CN105332163A - 一种载有银纳米颗粒的cmc纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种载有银纳米颗粒的羧甲基纤维素(CMC)纳米纤维膜及其制备方法，目的是为了提供一种制备方法简单无污染、制备得到的纤维膜具有优异抗菌性及生物相容性、且仅以CMC做为基材的载银抗菌纳米纤维及其制备方法。本发明先以聚环氧乙烷(PEO)和CMC的混合溶液为纺丝原液进行静电纺丝，然后将纤维丝膜浸泡在一定浓度的硝酸银溶液中，取出并在黑暗中干燥后置于潮湿常温的空气中进行还原，最终制得CMC纳米纤维载有银纳米颗粒的纳米纤维膜。本发明制备的纤维膜具有优异的抗菌性和生物相容性，纤维膜本身的结构和力学性能保持较好，是伤口包敷领域的优选材料，且其制备方法简单经济环保。

Description

一种载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维膜的制备方法，具体涉及一种载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜及其制备方法。
背景技术
纳米纤维膜具有表面积大，孔隙率高，结构疏松，能够按照需要的功能预先设计组成，模拟细胞外基质，制备方法简单等优点而在很多领域有着巨大的应用潜能，现已在食品、医药、日化等领域有了很广泛的应用。尤其是以天然高聚物为纺丝液制备的纳米纤维膜，除了具有以上特点外，还具有优异的生物相容性，生物可降解性和可再生性等。静电纺丝是最为简单、高效制备纳米纤维膜的方法。
将具有抗菌性能的银纳米颗粒0即AgNPs)与纳米纤维膜相结合使得产物在维持了纤维膜的优点之外还具有了优异的抗菌性能。纤维素是一种天然多糖，是自然界最为丰富的可再生生物高分子，具有生物相容性、价廉、低毒性和生物降解性等特点。羧甲基纤维素(英文简称CMC)是纤维素的羧甲基化产物，除了具有和纤维素一样的特性之外，还有很好的水溶性，在医药、食品、日化等领域有广泛应用。尤其在生物医药领域，由于他本身固有的吸湿性和溶胀性，可以吸收伤口的渗出液，同时保持伤口的潮湿环境，利于伤口的愈合和敷料的更换，是一种理想的敷料。CMC敷料吸水后形成凝胶，可以吸附包封大量的致病菌如金黄色葡萄球菌(staphylococcusaureus)和铜绿假单胞菌。但是，现有技术中CMC由于阴离子聚合物特性，难以通过静电纺丝的方法得到纳米纤维膜，现有技术制得的载银纳米颗粒/复合纤维膜生物相容性差、制备过程有副产物产生以及纤维膜结构被破坏，从而导致抗菌纤维膜在生物医药领域应用受限。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种制备方法简单无污染、制备得到的纤维膜具有优异抗菌性及生物相容性、且仅以CMC做为基材的载银抗菌纳米纤维及其制备方法。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜的制备方法包括步骤：
(1)制备PEO和CMC的混合溶液；
(2)静电纺丝制备PEO/CMC复合纳米纤维；
(3)吸附银离子并还原制得载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜。
PEO即聚环氧乙烷，CMC即羧甲基纤维素，也就是说将PEO和CMC混合静电纺丝后经吸附银离子，再通过紫外光还原得到载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜。
进一步的，所述步骤(1)中的PEO和CMC先后加于水中搅拌至溶解完全后，静置脱泡，制成质量浓度为5％～12％的纺丝原液。
进一步的，所述PEO和CMC的质量比为1∶1.5～1∶0.5。
进一步优选的，所述步骤(3)具体步骤为：将步骤(2)制得的纳米纤维浸泡于硝酸银溶液中吸附银离子，取出用去离子水冲洗去掉表面多余的银离子，黑暗中干燥，用紫外光照射还原后制得载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜。所述硝酸银溶液即硝酸银水溶液。
进一步优选的，所述紫外光照射步骤为用波长为254nm的紫外光对纤维进行照射60min。
更进一步优选的，所述硝酸银溶液的浓度为0.1mol/L～0.15mol/L，浸泡于硝酸银溶液中的时间为1～2.5h。
进一步的，所述紫外光照射的环境为湿度60％～90％、温度20～30℃。
进一步的，所述步骤(2)中静电纺丝的参数为：施加电压20～25kV，接收距离为8～15cm，推进速度为0.5～5ml/h，空气湿度≤30％，温度为室温，纺丝所用针头内径为0.6mm，外径为0.9mm，用铝箔接收纤维后在空气中彻底干燥。
根据本发明所述的制备方法制备所得的载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜仅含有CMC和银纳米粒子。因此其具有优异的生物相容性。
本发明具有如下有益效果：
1.本发明最终所得的载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜，组成仅为CMC和银纳米粒子；
2.本发明的载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜的制备方法简便，无污染，利用PEO溶于水的性质，在CMC/PEO纳米纤维膜浸泡硝酸银获得银离子的同时将PEO去除从纳米纤维中去除，之后用紫外还原得到银纳米粒子，全程不需要添加任何还原剂和稳定剂，所使用的试剂和原料均具有环境友好性，方法简单快速；
3.本发明的载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜，具有优异的生物相容性和可降解性，而且原料CMC水溶性好，无毒无害，来源广泛，具有可再生性；
4.本发明的载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜，表面的银纳米颗粒大小和形态可通过紫外照射时间、硝酸银浓度和浸泡时间进行调节；
5.本发明的载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜，具有完整的立体结构，并没有因为PEO的去除而使纳米纤维丝断裂或纳米纤维膜的立体结构坍塌，仍然保持了小孔径大孔隙率，比表面积大等特点，吸水后具有很高的溶胀率，作为伤口敷料时能发挥优异的性能；
6.本发明的AgNPs/CMC纳米纤维膜材料，因表面载有AgNPs而具有优异的抗菌性能，在伤口包敷领域有非常好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。所述实施例仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
步骤一、制备PEO和CMC的混合溶液。
将0.65gPEO和0.65gCMC先后加于23.7g水中搅拌至溶解完全后，静置脱泡，制成质量浓度为5.2％的纺丝原液。
步骤二、静电纺丝制备PEO/CMC复合纳米纤维。
施加电压为22kV，接收距离为10cm，推进速度为2ml/h，空气湿度为10％，温度为室温，纺丝所用针头为9号(内径0.6mm，内径0.9mm)，用铝箔接收纤维后在空气中彻底干燥。
步骤三、离子交换并紫外光还原制得载银纳米纤维。
将步骤二所得的纳米纤维浸泡于0.1mol/L硝酸银溶液中2h，然后取出用去离子水冲洗去掉表面多余的银离子，黑暗中干燥。置于湿度为70％，温度为30℃的暗箱中，用波长254nm的紫外光对其进行照射60min。最终制得表面载有银纳米颗粒的纳米纤维膜抗菌材料。
用SEM观察得知该纤维膜的膜表面布满了平均粒径为62nm的Ag纳米颗粒，纤维结构完整，表面光滑。对该纤维膜进行抗菌实验得到杀菌率可达97％。
实施例2
步骤一、制备PEO和CMC的混合溶液。
将1gPEO和1gCMC先后加于23g水中搅拌至溶解完全后，静置脱泡，制成质量浓度为8％的纺丝原液。
步骤二、静电纺丝制备PEO/CMC复合纳米纤维。
施加电压为22kV，接收距离为10cm，推进速度为2mL/h，空气湿度为10％，温度为室温，纺丝所用针头为9号(内径0.6mm，内径0.9mm)，用铝箔接收纤维后在空气中彻底干燥。
步骤三、离子交换并紫外光还原制得载银纳米纤维。
将步骤二所得的纳米纤维浸泡于0.1mol/L硝酸银溶液中2h，然后取出用去离子水冲洗去掉表面多余的银离子，黑暗中干燥。置于湿度为70％，温度为30℃的暗箱中，用波长254nm的紫外光对其进行照射10min。最终制得表面载有银纳米颗粒的纳米纤维膜抗菌材料。
用SEM观察得知该纤维膜的纤维结构完整，纤维表面较为光滑。纤维膜表面AgNPs的平均粒径为20nm，且分布均匀。对该纤维膜进行抗菌实验得到杀菌率可达98.8％。
实施例3
步骤一、制备PEO和CMC的混合溶液。
将1.5gPEO和1.5gCMC先后加于22g水中搅拌至溶解完全后，静置脱泡，制成质量浓度为11.6％的纺丝原液。
步骤二、静电纺丝制备PEO/CMC复合纳米纤维。
施加电压22kV，接收距离10cm，推进速度为2mL/h，空气湿度为10％，温度为室温，纺丝所用针头为9号(内径0.6mm，内径0.9mm)，用铝箔接收纤维后在空气中彻底干燥。
步骤三、离子交换并紫外还原制得载银纳米纤维。
将步骤二所得的纳米纤维浸泡于0.1mol/L硝酸银溶液中2h，然后取出用去离子水冲洗去掉表面多余的银离子，黑暗中干燥。置于湿度为70％，温度为30℃的暗箱中，用波长254nm的紫外光对其进行照射2.5h。最终制得表面载有银纳米颗粒的纳米纤维膜抗菌材料。
用SEM观察得知该纤维膜的纤维结构完整，纤维表面较为光滑。纤维膜表面AgNPs的平均粒径为140.6±41.5nm，且分布均匀。对该纤维膜进行抗菌实验发现杀菌率可以达到96.8％。
实施例4
步骤一、制备PEO和CMC的混合溶液。
将1gPEO和1gCMC先后加于23g水中搅拌至溶解完全后，静置脱泡，制成质量浓度为8％的纺丝原液。
步骤二、静电纺丝制备PEO/CMC复合纳米纤维。
静电纺丝条件为：施加电压22kV，接收距离10cm，推进速度为2mL/h，空气湿度＜10％，温度为室温，纺丝所用针头为9号(内径0.6mm，内径0.9mm)，用铝箔接收纤维后在空气中彻底干燥。
步骤三、离子交换并紫外光还原制得载银纳米纤维。
将步骤二所得的纳米纤维浸泡于0.15mol/L硝酸银溶液中2h，然后取出用去离子水冲洗去掉表面多余的银离子，黑暗中干燥。置于湿度为70％，温度为30℃的暗箱中，用波长254nm的紫外光对其进行照射1h。最终制得表面载有银纳米颗粒的纳米纤维膜抗菌材料。
用SEM观察得知该纤维膜的纤维结构完整，纤维表面较为光滑。纤维膜表面AgNPs的平均粒径为62.4±17.7nm，且分布均匀。
实施例5
步骤一、制备PEO和CMC的混合溶液。
将1gPEO和1gCMC先后加于23g水中搅拌至溶解完全后，静置脱泡，制成质量浓度为8％的纺丝原液。
步骤二、静电纺丝制备PEO/CMC复合纳米纤维。
静电纺丝条件为：施加电压22kV，接收距离10cm，推进速度为2mL/h，空气湿度＜10％，温度为室温，纺丝所用针头为9号(内径0.6mm，内径0.9mm)，用铝箔接收纤维后在空气中彻底干燥。
步骤三、离子交换并紫外光还原制得载银纳米纤维。
将步骤二所得的纳米纤维浸泡于0.1mol/L硝酸银溶液中2h，然后取出用去离子水冲洗去掉表面多余的银离子，黑暗中干燥。置于湿度为70％，温度为30℃的暗箱中，用波长254nm的紫外光对其进行照射1.5h。最终制得表面载有银纳米颗粒的纳米纤维膜抗菌材料。
用SEM观察得知该纤维膜的纤维结构完整，纤维表面较为光滑。纤维膜表面AgNPs的平均粒径为95.3±28.4nm，且分布均匀。
实施例6
步骤一、制备PEO和CMC的混合溶液。
将1gPEO和1gCMC先后加于23g水中搅拌至溶解完全后，静置脱泡，制成质量浓度为8％的纺丝原液。
步骤二、静电纺丝制备PEO/CMC复合纳米纤维。
静电纺丝条件为：施加电压22kV，接收距离10cm，推进速度为2mL/h，空气湿度＜10％，温度为室温，纺丝所用针头为9号(内径0.6mm，内径0.9mm)，用铝箔接收纤维后在空气中彻底干燥。
步骤三、离子交换并紫外光还原制得载银纳米纤维。
将步骤二所得的纳米纤维浸泡于0.1mol/L硝酸银溶液中2h，然后取出用去离子水冲洗去掉表面多余的银离子，黑暗中干燥。置于湿度为70％，温度为30℃的暗箱中，用波长254nm的紫外光对其进行照射2h。最终制得表面载有银纳米颗粒的纳米纤维膜抗菌材料。
用SEM观察得知该纤维膜的纤维结构完整，纤维表面较为光滑。纤维膜表面AgNPs的平均粒径为107.2±32.3nm，且分布均匀。对该纤维膜进行抗菌实验得到杀菌率可达98.1％。

Claims (9)

1.一种载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：包括步骤：
(1)制备PEO和CMC的混合溶液；
(2)静电纺丝制备PEO/CMC复合纳米纤维；
(3)吸附银离子并还原制得载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的PEO和CMC先后加于水中搅拌至溶解完全后，静置脱泡，制成质量浓度为5％～12％的纺丝原液。
3.根据权利要求2所述的载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述PEO和CMC的质量比为1∶1.5～1∶0.5。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)具体步骤为：将步骤(2)制得的纳米纤维浸泡于硝酸银溶液中吸附银离子，取出用去离子水冲洗去掉表面多余的银离子，黑暗中干燥，用紫外光照射还原后制得载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜。
5.根据权利要求4所述的载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述紫外光照射步骤为用波长为254nm的紫外光对纤维进行照射5～180min。
6.根据权利要求4所述的载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述硝酸银溶液的浓度为0.1mol/L～0.15mol/L，浸泡于硝酸银溶液中的时间为1～2.5h。
7.根据权利要求4所述的载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述紫外光照射的环境为湿度60％～90％、温度20～30℃。
8.根据权利要求1所述的载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中静电纺丝的参数为：施加电压20～25kV，接收距离为8～15cm，推进速度为0.5～5ml/h，空气湿度≤30％，温度为室温，纺丝所用针头内径为0.6mm，外径为0.9mm，用铝箔接收纤维后在空气中彻底干燥。
9.根据权利要求1至8中任意一项所述的制备方法制得的载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜，其特征在于：所述的载有银纳米颗粒的CMC纳米纤维膜仅含有CMC和银纳米粒子。
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