CN107903411A - 羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法，属于材料制备领域，其特征在于：将棉纱布在常温下洗涤，烘干；配制乙醇/水溶液，加入氢氧化钠配置氢氧化钠乙醇水溶液，将棉纱布浸渍在其中处理；处理结束后，取出棉纱布并挤出多余反应液，然后再将其放入氢氧化钠和氯乙酸的混合乙醇溶液中浸泡，水浴振荡环境下使发生羧甲基化反应；取出并加入乙酸和无水乙醇，调节其pH值为酸性；然后将处理试样布用乙醇洗涤，得羧甲基化的棉纱布试样，最后将其置于干燥箱内烘干即可。以棉纤维纱布为原料，进行羧甲基化改性处理，通过改变试验条件得到具有不同取代度的羧甲基棉纤维水凝胶。制得的羧甲基棉纤维水凝胶取代度为0.62，吸水率为756%，可作为棉纤维水凝胶型医用敷料的原料。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶是一种对水有特殊吸附作用的功能高分子材料，通过分子间交联，形成网状结构，其内部带有大量的羧基、羟基、磺酸基、酰基等亲水基团。与传统的海绵、纸绒、沙布、脱脂棉等吸水材料不同，水凝胶可以吸收自身质量几百甚至上千倍的水，并与水牢固结合。水凝胶具有高吸水性、保水性好、生物相容性好和受压后不易脱水等优点，广泛应用于卫生及医用材料、农业园艺、土壤改造、环保和土木建造等方面。但水凝胶存在耐盐性差、吸水速率慢、强度较低等缺点，应根据应用领域的具体要求从分子设计的角度对其成分和结构进行设计。
水凝胶是一种在水中不溶解但可溶胀的高分子网络，它的功能类似于生命组织，可直接覆盖在人体上，不影响生命体的代谢过程，因而可以用于皮肤创伤、皮肤溃疡、烧伤、烫伤及其他皮肤病，具有柔软、弹性好、无毒副作用、透气透水的性能。必要时，治愈伤口的一些药物可包埋在水凝胶内，药物可缓慢持续地释放到病变区，有利于伤口的愈合，也有利于伤口的变化情况。
棉纤维纱布是传统的创面用敷料，棉纤维是一种亲水性纤维，具有良好的吸水性，但由于棉纤维分子是中性高分子,纤维结晶度高，遇水后纤维的溶胀度不高，伤口渗出液主要被吸收在纤维与纤维之间的毛细孔中，而纤维本身的吸水性有限。且在使用过程中，创面干燥后容易与创面的皮肤组织粘连在一起，在去除敷料时使皮肤组织拉伤。
发明内容
本发明旨在提供一种羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法。
本发明所述的羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法，包括如下步骤：（1）将棉纱布在常温下洗涤，105℃烘干1h；（2）配制乙醇/水溶液，加入氢氧化钠配置氢氧化钠乙醇水溶液，将棉纱布浸渍在其中处理30min；（3）处理结束后，取出棉纱布并挤出多余反应液，然后再将其放入氢氧化钠和氯乙酸的混合乙醇溶液中浸泡10min，水浴振荡环境下使发生羧甲基化反应；（4）4小时后，取出并加入乙酸和无水乙醇，调节其pH值为酸性；（5）然后将处理试样布用乙醇洗涤，得羧甲基化的棉纱布试样，最后将其置于干燥箱内烘干即可。
本发明所述的羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法，步骤（2）所述浸渍温度为25℃。
本发明所述的羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法，步骤（3）所述棉纱布的带液率为200%。
本发明所述的羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法，步骤（3）所述水浴温度为75℃。
本发明所述的羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法，步骤（4）所述pH值为6-7。
本发明所述的羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法，步骤（5）所述的干燥温度为60℃。
本发明所述的羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法，以棉纤维纱布为原料，进行羧甲基化改性处理，通过改变试验条件得到具有不同取代度的羧甲基棉纤维水凝胶。制得的羧甲基棉纤维水凝胶取代度为0.62，吸水率为756%，吸生理盐水率为625%，干态强力为133.63N以及湿态强为7.9N，可作为棉纤维水凝胶型医用敷料的原料。
具体实施方式
本发明所述的羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法，包括如下步骤：（1）将棉纱布在常温下洗涤，105℃烘干1h；（2）配制乙醇/水溶液，加入氢氧化钠配置氢氧化钠乙醇水溶液，将棉纱布浸渍在其中处理30min；（3）处理结束后，取出棉纱布并挤出多余反应液，然后再将其放入氢氧化钠和氯乙酸的混合乙醇溶液中浸泡10min，水浴振荡环境下使发生羧甲基化反应；（4）4小时后，取出并加入乙酸和无水乙醇，调节其pH值为酸性；（5）然后将处理试样布用乙醇洗涤，得羧甲基化的棉纱布试样，最后将其置于干燥箱内烘干即可。
本发明所述的羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法，步骤（2）所述浸渍温度为25℃。步骤（3）所述棉纱布的带液率为200%。步骤（3）所述水浴温度为75℃。步骤（4）所述pH值为6-7。步骤（5）所述的干燥温度为60℃。棉纤维是中性高分子，结晶度高且取向度高，分子链间排列规整有序，并具有较强的分子间作用力。羧甲基化改性处理破坏了棉纤维的有序结构，使部分有序结构向无序转变，结晶度和取向度降低。改性后由于纤维素中的羧基和羟基以及钠盐的水化作用，使得改性棉纤维水凝胶遇水后大量吸水并发生高度膨胀，形成具有三维空间网状结构的水凝胶体。吸水性是棉纤维水凝胶用作医用凝胶型敷料原料的一项重要指标，其影响因素很多，如纤维的亲水基团、物理结构和化学结构等，而这些又与羧甲基化反应时去离子水与无水乙醇的质量比、氢氧化钠浓度、氢氧化钠与氯乙酸的摩尔比紧密相关，下面就去离子水与无水乙醇的质量比、氢氧化钠浓度、氢氧化钠与氯乙酸的摩尔比对吸水性的影响进行分析。反应体系中水与乙醇的质量比影响棉纤维羧甲基化过程的均一性。水在反应系统中呈两相平衡，一相是存在纤维素外反应介质中的水；另一相是纤维素中包含的水。水是羧甲基化反应的介质，若水含量太少，则影响主反应的顺利进行，但若水含量过大，醚化时棉纱布在水中溶胀呈凝胶体，使氯乙酸难以向纤维素均匀渗透，致使反应很不均匀；另一方面，因水含量增加，促进了碱纤维素的水解作用，有利于游离碱与氯乙酸的副反应，从而使氯乙酸的利用率下降。设定氢氧化钠的浓度为10%，氢氧化钠与氯乙酸的摩尔比为1:1，随着水含量的增加，试样的取代度和吸水率呈先上升后下降的趋势，水含量为50%时取代度最高，吸水性最好。水含量较少时，羧甲基化缺少反应介质，试样羧甲基化程度低，吸水率小；水含量逐渐增加，纤维润胀而具有反应活性，有利于氯乙酸在纤维素中的渗透与扩散，试样羧甲基化程度增高，取代度和吸水率也增高；当水含量超过50%，纤维在水中溶胀形成凝胶体，氯乙酸难于向纤维素均匀渗透，同时容易引发游离碱与氯乙酸的水解副反应，试样羧甲基化效率降低，取代度降低吸水性下降。
氢氧化钠溶液浓度是影响羧甲基棉纤维水凝胶吸水性的重要因素，直接影响羧甲基化产物羧甲基棉纤维水凝胶的质量。棉纱布经氢氧化钠溶液处理后，钠离子与纤维结合，大量水分子进入纤维内部，使纤维膨化、扩散生成纤维素，促进纤维素的溶胀以及破坏棉纤维晶区，提高纤维素的反应活性，有利于羧甲基化反应的进行。氢氧化钠浓度低时，棉纤维溶胀程度较低，氢氧化钠对氢键的拆散作用较弱，试样的吸水性低；氢氧化钠浓度逐渐增大，棉纤维不断溶胀，无定形区比例增大，一方面有利于Na+进入纤维内部增大晶胞内纤维素大分子链间距，另一方面Na+与-OH结合生成碱纤维素晶体结构，从而改变了原有的纤维素晶体结构，有利于后续羧甲基化反应的继续进行；当氢氧化钠浓度超过20%时，纤维溶胀达到饱和，游离碱含量升高，副反应加剧，不利于羧甲基化反应。棉纱布经过碱化后，纤维表面不均匀变形被消除，减少了棉纤维中的薄弱环节，使纤维能均匀的分担外力，从而减少了因应力集中而导致的断裂现象，加上膨化重排后的纤维相互紧贴，抱合力大，也减少了因大分子滑移而引起纤维断裂的因素，所以羧甲基棉纱布的干强得到提高，同时纱线变得紧密，结构由松散变得致密，也提高了其干强。另一方面，碱化过程中纤维发生溶胀，纤维素大分子间的氢键被拆散，分子间作用力被破坏，而且羧甲基化后形成的羧甲基的空间位阻较大，削弱了纤维大分子间的作用力，这种作用随着氢氧化钠溶液浓度的升高加剧，从而造成羧甲基棉纤维水凝胶的干强减小。
Claims (6)
1.一种羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将棉纱布在常温下洗涤，105℃烘干1h；
（2）配制乙醇/水溶液，加入氢氧化钠配置氢氧化钠乙醇水溶液，将棉纱布浸渍在其中处理30min；
（3）处理结束后，取出棉纱布并挤出多余反应液，然后再将其放入氢氧化钠和氯乙酸的混合乙醇溶液中浸泡10min，水浴振荡环境下使发生羧甲基化反应；
（4）4小时后，取出并加入乙酸和无水乙醇，调节其pH值为酸性；
（5）然后将处理试样布用乙醇洗涤，得羧甲基化的棉纱布试样，最后将其置于干燥箱内烘干即可。
2.根据权利要求1所述的羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述浸渍温度为25℃。
3.根据权利要求2所述的羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述棉纱布的带液率为200%。
4.根据权利要求3所述的羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述水浴温度为75℃。
5.根据权利要求4所述的羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述pH值为6-7。
6.根据权利要求5所述的羧甲基棉纤维水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的干燥温度为60℃。
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