CN103895282B - 一种高温真空集热管用复合梯度阻氢涂层及其制备方法 - Google Patents

一种高温真空集热管用复合梯度阻氢涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高温真空集热管用复合梯度阻氢涂层及其制备方法，制备方法包括：采用低压等离子喷涂设备进行Ni-Cr-Al过渡层制备，具体工艺参数为：电流300-800A，电压40-100V，H2流量5-100L/min,Ar流量5-100L/min,室压1000-10000Pa，喷涂速度1-20mm/s,喷涂距离10-100mm。将清洗后的样品放入石英玻璃管中，密封，抽真空，压力<10Pa,通入氩气，压力为100000Pa，再抽真空，循环两次；关闭氩气，通氢气，压力为100000Pa，开始加热，炉温设置为500-1200°C；当炉温达到设置的温度500-1200°C后，开始水浴加热，水浴温度为5-60°C；H2通过H2O后进入反应区，提供10-2410-16Pa的低氧分压；在炉温为500-1200°C，水浴温度为0-60°C时恒温1-20h，获得厚度约为0.1~20μm的Al2O3和Cr2O3复合梯度阻氢涂层；该涂层由内层为氧化铝和外层为氧化铬的双层结构组成。所述阻氢涂层与基体结合高、制备工艺简单且成本低廉，阻氢性能提高100-120倍。

Description

一种高温真空集热管用复合梯度阻氢涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合梯度阻氢涂层及其制备方法，特别是含有Al2O3和Cr2O3复合梯度阻氢涂层及其制备方法。
背景技术
太阳能高温真空集热管由外壁具有光谱选择性吸收涂层的不锈钢中央管和外层玻璃套管组成，为保证良好的隔热效果，两个管子之间的环形空间被抽成真空。高温真空集热管在工作时，不锈钢管内载入耐高温导热油来与外界工作机进行热交换，工作温度在300~400℃之间，由于导热油的老化，长期工作中会分解出游离的氢。氢在高温下很容易借助渗透作用穿过不锈钢中央管进入真空环形空间，氢的渗透率随工作温度的升高而增大。由于氢具有高的导热率（是空气的9倍，标态下氢和空气的热导率分别为0.163W/m·℃和0.0233W/m·℃），环形空间氢的渗入将极大地增加热量的损失从而导致集热管的效率大大降低。为了防止氢的渗入，保持环形区的真空，必须采取相应的措施。
现在研究的高温集热管主要采用不锈钢材料，不锈钢表面阻氢涂层有很多种：根据成分不同主要有氧化物涂层，钛基陶瓷涂层，硅化物涂层以及铝化物涂层等。目前制备阻氢涂层的主要方法有：热浸镀，火焰喷涂，真空等离子喷涂，化学气相沉积等，存在的主要问题是涂层材料热膨胀系数与基体之间存在较大失配，在受到一定热冲击后涂层与基体之间产生较大的热应力，引起涂层和基体的分离，导致涂层阻氢效果降低。而且部分涂层的制备工艺和设备要求较高，而且生产成本较高，不利于实现大批量生产。因此寻找一种与基体结合良好、制备工艺简单、成本低廉的阻氢涂层材料具有重要的科学和实际意义。
发明内容
鉴于以上内容，有必要提供一种与基体结合良好、制备工艺简单、成本低廉的复合梯度阻氢涂层材料。本发明采用低压等离子喷涂技术在不锈钢表面喷涂一层Ni-Cr-Al金属过渡层，然后采用原位氧化技术在过渡层表面生成Al2O3和Cr2O3复合梯度阻氢涂层，该复合梯度涂层能有效降低H2在不锈钢的渗透率，从而很好的达到阻氢渗透的目的。本发明所提出的制备中间Ni-Cr-Al金属过渡层结构可有效的改善不锈钢基体和复合梯度涂层之间的热膨胀系数匹配问题，提高不锈钢基体和复合梯度涂层的结合力，延长复合梯度涂层的使用寿命。
本发明的目的是针对现有的技术缺陷提供一种与基体结合良好、比较简单的Al2O3和Cr2O3复合梯度阻氢涂层及其制备方法，即在马氏体或者奥氏体不锈钢基体上首先采用低压等离子喷涂技术制备一层Ni-Cr-Al过渡层，然后采用原位氧化技术在粘结层表面形成一层与粘结层结合良好的Al2O3和Cr2O3复合梯度阻氢涂层。
本发明的原理是利用元素对氧的亲和力相差悬殊，控制合适的低氧分压，实现元素的选择性氧化，避免其他元素氧化物的形成，最终获得具有富含Al2O3和Cr2O3复合梯度阻氢涂层。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种高温真空集热管用复合梯度阻氢涂层，该高温真空集热管用复合梯度阻氢涂层从下到上是由基体、过渡层和涂层所组成，所述基体为马氏体不锈钢或者奥氏体不锈钢，所述过渡层为Ni-Cr-Al合金，厚度为10~100μm；所述涂层材料，涂层总厚度为0.1~20μm。
在本发明的所述高温真空集热管用复合梯度阻氢涂层中，所述涂层是由两种结构组成，内层为氧化铝，外层为氧化铬，其中，氧化铝即Al2O3的厚度为0.08-15μm，氧化铬即Cr2O3的厚度为0.02-5μm；涂层致密孔隙率低于5vol%，阻氢效率提高100-120倍。
其中，所述过渡层的Ni-Cr-Al合金中的含量是：Cr含量为20wt%-30wt%，Al含量为5wt%-10wt%，其余为Ni。
本发明的内容包括：一种Al2O3和Cr2O3复合梯度阻氢涂层，包括不锈钢基体、Ni-Cr-Al中间过渡层和Al2O3和Cr2O3复合梯度阻氢涂层。
本发明中的上述Al2O3和Cr2O3复合梯度阻氢涂层，其中该基体可以是马氏体或者奥氏体不锈钢。
本发明提供的上述Al2O3和Cr2O3复合梯度阻氢涂层，涂层总厚度在0.1~20μm之间。
本发明提供的上述Al2O3和Cr2O3复合梯度阻氢涂层，涂层中主要成分为Al2O3和Cr2O3，并含有少量的铝铬尖晶石化合物。
本发明阻氢中的氢包括氢及其同位素，特别是氢、氘和氚。
本发明还提供上述Al2O3和Cr2O3复合梯度阻氢涂层的制备方法，其步骤包括：
（1）将马氏体或者奥氏体不锈钢样品表面采用砂纸打磨，利用喷砂机进行表面处理，然后放入丙酮溶液中进行超声清洗5-15分钟，吹干；
（2）采用低压等离子喷涂技术在不锈钢表面制备Ni-Cr-Al中间过渡涂层；具体工艺参数为：电流300-800A，电压40-100V，H2流量5-100L/min,Ar流量5-100L/min,室压1000-10000Pa，喷涂速度1-20mm/s,喷涂距离50-150mm。
（3）将采用低压等离子喷涂制备的样品超声清洗后放入真空管式炉（实际上用的是石英玻璃管）中，密封，抽真空，压力<10Pa,通入氩气，压力为100000Pa，再抽真空，循环两次；
（4）关闭氩气，通氢气，压力为100000Pa，开始加热，炉温设置为500-1200°C；
（5）当炉温达到设置的温度500-1200°C后，开始水浴加热，水浴温度为5-60°C；H2通过H2O后进入反应区，提供约为10-24~10-16Pa的低氧分压；
（6）在炉温为500-1200°C，水浴温度为5-60°C时恒温1-20h，获得厚度约为0.1~20μm的Al2O3和Cr2O3复合梯度阻氢涂层；
（7）利用阻氢测试装置测定Al2O3和Cr2O3复合梯度阻氢涂层在400-700°C的H2渗透率，获得Al2O3和Cr2O3复合梯度阻氢涂层的阻氢性能。
在上述（3）中，采用低压等离子喷涂制备的样品超声清洗的过程为将带有Ni-Cr-Al过渡层的基体放入丙酮溶液中进行超声清洗5-15分钟，并吹干。
Al2O3和Cr2O3是很好的防氢渗透涂层材料，可以利用不锈钢中含有的Cr元素在H2-H2O的气氛下通过原位氧化的方法在管内壁方便地获得。因此通过控制低氧分压，实现不锈钢的原位选择性氧化，在不锈钢管内壁获得富Al2O3和Cr2O3的涂层是制备集热管内壁防氢渗透涂层的理想方法。富Al2O3和Cr2O3的涂层不仅具有防氢渗透特性，还能防止导热油在金属元素（Fe、Ni）的催化作用下发生裂解产生游离的氢，同时还具有提高不锈钢的耐氧化、耐腐蚀性的作用。原位氧化法工艺过程简单，生成的氧化铬涂层与基底具有良好的结合强度，成本低廉，因此不仅可以应用到太阳能高温集热器中去，也可以应用到石化、核电站和高参数电站锅炉管道中去。
本发明和现有技术成果相比，具有以下优点和突出性成果：在马氏体或者奥氏体不锈钢表面采用低压等离子喷涂技术制备的Ni-Cr-Al过渡层和原位氧化法形成的Al2O3和Cr2O3阻氢涂层具有厚度可控，致密性高，成分较为均匀，并且由于过渡层与基体材料热膨胀系数接近而结合强度高，有利于提高不锈钢管的防氢渗透能力和抗腐蚀性能，延长不锈钢管的使用寿命。
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的描述。
附图说明
图1为实施例1的原位氧化法制备的复合梯度Al2O3和Cr2O3阻氢涂层截面形貌图；
具体实施方式
实施例1
1.将奥氏体316L不锈钢样品表面采用300#，600#和1200#SiC水磨砂纸打磨，喷砂，放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，吹干；
2.采用低压等离子喷涂技术在不锈钢表面制备Ni-Cr-Al中间过渡涂层(Cr含量为25wt%，Al含量为5wt%，其余为Ni)；具体工艺参数为：电流500A，电压65V，H2流量10L/min,Ar流量50L/min,室压4000Pa，喷涂速度4mm/s,喷涂距离100mm。
3.将采用低压等离子喷涂制备的样品超声清洗后放入真空炉中，密封，抽真空，压力<10Pa,通入氩气，压力为100000Pa，再抽真空，循环两次；
4.关闭氩气，通氢气，压力为100000Pa，开始加热，炉温设置为877°C；
5.当炉温达到设置的温度877°C后，开始水浴加热，水浴温度为35°C；H2通过H2O后进入反应区，提供约为10-18Pa的低氧分压；
6.在炉温为877°C，水浴温度为35°C时恒温6h，获得富含Al2O3和Cr2O3的阻氢涂层。制得的阻氢涂层结构如图1所示，该高温真空集热管用复合梯度阻氢涂层从下到上是由基体1、过渡层2和涂层所组成，所述涂层是由两种结构组成，内层为氧化铝3，外层为氧化铬4。涂层致密，厚度约为10.7μm。
7.利用阻氢测试装置测得复合梯度Al2O3和Cr2O3阻氢涂层在400°C-700°C的阻氢效果提高了约100倍。
实施例2
1.将奥氏体316L不锈钢样品表面采用300#，600#和1200#SiC水磨砂纸打磨，喷砂，放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，吹干；
2.采用低压等离子喷涂技术在不锈钢表面制备Ni-Cr-Al中间过渡涂层(Cr含量为25wt%，Al含量为5wt%，其余为Ni)；具体工艺参数为：电流550A，电压65V，H2流量20L/min,Ar流量60L/min,室压4000Pa，喷涂速度4mm/s,喷涂距离100mm。
3.将采用低压等离子喷涂制备的样品超声清洗后放入真空炉中，密封，抽真空，压力<10Pa,通入氩气，压力为100000Pa，再抽真空，循环两次；
4.关闭氩气，通氢气，压力为100000Pa，开始加热，炉温设置为827°C；
5.当炉温达到设置的温度827°C后，开始水浴加热，水浴温度为25°C；H2通过H2O后进入反应区，提供约为10-20Pa的低氧分压；
6.在炉温为827°C，水浴温度为25°C时恒温6h，获得富含Al2O3和Cr2O3的阻氢涂层。
7.利用阻氢测试装置测得复合梯度Al2O3和Cr2O3阻氢涂层在600°C-700°C的阻氢效果提高了约120倍。
实施例3
1.将奥氏体316L不锈钢样品表面采用300#，600#和1200#SiC水磨砂纸打磨，喷砂，放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，吹干；
2.采用低压等离子喷涂技术在不锈钢表面制备Ni-Cr-Al中间过渡涂层(Cr含量为25wt%，Al含量为5wt%，其余为Ni)；具体工艺参数为：电流700A，电压60V，H2流量15L/min,Ar流量80L/min,室压4000Pa，喷涂速度4mm/s,喷涂距离100mm。
3.将采用低压等离子喷涂技术制备的样品超声清洗后放入真空炉中，密封，抽真空，压力<10Pa,通入氩气，压力为100000Pa，再抽真空，循环两次；
4.关闭氩气，通氢气，压力为100000Pa，开始加热，炉温设置为700°C；
5.当炉温达到设置的温度700°C后，开始水浴加热，水浴温度为0°C；H2通过H2O后进入反应区，提供约为10-22Pa的低氧分压；
6.在炉温为700°C，水浴温度为5°C时恒温6h，获得富含的Al2O3和Cr2O3的阻氢涂层。
7.利用自制的阻氢测试装置测得复合梯度Al2O3和Cr2O3阻氢涂层在600°C-700°C的阻氢效果提高了约110倍。
本发明主要针对复合梯度Al2O3和Cr2O3阻氢涂层材料所进行的改进，以上所述仅为本发明较佳实施例而已，非因此即局限本发明的专利范围，故举凡用本发明说明书及图式内容所为的简易变化及等效变换，均应包含于本发明的专利范围内。

Claims (2)

1.一种高温真空集热管用复合梯度阻氢涂层的方法，其步骤包括：
(1)将马氏体不锈钢或者奥氏体不锈钢样品表面清洗干净，并吹干；
(2)采用低压等离子喷涂方法在马氏体不锈钢或者奥氏体不锈钢表面上制备Ni-Cr-Al中间过渡涂层，涂层厚度为10-100μm；具体工艺参数为：电流300-800A，电压40-100V，H2流量5-100L/min,Ar流量5-100L/min,室压1000-10000Pa，喷涂速度1-20mm/s,喷涂距离10-200mm；
(3)将采用步骤(2)制备的样品超声清洗后放入真空管式炉中，当炉温达到设置的温度500-1200℃后，开始水浴加热，水浴温度为5-60℃；获得厚度为0.1～20μm的Al2O3和Cr2O3复合梯度阻氢涂层，H2通过H2O进入反应区，提供10-24～10-16Pa的低氧分压。
在所述的步骤(3)中，将采用低压等离子喷涂技术制备的样品超声清洗后放入真空炉中，密封，抽真空，压力<10Pa,通入氩气，压力为100000Pa，再抽真空，循环两次；关闭氩气，通氢气，压力为100000Pa，开始加热，炉温设置为500-1200℃；当炉温达到设置的温度500-1200℃后，开始水浴加热，水浴温度为5-60℃；H2通过H2O后进入反应区，提供约为10-16-10-24Pa的低氧分压；在炉温为500-1200℃时，浴温度为5-60℃恒温1h-20h，获得厚度0.1～20μm的Al2O3和Cr2O3的阻氢涂层，所述涂层是由两种结构组成，内层为氧化铝，外层为氧化铬，其中，氧化铝即Al2O3的厚度为0.08-15μm，氧化铬即Cr2O3的厚度为0.02-5μm；涂层孔隙率低于5vol％。
2.根据权利要求1所述一种高温真空集热管用复合梯度阻氢涂层的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，马氏体不锈钢或者奥氏体不锈钢样品表面清洗过程是将马氏体或者奥氏体不锈钢样品表面采用砂纸打磨，利用喷砂机进行表面处理，然后放入丙酮溶液中进行超声清洗5-15分钟。
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