CN104614455B - 一种前列地尔注射液的含量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及前列地尔注射液的含量检测方法，步骤为，配制β‑萘酚内标溶液；把供试品溶液与对照品溶液制备成含有相同浓度的β‑萘酚内标溶液，然后，采用高效液相色谱法对前列地尔进行柱分离，以柱后衍生的方法，在1mol/L的KOH溶液为反应液，反应池温度为60℃，最后，在278nm波长处检测前列地尔及β‑萘酚峰面积，用内标法计算前列地尔含量。利用本发明的方法检测前列地尔注射液的含量，有效的解决了在已有前列地尔注射液含量检测方法中β‑萘酚峰面积偏低的问题，提高了前列地尔注射液含量检测的精密度，使本前列地尔注射液含量检测方法可以适用于不同处方前列地尔注射液含量的检测。
Description
技术领域：
本发明涉及一种前列地尔注射液的含量检测方法。
背景技术：
前列地尔又称前列腺素E1，英文名称：PROSTAGLANDIN E1，英文缩写PGE1,化学名称：(1R,2R,3R)-3-羟基-2(E)-(3S)-3-羟基-1-辛烯基-5-氧代环戊烷庚酸，分子式：C20H34O5，分子量：354.49。结构式如下：
目前对于前列地尔注射液含量分析方法较为常见的是用HPLC法配合柱后衍生，用pH值为6.0的磷酸盐缓冲溶液与乙腈(3:1)作为流动相并用流动相稀释定容β-萘酚内标溶液剂及列地尔对照品溶液，由于用流动相为磷酸盐缓冲液与乙腈(3:1)混合会导致前列地尔注射液处方中的一些亲油性的物质在其中不能完全溶解，从而会影响内标物β-萘酚的峰面积。
另外目前，采用柱后衍生化法检测前列地尔注射液含量的报道中尚未提到前列地尔注射液含量检测时出现内标物β-萘酚峰面积降低问题，其原因在于目前市面上销售的前列地尔注射液的处方中油相基本上都是用蛋黄卵磷脂，大豆油(注射用)而没有用中链甘油三酸酯。
再者，直接采用国家药品标准(WS1-(X-041)-2002Z-2008)对前列地尔注射液进行含量检测时，由于使用的是流动相缓冲盐：乙腈(3：1)，极性偏大，根据，不能将制备样品溶液中的残留中链油溶解，导致内标物β-萘酚在残留中链油和流动相中均有分布，使内标物β-萘酚峰面积降低问题显著，导致前列地尔含量偏高。
发明内容：
本发明的目的是提供一种前列地尔注射液的含量检测方法，以克服上述检测方法中的不足之处，该方法检测准确，有效的解决了前列地尔注射液含量检测中内标物β-萘酚峰面积降低的问题。
为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案是：
一种前列地尔注射液的含量检测方法，其特征在于，步骤为：配制β-萘酚内标溶液；把供试品溶液与对照品溶液制备成含有相同浓度的β-萘酚内标溶液，然后，采用高效液相色谱法对前列地尔进行柱分离，以柱后衍生的方法，在1mol/L的KOH溶液为反应液，反应池温度为60℃，最后，在278nm波长处检测前列地尔及β-萘酚峰面积，用内标法计算前列地尔含量。
在本发明的一个优选实施例中，所述β-萘酚内标溶液制备方法是取β-萘酚25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为第一溶液；取第一溶液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇，乙醇或其他与其极性相近的溶剂稀释至刻度，作为内标溶液。
在本发明的一个优选实施例中，所述对照品溶液的制备方法是取前列地尔对照品5mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加无水乙醇10ml溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml与步骤(1)的第一溶液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇，乙醇或其他与其极性相近的溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
在本发明的一个优选实施例中，所述供试品溶液的制备方法是精密量取相当于前列地尔2.5μg的前列地尔注射液0.5ml，置20ml棕色具塞试管中，加四氢呋喃2.5ml，混匀，加1→1000磷酸溶液15ml，混匀，通过预处理柱，试管用10ml水冲洗并通过预处理柱；再用甲醇7ml洗脱，洗脱液全部移入10ml棕色蒸馏瓶中，于50℃减压蒸馏10分钟，蒸干溶剂，残渣用步骤(1)的内标溶液1.0ml溶解，摇匀，即得。
在本发明的一个优选实施例中，所述预处理柱的填充物为十八烷基硅烷键合硅胶，粒径为70μm，φ10mm×9mm聚丙烯管(SEP-PAK C18柱，Waters)使用前用甲醇10ml、水10ml冲洗。
利用本发明的方法检测前列地尔注射液的含量，有效的解决了现有前列地尔注射液含量检测中内标物β-萘酚峰面积降低问题，提高了前列地尔注射液含量检测进样精密度，特别适合实验室测定前列地尔注射液样品中前列地尔的含量。
本发明将国家药品标准(WS1-(X-041)-2002Z-2008)对前列地尔注射液进行含量检测时使用的流动相中的溶剂更换为甲醇，乙醇或其他与其极性相近的溶剂，克服了前列地尔注射液处方中的一些亲油性的物质在流动相中不能完全溶解的问题，可以更准确的检测前列地尔注射液含量。
本发明使用了极性适中的甲醇，乙醇或其他与其极性相近的溶剂，建立了一种可有效解决前列地尔注射液在含量测定中内标物β-萘酚峰面积降低的问题。同时提高了检测精密度，对准确测定样品中前列地尔的含量提供了更可靠的柱后衍生化方法。
具体实施方式
通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。
对比例1
采用国家药品标准(WS1-(X-041)-2002Z-2008)对前列地尔注射液进行含量检测，在可使用柱后衍生的高效液相色谱仪下，按如下如下方法配制内标溶液及对照品溶液：
(1)内标溶液的制备：
取β-萘酚约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，量取5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为溶液(1)。取溶液(1)5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为内标溶液。；
(2)对照品溶液的制备：
取前列地尔对照品约5mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加无水乙醇10ml溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml与溶液(1)5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，并在278nm处对衍生物进行测定。
(3)供试品溶液的制备：
精密量取本品0.5ml(相当于前列地尔2.5μg)，置20ml棕色具塞试管中，加四氢呋喃2.5ml，混匀，加磷酸溶液(1→1000)15ml，混匀，通过预处理柱[填充物为十八烷基硅烷键合硅胶，粒径为70μm，φ10mm×9mm聚丙烯管(SEP-PAK C18柱，Waters)。使用前用甲醇10ml、水10ml冲洗]，试管用10ml水冲洗并通过预处理柱。再用甲醇7ml洗脱，洗脱液全部移入10ml棕色蒸馏瓶中，于50℃减压蒸馏10分钟，蒸干溶剂，残渣用内标溶液1.0ml溶解，摇匀，即得。
对比例2
采用国家药品标准(WS1-(X-041)-2002Z-2008)对前列地尔注射液进行含量检测，在可使用柱后衍生的高效液相色谱仪下，按如下如下方法配制内标溶液及对照品溶液：
(1)内标溶液的制备：
取β-萘酚约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，量取5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为溶液(1)。取溶液(1)5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为内标溶液。；
(2)对照品溶液的制备：
取前列地尔对照品约5mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加无水乙醇10ml溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml与溶液(1)5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，并在278nm处对衍生物进行测定。
(3)供试品溶液的制备：
精密量取本品0.5ml(相当于前列地尔2.5μg)，置20ml棕色具塞试管中，加四氢呋喃2.5ml，混匀，加磷酸溶液(1→1000)15ml，混匀，通过预处理柱[填充物为十八烷基硅烷键合硅胶，粒径为70μm，φ10mm×9mm聚丙烯管(SEP-PAK C18柱，Waters)。使用前用甲醇10ml、水10ml冲洗]，试管用10ml水冲洗并通过预处理柱。再用甲醇7ml洗脱，洗脱液全部移入10ml棕色蒸馏瓶中，于50℃减压蒸馏10分钟，蒸干溶剂，残渣用内标溶液1.0ml溶解(涡旋振荡器涡旋溶剂残渣)，摇匀，即得。
实施例3
一种前列地尔注射液的含量检测方法，步骤为：配制β-萘酚内标溶液；把供试品溶液与对照品溶液制备成含有相同浓度的β-萘酚内标溶液，然后，采用高效液相色谱法对前列地尔进行柱分离，以柱后衍生的方法，在1mol/L的KOH溶液为反应液，反应池温度为60℃，最后，在278nm波长处检测前列地尔及β-萘酚峰面积，用内标法计算前列地尔含量。
β-萘酚内标溶液制备方法是取β-萘酚25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为第一溶液；取第一溶液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇，乙醇或其他与其极性相近的溶剂稀释至刻度，作为内标溶液。
对照品溶液的制备方法是取前列地尔对照品5mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加无水乙醇10ml溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml与步骤(1)的第一溶液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇，乙醇或其他与其极性相近的溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备方法是精密量取相当于前列地尔2.5μg的前列地尔注射液0.5ml，置20ml棕色具塞试管中，加四氢呋喃2.5ml，混匀，加1→1000磷酸溶液15ml，混匀，通过预处理柱，试管用10ml水冲洗并通过预处理柱；再用甲醇7ml洗脱，洗脱液全部移入10ml棕色蒸馏瓶中，于50℃减压蒸馏10分钟，蒸干溶剂，残渣用步骤(1)的内标溶液1.0ml溶解，摇匀，即得。
预处理柱的填充物为十八烷基硅烷键合硅胶，粒径为70μm，φ10mm×9mm聚丙烯管(SEP-PAK C18柱，Waters)使用前用甲醇10ml、水10ml冲洗。
试验结果：
以上两组试验测定前列地尔注射液含量检测结果见表1：
表1
从表1可知，利用本发明的方法检测前列地尔注射液含量，有效的解决了在现有前列地尔注射液含量检测中内标物β-萘酚降低的问题，并且提高了前列地尔注射液含量准确性，特别适合实验室测定前列地尔注射液样品中前列地尔的含量检测。
Claims (1)
1.一种前列地尔注射液的含量检测方法，其特征在于，步骤为：配制β-萘酚内标溶液；把供试品溶液与对照品溶液制备成含有相同浓度的β-萘酚内标溶液，然后，采用高效液相色谱法对前列地尔进行柱分离，以柱后衍生的方法，在1mol/L的KOH溶液为反应液，反应池温度为60℃，最后，在278nm波长处检测前列地尔及β-萘酚峰面积，用内标法计算前列地尔含量；
所述β-萘酚内标溶液制备方法是取β-萘酚25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为第一溶液；取第一溶液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇或乙醇稀释至刻度，作为内标溶液；
所述对照品溶液的制备方法是取前列地尔对照品5mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加无水乙醇10ml溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml与步骤(1)的第一溶液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇或乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
所述供试品溶液的制备方法是精密量取相当于前列地尔2.5μg的前列地尔注射液0.5ml，置20ml棕色具塞试管中，加四氢呋喃2.5ml，混匀，加1→1000磷酸溶液15ml，混匀，通过预处理柱，试管用10ml水冲洗并通过预处理柱；再用甲醇7ml洗脱，洗脱液全部移入10ml棕色蒸馏瓶中，于50℃减压蒸馏10分钟，蒸干溶剂，残渣用步骤(1)的内标溶液1.0ml溶解，摇匀，即得；
所述预处理柱的填充物为十八烷基硅烷键合硅胶，粒径为70μm，SEP-PAK C18柱，Watersφ10mm×9mm聚丙烯管使用前用甲醇10ml、水10ml冲洗。
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