CN104561924B - 一种热解碳涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种热解碳涂层的制备方法，其包括如下步骤：(1)提供一种具有炉体的化学气相沉积炉，炉体内贯穿设置有刚玉管，刚玉管的进气端端面上设有圆孔供钨棒插入，钨棒的另一端连接石墨柱，石墨柱朝向刚玉管的出气端用于粘贴石墨基体；(2)将石墨基体浸没在先驱体溶液中，先驱体溶液为SR249和xylene按体积比为(0.3～1.0):1配置而成；(3)将石墨基体浸渍24h后取出后悬空设置于刚玉管的中间部分；(4)向刚玉管中通入氩气，并将炉体升温至1100～1250℃；(5)继续通入氩气，并通入甲烷，设置甲烷和氩气的质量比为(800～1000)：(275～350)；(6)关闭甲烷，继续保持通入氩气，使得石墨基体随炉冷却，从而在石墨基体上得到热解碳涂层。

Description

一种热解碳涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及热解碳涂层领域，具体涉及一种热解碳涂层的制备方法。
背景技术
随着人们物质水平的提高，人民群众日益增长的能源需求与可再生能源相对匮乏之间的矛盾成为主要矛盾。在这种形势下，作为第四代反应堆型之一的钍基熔盐堆便应运而生。钍基熔盐堆中，核石墨主要用作中子慢化剂，燃料盐以液态形式在堆芯石墨管道中流通。目前可供选择的核石墨均为多孔材料，中子吸收截面较大的裂变产物氙一旦扩散进入核石墨，会对反应堆的稳定运行造成严重影响。因此，在技术层面上阻止氙气扩散进入核石墨，是研发钍基熔盐堆需要解决的一个重要问题。
化学气相沉积是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而值得固体材料的工艺技术。这种技术的初衷就是作为涂层的手段而开发的。虽然现有技术中已有将化学气相沉积法应用于对热解碳的制备研究中，但是该沉积过程中需要应用到抽真空技术，因此对设备性能要求较高，工艺复杂，成本较大；另外，该种方法制备的热解碳涂层不均匀。
发明内容
本发明提出一种热解碳涂层的制备方法，其解决了氙气容易扩散到石墨和制备的热解碳涂层不均匀的缺陷。本发明制备方法简单，其以石墨为基体，制备出低渗透系数的热解碳涂层，组织裂变产物氙气进入石墨基体中，并且制备出的热解碳涂层厚度均匀，无需抽真空。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种热解碳涂层的制备方法，其包括如下步骤：(1)提供一种具有炉体的化学气相沉积炉，炉体内贯穿设置有刚玉管，刚玉管的进气端端面上设有圆孔 供钨棒插入，钨棒的另一端连接石墨柱，石墨柱朝向刚玉管的出气端用于粘贴石墨基体；(2)将石墨基体浸没在先驱体溶液中，其中先驱体溶液为SR249和xylene按照体积比为(0.3～1.0):1配置而成；(3)将石墨基体浸渍24h后取出，将其悬空设置于刚玉管的中间部分；(4)向刚玉管中通入氩气，并将炉体升温至1100～1250℃；(5)继续通入氩气，并通入甲烷，设置甲烷和氩气的质量比为(800～1000)：(275～350)；(6)关闭甲烷，继续保持通入氩气，使得石墨基体随炉冷却，从而在石墨基体上得到热解碳涂层。
其中，步骤(4)中，炉体的升温速度为9～10℃/min。
其中，步骤(4)中通入氩气之前先用气体流量计对氩气管路中的气体进行清洗，清洗时间为8～15min。
其中，步骤(4)中在清洗氩气管路之后利用气体流量计控制氩气的流速为160～190ml/min。
其中，步骤(6)中氩气的流速为160～190ml/min。
其中，步骤(5)中甲烷通入的时间控制在50-150min。
其中，步骤(6)中炉体冷却至室温。
本发明提供的方法与现有技术相比，具有的有益效果在于：创造性地将化学气相沉积法应用到石墨基体的制备中，通过对气相沉积工艺各种参数的优化，以石墨为基体，制备出不同气体渗透系数，尤其是低渗透系数的热解碳涂层材料，从而可阻止裂变产物氙气进入石墨，该工艺避免了抽真空操作，工艺简单，方便，科学可行。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种热解碳涂层的制备方法，其包括如下步骤：(1)提供一种具有炉体的 化学气相沉积炉，炉体内贯穿设置有刚玉管，刚玉管的进气端端面上设有圆孔供钨棒插入，钨棒的另一端连接石墨柱，石墨柱朝向刚玉管的出气端用于粘贴石墨基体；(2)将石墨基体浸没在先驱体溶液中，其中先驱体溶液为SR249和xylene按照体积比为(0.3～1.0):1配置而成；(3)将石墨基体浸渍24h后取出，将其悬空设置于刚玉管的中间部分；(4)向刚玉管中通入氩气，并将炉体升温至1100～1250℃；(5)继续通入氩气，并通入甲烷，设置甲烷和氩气的质量比为(800～1000)：(275～350)；(6)关闭甲烷，继续保持通入氩气，使得石墨基体随炉冷却，从而在石墨基体上得到热解碳涂层。
其中，步骤(4)中，炉体的升温速度为9～10℃/min。
其中，步骤(4)中通入氩气之前先用气体流量计对氩气管路中的气体进行清洗，清洗时间为8～15min。
其中，步骤(4)中在清洗氩气管路之后利用气体流量计控制氩气的流速为160～190ml/min。
其中，步骤(6)中氩气的流速为160～190ml/min。
其中，步骤(5)中甲烷通入的时间控制在50-150min。
其中，步骤(6)中炉体冷却至室温。
实施例1
将石墨基体浸没在先驱体溶液中，其中先驱体溶液为SR249和xylene按照体积比为0.3:1配置而成；将石墨基体浸渍24h后取出，用高温胶粘在石墨柱的一底面，一并放入刚玉管中，保持石墨基体悬空处于刚玉管的中间位置。通入氩气，气体流量计对氩气管路清洗8min，然后通过流量计控制氩气流速为160ml/min，以9℃/min的升温速度升高至1100℃；通入甲烷，设置甲烷与氩气的质量比为800:275；50min后停止通入甲烷，控制氩气流速为160ml/min，随炉冷却至室温；在石墨基体上制得渗透系数为1.77*10-8cm2/(s.cmHg)的热解碳涂层。
实施例2
将石墨基体浸没在先驱体溶液中，其中先驱体溶液为SR249和xylene按照体积比为0.5:1配置而成；将石墨基体浸渍24h后取出，用高温胶粘在石墨柱的一底面，一并放入刚玉管中，保持石墨基体悬空处于刚玉管的中间位置。通入氩气，气体流量计对氩气管路清洗10min，然后通过流量计控制氩气流速为170ml/min，以9.5℃/min的升温速度升高至1150℃；通入甲烷，设置甲烷与氩气的质量比为900:300；80min后停止通入甲烷，控制氩气流速为170ml/min，随炉冷却至室温；在石墨基体上制得渗透系数为8.48*10-9cm2/(s.cmHg)的热解碳涂层。
实施例3
将石墨基体浸没在先驱体溶液中，其中先驱体溶液为SR249和xylene按照体积比为0.8:1配置而成；将石墨基体浸渍24h后取出，用高温胶粘在石墨柱的一底面，一并放入刚玉管中，保持石墨基体悬空处于刚玉管的中间位置。通入氩气，气体流量计对氩气管路清洗12min，然后通过流量计控制氩气流速为180ml/min，以10℃/min的升温速度升高至1200℃；通入甲烷，设置甲烷与氩气的质量比为1000:350；100min后停止通入甲烷，控制氩气流速为180ml/min，随炉冷却至室温；在石墨基体上制得渗透系数为4.62*10-11cm2/(s.cmHg)的热解碳涂层。
实施例4
将石墨基体浸没在先驱体溶液中，其中先驱体溶液为SR249和xylene按照体积比为1:1配置而成；将石墨基体浸渍24h后取出，用高温胶粘在石墨柱的一底面，一并放入刚玉管中，保持石墨基体悬空处于刚玉管的中间位置。通入氩气，气体流量计对氩气管路清洗15min，然后通过流量计控制氩气流速为190ml/min，以9.8℃/min的升温速度升高至1200℃；通入甲烷，设置甲烷与氩气的质量比为980:320；150min后停止通入甲烷，控制氩气流速为190ml/min，随炉冷却至室温；在石墨基体上制得渗透系数为3.28*10-12cm2/(s.cmHg)的热解碳涂层。
本发明所提供的方法，首先对石墨基体进行浸渍，使得制备出来的热解碳涂层厚度均匀，保持在0.5～1.0μm；且所制备出的热解碳涂层，其渗透系数为 3.28*10-12～1.77*10-8cm2/(s.cmHg)，在核反应堆的应用中，完全满足其对石墨材料渗透性的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种热解碳涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提供一种具有炉体的化学气相沉积炉，炉体内贯穿设置有刚玉管，刚玉管的进气端端面上设有圆孔供钨棒插入，钨棒的另一端连接石墨柱，石墨柱朝向刚玉管的出气端用于粘贴石墨基体；
(2)将石墨基体浸没在先驱体溶液中，其中先驱体溶液为SR249和xylene按照体积比为(0.3～1.0):1配置而成；
(3)将石墨基体浸渍24h后取出，将其悬空设置于刚玉管的中间部分；
(4)向刚玉管中通入氩气，通入氩气之前先用气体流量计对氩气管路中的气体进行清洗，清洗时间为8～15min；在清洗氩气管路之后利用气体流量计控制氩气的流速为160～190ml/min；并将炉体升温速度为9～10℃/min，升温至1100～1250℃；
(5)继续通入氩气，并通入甲烷50-150min，设置甲烷和氩气的质量比为(800～1000)：(275～350)；
(6)关闭甲烷，继续保持通入氩气，氩气的流速为160～190ml/min使得石墨基体随炉冷却至室温，从而在石墨基体上得到热解碳涂层。
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