CN104606710B - 一种高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，所述方法具体步骤如下：（1）藻酸盐纤维表面活化：将藻酸盐纤维浸入有机溶液介质后进行超声波处理，洗涤、抽滤、室温晾干；（2）藻酸盐纤维功能化改性：将表面活化的藻酸盐纤维加入季铵化试剂反应液中，升温后加入催化剂进行反应，反应结束后，经多次去离子水洗涤，烘干；（3）高抗菌性藻酸盐敷料的制备：将改性藻酸盐纤维采用针刺、热压机干燥工艺；经梳理、铺网、针刺工序制成藻酸盐无纺布；再经剪切、包装、灭菌即得具有高抗菌性藻酸盐敷料。本发明提供的制备方法简单，易于操作，制备的敷料除了藻酸盐的优异性能外还具有高抗菌性，提升了藻酸盐敷料的使用效果，拓宽了藻酸盐敷料的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于藻酸盐医用材料的功能化改性领域，具体涉及一种高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法。
背景技术
海藻酸是从褐藻中提取的由β-1,4-D-甘露糖醛酸和α-1,4-D-L-古罗糖醛酸组成的杂多糖。海藻酸纤维在医用敷料中的应用起源于湿法疗法，1962年Winter发现伤口在湿润的环境下比干燥环境下愈合得快，从而改变了传统的伤口愈合理论，人们开始研制各种高科技敷料。研究表明，藻酸盐功能性敷料就是以藻酸盐为原料制成的一类敷料，它跟纱布一样柔软，贴敷性好，有极强的吸收性，能吸收相当于自身重量20倍的液体。敷料采用的藻酸钙，是一种非水溶性的盐类，当与伤口接触的时候，钙离子能置换出伤口渗液中的钠离子，使得不溶性的藻酸钙变为可溶性的藻酸钠，从而在伤口表面形成一层稳定的藻酸钠网状凝胶层，具有止血、缓解疼痛等功能。许多临床试验已经证明由海藻酸纤维制成的医用敷料不但有良好的吸湿性，而且比传统的纱布更能促进伤口的复愈，海藻酸医用敷料更换时易于清洗，避免传统敷料在更换时与伤口粘连而引起的二次损伤，海藻酸还具有活化巨噬细胞促进伤口愈合的作用。藻酸盐敷料具有优异的止血性能，但抗菌、抑菌性能却相对较差。
目前在增强藻酸盐敷料的抗菌性方面主要通过物理喷洒具有抗菌功能的壳聚糖、银离子、纳米离子等进行物理复合制备复合医用敷料，可得到性能良好的抗菌功能纤维材料。但物理复合的方式存在结合不够紧密，在包装、运输、使用的过程中容易脱落具有抗菌功能的壳聚糖、银离子、纳米离子等物质，导致藻酸盐敷料的抗菌性能下降等现象。中国专利CN101721734A公开了采用载银纳米二氧化钛与藻酸盐纤维复合；中国专利CN1935268公开了采用纳米银与藻酸盐纤维复合；中国专利CN102908653A公开了采用纳米级金属喷洒在藻酸盐敷料上。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高抗菌性藻酸盐纤维及其敷料的制备方法，通过接枝的方法将抗菌基团引入藻酸盐纤维表面，具有抗菌基团结合紧密、不容易脱落和抗菌持久的优点，且只需要很低的接枝率即可具有优异的抗菌性能。
本发明的另一目的在于提供一种由上述制备方法得到的高抗菌性藻酸盐敷料。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，所述方法具体步骤如下：
（1）藻酸盐纤维表面活化：将藻酸盐纤维浸泡在有机溶液介质中，进行超声波处理，经多次去离子水洗涤，抽滤后于室温下晾干；本发明采用超声活化藻酸盐纤维，增大了藻酸盐纤维的比表面积和活性位点展示度，有利于扩大藻酸盐纤维的比表面及去除藻酸盐纤维生产过程中的表面污染。
（2）藻酸盐纤维功能化改性：将步骤（1）中经过表面活化的藻酸盐纤维加入季铵化试剂反应液中，升温后加入催化剂进行反应，反应结束后，经多次去离子水洗涤后在50℃下进行真空干燥；通过接枝的方法将抗菌基团引入藻酸盐纤维表面，具有抗菌基团结合紧密、不容易脱落和抗菌持久的优点，且只需要很低的接枝率即可具有优异的抗菌性能。
（3）高抗菌性藻酸盐敷料的制备：将步骤（2）中经过改性的藻酸盐纤维采用针刺、热压机干燥工艺；经梳理、铺网、针刺工序制成藻酸盐无纺布；再经剪切、包装、灭菌，制备得到高抗菌性藻酸盐敷料。利用本方法的到的藻酸盐敷料具有很好的抗菌性能。
进一步的，所述步骤（1）中的藻酸盐纤维为3-5 cm长的短纤维。本发明采用短纤维短纤维主要是有助于步骤（2）中的藻酸盐纤维功能化改性的进行，易于该搅拌反应进行接枝，太长的纤维无法搅拌和接枝反应。
更进一步的，所述步骤（1）中的有机溶液介质为乙醇、甲醇或丙酮。
更进一步的，所述步骤（1）中的超声处理温度为20-60℃，时间为5~60min。
更进一步的，所述步骤（2）中的季铵化试剂为二甲基二烯丙基氯化铵，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。本发明采用的季铵化试剂易于得到，且毒性小，适合于制备无毒敷料。
更进一步的，所述步骤（2）中的催化剂为硝酸铈铵或由硫酸亚铁铵及双氧水形成的组合催化剂。为了分散均匀，固体催化剂硫酸亚铁铵或硝酸铈铵，在加入反应前均须先溶于去离子水后再加入反应中进行反应。
更进一步的，所述硝酸铈铵质量浓度为0.3-1.5%；所述硫酸亚铁铵的质量浓度为0.01-0.04
%，双氧水的体积浓度为0.2-1 %。
更进一步的，所述步骤（2）中的升温后加入催化剂进行反应的步骤具体包括：升温至30-70℃后加入催化剂进行反应，并搅拌1-5h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
（1）本发明提供的制备方法简单操作，抗菌效性能良好且持久。通过接枝的方法将抗菌基团引入藻酸盐纤维表面，与其他银离子或复合抗菌敷料相比具有抗菌基团不容易脱落和抗菌持久的优点。
（2）本发明提供的制备方法：首先对藻酸盐纤维表面进行活化，再对活化后的藻酸盐纤维进行接枝功能化改性反应，通过表面活化后的藻酸盐纤维在进行接枝反应时，可以降低接枝反应温度，使接枝反应在温和的条件下进行，并提高季铵化试剂的接枝率和接枝效率，节约季铵化试剂，只需要很低的接枝率（2%-3%）即可具有优异的抗菌性能，提高了藻酸盐纤维的抗菌效果和抗菌持久的性能。
（3）本发明制备的藻酸盐纤维和敷料均具有很好的抗菌效果，使藻酸盐敷料具有优异止血效果的同时赋予了良好的抗菌性能，减少细菌感染，有利于促进伤口愈合。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
一种高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，具体步骤如下：
（1）藻酸盐纤维表面活化：将3.00
g藻酸盐纤维剪成长度为3-5 cm的短纤维，加入乙醇浸泡2 h后，在60℃超声波处理20 min，超声波处理结束后，经多次去离子水洗涤，抽滤后于室温下晾干；
（2）藻酸盐纤维功能化改性：将步骤（1）中经过表面活化的藻酸盐纤维加入100 ml 二甲基二烯丙基氯化铵中，升温至50℃，分别将2 ml溶解有0.04 g硫酸亚铁铵的水溶液和0.8 ml浓度为30%的双氧水加入后进行反应，并搅拌反应3 h，经多次去离子水洗涤后在50℃下进行真空干燥，得到3.43 g改性藻酸盐纤维；
（3）高抗菌性藻酸盐敷料的制备：将步骤（2）中经过改性的藻酸盐纤维采用针刺、热压机干燥工艺；经梳理、铺网、针刺工序制成藻酸盐无纺布；再经剪切、包装、灭菌，制备得到高抗菌性藻酸盐敷料。
对本实施例制备得到产品进行抗菌性实验：
将上述实施例中制备得到的产品作为试样组：称取0.75 g上述制备得到高抗菌性藻酸盐敷料，加入到100 ml的生理盐水中，高温蒸汽灭菌后加入适当浓度的菌悬液，菌悬液可以是大肠杆菌、金黄色葡萄球菌或白色念珠菌中的其中一种，然后把含有菌液的样品溶液置于摇床以150
r/min振荡接触30 min，过后吸取1 ml该混合液至培养基上涂布均匀，并置于36℃±1℃的培养箱培养48 h。
将不加任何敷料作为空白对照组，按上述抗菌试验步骤操作。
将未经抗菌改性的藻酸盐敷料作为对照组，称取0.75 g未经抗菌改性的藻酸盐敷料按上述抗菌试验步骤操作。实验结果如下表：
表1抗菌试验结果
实施例2
一种高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，具体步骤如下：
（1）藻酸盐纤维表面活化：将3.00
g藻酸盐纤维剪成长度为3-5 cm的短纤维，加入甲醇浸泡0.5 h后，在30℃超声波处理60 min，超声波处理结束后，经多次去离子水洗涤，抽滤后于室温下晾干；
（2）藻酸盐纤维功能化改性：将步骤（1）中经过表面活化的藻酸盐纤维加入100 ml 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液中，升温至70℃，分别将2 ml溶解有0.01 g硫酸亚铁铵的水溶液和1.0 ml浓度为30%的双氧水加入后进行反应，并搅拌反应3 h，经多次去离子水洗涤后在50℃下进行真空干燥，得到3.27 g改性藻酸盐纤维；
（3）高抗菌性藻酸盐敷料的制备：将步骤（2）中经过改性的藻酸盐纤维采用针刺、热压机干燥工艺；经梳理、铺网、针刺工序制成藻酸盐无纺布；再经剪切、包装、灭菌，制备得到高抗菌性藻酸盐敷料。
对本实施例制备得到产品进行抗菌性实验：
将上述实施例中制备得到的产品作为试样组：称取0.75 g上述制备得到高抗菌性藻酸盐敷料，加入到100 ml的生理盐水中，高温蒸汽灭菌后加入适当浓度的菌悬液，菌悬液可以是大肠杆菌、金黄色葡萄球菌或白色念珠菌中的其中一种，然后把含有菌液的样品溶液置于摇床以150
r/min振荡接触30 min，过后吸取1 ml该混合液至培养基上涂布均匀，并置于36℃±1℃的培养箱培养48 h。
将不加任何敷料作为空白对照组，按上述抗菌试验步骤操作。
将未经抗菌改性的藻酸盐敷料作为对照组，称取0.75 g未经抗菌改性的藻酸盐敷料按上述抗菌试验步骤操作。实验结果如下表：
表2抗菌试验结果
实施例3
一种高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，具体步骤如下：
（1）藻酸盐纤维表面活化：将3.00
g藻酸盐纤维剪成长度为3-5 cm的短纤维，加入丙酮浸泡1 h后，在20℃超声波处理30 min，超声波处理结束后，经多次去离子水洗涤，抽滤后于室温下晾干；
（2）藻酸盐纤维功能化改性：将步骤（1）中经过表面活化的藻酸盐纤维加入60 ml甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液中，升温至30℃，将5 ml溶解有0.9 g硝酸铈铵的水溶液加入后进行反应，并搅拌反应3 h，经多次去离子水洗涤后在50℃下进行真空干燥，得到3.55 g改性藻酸盐纤维；
（3）高抗菌性藻酸盐敷料的制备：将步骤（2）中经过改性的藻酸盐纤维采用针刺、热压机干燥工艺；经梳理、铺网、针刺工序制成藻酸盐无纺布；再经剪切、包装、灭菌，制备得到高抗菌性藻酸盐敷料。
对本实施例制备得到产品进行抗菌性实验：
将上述实施例中制备得到的产品作为试样组：称取0.75 g上述制备得到高抗菌性藻酸盐敷料，加入到100 ml的生理盐水中，高温蒸汽灭菌后加入适当浓度的菌悬液，菌悬液可以是大肠杆菌、金黄色葡萄球菌或白色念珠菌中的其中一种，然后把含有菌液的样品溶液置于摇床以150
r/min振荡接触30 min，过后吸取1 ml该混合液至培养基上涂布均匀，并置于36℃±1℃的培养箱培养48 h。
将不加任何敷料作为空白对照组，按上述抗菌试验步骤操作。
将未经抗菌改性的藻酸盐敷料作为对照组，称取0.75 g未经抗菌改性的藻酸盐敷料按上述抗菌试验步骤操作。实验结果如下表：
表3抗菌试验结果
实施例4
一种高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，具体步骤如下：
（1）藻酸盐纤维表面活化：将3.00
g藻酸盐纤维剪成长度为3-5 cm的短纤维，加入乙醇浸泡2 h后，在30℃超声波处理5 min，超声波处理结束后，经多次去离子水洗涤，抽滤后于室温下晾干；
（2）藻酸盐纤维功能化改性：将步骤（1）中经过表面活化的藻酸盐纤维加入100 ml 二甲基二烯丙基氯化铵中，升温至50℃，将5 ml溶解有0.9 g硝酸铈铵的水溶液加入后进行反应，并搅拌反应1 h，经多次去离子水洗涤后在50℃下进行真空干燥，得到3.39 g改性藻酸盐纤维；
（3）高抗菌性藻酸盐敷料的制备：将步骤（2）中经过改性的藻酸盐纤维采用针刺、热压机干燥工艺；经梳理、铺网、针刺工序制成藻酸盐无纺布；再经剪切、包装、灭菌，制备得到高抗菌性藻酸盐敷料。
对本实施例制备得到产品进行抗菌性实验：
将上述实施例中制备得到的产品作为试样组：称取0.75 g上述制备得到高抗菌性藻酸盐敷料，加入到100 ml的生理盐水中，高温蒸汽灭菌后加入适当浓度的菌悬液，菌悬液可以是大肠杆菌、金黄色葡萄球菌或白色念珠菌中的其中一种，然后把含有菌液的样品溶液置于摇床以150
r/min振荡接触30 min，过后吸取1 ml该混合液至培养基上涂布均匀，并置于36℃±1℃的培养箱培养48 h。
将不加任何敷料作为空白对照组，按上述抗菌试验步骤操作。
将未经抗菌改性的藻酸盐敷料作为对照组，称取0.75 g未经抗菌改性的藻酸盐敷料按上述抗菌试验步骤操作。实验结果如下表：
表4抗菌试验结果
实施例5
一种高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，具体步骤如下：
（1）藻酸盐纤维表面活化：将3.00
g藻酸盐纤维剪成长度为3-5 cm的短纤维，加入乙醇浸泡2 h后，在20℃超声波处理60 min，超声波处理结束后，经多次去离子水洗涤，抽滤后于室温下晾干；
（2）藻酸盐纤维功能化改性：将步骤（1）中经过表面活化的藻酸盐纤维加入60 ml甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液中，升温至40℃，将5 ml溶解有0.18 g硝酸铈铵的水溶液加入后进行反应，并搅拌反应5 h，经多次去离子水洗涤后在50℃下进行真空干燥，得到3.29 g改性藻酸盐纤维；
（3）高抗菌性藻酸盐敷料的制备：将步骤（2）中经过改性的藻酸盐纤维采用针刺、热压机干燥工艺；经梳理、铺网、针刺工序制成藻酸盐无纺布，再经剪切、包装、灭菌，制备得到高抗菌性藻酸盐敷料。
对本实施例制备得到产品进行抗菌性实验：
将上述实施例中制备得到的产品作为试样组：称取0.75 g上述制备得到高抗菌性藻酸盐敷料，加入到100 ml的生理盐水中，高温蒸汽灭菌后加入适当浓度的菌悬液，菌悬液可以是大肠杆菌、金黄色葡萄球菌或白色念珠菌中的其中一种，然后把含有菌液的样品溶液置于摇床以150
r/min振荡接触30 min，过后吸取1 ml该混合液至培养基上涂布均匀，并置于36℃±1℃的培养箱培养48 h。
将不加任何敷料作为空白对照组，按上述抗菌试验步骤操作。
将未经抗菌改性的藻酸盐敷料作为对照组，称取0.75 g未经抗菌改性的藻酸盐敷料按上述抗菌试验步骤操作。实验结果如下表：
表5抗菌试验结果
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，其特征在于，所述方法具体步骤如下：
（1）藻酸盐纤维表面活化：将3-5 cm长的藻酸盐短纤维浸泡在有机溶液介质中，进行超声波处理，经多次去离子水洗涤，抽滤后于室温下晾干；
（2）藻酸盐纤维功能化改性：将步骤（1）中经过表面活化的藻酸盐纤维加入季铵化试剂反应液中，升温后加入催化剂进行反应，反应结束后，经多次去离子水洗涤后在50℃下进行真空干燥；
（3）高抗菌性藻酸盐敷料的制备：将步骤（2）中经过改性的藻酸盐纤维采用针刺、热压机干燥工艺；经梳理、铺网、针刺工序制成藻酸盐无纺布；再经剪切、包装、灭菌，得到高抗菌性藻酸盐敷料。
2.根据权利要求1所述的高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的有机溶液介质为乙醇、甲醇或丙酮。
3.根据权利要求1所述的高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的超声处理温度为20-60℃，时间为5~60min。
4.根据权利要求1所述的高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的季铵化试剂为二甲基二烯丙基氯化铵、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
5.根据权利要求1所述的高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的催化剂为硝酸铈铵或由硫酸亚铁铵及双氧水形成的组合催化剂。
6.根据权利要求5所述的高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，其特征在于，所述硝酸铈铵质量浓度为0.3-1.5%；所述硫酸亚铁铵的质量浓度为0.01-0.04 %，双氧水的体积浓度为0.2-1 %。
7.根据权利要求1所述的高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的升温后加入催化剂进行反应的步骤具体包括：升温至30-70℃后加入催化剂进行反应，并搅拌1-5h。
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