g异丙醇,再分别滴加400g质量分数为25%的丙烯酰胺水溶液和11.2g质量分数为30%的过硫酸钠水溶液10小时,滴加结束后继续恒温反应2小时后减压蒸馏除去溶剂水,得到聚合产物聚丙烯酰胺。取90g得到的聚丙烯酰胺和3000g乙二醇加入到反应器中搅拌,升温至65℃,加入5.13g正十二烷基硫醇,滴加2184.4g乙酸乙烯酯和29.49g过氧化苯甲酸叔丁酯混合后的溶液8小时,滴加结束后继续恒温反应2小时,反应结束后减压蒸馏除去乙二醇溶剂,得到接枝共聚物聚丙烯酰胺-g-聚乙酸乙烯酯。将得到的2274.4g接枝共聚物加入4064g甲醇中,升温至60℃,加入7.11g氢氧化钾,醇解20分钟,醇解完成后减压蒸馏除去甲醇溶剂及副产物,干燥后得到聚丙烯酰胺-g-聚乙烯醇。再将得到的1207.6g聚合物加入到137.16g水中,升温至60℃,加入1.71g氢氧化钾,水解20分钟,水解完成后减压蒸馏除去水溶剂及副产物,干燥后加入2821g水,即得到30%质量百分比浓度的水泥分散剂溶液。
实施例8
将实施例7中得到的30%质量百分比浓度的水泥分散剂溶液在6℃下存放15天后,测定其实施效果。
实施例9
将800g水加入到反应器中,升温至70℃,加入5.98g巯基丙酸,再分别滴加250g质量分数为40%的丙烯酰胺水溶液和16.1g质量分数为10%的过硫酸铵水溶液6小时,滴加结束后继续恒温反应2小时后减压蒸馏除去溶剂水,得到聚合产物聚丙烯酰胺。取90g得到的聚丙烯酰胺和4500g乙二醇加入到反应器中搅拌,升温至75℃,加入68.57g异丙醇,滴加5714g丙酸乙烯酯和37.08g过氧化二叔丁基混合后的溶液5小时,滴加结束后继续恒温反应3小时,反应结束后减压蒸馏除去乙二醇溶剂,得到接枝共聚物聚丙烯酰胺-g-聚丙酸乙烯酯。将得到的5804g接枝共聚物加入7885.32g乙醇中,升温至70℃,加入13.71g氢氧化钠,醇解10分钟,醇解完成后减压蒸馏除去乙醇溶剂及副产物,干燥后得到聚丙烯酰胺-g-聚乙烯醇。再将得到的2604.16g聚合物加入到228.6g水中,升温至70℃,加入3.05g氢氧化钠,水解10分钟,水解完成后减压蒸馏除去水溶剂及副产物,干燥后加入3908.34g水,即得到40%质量百分比浓度的水泥分散剂溶液。
实施例10
将实施例9中得到的40%质量百分比的水泥分散剂溶液在6℃下存放30天后,测定其实施效果。
实施例11
将1000g水加入到反应器中,升温至60℃,加入2.54g异丙醇,再分别滴加200g质量分数为50%的丙烯酰胺水溶液和32.15g质量分数为20%的过硫酸铵水溶液8小时,滴加结束后继续恒温反应1小时后减压蒸馏除去溶剂水,得到聚合产物聚丙烯酰胺。取90g得到的聚丙烯酰胺和3500g乙二醇加入到反应器中搅拌,升温至70℃,加入22.86g异丙醇,滴加4343.4g丁酸乙烯酯和34.49g过氧化苯甲酸叔丁酯混合后的溶液6小时,滴加结束后继续恒温反应3小时,反应结束后减压蒸馏除去乙二醇溶剂,得到接枝共聚物聚丙烯酰胺-g-聚丁酸乙烯酯。将得到的4433.4g接枝共聚物加入4572g丙醇中,升温至50℃,加入17.07g氢氧化钾,醇解45分钟,醇解完成后减压蒸馏除去丙醇溶剂及副产物,干燥后得到聚丙烯酰胺-g-聚乙烯醇。再将得到的1766.4g聚合物加入到182.88g水中,升温至50℃,加入4.55g氢氧化钾,水解45分钟,水解完成后减压蒸馏除去水溶剂及副产物,干燥后加入2651.7g水,即得到40%质量百分比浓度的水泥分散剂溶液。
实施例12
将实施例11中得到的40%质量百分比的水泥分散剂溶液在6℃下存放15天后,测定其实施效果。
实施效果:
1.水泥净浆流动度
为考察本发明合成的水泥分散剂溶液对不同水泥的流动性作用效果,实验测定了在相同掺量下各实施例对不同水泥品种的净浆流动度。试验按GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行,W/C=0.35,掺量为折固掺量。试验结果见表1.
表1水泥净浆流动性能结果
从表1中可以看出,本发明方法合成的水泥分散剂溶液,在0.35的水灰比和2.0%的折固掺量下,均能表现出优异的分散能力和水泥适应性。
2.其它掺量净浆流动度
本产品的特点在于在其它掺量(1.2%-1.8%)情况下,水泥净浆仍可以保持较高的分散性能。试验按GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行,水泥选用基准水泥,W/C=0.35。试验结果见表2。
表2低掺量下水泥净浆流动性能结果
从表2中可以看出,本发明方法合成的水泥分散剂溶液在其它掺量下均有较好的净浆初始及保持流动性结果。
3.混凝土坍落度及扩展度
试验测定了各实施例在混凝土体系中表现出的扩展度和坍落度及保持性能。试验结果见表3。
表3混凝土流动性能结果
从表3中可以看出,本发明方法合成的水泥分散剂溶液在混凝土体系中均能表现出优异的扩展度和坍落度的保持能力。
Claims (1)
1.一种丙烯酰胺-脂肪酸乙烯酯接枝共聚物合成水泥分散剂的方法,其特征在于,通过先聚合再接枝后醇解和水解的方法合成水泥分散剂的条件和步骤如下:
(1)聚合反应:将水加入到反应器中,升温至50-95℃,加入分子量调节剂,再分别滴加质量分数为20%-50%的丙烯酰胺水溶液和质量分数为5-50%的引发剂水溶液1-10小时,滴加结束后继续恒温反应0.5-5小时,减压蒸馏除去溶剂水,得到聚合产物聚丙烯酰胺;
(2)接枝共聚反应:将步骤(1)中得到的聚丙烯酰胺加入到反应器中,再加入有机溶剂并搅拌,升温至50-100℃,加入分子量调节剂,滴加脂肪酸乙烯酯和引发剂混合后的溶液1-10小时,滴加结束后继续恒温反应1-5小时,反应结束后减压蒸馏除去有机溶剂,得到接枝共聚物聚丙烯酰胺-g-聚脂肪酸乙烯酯;
(3)醇解反应:将步骤(2)中得到的接枝共聚物加入到醇溶剂中,升温至30-70℃,加入无机碱,醇解10-120分钟,醇解完成后减压蒸馏除去醇溶剂及副产物,干燥后得到聚丙烯酰胺-g-聚乙烯醇;
(4)水解反应:将步骤(3)中的聚合物与水解所用水混合,升温至30-70℃,加入无机碱,水解10-120分钟,水解完成后减压蒸馏除去水溶剂及副产物,干燥后加入溶剂水,即得到所需浓度的水泥分散剂溶液;
其中,步骤(1)中所述的加入水的用量与丙烯酰胺质量比为2-10:1;步骤(1)中所述的分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、甲基丙烯磺酸钠或异丙醇,用量与步骤(1)中所述的丙烯酰胺摩尔比为0.01-0.05:1;步骤(1)中所述的引发剂水溶液的溶质为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠,溶质用量与步骤(1)中所述的丙烯酰胺单体摩尔比为0.005-0.05:1;
步骤(2)所述的有机溶剂为乙酸或乙二醇,用量与步骤(1)所述的聚丙烯酰胺质量比为5-50:1;步骤(2)所述的分子量调节剂为正十二烷基硫醇、异丙醇、巯基乙酸或巯基丙酸,用量与脂肪酸乙烯酯摩尔比为0.001-0.05:1;步骤(2)所述的脂肪酸乙烯酯为乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯或丁酸乙烯酯,用量与步骤(1)中所述的丙烯酰胺的摩尔比为3-45:1;步骤(2)中所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化二叔丁基,用量与步骤(1)中所述的丙烯酰胺的摩尔比为0.1-0.2:1;
步骤(3)中所述的醇为甲醇、乙醇或丙醇,用量与步骤(2)中所述的脂肪酸乙烯酯的摩尔比为2-5:1;步骤(3)中所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾,用量与醇的摩尔比为0.001-0.01:1;
步骤(4)中所述的水解所用水的用量与步骤(1)中所述的丙烯酰胺的摩尔比为2-10:1;步骤(4)中所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾,用量与水解所用水的摩尔比为0.001-0.01:1。
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