CN102219423A - 一种新型低碱液体速凝剂的制备方法 - Google Patents

一种新型低碱液体速凝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及建筑材料领域，具体涉及一种新型低碱液体速凝剂的制备方法。制备时先将氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铝按比例加入到水中，在95～120℃的温度下，反应2～3h的得到铝酸盐母液；将氟化钠先溶解于水中，在一定温度下再将硅酸盐加入该水溶液中，制得改性剂；最后将改性剂滴加到铝酸盐复合母液中，充分反应后，制得本发明的新型低碱液体速凝剂。本发明的速凝剂具有具有凝结时间短、碱含量低、水泥适应性好的特点。

Description

一种新型低碱液体速凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，具体涉及一种新型低碱液体速凝剂的制备方法。所制得的低碱液体速凝剂适用于湿法喷射混凝土，被广泛地应用于矿山、隧道等地下工程建设的喷射混凝土的施工中。
背景技术
速凝剂是能够使混凝土或砂浆迅速凝结硬化的外加剂，主要用于喷射混凝土、砂浆机堵漏抢险工程。喷射混凝土用液体速凝剂，改善了粉剂混合不均匀、粉尘大、施工环境差的缺点，加快了混凝土拌合物的凝结，提高了早期强度，这样可以增加喷层厚度并缩短喷射下一下的时间，大大扩展了其使用范围。
液体速凝剂主要包括无碱液体速凝剂和铝酸盐类液体速凝剂，其作用效果与水泥中的矿物组分差异明显。无碱液体速凝剂的主要组分为硫铝酸盐，由于其价格高、掺量大(4～10％)，前期强度较低，从而影响了材料的广泛使用，如CN00816806.7将硫酸铝和无定形氢氧化铝溶于含有胺的水中，添加一种非碱性盐的稳定剂合成的无碱液体速凝剂对波兰特水泥的掺量为7％；CN200910028321.1以硫酸铝和金属氟化钠为主要成分，添加部分胺类物质和调节剂，制备出的无碱速凝剂，存在成本高、掺量大和长时间存储出现沉淀和絮凝现象；专利CN200580046556.3是以含氟化钠的铝络合物水溶液为主要成分的液体促凝剂，虽其低温稳定性较好，但其合成原料HF腐蚀性强，对人体牙和骨骼损害较严重。
传统的铝酸盐液体速凝剂组分单一，碱含量高，且对普通硅酸盐的水泥适应性较差，应用范围受到了限制。如美国专利US 4046584液体速凝剂是铝酸钠和铝酸钾复合速凝剂，大大改善了铝酸钠液体长期存储容易沉淀的现象，但其水泥适应性较差，且增加了共聚物进对其进行改性，增加了液体速凝剂的成本，专利US4504345报道了一种铝酸钾和碳酸钾制备而成的液体速凝剂，该产品碱含量超过20％，成本较高，不利于大规模推广使用。
针对铝酸盐液体速凝剂水泥适应性差的问题，国内大多数工作集中在硅酸盐和碳酸盐复合改性上，如专利CN200910183568.0低碱液体速凝剂和CN200910183428.3改性铝酸盐低碱液体速凝剂，且高剪切条件要求苛刻，常规方法很难实现，且反应中期出现凝胶时需立即加水，控制工序复杂，尤其是使用混合机和均化机的成本高，很难满足大规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够有效克服上述技术缺陷的新型低碱液体速凝剂，该速凝剂具有凝结时间短、碱含量低、水泥适应性好的特点。
经研究发现，在单一铝酸钠的改性过程中，通过引入硅酸盐对其进行改性，虽然抑制了铝酸盐水解反应，但很难避免一段时间内沉淀的形成，而铝酸钠和铝酸钾的混合物具有很长的存储稳定性和优良的促凝效果，对铝酸盐速凝剂的适应差的水泥作用尤为明显。
研究者还发现，铝酸钾和铝酸钠复合铝酸盐速凝剂经硅酸钠改性后，对不同水泥适应性差别较小，而初凝和终凝时间间隔较大，对某些水泥来说会出现终凝时间较长的现象，利用氟化钠对复合铝酸盐母液进行改性，有效地缩短水泥的终凝时间。
基于上述研究，申请人提出了一种新型低碱液体速凝剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)铝酸盐复合母液制备：
将氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铝加入到水中，然后加热到95～120℃，反应2～3h的得到铝酸盐母液；所述氢氧化铝为20～40％、氢氧化钠为15～25％、氢氧化钾为15～25％、水为20～40％，且氢氧化钠和氢氧化钾的质量比为1∶(1～1.5)；
(2)改性剂的制备：
将氟化钠先溶解于水中，然后加热到30～60℃，再将硅酸盐加入到氟化钠水溶液中，形成透明的溶液，所述的氟化钠质量为3～10％、硅酸盐为5～20％、水为50～90％；
(3)新型低碱液体速凝剂的制备
将步骤(2)制备的改性剂滴加到步骤(1)制备的铝酸盐复合母液中，充分搅拌，搅拌速度为200～500rpm/min，控制改性剂与铝酸盐母液的质量比为3.1～5.5，反应温度为30～60℃，滴加完成后保温反应1h，即制得新型低碱液体速凝剂。
本发明与已有技术相比，具有如下优点及积极成果：
(1)在铝酸盐复合母液制备过程中，通过控制合成的铝酸钠和铝酸钾的比例，大大提高了母液的储存稳定性，有效抑制了沉淀的产生；
(2)采用硅酸钠和氟化钠作为改性剂，有效地控制了液体速凝剂的初凝和终凝时间，此改性剂的选择在技术上具有独创性；
(3)新型低碱液体速凝剂可采用常规方法实现工业化生产，过程中无凝胶，控制工序简单，成本较低，满足大规模工业生产的要求；
(4)按照JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》的实验条件，本发明的液体速凝剂在较低的掺量下(2～4.5％)即能够使水泥在3min内初凝，在8min内终凝；
(5)按照JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》的实验条件，采用本发明制备的低碱液体速凝剂能够是水泥砂浆的1d强度大于12MPa，28d强度保存率大于80％；
(6)采用本发明制备的低碱液体速凝剂的碱含量小于4.5％，能够使各种水泥满足凝结时间的要求。
具体实施方式
实施例1、
(1)铝酸盐复合母液的制备
将氢氧化钠94份、氢氧化钾94份、氢氧化铝103.2份加入到125份水中，然后加热到115℃，反应3h的得到铝酸盐复合母液；
(2)改性剂的制备
将氟化钠3份先溶解于80份水中，然后加热到60℃，再将21份硅酸钠加入到氟化钠水溶液中，形成透明的溶液；
(3)新型低碱液体速凝剂的制备
将步骤(2)制备的改性剂滴加到步骤(1)铝酸盐复合母液中，搅拌速度为400rpm/min，反应温度为50℃，滴加完成后保温反应1h，即为发明的新型低碱液体速凝剂。
实施例2
(1)铝酸盐复合母液的制备
将氢氧化钠94份、氢氧化钾94份、氢氧化铝103.2份加入到125份水中，然后加热到115℃，反应3h的得到铝酸盐复合母液；
(2)改性剂的制备
将氟化钠3.6份先溶解与92份水中，然后加热到60℃，再将23.8份硅酸钠加入到氟化钠水溶液中，形成透明的溶液
(3)新型低碱液体速凝剂的制备
将步骤(2)制备的改性剂滴加到步骤(1)制备的铝酸盐复合母液中，充分搅拌，搅拌速度为400rpm/min，反应温度为50℃，滴加完成后保温反应1h，即为发明的新型低碱液体速凝剂。
实施例3
(1)铝酸盐复合母液的制备
将氢氧化钠94份、氢氧化钾94份、氢氧化铝103.2份加入到125份水中，然后加热到115℃，反应3h的得到铝酸盐复合母液；
(2)改性剂的制备：
将氟化钠2.5份先溶解与64份水中，然后加热到60℃，再将16.6份硅酸钠加入到氟化钠水溶液中，形成透明的溶液；
(3)新型低碱液体速凝剂的制备
将步骤(2)制备的改性剂以滴加的方式加到步骤(1)制备的铝酸盐复合母液中，搅拌速度为400rpm/min，反应温度为50℃，滴加完成后保温反应1h，即为发明的新型低碱液体速凝剂。
对比实施例1
(1)铝酸盐复合母液的制备
将氢氧化钠94份、氢氧化钾94份、氢氧化铝103.2份加入到125份水中，然后加热到115℃，反应3h的得到铝酸盐复合母液；
(2)改性剂的制备：
将23.8份硅酸钠加入到92份水中，然后加热到60℃形成透明的溶液；
(3)新型低碱液体速凝剂的制备
将步骤(2)制备的改性剂以滴加的方式加到步骤(1)铝酸盐复合母液中，搅拌速度为400rpm/min，反应温度为50℃，滴加完成后保温反应1h，得硅酸钠改性的速凝剂。
对比实施例2
(1)铝酸盐复合母液的制备
将氢氧化钠94份、氢氧化钾94份、氢氧化铝103.2份加入到125份水中，然后加热到115℃，反应3h的得到铝酸盐复合母液；
(2)改性剂的制备
将氟化钠3.6份先溶解与92份水中，然后加热到60℃，形成透明的溶液；
(3)新型低碱液体速凝剂的制备
将步骤(2)制备的改性剂以滴加的方式加到步骤(1)铝酸盐复合母液中，搅拌速度为400rpm/min，反应温度为50℃，滴加完成后保温反应1h，得氟化钠的速凝剂。
对比实施例3
铝酸盐复合母液的制备
将氢氧化钠94份、氢氧化钾94份、氢氧化铝103.2份加入到125份水中，然后加热到115℃，反应3h的得到铝酸盐复合母液。
应用实例1
水泥净浆凝结时间测试
基准水泥        400
水              160
水泥砂浆强度
测试基准水泥    900
标准砂          1350
水              450
将速凝剂按照水泥重量的3％加入到水泥浆体中，同时上述用水量包含了液体速凝剂中的所含的水。用可市购的铝酸盐液体速凝剂同时进行了水泥净浆凝结时间以及砂浆强度试验。试验结果如表1和2。
表1.液体速凝剂的净浆凝结时间
Figure BDA0000056254960000061
表2.液体速凝剂的净浆强度
Figure BDA0000056254960000062
Figure BDA0000056254960000071
从表1、表2的数据可以看出，硅酸钠改性的铝酸盐液体速凝剂可有效提高水泥的初凝时间，而氟化钠改性的铝酸盐液体速凝剂可有效提高水泥的终凝时间，铝酸盐复合液体速凝剂经硅酸钠和氟化钠改性剂改性后初凝时间和终凝时间提高明显，本发明的新型低碱液体速凝剂的1d、28d强度低对比例都有明显的提高，达到了预期的效果。
应用实例2
对于铝酸盐液体速凝剂适应性较差的两中水泥进行了对比实验，结果如下，实验结果如下表3
表3对比实验
从上表可以看出，新型的铝酸盐液体速凝剂比硅酸钠改性、氟化钠改性和铝酸盐复合母液具有更好的水泥适应性。

Claims (1)

1.一种新型低碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
  （1）铝酸盐复合母液制备：
    将氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铝加入到水中，然后加热到95～120℃，反应2～3h的得到铝酸盐母液；所述氢氧化铝为20～40%、氢氧化钠为15～25%、氢氧化钾为15～25%、水为20～40%，且氢氧化钠和氢氧化钾的质量比为1：（1～1.5）；
 (2) 改性剂的制备：
     将氟化钠先溶解于水中，然后加热到30～60℃，再将硅酸盐加入到氟化钠水溶液中，形成透明的溶液,所述的氟化钠质量为3～10%、硅酸盐为5～20%、水为50～90%；
（3）新型低碱液体速凝剂的制备
    将步骤（2）制备的改性剂滴加到步骤（1）制备的铝酸盐复合母液中，充分搅拌，搅拌速度为200～500rpm/min，控制改性剂与铝酸盐母液的质量比为3.1～5.5，反应温度为30～60℃，滴加完成后保温反应1h,即制得新型低碱液体速凝剂。
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