CN113772986B - 一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂及其使用方法，所述缓凝剂包括如下组分：五水四硼酸钠、无水乙酸钠及三聚磷酸钠；其中五水四硼酸钠的质量为铵基磷酸镁水泥中MgO质量的8％～15％，无水乙酸钠的质量为铵基磷酸镁水泥中MgO质量的1％～5％，三聚磷酸钠的质量为铵基磷酸镁水泥中MgO质量的1％～5％。所述缓凝剂的使用方法，包括如下步骤：将所得铵基磷酸镁水泥缓凝剂粉体与水混合，搅拌后形成均匀的缓凝剂溶液；再将铵基磷酸镁水泥与缓凝剂溶液混合，制备铵基磷酸镁水泥浆体。本发明提供的缓凝剂可根据实际工程情况，通过调整比例有效延长凝结时间5min～30min，在保证铵基磷酸镁水泥工作性的同时，强度损失较小。

Description

一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂及其使用方法
技术领域
本发明属于磷酸镁水泥基复合材料的制备领域，具体涉及一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂及其使用方法。
背景技术
磷酸镁水泥主要由重烧氧化镁、磷酸盐和缓凝剂按一定比例配制而成，是一种以通过化学反应产生化学键而形成强度的胶凝材料，其性能介于陶瓷与水泥之间，具有快硬早强，环境温度适应性强，与旧混凝土粘结强度高，体积变形小和耐磨、抗冻、抗盐冻剥蚀等耐久性好的优点。到80年代初期，磷酸镁胶凝材料开始得到重视，美国等西方发达国家将磷酸镁胶凝材料广泛应用于高速公路、机场、军事工程等重要设施的应急抢修。我国对磷酸镁水泥的研究起步相对较晚，到了20世纪90年代末期，才开展了围绕磷酸镁水泥材料的研究工作。
磷酸镁水泥作为一种新型胶凝材料，与传统水泥相比具有一系列的优点。但自身也具有一些显著的缺陷，主要表现在凝结过快，水化放热量大，施工可操作性差等。实际工程中，由于磷酸镁水泥对温度的敏感性，稍有操作不当，胶凝材料便会在拌合时凝结，导致材料失效，造成工程事故。凝结时间成为制约磷酸镁水泥应用的重要因素，诸多学者从磷酸镁水泥的基本组分、改性材料、缓凝剂研制等方面入手展开了大量研究，探究规律与机理，力图使磷酸镁胶凝材料凝结时间可控，表现出更加优异的工作性能，推动磷酸镁水泥应用于更广的领域。磷酸镁胶凝材料的基本组分对材料凝结时间的影响主要表现在缓凝剂、磷镁比、水胶比、氧化镁性质几方面。其中缓凝剂的种类和掺量对于磷酸镁胶凝材料凝结时间的影响最为显著。目前，已有一些关于磷酸镁水泥体系的缓凝剂发明，如硼砂-磷酸氢二钠-无机氯盐，硫酸盐-磷酸盐复合缓凝剂等，可将磷酸镁水泥凝结时间延长至50min以上。但已有发明普遍存在延长凝结时间的同时材料强度大幅下降的现象，且对于使用大比表面积(大于300m2/kg)氧化镁作为原材料的磷酸镁水泥缓凝效果不显著。
发明内容
本发明的技术任务是针对以上现有技术的不足，提供一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂及其使用方法，对于使用比表面积较大的重烧MgO作为原材料的磷酸镁水泥同样具备显著缓凝效果，该缓凝剂延长磷酸镁水泥凝结时间的同时，对其工作性能及力学性能影响较小，且满足施工可操作性要求。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂，包括如下组分：五水四硼酸钠、无水乙酸钠及三聚磷酸钠；其中五水四硼酸钠的质量为铵基磷酸镁水泥中MgO质量的8％～15％，无水乙酸钠的质量为铵基磷酸镁水泥中MgO质量的1％～5％，三聚磷酸钠的质量为铵基磷酸镁水泥中MgO质量的1％～5％。
进一步地，所述的铵基磷酸镁水泥的缓凝剂为粉末状，其粒径为50～200μm。
进一步地，所述五水四硼酸钠平均粒度为40～230目，优选为200目。
基于上述组分的缓凝剂的使用方法包括如下步骤：
(1)称取五水四硼酸钠、无水乙酸钠、三聚磷酸钠进行干粉搅拌，混合均匀后得到铵基磷酸镁水泥缓凝剂粉体；
(2)将所得铵基磷酸镁水泥缓凝剂粉体与水混合，搅拌后形成均匀的缓凝剂溶液；
(3)将铵基磷酸镁水泥与缓凝剂溶液混合，制备铵基磷酸镁水泥浆体。
进一步地，所述的铵基磷酸镁水泥中含有氧化镁及磷酸二氢铵，所述氧化镁为重烧氧化镁。
进一步地，所述的铵基磷酸镁水泥中磷酸二氢铵与氧化镁的质量比为1/3～1/4。
进一步地，步骤(1)中所述的铵基磷酸镁水泥缓凝剂粉体的质量为铵基磷酸镁水泥中氧化镁质量的10％～25％。
进一步地，步骤(2)中水的质量与氧化镁、磷酸二氢铵以及缓凝剂粉体总质量的比为0.14～0.22：1。
与现有技术相比，本发明的工作原理和有益效果为：
1.本发明为五水硼砂(五水四硼酸钠)、无水乙酸钠、三聚磷酸钠复合缓凝剂，复合缓凝剂中选择200目五水硼砂作为缓凝组分，相较于传统工业级十水硼砂，较细粒度下的200目五水硼砂在水环境下迅速溶解，可以快速电离出大量B4O7 2-，吸附Mg2+的同时，迅速发生反应生成络合物沉积在MgO表面，充分包裹住MgO颗粒进而延缓了水化反应的进行。市面上易于购买的硼砂产品中包括无水硼砂、五水硼砂、十水硼砂。三类产品中，十水硼砂研磨至200目后，在储存过程中易于结块，不利于后续使用。无水硼砂及五水硼砂研磨至200目后，在规定储存条件下，相对易于储存，材料性质稳定。试验结果表明200目无水硼砂缓凝效果不佳，200目五水硼砂缓凝效果较为理想，因此选择此材料作为本发明复合缓凝剂的缓凝组分之一。本发明复合缓凝剂中选择无水乙酸钠作为缓凝组分，无水乙酸钠为可溶性盐，可以在水中迅速电离成羧酸根和钠离子，改变了反应体系的PH值，同时带负电的羧酸根吸附在氧化镁表面阻碍其溶解，导致水化反应速率减缓。本发明复合缓凝剂中选择三聚磷酸钠作为缓凝组分，三聚磷酸钠与铵基磷酸镁水泥浆体中的Mg2+具有较强的络合能力，通过降低了镁离子的浓度，从而延缓了水化产物的生成。
2.本发明可以有效延长磷酸镁水泥的凝结时间5min～30min，对于采用比表面积较大的重烧MgO作为原材料的磷酸镁水泥同样具备显著缓凝效果，能够有效保证材料的可操作性时间。
3.本发明的复合缓凝剂在应用过程中，在延长铵基磷酸镁水泥凝结时间的同时，能够保证铵基磷酸镁水泥的工作性，对磷酸镁水泥体系的早期强度发展抑制作用小，甚至在一定程度上可以提高铵基磷酸镁水泥试样的早期强度。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施方式中具体实施例均为：铵基磷酸镁水泥(MAPC)净浆的凝结时间测定参照GB/T1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》执行。MAPC抗压和抗折强度参照GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》执行。铵基磷酸镁水泥的缓凝剂为粉末状，其粒径要求为50～200μm。五水四硼酸钠为白色晶体粉末，其纯度≥99.0wt％，平均粒度为200目。无水乙酸钠为白色粉末，有吸湿性，溶于水，纯度≥99.0wt％；三聚磷酸钠为工业级，白色粉末，易溶于水，按质量百分比，纯度≥96.0wt％；所用氧化镁为重烧氧化镁，平均粒径为200目，其纯度≥93.0wt％；所述磷酸二氢铵其纯度≥98wt％。
对比例1：
为验证本发明的复合缓凝剂对铵基磷酸镁水泥(MAPC)体系凝结时间的作用效果，选择经典MAPC缓凝组分工业级十水硼砂(十水四硼酸钠)作为本发明的对比实例。氧化镁(MgO)/磷酸二氢铵(NH4H2PO4)的质量比为4/1，硼砂(Na2B4O7·10H2O)/氧化镁(MgO)质量比为0.12，水胶比为0.17。MAPC净浆在相对湿度50±5％，试验温度20℃环境中的凝结时间、抗压强度、抗折强度指标测定结果见表1。
对比例2：
为验证本发明的复合缓凝剂中其他组分对MPC体系凝结时间的作用效果，选择200目五水硼砂，作为本发明的对比实例。氧化镁(MgO)/磷酸二氢铵(NH4H2PO4)的质量比为4/1，硼砂(Na2B4O7·5H2O)/氧化镁质量比为0.12，水胶比为0.17。MAPC净浆在相对湿度50±5％，试验温度20℃环境中的凝结时间、抗压强度、抗折强度指标测定结果见表1。
实施例1：
一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂，所述铵基磷酸镁水泥按照质量比氧化镁(MgO)/磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为4/1的比例称取并混合均匀后制得；所述缓凝剂由五水四硼酸钠、无水乙酸钠及三聚磷酸钠组成，其中五水四硼酸钠质量/无水乙酸钠质量/三聚磷酸钠质量/氧化镁质量(铵基磷酸镁水泥中MgO质量)＝0.12/0.04/0.01/1。
其使用方法为：
(1)将五水四硼酸钠、无水乙酸钠、三聚磷酸钠粉末混合搅拌均匀，然后加入水，水的质量与胶凝组分(氧化镁、磷酸二氢铵以及缓凝剂粉体)总质量的比为0.17，充分搅拌后，制得缓凝剂溶液，静置待用；
(2)向铵基磷酸镁水泥中加入上述配制的缓凝剂溶液，慢速搅拌30s，快速搅拌90s，制备成均匀的磷酸镁水泥净浆。MAPC净浆在相对湿度50±5％，试验温度20℃环境中的凝结时间、抗压强度、抗折强度指标测定结果见表1。
实施例2：
一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂，所述铵基磷酸镁水泥按照质量比氧化镁(MgO)/磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为4/1的比例称取并混合均匀后制得；所述缓凝剂由五水四硼酸钠、无水乙酸钠及三聚磷酸钠组成，其中五水四硼酸钠质量/无水乙酸钠质量/三聚磷酸钠质量/氧化镁质量＝0.12/0.01/0.04/1。
其使用方法为：
(1)将五水四硼酸钠、无水乙酸钠、三聚磷酸钠粉末混合搅拌均匀，然后加入水，水的质量与胶凝组分(氧化镁、磷酸二氢铵以及缓凝剂粉体)总质量的比为0.17，充分搅拌后，制得缓凝剂溶液，静置待用；
(2)向铵基磷酸镁水泥中加入上述配制的缓凝剂溶液，慢速搅拌30s，快速搅拌90s，制备成均匀的磷酸镁水泥净浆。MAPC净浆在相对湿度50±5％，试验温度20℃环境中的凝结时间、抗压强度、抗折强度指标测定结果见表1。
实施例3：
一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂，所述铵基磷酸镁水泥按照质量比氧化镁(MgO)/磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为4/1的比例称取并混合均匀后制得；所述缓凝剂由五水四硼酸钠、无水乙酸钠及三聚磷酸钠组成，其中五水四硼酸钠质量/无水乙酸钠质量/三聚磷酸钠质量/氧化镁质量＝0.12/0.02/0.02/1。
其使用方法为：
(1)将五水四硼酸钠、无水乙酸钠、三聚磷酸钠粉末混合搅拌均匀，然后加入水，水的质量与胶凝组分(氧化镁、磷酸二氢铵以及缓凝剂粉体)总质量的比为0.17，充分搅拌后，制得缓凝剂溶液，静置待用；
(2)向铵基磷酸镁水泥中加入上述配制的缓凝剂溶液，慢速搅拌30s，快速搅拌90s，制备成均匀的磷酸镁水泥净浆。MAPC净浆在相对湿度50±5％，试验温度20℃环境中的凝结时间、抗压强度、抗折强度指标测定结果见表1。
实施例4：
一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂，所述铵基磷酸镁水泥按照质量比氧化镁(MgO)/磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为4/1的比例称取并混合均匀后制得；所述缓凝剂由五水四硼酸钠、无水乙酸钠及三聚磷酸钠组成，其中五水四硼酸钠质量/无水乙酸钠质量/三聚磷酸钠质量/氧化镁质量＝0.12/0.03/0.03/1。
其使用方法为：
(1)将五水四硼酸钠、无水乙酸钠、三聚磷酸钠粉末混合搅拌均匀，然后加入水，水的质量与胶凝组分(氧化镁、磷酸二氢铵以及缓凝剂粉体)总质量的比为0.17，充分搅拌后，制得缓凝剂溶液，静置待用。
(2)向铵基磷酸镁水泥中加入上述配制的缓凝剂溶液，慢速搅拌30s，快速搅拌90s，制备成均匀的磷酸镁水泥净浆。MAPC净浆在相对湿度50±5％，试验温度20℃环境中的凝结时间、抗压强度、抗折强度指标测定结果见表1。
实施例5：
一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂，所述铵基磷酸镁水泥按照质量比氧化镁(MgO)/磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为4/1的比例称取并混合均匀后制得；所述缓凝剂由五水四硼酸钠、无水乙酸钠及三聚磷酸钠组成，其中五水四硼酸钠质量/无水乙酸钠质量/三聚磷酸钠质量/氧化镁质量＝0.12/0.02/0.02/1。
其使用方法为：
(1)将五水四硼酸钠、无水乙酸钠、三聚磷酸钠粉末混合搅拌均匀，然后加入水，水的质量与胶凝组分(氧化镁、磷酸二氢铵以及缓凝剂粉体)总质量的比为0.15，充分搅拌后，制得缓凝剂溶液，静置待用。
(2)向铵基磷酸镁水泥中加入上述配制的缓凝剂溶液，慢速搅拌30s，快速搅拌90s，制备成均匀的磷酸镁水泥净浆。MAPC净浆在相对湿度50±5％，试验温度20℃环境中的凝结时间、抗压强度、抗折强度指标测定结果见表1。
实施例6：
一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂，所述铵基磷酸镁水泥按照质量比氧化镁(MgO)/磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为4/1的比例称取并混合均匀后制得；所述缓凝剂由五水四硼酸钠、无水乙酸钠及三聚磷酸钠组成，其中五水四硼酸钠质量/无水乙酸钠质量/三聚磷酸钠质量/氧化镁质量＝0.12/0.02/0.02/1。
其使用方法为：
(1)将五水四硼酸钠、无水乙酸钠、三聚磷酸钠粉末混合搅拌均匀，然后加入水，水的质量与胶凝组分(氧化镁、磷酸二氢铵以及缓凝剂粉体)总质量的比为0.20，充分搅拌后，制得缓凝剂溶液，静置待用。
(2)向铵基磷酸镁水泥中加入上述配制的缓凝剂溶液，慢速搅拌30s，快速搅拌90s，制备成均匀的磷酸镁水泥净浆。MAPC净浆在相对湿度50±5％，试验温度20℃环境中的凝结时间、抗压强度、抗折强度指标测定结果见表1。
实施例7：
一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂，所述铵基磷酸镁水泥按照质量比氧化镁(MgO)/磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为3/1的比例称取并混合均匀后制得；所述缓凝剂由五水四硼酸钠、无水乙酸钠及三聚磷酸钠组成，其中五水四硼酸钠质量/无水乙酸钠质量/三聚磷酸钠质量/氧化镁质量＝0.12/0.02/0.02/1。
其使用方法为：
(1)将五水四硼酸钠、无水乙酸钠、三聚磷酸钠粉末混合搅拌均匀，然后加入水，水的质量与胶凝组分(氧化镁、磷酸二氢铵以及缓凝剂粉体)总质量的比为0.17，充分搅拌后，制得缓凝剂溶液，静置待用。
(2)向铵基磷酸镁水泥中加入上述配制的缓凝剂溶液，慢速搅拌30s，快速搅拌90s，制备成均匀的磷酸镁水泥净浆。MAPC净浆在相对湿度50±5％，试验温度20℃环境中的凝结时间、抗压强度、抗折强度指标测定结果见表1。
实施例8：
一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂，所述铵基磷酸镁水泥按照质量比氧化镁(MgO)/磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为3/1的比例称取并混合均匀后制得；所述缓凝剂由五水四硼酸钠、无水乙酸钠及三聚磷酸钠组成，其中五水四硼酸钠质量/无水乙酸钠质量/三聚磷酸钠质量/氧化镁质量＝0.12/0.03/0.03/1。
其使用方法为：
(1)将五水四硼酸钠、无水乙酸钠、三聚磷酸钠粉末混合搅拌均匀，然后加入水，水的质量与胶凝组分(氧化镁、磷酸二氢铵以及缓凝剂粉体)总质量的比为0.15，充分搅拌后，制得缓凝剂溶液，静置待用。
(2)向铵基磷酸镁水泥中加入上述配制的缓凝剂溶液，慢速搅拌30s，快速搅拌90s，制备成均匀的磷酸镁水泥净浆。MAPC净浆在相对湿度50±5％，试验温度20℃环境中的凝结时间、抗压强度、抗折强度指标测定结果见表1。
实施例9：
一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂，所述铵基磷酸镁水泥按照质量比氧化镁(MgO)/磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为4/1的比例称取并混合均匀后制得；所述缓凝剂由五水四硼酸钠、无水乙酸钠及三聚磷酸钠组成，其中五水四硼酸钠质量/无水乙酸钠质量/三聚磷酸钠质量/氧化镁质量＝0.08/0.02/0.02/1。
其使用方法为：
(1)将五水四硼酸钠、无水乙酸钠、三聚磷酸钠粉末混合搅拌均匀，然后加入水，水的质量与胶凝组分(氧化镁、磷酸二氢铵以及缓凝剂粉体)总质量的比为0.17，充分搅拌后，制得缓凝剂溶液，静置待用。
(2)向铵基磷酸镁水泥中加入上述配制的缓凝剂溶液，慢速搅拌30s，快速搅拌90s，制备成均匀的磷酸镁水泥净浆。MAPC净浆在相对湿度50±5％，试验温度20℃环境中的凝结时间、抗压强度、抗折强度指标测定结果见表1。
实施例10：
一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂，所述铵基磷酸镁水泥按照质量比氧化镁(MgO)/磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为4/1的比例称取并混合均匀后制得；所述缓凝剂由五水四硼酸钠、无水乙酸钠及三聚磷酸钠组成，其中五水四硼酸钠质量/无水乙酸钠质量/三聚磷酸钠质量/氧化镁质量＝0.15/0.03/0.03/1。
其使用方法为：
(1)将五水四硼酸钠、无水乙酸钠、三聚磷酸钠粉末混合搅拌均匀，然后加入水，水的质量与胶凝组分(氧化镁、磷酸二氢铵以及缓凝剂粉体)总质量的比为0.17，充分搅拌后，制得缓凝剂溶液，静置待用。
(2)向铵基磷酸镁水泥中加入上述配制的缓凝剂溶液，慢速搅拌30s，快速搅拌90s，制备成均匀的磷酸镁水泥净浆。MAPC净浆在相对湿度50±5％，试验温度20℃环境中的凝结时间、抗压强度、抗折强度指标测定结果见表1。
表1对比例及实施例试验数据(％为相对于MgO质量的百分比)
Figure BDA0003328653050000071
Figure BDA0003328653050000081
以上技术方案阐述了本发明的技术思路，不能以此限定本发明的保护范围，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂，其特征在于，包括如下组分：五水四硼酸钠、无水乙酸钠及三聚磷酸钠；其中五水四硼酸钠的质量为铵基磷酸镁水泥中MgO质量的8%～15%，无水乙酸钠的质量为铵基磷酸镁水泥中MgO质量的1%～5%，三聚磷酸钠的质量为铵基磷酸镁水泥中MgO质量的1%～5%；所述五水四硼酸钠平均粒度为40~230目。
2.根据权利要求1所述的一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂，其特征在于，所述的铵基磷酸镁水泥的缓凝剂为粉末状，其粒径为50～200μm。
3.根据权利要求1所述的一种适用于铵基磷酸镁水泥体系的缓凝剂，其特征在于，所述五水四硼酸钠平均粒度为200目。
4.如权利要求1~3其中任意一项所述缓凝剂的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取五水四硼酸钠、无水乙酸钠、三聚磷酸钠进行干粉搅拌，混合均匀后得到铵基磷酸镁水泥缓凝剂粉体；
（2）将所得铵基磷酸镁水泥缓凝剂粉体与水混合，搅拌后形成均匀的缓凝剂溶液；
（3）将铵基磷酸镁水泥与缓凝剂溶液混合，制备铵基磷酸镁水泥浆体。
5.根据权利要求4所述缓凝剂的使用方法，其特征在于，所述的铵基磷酸镁水泥中含有氧化镁及磷酸二氢铵，所述氧化镁为重烧氧化镁。
6.根据权利要求5所述缓凝剂的使用方法，其特征在于，所述的铵基磷酸镁水泥中磷酸二氢铵与氧化镁的质量比为1/3~1/4。
7.根据权利要求4所述缓凝剂的使用方法，其特征在于，步骤（1）中所述的铵基磷酸镁水泥缓凝剂粉体的质量为铵基磷酸镁水泥中氧化镁质量的10%～25%。
8.根据权利要求5所述缓凝剂的使用方法，其特征在于，步骤（2）中水的质量与氧化镁、磷酸二氢铵以及缓凝剂粉体总质量的比为0.14～0.22：1。
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