CN106591797A - 一种快速镀炭膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速镀炭膜的方法，包括：将待镀炭膜的目标物置于碳化硅管沉积装置的沉积区内，采用微波对所述碳化硅管沉积装置进行加热，将所述沉积区的温度控制在1000～1400℃，向所述沉积区内通入含碳源气体的混合气体，以在所述目标物的表面快速镀出均匀炭膜；其中所述碳化硅管沉积装置包括石英管层、碳化硅层和保温层，所述保温层套设在所述碳化硅层的表面，所述碳化硅层套设在所述石英管层的表面，所述石英管层内部形成所述沉积区。本发明能够在不使用高真空的情况下镀出结构均匀、厚度可控的炭膜，效率高、工艺条件易控且炭膜与目标物结合紧密。

Description

一种快速镀炭膜的方法
技术领域
本发明涉及炭材料技术领域，尤其涉及一种快速镀炭膜的方法。
背景技术
目前，含锂的半导体在温度高于800℃时都有锂的挥发，致使生长单晶体用石英管内壁发生严重腐蚀，甚至石英管破裂；还有现有石墨坩埚含有大量的孔隙导致表面粗糙不利于生长单晶体，而通过采用在石英管内壁和石墨坩埚表面镀热解炭可以解决上述问题；另外，在一些实验中，需要在样品上镀上炭膜，为后续实验防止腐蚀，提高耐磨性、导电性、反光性及增进美观等作用；还有一些应用如炭膜电阻器，是采用高温真空镀膜技术将碳紧密附在瓷棒表面形成炭膜，然后加适当接头切割，并在其表面涂上环氧树脂密封保护而成，其表面常涂有绿色保护漆，其中炭膜的厚度决定阻值的大小，通常通过控制膜的厚度和刻槽来控制电阻器。
如前所示，镀炭膜技术现在应用越来越广泛，但是现有的镀炭膜技术通常需要在高真空状态下进行、花费较长时间，而且还存在受热不均匀而导致炭膜的厚度不均等问题。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出一种快速镀炭膜的方法，能够在不使用高真空的情况下镀出结构均匀、厚度可控的炭膜，效率高、工艺条件易控且炭膜与目标物结合紧密。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明公开了一种快速镀炭膜的方法，包括：将待镀炭膜的目标物置于碳化硅管沉积装置的沉积区内，采用微波对所述碳化硅管沉积装置进行加热，将所述沉积区的温度控制在1000～1400℃，向所述沉积区内通入含碳源气体的混合气体，以在所述目标物的表面快速镀出均匀炭膜；其中所述碳化硅管沉积装置包括石英管层、碳化硅层和保温层，所述保温层套设在所述碳化硅层的表面，所述碳化硅层套设在所述石英管层的表面，所述石英管层内部形成所述沉积区。
优选地，在将所述目标物置于所述沉积区内之前，还将所述目标物用酒精、丙酮和/或稀盐酸进行清洗。
优选地，所述碳化硅层的内径为2～20cm。
优选地，所述碳化硅层的厚度为5～15mm。
优选地，所述保温层的材料为普通石棉、高铝石棉、含锆石棉、莫来石纤维毯中的一种。
优选地，所述保温层的厚度为3～8cm。
优选地，含碳源气体的混合气体是将碳源气体通过稀释气体稀释处理得到，其中，所述混合气体中所述碳源气体的质量浓度为10％～80％。
优选地，所述碳源气体为甲烷、天然气、石油气、乙烯、丙烯中的至少一种，所述稀释气体为氮气或氩气。
优选地，向所述沉积区内通入含碳源气体的混合气体时，所述混合气体的流量为50～300sccm，沉积区内的真空度为50～80KPa，沉积时间小于或等于2h。
优选地，所述目标物为普通玻璃、二氧化硅管、石墨坩埚、刚玉片、刚玉坩埚、蓝宝石片、硅片或陶瓷。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过将待镀炭膜的目标物置于碳化硅管沉积装置的沉积区内，通过微波对碳化硅管沉积装置快速加热，使得沉积区内在短时间内达到1000～1400℃，含碳源气体的混合气体在沉积区内加热，一方面碳源气体通过吸收微波，引起分子振动，在微波作用下极化，降低了反应活化能，改变反应动力学，从而促进反应进行，让目标物的表面快速镀出炭膜；另一方面，微波加热在目标物表面形成活性点，利于炭膜的形成，在后续生长过程中，活性点一直存在，从而保证反应均衡进行，保证制得的炭膜结构均匀；其中，碳化硅管沉积装置内的沉积区由石英管层内部包裹形成，碳化硅层套设在石英管层的表面，可以根据控制碳化硅层的位置，来控制沉积区域的温度，从而控制目标物的镀炭膜的具体位置；在碳化硅层外还设有保温层，使得碳化硅管沉积装置的热量损失小，操作方便；结合上述特点，通过本发明的快速镀炭膜的方法，能够在不使用高真空的情况下，就能快速镀出结构均匀、厚度可控的炭膜，且工艺条件易控、炭膜与目标物结合紧密。
在进一步的技术方案中，在碳化硅管沉积装置内只需要很低的真空度保证炉门处于关闭状态，反应所需气体流量小、浓度低，其中混合气体是将碳源气体通过稀释气体稀释处理得到，混合气体中碳源气体的质量浓度为10％～80％，大大提高碳源气体的利用率，从而在保证产品质量的基础上还降低了成本。
附图说明
图1是本发明优选实施例的碳化硅管沉积装置的横截面示意图；
图2是本发明优选实施例的碳化硅管沉积装置的纵截面示意图；
图3是本发明实施例一的石墨坩埚镀炭膜的示意图；
图4是本发明实施例二的石英管镀炭膜示意图。
具体实施方式
下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。
如图1和图2所示，本发明优选实施例的碳化硅管沉积装置包括石英管层11、碳化硅层12和保温层13，保温层13套设在碳化硅层12的表面，碳化硅层12套设在石英管层11的表面，石英管层11内部形成沉积区14，在碳化硅管沉积装置的端部还设有保温层15，保温层15内设有气体通道连通至沉积区14。其中碳化硅层12的内径为2～20cm，碳化硅层12的厚度为5～15mm，保温层13的厚度为3～8cm，保温层13和保温层15分别可以采用普通石棉、高铝石棉、含锆石棉、莫来石纤维毯中的任意一种。
下述结合具体实例对本发明的快速镀炭膜的方法进行进一步说明。
实例一：
如图3所示，本实例的目标物为石墨坩埚2，首先对石墨坩埚2用酒精、丙酮和/或稀盐酸进行清洗，然后将石墨坩埚2置于碳化硅管沉积装置的沉积区14内，采用微波对石墨坩埚2和碳化硅管沉积装置同时加热处理，使得石墨坩埚2的温度(也即沉积区14的温度)为1200℃，向沉积区14内通入含碳源气体的混合气体，在沉积区内碳源气体发生裂解反应，使得在石墨坩埚2表面生长热解炭。其中在本实例中，碳源气体为甲烷，稀释气体为氮气，混合气体是将甲烷通过氮气稀释处理，其中在混合气体中甲烷的质量浓度为30％～40％，沉积区内的真空度为70KPa，沉积时间为15min，炭膜厚度达到1μm；通过检测，在石墨坩埚2表面镀上的炭膜厚度非常均匀。
实例二：
如图4所示，本实例的目标物为二氧化硅管3，首先对二氧化硅管3用酒精、丙酮和/或稀盐酸进行清洗，然后将二氧化硅管3置于碳化硅管沉积装置的沉积区14内，采用微波对二氧化硅管3和碳化硅管沉积装置同时加热处理，使得二氧化硅管3的温度(也即沉积区14的温度)为1150℃，向沉积区14内通入含碳源气体的混合气体，在沉积区内碳源气体发生裂解反应，使得在二氧化硅管3表面生长热解炭。其中在本实例中，碳源气体为天然气，稀释气体为氩气，混合气体是将天然气通过氩气稀释处理，其中在混合气体中甲烷的质量浓度为20％～40％，沉积区内的真空度为60KPa，沉积时间为15min，炭膜厚度达到1μm；通过检测，在二氧化硅管3表面镀上的炭膜厚度非常均匀。其中，本实例中碳化硅管沉积装置中对碳化硅层12的位置进行了调整(碳化硅层12上移)，控制加热区在二氧化硅管3的管口上方位置，从而控制二氧化硅管3的管口处不被沉积上热解炭，方便后续生长单晶做熔封，方便控制。
实例三：
本实例的目标物为陶瓷棒，首先对陶瓷棒用酒精、丙酮和/或稀盐酸进行清洗，然后将陶瓷棒置于碳化硅管沉积装置的沉积区内，采用微波对陶瓷棒和碳化硅管沉积装置同时加热处理，使得陶瓷棒的温度(也即沉积区的温度)为1100℃，向沉积区内通入含碳源气体的混合气体，在沉积区内碳源气体发生裂解反应，使得在陶瓷棒表面生长热解炭。其中在本实例中，碳源气体为乙炔，稀释气体为氩气，混合气体是将乙炔通过氩气稀释处理，其中在混合气体中甲烷的质量浓度为50％～60％，沉积区内的真空度为80KPa，沉积时间为3小时，炭膜厚度达到200μm；通过检测，在陶瓷棒表面镀上的炭膜厚度非常均匀。
在其他实施例中，碳源气体还可以采用石油气、丙烯等，混合气体中碳源气体的质量浓度在10％～80％以内；沉积区内通入混合气体的流量为50～300sccm，沉积区内的真空度为50～80KPa，沉积时间小于或等于2h。在一些实施例中，目标物还可以是普通玻璃、刚玉片、刚玉坩埚、蓝宝石片、硅片等。
本发明实施例中通过微波对目标物和碳化硅管沉积装置加热将沉积区的温度控制在1000～1400℃以内，使得通入碳化硅管加热沉积装置内的碳源气体进行裂解反应，生成的热解炭在沉积区内沉积，从而在目标物上快速镀上均匀的炭膜；具有以下优点：
1.本发明中通过微波直接加热，微波加热速率快，结合保温层，热量损失小，操作方便，从而使得可以在短时间内在沉积区达到目标温度，沉积结束，停止微波，即立刻停止加热，降温迅速，可以缩短降温所需时间，并且可以智能控制降温速度；后续停炉检查及改变工艺都很容易进行，并且在出现问题时，可紧急停止反应，从而保证实验装置及人员的安全；此种方法缩短了工艺时间，提高了生产率，从而降低成本，又可以控制产品质量。
2.本发明的方法中沉积区内只需要很低的真空度保证炉门处于关闭状态，反应所需气体流量小，浓度低，从而提高了碳源气体的利用率。
3.本发明中碳源气体在加热系统中加热，并且自身也吸收微波，从而引起分子振动，在微波作用下极化，降低了反应活化能，改变了反应动力学，从而促进反应进行，提高镀膜效率。
4.本发明中微波加热在目标物表面形成更多的活性点，更利于炭膜的生成，在后续生长过程中，活性点一直存在，从而保证反应均衡进行，保证制得的炭膜结构均匀。
5.本发明可在石墨坩埚或石英管表面镀热解炭，阻碍单晶生长原料与石墨的接触，避免石墨坩埚内部杂质对单晶体的污染，同时保持了单晶体完整光滑的外形；可以通过控制碳化硅层的位置，来控制加热区域的温度，从而控制石英管口不被沉积上热解炭，方便后续生长单晶做熔封。
6.本发明在不使用高真空的情况下，就可快速镀出结构均匀、厚度可控的炭膜，提高工业化生产的经济性，为制作碳膜电阻器提供一种新的思路。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种快速镀炭膜的方法，其特征在于，包括：将待镀炭膜的目标物置于碳化硅管沉积装置的沉积区内，采用微波对所述碳化硅管沉积装置进行加热，将所述沉积区的温度控制在1000～1400℃，向所述沉积区内通入含碳源气体的混合气体，以在所述目标物的表面快速镀出均匀炭膜；其中所述碳化硅管沉积装置包括石英管层、碳化硅层和保温层，所述保温层套设在所述碳化硅层的表面，所述碳化硅层套设在所述石英管层的表面，所述石英管层内部形成所述沉积区。
2.根据权利要求1所述的快速镀炭膜的方法，其特征在于，在将所述目标物置于所述沉积区内之前，还将所述目标物用酒精、丙酮和/或稀盐酸进行清洗。
3.根据权利要求1所述的快速镀炭膜的方法，其特征在于，所述碳化硅层的内径为2～20cm。
4.根据权利要求1所述的快速镀炭膜的方法，其特征在于，所述碳化硅层的厚度为5～15mm。
5.根据权利要求1所述的快速镀炭膜的方法，其特征在于，所述保温层的材料为普通石棉、高铝石棉、含锆石棉、莫来石纤维毯中的一种。
6.根据权利要求1所述的快速镀炭膜的方法，其特征在于，所述保温层的厚度为3～8cm。
7.根据权利要求1所述的快速镀炭膜的方法，其特征在于，含碳源气体的混合气体是将碳源气体通过稀释气体稀释处理得到，其中，所述混合气体中所述碳源气体的质量浓度为10％～80％。
8.根据权利要求7所述的快速镀炭膜的方法，其特征在于，所述碳源气体为甲烷、天然气、石油气、乙烯、丙烯中的至少一种，所述稀释气体为氮气或氩气。
9.根据权利要求1所述的快速镀炭膜的方法，其特征在于，向所述沉积区内通入含碳源气体的混合气体时，所述混合气体的流量为50～300sccm，沉积区内的真空度为50～80KPa，沉积时间小于或等于2h。
10.根据权利要求1至9任一项所述的快速镀炭膜的方法，其特征在于，所述目标物为普通玻璃、二氧化硅管、石墨坩埚、刚玉片、刚玉坩埚、蓝宝石片、硅片或陶瓷。
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