CN108164175B - 一种低碱液体速凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低碱液体速凝剂的制备方法。本发明的制备方法通过将丙烯酰胺与不饱和酸进行共聚制得悬浮稳定剂,再将其与铝酸盐母液复合反应,通过引入高分子共聚物对速凝剂进行优化,改善了液体速凝剂的凝聚性,有效的抑制了沉淀的产生,大大提高了母液存储的稳定性,稳定性能够达到1年以上。本发明制备的悬浮稳定剂在共聚结束后加入促进剂,该促进剂的引入不仅能够提高共聚反应的转化率,还能有效的控制液体速凝剂的初凝和终凝时间。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域,具体涉及一种低碱液体速凝剂的制备方法。
背景技术
近年来,喷射混凝土支护技术在地下和隧道工程中获得了广泛应用,同时,对喷射混凝土性能也提出了更高的要求。目前,喷射混凝土用速凝剂的发展趋势正在由传统的固体粉末状向液体转变,且低碱、无碱正逐步取代传统的速凝剂。尤其是在日本、欧洲等发达国家,几乎不存在碱性速凝剂。与碱性速凝剂相比,低碱或无碱液体速凝剂对人体腐蚀性损伤小,早期强度高和后期抗压强度比高、对混凝土耐久性无不良影响,增稠组分可降低喷射过程中的粉尘浓度和回弹量等优点。
目前市场上的低碱液体速凝剂存在产品储存期短,凝结时间长的问题。储存期短主要表现在正常施工温度范围内,产品在生产后1个月左右出现分层沉淀或析晶现象,凝结时间长意味着产品在使用过程中需要增加速凝剂的掺量,从而提高了施工成本,同时对混凝土的耐久性会有不同程度的影响,所以,开发一种稳定性好、凝结时间短、使用掺量低、对水泥适应性好,对耐久性无不良影响的低碱液体速凝剂具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷,提供一种低碱液体速凝剂的制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种低碱液体速凝剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将丙烯酰胺水溶液、不饱和羧酸或不饱和羧酸酐水溶液、引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液滴入水中进行反应,反应温度为50-90℃,滴加时间为0.2-6.0h,滴加完毕后加入促进剂,保温0-3.0h,得悬浮稳定剂;该步骤所用水的总量使得该悬浮稳定剂的质量浓度为5-40%,丙烯酰胺溶液和不饱和酸溶液的质量比为1∶0.2-1,引发剂的用量为丙烯酰胺水溶液和不饱和羧酸或不饱和羧酸酐水溶液中的溶质的总质量的0.5-3.0%,分子量调节剂的用量为丙烯酰胺水溶液和不饱和羧酸或不饱和羧酸酐水溶液中的溶质的总质量的0.2-3.0%,促进剂的用量为丙烯酰胺水溶液和不饱和羧酸或不饱和羧酸酐水溶液中的溶质的总质量的0.1-1.0%;上述不饱和羧酸或不饱和羧酸酐为马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、衣康酸中的至少一种;
(2)将氢氧化铝和碱加入到水中,反应温度为90-120℃,反应时间为0.5-3小时,得到质量浓度为50-85%的铝酸盐母液,上述氢氧化铝和碱的质量比为1∶0.5-1;
(3)将步骤(1)制得的悬浮稳定剂加入到水中进行搅拌,于10-60℃的温度下,滴加步骤(2)制得的铝酸盐母液,滴加时间为0.2-2.0h,得到质量浓度为40-70%的所述低碱液体速凝剂,上述悬浮稳定剂的用量为铝酸盐母液中的溶质的总质量的0.2-3.0%。
在本发明的一个优选实施方案中,所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
在本发明的一个优选实施方案中,所述分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、异丙醇和十二硫醇中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中,所述促进剂为二羟基酒石酸、酒石酸氢钾和酒石酸氢钠中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中,所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
本发明的有益效果是:
1、本发明的制备方法通过将丙烯酰胺与不饱和酸进行共聚制得悬浮稳定剂,再将其与铝酸盐母液复合反应,通过引入高分子共聚物对速凝剂进行优化,改善了液体速凝剂的凝聚性,有效的抑制了沉淀的产生,大大提高了母液存储的稳定性,稳定性能够达到1年以上。
2、本发明制备方法制备的悬浮稳定剂在共聚结束后加入促进剂,该促进剂的引入不仅能够提高共聚反应的转化率,还能有效的控制液体速凝剂的初凝和终凝时间。
3、本发明制备的低碱液体速凝剂能够适应各种水泥,使水泥凝结时间满足要求,可广泛应用于喷射混凝土的施工中。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)悬浮稳定剂制备:将丙烯酰胺水溶液(其丙烯酰胺100.00g,水80.00g)、马来酸酐和丙烯酸水溶液(其中马来酸酐18.00g、丙烯酸12.00g和水20.00g),过硫酸铵水溶液(其中过硫酸铵1.00g,水20.00g)和巯基乙酸水溶液(其中巯基乙酸0.80g,水20.00g)滴入160.00g水中进行反应,升温至70℃反应,滴加时间为5.0h,滴加完毕后加入0.50g二羟基酒石酸,保温3.0h,得到悬浮稳定剂;
(2)铝酸盐母液的制备:将200.00g氢氧化铝和120.00g氢氧化钠加入到280.00g水中,升温至90℃,反应时间为3.0小时,得到铝酸盐母液;
(3)共混:将4.00g上述制得的悬浮稳定剂加入到30.00g水中进行搅拌,温度为12℃,滴加200.00g上述制得的铝酸盐母液,滴加时间为2.0h,得到一种低碱液体速凝剂KZJ-1;
实施例2
(1)悬浮稳定剂制备:将丙烯酰胺水溶液(其丙烯酰胺100.00g,水80.00g)、甲基丙烯酸和丙烯酸水溶液(其中甲基丙烯酸30.00g、丙烯酸20.00g和水20.00g),过硫酸钾水溶液(其中过硫酸钾1.60g,水20.00g)和巯基丙酸水溶液(其中巯基丙酸1.00g,水20.00g)滴入130.00g水中进行反应,升温至60℃反应,滴加时间为4.0h,滴加完毕后加入0.60g酒石酸氢钾,保温2.0h,得到悬浮稳定剂;
(2)铝酸盐母液的制备:将200.00g氢氧化铝和130.00g氢氧化钾加入到200.00g水中,升温至97℃,反应时间为2.0小时,得到铝酸盐母液;
(3)共混:将3.60g上述制得的悬浮稳定剂加入到50.00g水中进行搅拌,温度为25℃,滴加200.00g上述制得的铝酸盐母液,滴加时间为2.0h,得到一种低碱液体速凝剂KZJ-2;
实施例3
(1)悬浮稳定剂制备:将丙烯酰胺水溶液(其丙烯酰胺100.00g,水80.00g)、富马酸和丙烯酸水溶液(其中富马酸20.00g、丙烯酸50.00g和水20.00g),过硫酸铵水溶液(其中过硫酸铵2.00g,水20.00g)和巯基乙酸水溶液(其中巯基乙酸1.00g,水20.00g)滴入130.00g水中进行反应,升温至65℃反应,滴加时间为3.0h,滴加完毕后加入1.00g酒石酸氢钠,保温1.0h,得到悬浮稳定剂;
(2)铝酸盐母液的制备:将200.00g氢氧化铝和160.00g氢氧化钾加入到180.00g水中,升温至100℃,反应时间为1.0小时,得到铝酸盐母液;
(3)共混:将3.00g上述制得的悬浮稳定剂加入到60.00g水中进行搅拌,温度为35℃,滴加200.00g上述制得的铝酸盐母液,滴加时间为1.50h,得到一种低碱液体速凝剂KZJ-3;
实施例4
(1)悬浮稳定剂制备:将丙烯酰胺水溶液(其丙烯酰胺100.00g,水80.00g)、衣康酸和丙烯酸水溶液(其中衣康酸10.00g、丙烯酸35.00g和水20.00g),过硫酸铵水溶液(其中过硫酸铵1.80g,水20.00g)和巯基乙醇水溶液(其中巯基乙醇1.20g,水20.00g)滴入260.00g水中进行反应,升温至80℃反应,滴加时间为2.0h,滴加完毕后加入1.10g二羟基酒石酸,保温0.5h,得到悬浮稳定剂;
(2)铝酸盐母液的制备:将200.00g氢氧化铝和115.00g氢氧化钠加入到150.00g水中,升温至92℃,反应时间为2.0小时,得到铝酸盐母液;
(3)共混:将5.00g上述制得的悬浮稳定剂加入到40.00g水中进行搅拌,温度为45℃,滴加200.00g上述制得的铝酸盐母液,滴加时间为1.00h,得到一种低碱液体速凝剂KZJ-4
实施例5
(1)悬浮稳定剂制备:将丙烯酰胺水溶液(其丙烯酰胺100.00g,水80.00g)、甲基丙烯酸和丙烯酸水溶液(其中甲基丙烯酸20.00g、丙烯酸40.00g和水20.00g),过硫酸铵水溶液(其中过硫酸铵1.60g,水20.00g)和异丙醇水溶液(其中异丙醇0.70g,水20.00g)滴入460.00g水中进行反应,升温至90℃反应,滴加时间为1.0h,滴加完毕后加入0.40g二羟基酒石酸,保温1.5h,得到悬浮稳定剂;
(2)铝酸盐母液的制备:将200.00g氢氧化铝和127.00g氢氧化钾加入到120.00g水中,升温至95℃,反应时间为1.5小时,得到铝酸盐母液;
(3)共混:将5.20g上述制得的悬浮稳定剂加入到100.00g水中进行搅拌,温度为55℃,滴加200.00g上述制得的铝酸盐母液,滴加时间为0.50h,得到一种低碱液体速凝剂KZJ-5
对实施例1到实施例5所制得的低碱液体速凝剂进行测试,选用三家代表性水泥进行试验,水泥分别为闽福P.O 42.5普通硅酸盐水泥、海螺P.O 42.5普通硅酸盐水泥、金牛P.O 42.5普通硅酸盐水泥。按照JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》对所得低碱液体速凝剂进行水泥净浆凝结水时间和水泥砂浆强度试验。其中速凝剂用量按照水泥重量的百分比计算。
水泥净浆凝结时间测试
水泥 400
水 160
水泥砂浆强度测试
水泥 900
标准砂 1350
水 450
速凝剂按照水泥重量的4%加入水泥浆体中,同时上述用水量包含了液体速凝剂中所含的水。用目前市售低碱液体速凝剂(样品1)作为对比,进行了水泥净浆凝结时间、砂浆强度以及稳定性进行了试验。试验结果如表1和2。
表1 水泥净浆凝结时间测试结果
表2 水泥砂浆强度测试及稳定性
从表1和表2可以看出本发明的低碱液体速凝剂的初凝时间和终凝时间都比市售低碱液体速凝剂更短,1d抗压强度和28d抗压强度比更高,稳定性更好。
本领域普通技术人员可知,本发明的技术方案在下述范围内变化时,仍然能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果,仍然属于本发明的保护范围:
一种低碱液体速凝剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将丙烯酰胺水溶液、不饱和羧酸或不饱和羧酸酐水溶液、引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液滴入水中进行反应,反应温度为50-90℃,滴加时间为0.2-6.0h,滴加完毕后加入促进剂,保温0-3.0h,得悬浮稳定剂;该步骤所用水的总量使得该悬浮稳定剂的质量浓度为5-40%,丙烯酰胺溶液和不饱和酸溶液的质量比为1∶0.2-1,引发剂的用量为丙烯酰胺水溶液和不饱和羧酸或不饱和羧酸酐水溶液中的溶质的总质量的0.5-3.0%,分子量调节剂的用量为丙烯酰胺水溶液和不饱和羧酸或不饱和羧酸酐水溶液中的溶质的总质量的0.2-3.0%,促进剂的用量为丙烯酰胺水溶液和不饱和羧酸或不饱和羧酸酐水溶液中的溶质的总质量的0.1-1.0%;上述不饱和羧酸或不饱和羧酸酐为马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、衣康酸中的至少一种;
(2)将氢氧化铝和碱加入到水中,反应温度为90-120℃,反应时间为0.5-3小时,得到质量浓度为50-85%的铝酸盐母液,上述氢氧化铝和碱的质量比为1∶0.5-1;
(3)将步骤(1)制得的悬浮稳定剂加入到水中进行搅拌,于10-60℃的温度下,滴加步骤(2)制得的铝酸盐母液,滴加时间为0.2-2.0h,得到质量浓度为40-70%的所述低碱液体速凝剂,上述悬浮稳定剂的用量为铝酸盐母液中的溶质的总质量的0.2-3.0%。
所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。所述分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、异丙醇和十二硫醇中的至少一种。所述促进剂为二羟基酒石酸、酒石酸氢钾和酒石酸氢钠中的至少一种。所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (4)
1.一种低碱液体速凝剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将丙烯酰胺水溶液、不饱和羧酸或不饱和羧酸酐水溶液、引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液滴入水中进行反应,反应温度为50-90℃,滴加时间为0.2-6.0h,滴加完毕后加入促进剂,保温0.5-3.0h,得悬浮稳定剂;该步骤所用水的总量使得该悬浮稳定剂的质量浓度为5-40%,丙烯酰胺溶液和不饱和酸溶液的质量比为1:0.2-1,引发剂的用量为丙烯酰胺水溶液和不饱和羧酸或不饱和羧酸酐水溶液中的溶质的总质量的0.5-3.0%,分子量调节剂的用量为丙烯酰胺水溶液和不饱和羧酸或不饱和羧酸酐水溶液中的溶质的总质量的0.2-3.0%,促进剂的用量为丙烯酰胺水溶液和不饱和羧酸或不饱和羧酸酐水溶液中的溶质的总质量的0.1-1.0%;上述不饱和羧酸或不饱和羧酸酐为马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、衣康酸中的至少一种;
上述促进剂为二羟基酒石酸、酒石酸氢钾和酒石酸氢钠中的至少一种;
(2)将氢氧化铝和碱加入到水中,反应温度为90-120℃,反应时间为0.5-3小时,得到质量浓度为50-85%的铝酸盐母液,上述氢氧化铝和碱的质量比为1:0.5-1;
(3)将步骤(1)制得的悬浮稳定剂加入到水中进行搅拌,于10-60℃的温度下,滴加步骤(2)制得的铝酸盐母液,滴加时间为0.2-2.0h,得到质量浓度为40-70%的所述低碱液体速凝剂,上述悬浮稳定剂的用量为铝酸盐母液中的溶质的总质量的0.2-3.0%。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、异丙醇和十二硫醇中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
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