CN103058549B - 与氧化镁膨胀剂相适配的缓凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种与氧化镁膨胀剂相适配的缓凝剂，由下列物质按质量百分比配制而成：草酸铵5%~10%；磷酸铵10%~20%；柠檬酸铵20%~30%；余量为水。本发明还涉及该缓凝剂的制备方法。采用本发明提供的与氧化镁膨胀剂相适应的缓凝剂，不但能够改善掺氧化镁膨胀剂水泥净浆的初始流动度，而且能够显著提升水泥净浆60min后的流动性保持能力，具有优异的缓凝效果；既可以延缓氧化镁膨胀剂的早期水化，改善氧化镁混凝土的工作性能，又不降低氧化镁膨胀剂的反应活性，确保其膨胀性能不被削弱；本发明提供的与氧化镁膨胀剂相适应的缓凝剂的制备方法，具有原材料采购方便，制备工艺简单易行，便于推广应用的特点。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种与氧化镁膨胀剂相适配的缓凝剂及其制备方法。
背景技术
混凝土浇筑后，由于水泥水化产生大量的水化热，使混凝土温度升高，产生体积热膨胀。待达到最高温度以后，随着热量向外部环境的散发，温度将由最高值降至一个稳定或准稳定值，将产生温度收缩应力，当收缩应力超过混凝土的极限抗拉强度，就将导致混凝土开裂。在水利水电工程建设中，大体积混凝土温度收缩裂缝是影响工程质量和耐久性的关键因素之一。我国科技人员利用氧化镁膨胀剂特有的延迟膨胀补偿大体积混凝土温降收缩，可有效控制混凝土的应变，防止大体积混凝土的温度开裂，并据此发展了拥有自主知识产权的“氧化镁微膨胀混凝土筑坝技术”。迄今为止，氧化镁微膨胀混凝土筑坝技术已经在我国三十几座水利工程中得到成功应用，其主要优点在于简化温控措施、加快施工进度缩短工期，节约工程投资，同时对混凝土的温度收缩具有明显的补偿效果，为减少大体积混凝土温度开裂风险发挥出重要作用。
氧化镁微膨胀混凝土筑坝技术的研究与应用在我国已经取得了丰富的研究成果，但在实际应用过程中发现，氧化镁膨胀剂掺入混凝土时，容易引起新拌混凝土的坍落度损失加快，严重时会使新拌混凝土在半小时内失去流动性，难以满足正常施工的要求，严重影响了这一技术在工程实践中的推广应用。目前常用的缓凝组分主要是通过延缓、抑制水泥熟料矿物铝酸三钙和硅酸三钙的水化，对氧化镁膨胀剂的水化不起作用，因此传统缓凝剂用于氧化镁微膨胀混凝土中时基本上起不到缓凝效果。
《国家中长期科学和技术发展规划纲要（2006～2020年）》提出加强能源等基础设施的建设，积极发展水电。大力发展水电，需要新建更多的混凝土大坝。目前，我国水利水电工程建设正处于蓬勃发展阶段，金沙江、雅砻江、澜沧江等流域的一大批水利水电工程相继兴建，都将面临大体积混凝土温度裂缝问题。有效防止这些水电工程混凝土温度开裂、确保工程安全性是当前大规模水电开发所急需解决的重大科学技术问题。氧化镁微膨胀混凝土筑坝技术，将有助于解决水利水电建设中混凝土开裂这一影响工程安全的、急需解决的关键问题。氧化镁膨胀剂作为氧化镁微膨胀混凝土筑坝技术的主要原材料必将在这些重点工程中得到应用，但目前传统缓凝组分与氧化镁膨胀剂基本不相适应。因此，研究开发能与氧化镁膨胀剂相适应的专用缓凝组分，对氧化镁膨胀剂在水电工程中的应用具有重要的意义。
中国专利CN01127417.4披露了一种用于菱镁胶凝材料缓凝剂的制备方法，该缓凝剂以磷酸和氢氧化铝为主要成分，通过与镁离子反应生成不溶于水的磷酸镁起到缓凝作用。显然这种缓凝剂和氧化镁膨胀剂复合使用时，会导致氧化镁膨胀剂丧失反应活性，从而导致其膨胀性能下降。而且该专利中披露的氢氧化铝是一种比较难溶性物质，易于从混合溶液中沉淀出来，给使用带来困难。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，在于提供一种与氧化镁膨胀剂相适配的缓凝剂，采用该缓凝剂后的氧化镁微膨胀混凝土能够减缓坍落度的损失，一段时间后仍具有很好的流动性，满足施工的要求。
本发明的具体技术方案如下：
一种与氧化镁膨胀剂相适配的缓凝剂，由下列物质按质量百分比配制而成：
草酸铵 5%~10%；
磷酸铵 10%~20%；
柠檬酸铵 20%~30%；
余量为水。
本发明还涉及与氧化镁膨胀剂相适配的缓凝剂的制备方法，包括如下步骤：先称取各物质，然后加入到反应釜中，常温下搅拌混合得到缓凝剂。
本发明所述的缓凝剂与氧化镁膨胀剂复合使用时，在草酸铵作用下磷酸铵中的磷酸根离子将优先吸附在氧化镁膨胀剂颗粒表面，与镁离子产生优异的螯合作用生成难溶性镁盐，阻止内层MgO分子与水分的进一步接触，起到延缓MgO水化的作用；当磷酸根离子消耗殆尽时，草酸铵中的草酸根离子再与剩余的镁离子络合反应生成微溶性镁盐，阻止镁离子与水分子的接触，起到缓凝作用，可有效延长掺氧化镁膨胀剂水泥基材料的流动性保持时间。当缓凝剂中的磷酸根离子和草酸根离子反应消耗完毕后，缓凝剂中的剩余铵离子在柠檬酸根离子的协同作用下可以使前面反应生成的微溶性镁盐趋于溶解，可再次释放出镁离子，恢复镁离子的反应活性。随着微溶性镁盐的溶解消耗，氧化镁膨胀剂颗粒将会再次与水进行接触，内层MgO分子开始水化，生成膨胀性水化产物Mg(OH)2。
本发明制备得到的与氧化镁膨胀剂相适配的专用缓凝剂，充分利用草酸铵、磷酸铵和柠檬酸铵三者的协同作用，实现对氧化镁膨胀剂颗粒表面的定向吸附、包裹覆盖与溶蚀，有效改变了氧化镁膨胀剂颗粒的表面性能，既延缓了氧化镁膨胀剂的早期水化，又不降低氧化镁膨胀剂的膨胀性能。
由于氧化镁膨胀剂的掺量一般为胶凝材料总质量的3%~5%之间，本发明所制备得到的缓凝剂的掺量一般为胶凝材料总质量的0.1%~0.2%之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1. 采用本发明提供的与氧化镁膨胀剂相适应的缓凝剂，不但能够改善掺氧化镁膨胀剂水泥净浆的初始流动度，而且能够显著提升水泥净浆60min后的流动性保持能力，具有优异的缓凝效果；既可以延缓氧化镁膨胀剂的早期水化，改善氧化镁混凝土的工作性能，又不降低氧化镁膨胀剂的反应活性，确保其膨胀性能不被削弱；
2. 本发明提供的与氧化镁膨胀剂相适应的缓凝剂的制备方法，具有原材料采购方便，制备工艺简单易行，便于推广应用的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于实施例；在本发明中，除有特别说明，所有百分含量均为质量百分数。
本发明中的“胶凝材料”是由95%的水泥和5%的MgO组成。
本发明中的“水泥”采用江南－小野田水泥有限公司生产的P•Ⅱ52.5硅酸盐水泥。
本发明中的“氧化镁”采用辽宁海城镁矿耐火材料总厂化工厂生产的轻烧氧化镁。
实施例中的减水剂选用江苏博特新材料有限公司生产的SBTJM®-B萘系高效减水剂，减水剂的掺量占胶凝材料总质量的0.5%。
实施例
1
将下述各原料按其质量百分比加入反应釜中，在常温下混合搅拌均匀，制得缓凝剂：
草酸铵 5%；
磷酸铵 20%；
柠檬酸铵 30%；
水
45%。
实施例
2
将下述各原料按其质量百分比加入反应釜中，在常温下混合搅拌均匀，制得缓凝剂：
草酸铵 8%；
磷酸铵 15%；
柠檬酸铵 27%；
水
50%。
实施例
3
将下述各原料按其质量百分比加入反应釜中，在常温下混合搅拌均匀，制得缓凝剂：
草酸铵 10%；
磷酸铵 10%；
柠檬酸铵 20%；
水
60%。
本发明将缓凝剂加入到胶凝材料中，采用净浆试验评价缓凝剂对胶凝材料净浆的流动性能和缓凝效果的影响，胶凝材料净浆流动度测试方法参照GB8077-2000《混凝土外加剂匀质性实验方法》的相关规定执行，胶凝材料净浆凝结时间试验方法参照GB/T1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》的相关规定执行。
本发明应用例中，实施例1至实施例3制备得到的缓凝剂加入到胶凝材料中的掺量均为胶凝材料总质量的0.15%。
比较例1采用葡萄糖作为缓凝剂，其掺量为胶凝材料总质量的0.20%。
比较例2采用磷酸铵作为缓凝剂，其掺量为胶凝材料总质量的0.15%。
比较例3中的缓凝剂由磷酸铵与柠檬酸铵按质量比为1:1混合而成，该缓凝剂的掺量为胶凝材料总质量的0.15%。
表1为应用例中，胶凝材料净浆中各物质组分以及胶凝材料的各个性能数据，表1中胶凝材料净浆的水胶比均为0.35。
表1
表1的试验结果表明：本发明所制备得到的缓凝剂与氧化镁膨胀剂一起使用时，不但能够改善掺氧化镁膨胀剂水泥净浆的初始流动度，而且能够显著提升水泥净浆60min后的流动性保持能力，具有优异的缓凝效果，为氧化镁混凝土的顺利施工提供了保障；然而采用比较例1和比较例2的缓凝剂只能延长掺氧化镁膨胀剂水泥净浆的凝结时间，但其对初始流动度及60min后流动度没有起到改善作用；比较例3的缓凝剂虽然能改善掺氧化镁膨胀剂水泥净浆的初始流动度，但60min后的流动性保持能力较差。
Claims (2)
1.一种与氧化镁膨胀剂相适配的缓凝剂，其特征在于由下列物质按质量百分比配制而成：
氧化镁膨胀剂的掺量为胶凝材料总质量的3%～5%，上述缓凝剂的掺量为胶凝材料总质量的0.1%～0.2%。
2.权利要求1所述的与氧化镁膨胀剂相适配的缓凝剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：先称取各物质，然后加入到反应釜中，常温下搅拌混合得到缓凝剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: JIANGSU SUBOTE NEW MATERIAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: BOTE NEW MATERIAL CO., LTD., JIANGSU Effective date: 20150212 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 211103 NANJING, JIANGSU PROVINCE TO: 210008 NANJING, JIANGSU PROVINCE |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20150212 Address after: Jiangning District of Nanjing City, Jiangsu province 210008 Li Quan Lu No. 118 Patentee after: Jiangsu Subute New Materials Co., Ltd. Patentee after: Panzhihua Bote Building Materials Co., Ltd. Address before: 211103, No. 59 West Wan An Road, Jiangning District, Jiangsu, Nanjing Patentee before: Jiangsu Bote New Materials Co., Ltd. Patentee before: Jiangsu Subute New Materials Co., Ltd. Patentee before: Jiangsu Provincial Architectural Science Institute Ltd. Patentee before: Panzhihua Bote Building Materials Co., Ltd. |