CN104610709A - 用于汽车引擎散热器的高Tg、高散热铝基覆铜板 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种涂覆在金属基板上的高导热的树脂组合物、由其制造的用于汽车引擎散热器的高Tg、高散热铝基覆铜板及该高Tg、高散热铝基覆铜板的制造方法。本发明的树脂组合物保证了金属基覆铜箔层压板的优异的导热、绝缘、阻燃性能，高耐热性、高耐湿性和低膨胀系数。且本发明的高Tg、高散热铝基覆铜板比普通金属基覆铜层压板在导热型、耐冲性及综合性能方面有着明显的优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种高Tg、高散热铝基覆铜板，尤其涉及一种应用于汽车引擎散热器的高Tg、高散热铝基覆铜板。
背景技术
汽车引擎所用PCB产品多采用特殊性能材料（如高Tg，耐CAF材料等等），高Tg、高散热材料应用于汽车关键电子产品成为近2年特制PCB的亮点，而技术含量高的中高端产品基本都为国外品牌所垄断。在国内该类型材料在设计方面存在一定缺陷，Tg偏低，耐CAF性能差，且因技术不成熟，在后续机械加工过程中容易出现绝缘层脱落断裂等损失，达到高端客户要求能力不高。因此仍然需要开发一种新型高Tg、高散热铝基覆铜板，用于汽车引擎。
发明内容
本发明为解决上述问题，提供一种能用于汽车引擎的高Tg、高散热铝基覆铜板。通过：1.先对铝板表面进行覆胶（高导热的树脂组合物）处理，提高与高Tg的RCC（涂树脂铜箔）结合力，降低在加工过程中铝板与绝缘层发生分离和绝缘层破裂的风险；2.使用高Tg高散热型RCC，可以用于汽车引擎运行时的超高温环境及耐老化和高散热需求。
一种涂覆在铝板上的高导热的树脂组合物，该树脂组合物按重量份计主要由以下物质组成：
双酚A型环氧树脂 5-35份
邻甲酚醛环氧树脂 5-10份
端羧基丁腈橡胶环氧预聚体 5-10份
填料 50-80份
芳香族胺类或砜类固化剂 1-10份
促进剂 0.1-2份。
优选的，上述填料为氧化铝、氮化硼、氮化铝和碳化硅中的一种或几种。
优选的，所述双酚A型环氧树脂环氧当量为430-450；所述邻甲酚醛环氧树脂环氧当量200-230；上述端羧基丁腈橡胶环氧预聚体的橡胶含量为40%，粘度为200PS（80℃），环氧当量为850-950。
优选的，所述芳香族胺类和/或砜类固化剂为二氨基二苯甲烷(DDM)、二氨基二苯砜(DDS)和/或间苯二胺(m PDA)，所述促进剂为咪唑类促进剂，如2-甲基咪唑、N-甲基咪唑等。
一种包括上述树脂组合物的用于汽车引擎散热器的高Tg、高散热铝基覆铜板。
一种制作上述用于汽车引擎散热器的高Tg、高散热铝基覆铜板的方法，包括以下步骤：
1) 使用单种溶剂或溶剂混合物将芳香族胺类或砜类固化剂1-10份，促进剂0.1-2份进行充分搅拌溶解；
2) 将双酚A型环氧树脂5-35份，邻甲基酚醛环氧树脂5-10份，端羧基丁腈橡胶环氧预聚体5-10份，填料50-80份依次加入步骤1）所得溶解物，高速搅拌5小时以上，充分混合均匀，形成高导热型树脂组合物；
3) 将上述高导热型树脂组合物丝印在铝板上，放入烘箱中100-160℃烘烤3-5分钟，得到涂覆半固化状态树脂层的涂树脂组合物铝板；
4) 将环氧树脂组合物固体组分（A）、（B）、（D）、（E）和有机溶剂混合形成环氧树脂组合物的液态分散体，再向其中投入填料（C），使用高速强力搅拌器进行初步分散后，通过球磨、高速均质乳化或砂磨的方法进行研磨，使填料在液态分散体中充分分散，获得导热分散体；其中所述环氧树脂组合物各组分质量份数为：（A）双酚A型环氧树脂5-35份，苯氧树脂0-10份，双环戊二烯苯酚环氧树脂5-30份；（B）丁腈橡胶5-35份；（C）填料50-80份；（D）胺类固化剂1-10份；（E）促进剂0.1-2份。
5) 使用涂覆设备将步骤4）所得导热分散体涂覆至铜箔上，涂胶厚度为20-250μm；使涂覆有该分散体的铜箔经过烘箱干燥，除去有机溶剂并干燥组合物，以形成涂覆半固化状态树脂层的涂树脂铜箔，干燥温度为80-180℃，干燥时间2-10分钟；
6） 把上述涂覆半固化状态树脂层的涂树脂组合物铝板和涂覆半固化状态树脂层的涂树脂铜箔叠合后，在190℃真空条件下压合制成高Tg散热性铝基覆铜板。
优选的，上述步骤3中所述的半固化状态树脂层厚度为10-15μm。
优选的，上述步骤1中所述溶剂为丙酮、MEK、环己酮和DMF中的一种或多种。
优选的，所述苯氧树脂结构式为:
其中，苯氧树脂数均分子量≥10000；
所述双环戊二烯苯酚环氧树脂结构式为:
。
在一些实施方式中，双环戊二烯苯酚环氧树脂结构式中n的平均值可以为约等于1.8。
优选的，胺类固化剂为双氰胺、间苯二胺和二氨基二苯甲烷中的一种或多种；促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑和2-苯基咪唑中的一种或多种。
优选的，双酚A型环氧树脂的环氧当量为430-450，丁腈橡胶的门尼粘度为30-40；其中填料为氧化铝、氢氧化铝和氢氧化镁的混合物，其中氧化铝占填料总重量的60%-80%，氢氧化铝占填料总重量的10%-20%，氢氧化镁占填料总重量的10%-20%。
本发明中使用液体端羧基丁腈橡胶（CTBN）对环氧树脂（EP）进行改性，合成了CTBN/EP预聚物，FT-IR分析表明，在反应中EP的环氧基开环后与CTBN的羧基反应生成了酯键。随着CTBN含量的增大，其弯曲强度、拉伸强度降低,冲击强度、断裂伸长率增大，说明CTBN通过化学预聚改性的EP具有良好的韧性。
端羧基丁腈橡胶环氧预聚体是由普通双酚A环氧树脂与丁腈橡胶弹性体（CTBN）加成反应所得到的高粘度加成物。可直接添加入树脂组分中使用，与树脂的相容性非常好。丁腈橡胶弹性体改善了双酚A环氧树脂的韧性、耐冲击性、热冲击性及耐撕裂强度，剥离强度等。
将本发明的树脂组合物首先涂布在铝板表面，然后进入隧道式烘箱进行烘烤完成半固化，主要作用在于保证绝缘层（因作为绝缘层的RCC主体树脂是高Tg成分，在常态加工下非常脆）与铝板结合处的缓冲，防止或降低在加工过程中铝板与绝缘层发生分离和绝缘层破裂的风险。
本发明中将高Tg的RCC与上述加工完成的涂覆树脂组合物的铝板进行叠片组合后进入热压机压制成型，制成用于汽车引擎散热器的高Tg、高散热铝基覆铜板。
本发明相对于现有技术的有益效果为：本发明的树脂组合物保证了金属基覆铜箔层压板的优异的导热、绝缘、阻燃性能，高耐热性、高耐湿性和低膨胀系数。
具体实施方式
实施例1
一种制作用于汽车引擎散热器的高Tg、高散热铝基覆铜板的方法，包括以下步骤：
1) 使用单种溶剂或溶剂混合物将二氨基二苯甲烷(DDM)10份，促进剂2-甲基咪唑2份进行充分搅拌溶解；
2) 将双酚A型环氧树脂35份（环氧当量430），邻甲基酚醛环氧树脂10份（环氧当量200），端羧基丁腈橡胶环氧预聚体（橡胶含量为40%，粘度为200PS（80℃），环氧当量为850）10份，填料氧化铝80份依次加入步骤1）所得溶解物，搅拌5小时以上，充分混合均匀，形成高导热型树脂组合物；
3) 将上述高导热型树脂组合物丝印在铝板上，放入烘箱中160℃烘烤3分钟，得到涂覆半固化状态树脂层的涂树脂组合物铝板；
将环氧树脂组合物固体组分（A）、（B）、（D）、（E）和有机溶剂混合形成环氧树脂组合物的液态分散体，再向其中投入填料（C），使用高速强力搅拌器进行初步分散后，通过球磨、高速均质乳化或砂磨的方法进行研磨，使填料在液态分散体中充分分散，获得导热分散体；其中所述环氧树脂组合物各固体组分质量份数为：（A）双酚A型环氧树脂35份（环氧当量为430），苯氧树脂（数均分子量为10000）10份，双环戊二烯苯酚环氧树脂30份；（B）丁腈橡胶（门尼粘度为30）35份；（C）填料80份；（D）双氰胺10份；（E）2-甲基咪唑2份；其中填料为氧化铝、氢氧化铝和氢氧化镁的混合物，其中氧化铝占填料总重量的60%，氢氧化铝占填料总重量的20%，氢氧化镁占填料总重量的20%；其中所述双环戊二烯苯酚环氧树脂结构式为:
，其中n的平均值为1.8；
4) 使用涂覆设备将该导热分散体涂覆至铜箔上，涂胶厚度为250μm；使涂覆有该分散体的铜箔经过烘箱干燥，除去有机溶剂并干燥组合物，以形成涂覆半固化状态树脂层的涂树脂铜箔，干燥温度为180℃，干燥时间2分钟；
6） 把上述涂覆半固化状态树脂层的涂树脂组合物铝板和涂覆半固化状态树脂层的涂树脂铜箔叠合后，在190℃真空条件下压合制成高Tg散热性铝基覆铜板。
实施例2
一种制作用于汽车引擎散热器的高Tg、高散热铝基覆铜板的方法，包括以下步骤：
1) 使用单种溶剂或溶剂混合物将二氨基二苯甲烷(DDM)1份，促进剂2-甲基咪唑0.1份进行充分搅拌溶解；
2) 将双酚A型环氧树脂5份，邻甲基酚醛环氧树脂5份，端羧基丁腈橡胶环氧预聚体5份，填料氧化铝50份依次加入步骤1）所得溶解物，搅拌5小时以上，充分混合均匀，形成高导热型树脂组合物；
3) 将上述高导热型树脂组合物丝印在铝板上，放入烘箱中100℃烘烤3分钟，得到涂覆半固化状态树脂层的涂树脂组合物铝板；
4) 将环氧树脂组合物固体组分（A）、（B）、（D）、（E）和有机溶剂混合形成环氧树脂组合物的液态分散体，再向其中投入填料（C），使用高速强力搅拌器进行初步分散后，通过球磨、高速均质乳化或砂磨的方法进行研磨，使填料在液态分散体中充分分散，获得导热分散体；其中所述环氧树脂组合物固体组分质量份数为：（A）双酚A型环氧树脂5份，苯氧树脂0份，双环戊二烯苯酚环氧树脂5份；（B）丁腈橡胶5份；（C）填料50份；（D）胺类固化剂1份；（E）促进剂0.1份。
5) 使用涂覆设备将该导热分散体涂覆至铜箔上，涂胶厚度为20μm；使涂覆有该分散体的铜箔经过烘箱干燥，除去有机溶剂并干燥组合物，以形成涂覆半固化状态树脂层的涂树脂铜箔，干燥温度为80℃，干燥时间2分钟；
6） 把上述涂覆半固化状态树脂层的涂树脂组合物铝板和涂覆半固化状态树脂层的涂树脂铜箔叠合后，在190℃真空条件下压合制成高Tg散热性铝基覆铜板。
实施例3
一种制作用于汽车引擎散热器的高Tg、高散热铝基覆铜板的方法，包括以下步骤：
1) 使用单种溶剂或溶剂混合物将二氨基二苯砜5份，促进剂2-甲基咪唑1份进行充分搅拌溶解；
2) 将双酚A型环氧树脂25份，邻甲基酚醛环氧树脂8份，端羧基丁腈橡胶环氧预聚体8份，填料氧化铝65份依次加入步骤1）所得溶解物，搅拌5小时以上，充分混合均匀，形成高导热型树脂组合物；
3) 将上述高导热型树脂组合物丝印在铝板上，放入烘箱中150℃烘烤5分钟，得到涂覆半固化状态树脂层的涂树脂组合物铝板；
4) 将环氧树脂组合物固体组分（A）、（B）、（D）、（E）和有机溶剂混合形成环氧树脂组合物的液态分散体，再向其中投入填料（C），使用高速强力搅拌器进行初步分散后，通过球磨、高速均质乳化或砂磨的方法进行研磨，使填料在液态分散体中充分分散，获得导热分散体；其中所述环氧树脂组合物各组分质量份数为：（A）双酚A型环氧树脂25份，苯氧树脂5份，双环戊二烯苯酚环氧树脂20份；（B）丁腈橡胶25份；（C）填料70份；（D）胺类固化剂8份；（E）促进剂1份。
5) 使用涂覆设备将该导热分散体涂覆至铜箔上，涂胶厚度为20μm；使涂覆有该分散体的铜箔经过烘箱干燥，除去有机溶剂并干燥组合物，以形成涂覆半固化状态树脂层的涂树脂铜箔，干燥温度为80℃，干燥时间2分钟；
把上述涂覆半固化状态树脂层的涂树脂组合物铝板和涂覆半固化状态树脂层的涂树脂铜箔叠合后，在190℃真空条件下压合制成高Tg散热性铝基覆铜板。
实施例4
将本发明实施例1的高Tg、高散热铝基覆铜板进行PCB常规的钻、锣、铣、冲等高冲击力的工序测试，测试后产品绝缘层没现裂纹，高温高湿1000小时运行后击穿电压≥3KV，Tg(DSC测试)>≥150℃,剥离强度≥1.5N/mm，燃烧性达到UL94 V-0级。
本项目产品比普通金属基覆铜层压板在导热型、耐冲性及综合性能方面有着明显的优势。
Claims (10)
1.一种涂覆在金属基板上的高导热的树脂组合物，该树脂组合物按重量份计主要由以下物质组成：
双酚A型环氧树脂 5-35份
邻甲酚醛环氧树脂 5-10份
端羧基丁腈橡胶环氧预聚体 5-10份
填料 50-80份
芳香族胺类和/或砜类固化剂 1-10份
促进剂 0.1-2份。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中所述填料为氧化铝、氮化硼、氮化铝和碳化硅中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中所述双酚A型环氧树脂环氧当量为430-450；所述邻甲酚醛环氧树脂环氧当量为200-230；所述端羧基丁腈橡胶环氧预聚体的橡胶含量为40%，粘度为200PS（80℃），环氧当量为850-950。
4.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中所述芳香族胺类和/或砜类固化剂为二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜和/或间苯二胺，所述促进剂为咪唑类促进剂。
5.一种包括上述权利要求中任意一项所述的树脂组合物的用于汽车引擎散热器的高Tg、高散热铝基覆铜板。
6.一种制作根据权利要求5所述的用于汽车引擎散热器的高Tg、高散热铝基覆铜板的方法，包括以下步骤：
1）使用单种溶剂或溶剂混合物将芳香族胺类或砜类固化剂1-10份，促进剂0.1-2份进行充分搅拌溶解；
2）将双酚A型环氧树脂5-35份，邻甲基酚醛环氧树脂5-10份，端羧基丁腈橡胶环氧预聚体5-10份，填料50-80份依次加入步骤1）所得溶解物，搅拌5小时以上，充分混合均匀，形成高导热型树脂组合物；
3）将上述高导热型树脂组合物丝印在铝板上，放入烘箱中100-160℃烘烤3-5分钟，得到涂覆半固化状态树脂层的涂树脂组合物铝板；
4）将环氧树脂组合物固体组分（A）、（B）、（D）、（E）和有机溶剂混合形成环氧树脂组合物的液态分散体，再向其中投入填料（C），使用高速强力搅拌器进行初步分散后，通过球磨、高速均质乳化或砂磨的方法进行研磨，使填料在液态分散体中充分分散，获得导热分散体；其中所述环氧树脂组合物各固体组分的质量份数为：（A）双酚A型环氧树脂5-35份，苯氧树脂0-10份，双环戊二烯苯酚环氧树脂5-30份；（B）丁腈橡胶5-35份；（C）填料50-80份；（D）胺类固化剂1-10份；（E）促进剂0.1-2份；
5）使用涂覆设备将步骤4）所得导热分散体涂覆至铜箔上，涂胶厚度为20-250μm；使涂覆有该分散体的铜箔经过烘箱干燥，除去有机溶剂并干燥组合物，以形成涂覆半固化状态树脂层的涂树脂铜箔，干燥温度为80-180℃，干燥时间2-10分钟；
6）把上述涂覆半固化状态树脂层的涂树脂组合物铝板和涂覆半固化状态树脂层的涂树脂铜箔叠合后，在190℃真空条件下压合制成高Tg散热性铝基覆铜板。
7.根据权利要求6所述的方法，其中步骤1）中所述溶剂为丙酮、MEK、环己酮和DMF中的一种或多种；步骤3）中所述的半固化状态树脂层厚度为10-15μm。
8.根据权利要求6所述的方法，其中所述苯氧树脂结构式为:
所述苯氧树脂数均分子量≥10000；
所述双环戊二烯苯酚环氧树脂结构式为:
。
9.根据权利要求6所述的方法，其中胺类固化剂为双氰胺、间苯二胺和二氨基二苯甲烷中的一种或多种；促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑和2-苯基咪唑中的一种或多种。
10.根据权利要求6所述的方法，其中双酚A型环氧树脂的环氧当量为430-450，丁腈橡胶的门尼粘度为30-40；其中填料为氧化铝、氢氧化铝和氢氧化镁的混合物，其中氧化铝占填料总重量的60%-80%，氢氧化铝占填料总重量的10%-20%，氢氧化镁占填料总重量的10%-20%。
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| CN104610709B (zh) | 2018-01-30 |
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