CN110643927A - 含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法 - Google Patents

含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法，属于材料加工技术领域。将纳米铝粉，多巴胺溶液和氟化钠混合球磨，接着加入冰醋酸调节pH，接着加入硝酸铁溶液，球磨混合，随后加入氨水调节pH，再滴加正硅酸乙酯，球磨混合，随后加入高锰酸钾，继续球磨混合，得改性底层料，将纳米氧化铝，冰晶石，活性炭，铜，稀土混合球磨，过筛，得预处理过渡层料，将氧化铬，钴，钨，氧化铜混合球磨，过筛，得预处理耐磨层料，将基体材料水洗，碱洗，水洗，再用硫酸洗，得预处理基体材料，将改性底层料涂覆，将预处理过渡料等离子喷涂，将预处理耐磨层料激光熔覆，即得含纳米粒子梯度耐磨涂层。本发明提供的含纳米粒子梯度耐磨涂层具有优异的耐磨性能。

Description

含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法
技术领域
本发明公开了一种含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法，属于材料加工技术领域。
背景技术
功能梯度涂层材料（functional gradient coating）是指在预先制成的基体上通过涂层方法进行制备的一类具有梯度结构的涂层材料，对于提高涂层与基体的结合强度，赋予材料表面新的功能具有独到的优越性。理想的功能梯度涂层应该是从基体到涂层表面实现完全的组成与结构的梯度变化，但目前在涂层梯度材料的制备中还存在严重的不足。
激光熔覆技术是一种先进的表面强化技术，通过不同的添料方式在被熔覆基体表面放置被选择的涂层材料经激光辐照使之与基体表面薄层同时熔化，并快速凝固后形成稀释率极低且与基体形成冶金结合的表面涂层，所形成的涂层具有更好的耐磨、耐腐蚀性，耐冲击、耐高温、抗氧化等性能。与堆焊、喷涂、电镀和气相沉积相比，激光熔覆具有稀释度小、组织致密、涂层与基体结合好、适合熔覆的材料较多、粒度及含量变化大等特点，因此激光熔覆技术应用前景十分广阔。
采用热喷涂技术,在金属基体上沉积氧化物陶瓷涂层,将陶瓷耐高温、耐磨、耐蚀等特性与金属材料的强韧性、可加工性、导电导热等特性结合起来,获得理想的复合涂层制品,已在诸多领域得到了应用。但是,陶瓷与金属材料物理性质参数(如强度、杨氏模量、泊松比、热导率等)不同,导致材料在制备及使用过程中产生较大的残余热应力,易出现微裂纹;此外,陶瓷涂层与基体材料的结合主要为机械嵌合,涂层呈层状结构,致密性较差,涂层中往往含有3左右的孔隙,这些原因导致涂层耐磨性下降。用铜作过渡材料,将铜与氧化物陶瓷粉末混合制备陶瓷金属梯度涂层,结果显示梯度涂层的结合强度、抗热震性能提高,孔隙率下降。文中为这个研究的继续,即利用等离子喷涂法制备了Cu-Al2O3梯度涂层,并采用金相显微镜、SEM等手段对涂层进行微观组织结构和磨损后表面形貌分析,用自制销盘式固定磨料磨损试验机,测试了Cu-Al2O3梯度陶瓷涂层的耐磨料磨损性能,并且分析了随着涂层中Al2O3含量的提高,涂层耐磨性的变化规律,研究结果可为梯度涂层的应用提供理论依据。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含纳米粒子梯度耐磨涂层及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种含纳米粒子梯度耐磨涂层，包括以下原料：底层料，过渡层料，耐磨层料，预处理基体材料。
所述底层料还可以为改性底层料；所述改性底层料包括以下重量份数的原料：10～20份纳米铝粉，20～30份多巴胺溶液，1～2份氟化钠，5～8份硝酸铁溶液，3～5份正硅酸乙酯和3～5份高锰酸钾。
所述过渡层料还以为预处理过渡层料；所述预处理过渡层料包括以下重量份数的原料：40～60份纳米氧化铝，3～5份冰晶石，2～3份活性炭，2～3份铜，0.2～0.3份稀土。
所述耐磨层料还可以为预处理耐磨层料；所述预处理耐磨层料包括以下重量份数的原料：40～60份氧化铬，5～8份钴，5～8份钨，5～8份氧化铜。
所述含纳米粒子梯度耐磨涂层包括以下原料：改性底层料，预处理过渡层料，预处理耐磨层料，预处理基体材料。
一种含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法，具体制备方法为：
（1）制备改性底层料；
（2）制备预处理过渡层料；
（3）制备预处理耐磨层料；
（4）基体材料预处理；
（5）改性底层料处理步骤（4）所得物；
（6）预处理过渡层料处理步骤（5）所得料；
（7）预处理耐磨层料处理步骤（6）所得料；
（8）检测。
所述含纳米粒子梯度耐磨涂层的具体制备步骤为：
（1）将纳米铝粉，多巴胺溶液和氟化钠混合球磨，接着加入冰醋酸调节pH，接着加入硝酸铁溶液，球磨混合，随后加入氨水调节pH，再滴加正硅酸乙酯，球磨混合，随后加入高锰酸钾，继续球磨混合，得改性底层料，在此过程中，首先，纳米铝粉与多巴胺溶液混合，由于多巴胺分子链上具有大量的活性基团，使得纳米铝粉表面的吸附性能得到进一步的提升，接着通过加入冰醋酸，冰醋酸与多巴胺反应，使得多巴胺分子链上的氨基质子化，由于同种电荷间相互排斥，使得纳米铝粉能够良好的分散在体系中，接着通过加入硝酸铁，并加入氨水调节pH，使得体系中的硝酸铁沉淀，并吸附于纳米铝粉表面，接着通过滴加正硅酸乙酯，正硅酸乙酯与体系中的水反应，生成的纳米二氧化硅也附着于纳米铝粉表面；
（2）将纳米氧化铝，冰晶石，活性炭，铜，稀土混合球磨，过筛，得预处理过渡层料；
（3）将氧化铬，钴，钨，氧化铜混合球磨，过筛，得预处理耐磨层料；
（4）将基体材料水洗，碱洗，水洗，再用硫酸洗，得预处理基体材料，在此过程中，首先通过碱洗，能够有效分解基体材料表面的有机杂质，使得基体材料表面洁净，接着水洗去除碱洗后表面的部分碱液，随后加入硫酸洗，利用硫酸的腐蚀作用，使得钢件表面出现大量的凹坑或缺陷，增加钢件表面的粗糙程度，能够增大基体材料与改性底层料间的接触面积，使得体系的耐磨性能得到提升；
（5）取改性底层料，预处理过渡层料，预处理耐磨层料和预处理基体材料；
（6）将改性底层料涂覆于预处理基体材料，得一次处理基体材料，预处理基体材料表面残留的硫酸能够使得后期涂覆层表面的有机质部分炭化，使得改性底层料与基体材料间的界面结合性能得到提升，同时，使得改性底层料与预处理基体材料表面出现大量的多孔炭质层，由于多孔炭质层能的存在，有利于后期预处理过渡料部分渗透到改性底层料中；
（7）将预处理过渡料等离子喷涂于一次处理基体材料，得二次处理基体材料，在此过程中，利用熔融冰晶石作为溶剂，氧化铝作为溶质，利用活性炭作为阳极，通入强大的直流电后，在高温条件下，阳极周围产生大量的二氧化碳，二氧化碳在体系中扩散，使得等离子喷涂装置中的分组份能够充分混匀，基体材料经过等离子喷涂后，使得预处理过渡料能够完全覆盖到一次处理基体材料表面，且部分预处理过渡料充分渗透到一次处理基体材料表面的多孔炭质层中，另外，高温能够使得改性底层料中的高锰酸钾分解成氧化锰和氧气，在氧气的推动作用下，使得生成的氧化锰扩散至底层表面；
（8）将预处理耐磨层料激光熔覆于二次处理基体材料，即得含纳米粒子梯度耐磨涂层，在此过程中，首先，激光熔覆能够提供高温，在高温条件下，由于预处理过渡料能够完全覆盖到一次处理基体材料表面，使得底层完全处于无氧的状态，底层中的多孔碳质能够使得过渡层中的氧化铁还原成单质铁，随着熔覆温度逐渐升高，在高温条件下，并在氟化钠和单只铁的催化作用下，底层内部的炭质与表面的纳米二氧化硅反应，形成碳化硅骨架，从而使得体系的耐磨性能得到进一步的提升，同时，一次处理基体材料表面的氧化锰与过渡层中经过电解得到的单质铝反应，生成氧化铝和单质锰，使得底层与过渡层间形成冶金结合，从而使得体系的耐磨性能得到进一步的提升；再次，过渡层中部分单质铝与耐磨层中的氧化铬反应，生成氧化铝和单质铬，使得耐磨层与过渡层间形成冶金结合，从而使得体系的耐磨性能得到进一步的提升。
所述含纳米粒子梯度耐磨涂层的具体制备过程为：
（1）按重量份数计，依次取10～20份纳米铝粉，20～30份多巴胺溶液，1～2份氟化钠，5～8份硝酸铁溶液，3～5份正硅酸乙酯和3～5份高锰酸钾，将纳米铝粉，质量浓度为2.6mL/min多巴胺溶液和氟化钠置于1号球磨机中混合球磨40～60min，接着向1号球磨机中加入冰醋酸调节pH至4.3～4.6，接着向1号球磨机中加入质量分数为10～20%的硝酸铁溶液，球磨混合40～60min，随后向1号球磨机中加入质量分数为20～30%的氨水调节pH至8.1～8.3，再用胶头滴管向1号球磨机中滴加正硅酸乙酯，球磨混合40～60min，随后加入高锰酸钾，继续球磨混合40～60min，得改性底层料；
（2）按重量份数计，依次取40～60份纳米氧化铝，3～5份冰晶石，2～3份活性炭，2～3份铜，0.2～0.3份稀土，将纳米氧化铝，冰晶石，活性炭，铜，稀土置于2号球磨机中球磨，过160目的筛，得预处理过渡层料；
（3）按重量份数计，依次取40～60份氧化铬，5～8份钴，5～8份钨，5～8份氧化铜，将氧化铬，钴，钨，氧化铜置于3号球磨机中混合球磨，过180目的筛，得预处理耐磨层料；
（4）将基体材料用水洗5～8次，接着将水洗后的基体材料用质量分数为20～30%的氢氧化钠溶液洗涤5～8次，再将碱洗后的基体材料用去离子水洗3～5次，再用质量分数为98%的硫酸洗5～8次，得预处理基体材料；
（5）将改性底层料涂覆于预处理基体材料，得一次处理基体材料；
（6）将预处理过渡料等离子喷涂于一次处理基体材料，得二次处理基体材料；
（7）将预处理耐磨层料激光熔覆于二次处理基体材料，即得含纳米粒子梯度耐磨涂层；
（8）将所得产品进行性能检测。
步骤（4）所述基体材料为Q235钢。
步骤（5）所述改性底层料的涂覆厚度为0.4～0.6mm。
步骤（6）所述预处理过渡料的等离子喷涂厚度为0.7～0.8mm。
步骤（7）所述预处理耐磨层料的激光熔覆厚度为1.0～1.2mm。
步骤（6）所述等离子喷涂设备的参数为：直流电流为180～200kA,温度为900～980℃。
步骤（7）所述激光熔覆设备的参数为：激光功率2000W～2200W，扫描速度270～290mm/min，送粉率0.7～0.9r/min，光斑直径4～5mm，搭接率40％～50％，熔高1.0～1.2mm，温度为2000～2200℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在制备过程中，首先，纳米铝粉与多巴胺溶液混合，由于多巴胺分子链上具有大量的活性基团，使得纳米铝粉表面的吸附性能得到进一步的提升，接着通过加入冰醋酸，冰醋酸与多巴胺反应，使得多巴胺分子链上的氨基质子化，由于同种电荷间相互排斥，使得纳米铝粉能够良好的分散在体系中，接着通过加入硝酸铁，并加入氨水调节pH，使得体系中的硝酸铁沉淀，并吸附于纳米铝粉表面，接着通过滴加正硅酸乙酯，正硅酸乙酯与体系中的水反应，生成的纳米二氧化硅也附着于纳米铝粉表面；
其次，基体材料通过碱洗，能够有效分解基体材料表面的有机杂质，使得基体材料表面洁净，接着水洗去除碱洗后表面的部分碱液，随后加入硫酸洗，利用硫酸的腐蚀作用，使得钢件表面出现大量的凹坑或缺陷，增加钢件表面的粗糙程度，能够增大基体材料与改性底层料间的接触面积，使得体系的耐磨性能得到提升；
再次，在改性底层料涂覆于预处理基体材料过程中，预处理基体材料表面残留的硫酸能够使得后期涂覆层表面的有机质部分炭化，使得改性底层料与基体材料间的界面结合性能得到提升，同时，硫酸炭化使得改性底层料与预处理基体材料表面出现大量的多孔炭质层，由于多孔炭质层能的存在，有利于后期预处理过渡料部分渗透到改性底层料中；
再次，在预处理过渡料等离子喷涂于一次处理基体材料过程中，利用熔融冰晶石作为溶剂，氧化铝作为溶质，利用活性炭作为阳极，通入强大的直流电后，在高温条件下，阳极周围产生大量的二氧化碳，二氧化碳在体系中扩散，使得等离子喷涂装置中的分组份能够充分混匀，基体材料经过等离子喷涂后，使得预处理过渡料能够完全覆盖到一次处理基体材料表面，且部分预处理过渡料充分渗透到一次处理基体材料表面的多孔炭质层中，另外，高温能够使得改性底层料中的高锰酸钾分解成氧化锰和氧气，在氧气的推动作用下，使得生成的氧化锰扩散至底层表面；
最后，在预处理耐磨层料激光熔覆于二次处理基体材料过程中，激光熔覆能够提供高温，在高温条件下，由于预处理过渡料能够完全覆盖到一次处理基体材料表面，使得底层完全处于无氧的状态，底层中的多孔碳质能够使得过渡层中的氧化铁还原成单质铁，随着熔覆温度逐渐升高，在高温条件下，并在氟化钠和单只铁的催化作用下，底层内部的炭质与表面的纳米二氧化硅反应，形成碳化硅骨架，从而使得体系的耐磨性能得到进一步的提升，同时，一次处理基体材料表面的氧化锰与过渡层中经过电解得到的单质铝反应，生成氧化铝和单质锰，使得底层与过渡层间形成冶金结合，从而使得体系的耐磨性能得到进一步的提升；再次，过渡层中部分单质铝与耐磨层中的氧化铬反应，生成氧化铝和单质铬，使得耐磨层与过渡层间形成冶金结合，从而使得体系的耐磨性能得到进一步的提升。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的含纳米粒子梯度耐磨涂层的各指标的测试方法如下：
耐磨性能：采用自制销盘式固定磨料磨损试验机,按照在相同条件下,单位行程的磨损量越大,耐磨性越差的方法评价耐磨性。
实例1
一种含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法，具体制备过程为：
（1）按重量份数计，依次取20份纳米铝粉，30份多巴胺溶液，2份氟化钠，8份硝酸铁溶液，5份正硅酸乙酯和5份高锰酸钾，将纳米铝粉，质量浓度为2.6mL/min多巴胺溶液和氟化钠置于1号球磨机中混合球磨60min，接着向1号球磨机中加入冰醋酸调节pH至4.6，接着向1号球磨机中加入质量分数为20%的硝酸铁溶液，球磨混合60min，随后向1号球磨机中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.3，再用胶头滴管向1号球磨机中滴加正硅酸乙酯，球磨混合60min，随后加入高锰酸钾，继续球磨混合60min，得改性底层料；
（2）按重量份数计，依次取60份纳米氧化铝，5份冰晶石，3份活性炭，3份铜，0.3份稀土，将纳米氧化铝，冰晶石，活性炭，铜，稀土置于2号球磨机中球磨，过160目的筛，得预处理过渡层料；
（3）按重量份数计，依次取60份氧化铬，8份钴，8份钨，8份氧化铜，将氧化铬，钴，钨，氧化铜置于3号球磨机中混合球磨，过180目的筛，得预处理耐磨层料；
（4）将基体材料用水洗8次，接着将水洗后的基体材料用质量分数为30%的氢氧化钠溶液洗涤8次，再将碱洗后的基体材料用去离子水洗5次，再用质量分数为98%的硫酸洗8次，得预处理基体材料；
（5）将改性底层料涂覆于预处理基体材料，得一次处理基体材料；
（6）将预处理过渡料等离子喷涂于一次处理基体材料，得二次处理基体材料；
（7）将预处理耐磨层料激光熔覆于二次处理基体材料，即得含纳米粒子梯度耐磨涂层；
（8）将所得产品进行性能检测。
步骤（4）所述基体材料为Q235钢。
步骤（5）所述改性底层料的涂覆厚度为0.6mm。
步骤（6）所述预处理过渡料的等离子喷涂厚度为0.8mm。
步骤（7）所述预处理耐磨层料的激光熔覆厚度为1.2mm。
步骤（6）所述等离子喷涂设备的参数为：直流电流为200kA,温度为980℃。
步骤（7）所述激光熔覆设备的参数为：激光功率2200W，扫描速度290mm/min，送粉率0.9r/min，光斑直径5mm，搭接率50％，熔高1.2mm，温度为2200℃。
实例2
（1）按重量份数计，依次取20份纳米铝粉，2份氟化钠，8份硝酸铁溶液，5份正硅酸乙酯和5份高锰酸钾，将纳米铝粉和氟化钠置于1号球磨机中混合球磨60min，接着向1号球磨机中加入冰醋酸调节pH至4.6，接着向1号球磨机中加入质量分数为20%的硝酸铁溶液，球磨混合60min，随后向1号球磨机中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.3，再用胶头滴管向1号球磨机中滴加正硅酸乙酯，球磨混合60min，随后加入高锰酸钾，继续球磨混合60min，得改性底层料；
（2）按重量份数计，依次取60份纳米氧化铝，5份冰晶石，3份活性炭，3份铜，0.3份稀土，将纳米氧化铝，冰晶石，活性炭，铜，稀土置于2号球磨机中球磨，过160目的筛，得预处理过渡层料；
（3）按重量份数计，依次取60份氧化铬，8份钴，8份钨，8份氧化铜，将氧化铬，钴，钨，氧化铜置于3号球磨机中混合球磨，过180目的筛，得预处理耐磨层料；
（4）将基体材料用水洗8次，接着将水洗后的基体材料用质量分数为30%的氢氧化钠溶液洗涤8次，再将碱洗后的基体材料用去离子水洗5次，再用质量分数为98%的硫酸洗8次，得预处理基体材料；
（5）将改性底层料涂覆于预处理基体材料，得一次处理基体材料；
（6）将预处理过渡料等离子喷涂于一次处理基体材料，得二次处理基体材料；
（7）将预处理耐磨层料激光熔覆于二次处理基体材料，即得含纳米粒子梯度耐磨涂层；
（8）将所得产品进行性能检测。
步骤（4）所述基体材料为Q235钢。
步骤（5）所述改性底层料的涂覆厚度为0.6mm。
步骤（6）所述预处理过渡料的等离子喷涂厚度为0.8mm。
步骤（7）所述预处理耐磨层料的激光熔覆厚度为1.2mm。
步骤（6）所述等离子喷涂设备的参数为：直流电流为200kA,温度为980℃。
步骤（7）所述激光熔覆设备的参数为：激光功率2200W，扫描速度290mm/min，送粉率0.9r/min，光斑直径5mm，搭接率50％，熔高1.2mm，温度为2200℃。
实例3
一种含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法，具体制备过程为：
（1）按重量份数计，依次取20份纳米铝粉，30份多巴胺溶液，8份硝酸铁溶液，5份正硅酸乙酯和5份高锰酸钾，将纳米铝粉和质量浓度为2.6mL/min多巴胺溶液置于1号球磨机中混合球磨60min，接着向1号球磨机中加入冰醋酸调节pH至4.6，接着向1号球磨机中加入质量分数为20%的硝酸铁溶液，球磨混合60min，随后向1号球磨机中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.3，再用胶头滴管向1号球磨机中滴加正硅酸乙酯，球磨混合60min，随后加入高锰酸钾，继续球磨混合60min，得改性底层料；
（2）按重量份数计，依次取60份纳米氧化铝，5份冰晶石，3份活性炭，3份铜，0.3份稀土，将纳米氧化铝，冰晶石，活性炭，铜，稀土置于2号球磨机中球磨，过160目的筛，得预处理过渡层料；
（3）按重量份数计，依次取60份氧化铬，8份钴，8份钨，8份氧化铜，将氧化铬，钴，钨，氧化铜置于3号球磨机中混合球磨，过180目的筛，得预处理耐磨层料；
（4）将基体材料用水洗8次，接着将水洗后的基体材料用质量分数为30%的氢氧化钠溶液洗涤8次，再将碱洗后的基体材料用去离子水洗5次，再用质量分数为98%的硫酸洗8次，得预处理基体材料；
（5）将改性底层料涂覆于预处理基体材料，得一次处理基体材料；
（6）将预处理过渡料等离子喷涂于一次处理基体材料，得二次处理基体材料；
（7）将预处理耐磨层料激光熔覆于二次处理基体材料，即得含纳米粒子梯度耐磨涂层；
（8）将所得产品进行性能检测。
步骤（4）所述基体材料为Q235钢。
步骤（5）所述改性底层料的涂覆厚度为0.6mm。
步骤（6）所述预处理过渡料的等离子喷涂厚度为0.8mm。
步骤（7）所述预处理耐磨层料的激光熔覆厚度为1.2mm。
步骤（6）所述等离子喷涂设备的参数为：直流电流为200kA,温度为980℃。
步骤（7）所述激光熔覆设备的参数为：激光功率2200W，扫描速度290mm/min，送粉率0.9r/min，光斑直径5mm，搭接率50％，熔高1.2mm，温度为2200℃。
实例4
一种含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法，具体制备过程为：
（1）按重量份数计，依次取20份纳米铝粉，30份多巴胺溶液，2份氟化钠，5份正硅酸乙酯和5份高锰酸钾，将纳米铝粉，质量浓度为2.6mL/min多巴胺溶液和氟化钠置于1号球磨机中混合球磨60min，接着向1号球磨机中加入冰醋酸调节pH至4.6，随后向1号球磨机中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.3，再用胶头滴管向1号球磨机中滴加正硅酸乙酯，球磨混合60min，随后加入高锰酸钾，继续球磨混合60min，得改性底层料；
（2）按重量份数计，依次取60份纳米氧化铝，5份冰晶石，3份活性炭，3份铜，0.3份稀土，将纳米氧化铝，冰晶石，活性炭，铜，稀土置于2号球磨机中球磨，过160目的筛，得预处理过渡层料；
（3）按重量份数计，依次取60份氧化铬，8份钴，8份钨，8份氧化铜，将氧化铬，钴，钨，氧化铜置于3号球磨机中混合球磨，过180目的筛，得预处理耐磨层料；
（4）将基体材料用水洗8次，接着将水洗后的基体材料用质量分数为30%的氢氧化钠溶液洗涤8次，再将碱洗后的基体材料用去离子水洗5次，再用质量分数为98%的硫酸洗8次，得预处理基体材料；
（5）将改性底层料涂覆于预处理基体材料，得一次处理基体材料；
（6）将预处理过渡料等离子喷涂于一次处理基体材料，得二次处理基体材料；
（7）将预处理耐磨层料激光熔覆于二次处理基体材料，即得含纳米粒子梯度耐磨涂层；
（8）将所得产品进行性能检测。
步骤（4）所述基体材料为Q235钢。
步骤（5）所述改性底层料的涂覆厚度为0.6mm。
步骤（6）所述预处理过渡料的等离子喷涂厚度为0.8mm。
步骤（7）所述预处理耐磨层料的激光熔覆厚度为1.2mm。
步骤（6）所述等离子喷涂设备的参数为：直流电流为200kA,温度为980℃。
步骤（7）所述激光熔覆设备的参数为：激光功率2200W，扫描速度290mm/min，送粉率0.9r/min，光斑直径5mm，搭接率50％，熔高1.2mm，温度为2200℃。
实例5
一种含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法，具体制备过程为：
（1）按重量份数计，依次取20份纳米铝粉，30份多巴胺溶液，2份氟化钠，8份硝酸铁溶液，5份高锰酸钾，将纳米铝粉，质量浓度为2.6mL/min多巴胺溶液和氟化钠置于1号球磨机中混合球磨60min，接着向1号球磨机中加入冰醋酸调节pH至4.6，接着向1号球磨机中加入质量分数为20%的硝酸铁溶液，球磨混合60min，随后向1号球磨机中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.3，球磨混合60min，随后加入高锰酸钾，继续球磨混合60min，得改性底层料；
（2）按重量份数计，依次取60份纳米氧化铝，5份冰晶石，3份活性炭，3份铜，0.3份稀土，将纳米氧化铝，冰晶石，活性炭，铜，稀土置于2号球磨机中球磨，过160目的筛，得预处理过渡层料；
（3）按重量份数计，依次取60份氧化铬，8份钴，8份钨，8份氧化铜，将氧化铬，钴，钨，氧化铜置于3号球磨机中混合球磨，过180目的筛，得预处理耐磨层料；
（4）将基体材料用水洗8次，接着将水洗后的基体材料用质量分数为30%的氢氧化钠溶液洗涤8次，再将碱洗后的基体材料用去离子水洗5次，再用质量分数为98%的硫酸洗8次，得预处理基体材料；
（5）将改性底层料涂覆于预处理基体材料，得一次处理基体材料；
（6）将预处理过渡料等离子喷涂于一次处理基体材料，得二次处理基体材料；
（7）将预处理耐磨层料激光熔覆于二次处理基体材料，即得含纳米粒子梯度耐磨涂层；
（8）将所得产品进行性能检测。
步骤（4）所述基体材料为Q235钢。
步骤（5）所述改性底层料的涂覆厚度为0.6mm。
步骤（6）所述预处理过渡料的等离子喷涂厚度为0.8mm。
步骤（7）所述预处理耐磨层料的激光熔覆厚度为1.2mm。
步骤（6）所述等离子喷涂设备的参数为：直流电流为200kA,温度为980℃。
步骤（7）所述激光熔覆设备的参数为：激光功率2200W，扫描速度290mm/min，送粉率0.9r/min，光斑直径5mm，搭接率50％，熔高1.2mm，温度为2200℃。
实例6
一种含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法，具体制备过程为：
（1）按重量份数计，依次取20份纳米铝粉，30份多巴胺溶液，2份氟化钠，8份硝酸铁溶液，5份正硅酸乙酯，将纳米铝粉，质量浓度为2.6mL/min多巴胺溶液和氟化钠置于1号球磨机中混合球磨60min，接着向1号球磨机中加入冰醋酸调节pH至4.6，接着向1号球磨机中加入质量分数为20%的硝酸铁溶液，球磨混合60min，随后向1号球磨机中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.3，再用胶头滴管向1号球磨机中滴加正硅酸乙酯，球磨混合60min，得改性底层料；
（2）按重量份数计，依次取60份纳米氧化铝，5份冰晶石，3份活性炭，3份铜，0.3份稀土，将纳米氧化铝，冰晶石，活性炭，铜，稀土置于2号球磨机中球磨，过160目的筛，得预处理过渡层料；
（3）按重量份数计，依次取60份氧化铬，8份钴，8份钨，8份氧化铜，将氧化铬，钴，钨，氧化铜置于3号球磨机中混合球磨，过180目的筛，得预处理耐磨层料；
（4）将基体材料用水洗8次，接着将水洗后的基体材料用质量分数为30%的氢氧化钠溶液洗涤8次，再将碱洗后的基体材料用去离子水洗5次，再用质量分数为98%的硫酸洗8次，得预处理基体材料；
（5）将改性底层料涂覆于预处理基体材料，得一次处理基体材料；
（6）将预处理过渡料等离子喷涂于一次处理基体材料，得二次处理基体材料；
（7）将预处理耐磨层料激光熔覆于二次处理基体材料，即得含纳米粒子梯度耐磨涂层；
（8）将所得产品进行性能检测。
步骤（4）所述基体材料为Q235钢。
步骤（5）所述改性底层料的涂覆厚度为0.6mm。
步骤（6）所述预处理过渡料的等离子喷涂厚度为0.8mm。
步骤（7）所述预处理耐磨层料的激光熔覆厚度为1.2mm。
步骤（6）所述等离子喷涂设备的参数为：直流电流为200kA,温度为980℃。
步骤（7）所述激光熔覆设备的参数为：激光功率2200W，扫描速度290mm/min，送粉率0.9r/min，光斑直径5mm，搭接率50％，熔高1.2mm，温度为2200℃。
实例7
一种含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法，具体制备过程为：
（1）按重量份数计，依次取20份纳米铝粉，30份多巴胺溶液，2份氟化钠，8份硝酸铁溶液，5份正硅酸乙酯和5份高锰酸钾，将纳米铝粉，质量浓度为2.6mL/min多巴胺溶液和氟化钠置于1号球磨机中混合球磨60min，接着向1号球磨机中加入冰醋酸调节pH至4.6，接着向1号球磨机中加入质量分数为20%的硝酸铁溶液，球磨混合60min，随后向1号球磨机中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.3，再用胶头滴管向1号球磨机中滴加正硅酸乙酯，球磨混合60min，随后加入高锰酸钾，继续球磨混合60min，得改性底层料；
（2）按重量份数计，依次取60份纳米氧化铝，3份活性炭，3份铜，0.3份稀土，将纳米氧化铝，冰晶石，铜，稀土置于2号球磨机中球磨，过160目的筛，得预处理过渡层料；
（3）按重量份数计，依次取60份氧化铬，8份钴，8份钨，8份氧化铜，将氧化铬，钴，钨，氧化铜置于3号球磨机中混合球磨，过180目的筛，得预处理耐磨层料；
（4）将基体材料用水洗8次，接着将水洗后的基体材料用质量分数为30%的氢氧化钠溶液洗涤8次，再将碱洗后的基体材料用去离子水洗5次，再用质量分数为98%的硫酸洗8次，得预处理基体材料；
（5）将改性底层料涂覆于预处理基体材料，得一次处理基体材料；
（6）将预处理过渡料等离子喷涂于一次处理基体材料，得二次处理基体材料；
（7）将预处理耐磨层料激光熔覆于二次处理基体材料，即得含纳米粒子梯度耐磨涂层；
（8）将所得产品进行性能检测。
步骤（4）所述基体材料为Q235钢。
步骤（5）所述改性底层料的涂覆厚度为0.6mm。
步骤（6）所述预处理过渡料的等离子喷涂厚度为0.8mm。
步骤（7）所述预处理耐磨层料的激光熔覆厚度为1.2mm。
步骤（6）所述等离子喷涂设备的参数为：直流电流为200kA,温度为980℃。
步骤（7）所述激光熔覆设备的参数为：激光功率2200W，扫描速度290mm/min，送粉率0.9r/min，光斑直径5mm，搭接率50％，熔高1.2mm，温度为2200℃。
实例8
一种含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法，具体制备过程为：
（1）按重量份数计，依次取20份纳米铝粉，30份多巴胺溶液，2份氟化钠，8份硝酸铁溶液，5份正硅酸乙酯和5份高锰酸钾，将纳米铝粉，质量浓度为2.6mL/min多巴胺溶液和氟化钠置于1号球磨机中混合球磨60min，接着向1号球磨机中加入冰醋酸调节pH至4.6，接着向1号球磨机中加入质量分数为20%的硝酸铁溶液，球磨混合60min，随后向1号球磨机中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.3，再用胶头滴管向1号球磨机中滴加正硅酸乙酯，球磨混合60min，随后加入高锰酸钾，继续球磨混合60min，得改性底层料；
（2）按重量份数计，依次取60份纳米氧化铝，5份冰晶石，3份铜，0.3份稀土，将纳米氧化铝，冰晶石，铜，稀土置于2号球磨机中球磨，过160目的筛，得预处理过渡层料；
（3）按重量份数计，依次取60份氧化铬，8份钴，8份钨，8份氧化铜，将氧化铬，钴，钨，氧化铜置于3号球磨机中混合球磨，过180目的筛，得预处理耐磨层料；
（4）将基体材料用水洗8次，接着将水洗后的基体材料用质量分数为30%的氢氧化钠溶液洗涤8次，再将碱洗后的基体材料用去离子水洗5次，再用质量分数为98%的硫酸洗8次，得预处理基体材料；
（5）将改性底层料涂覆于预处理基体材料，得一次处理基体材料；
（6）将预处理过渡料等离子喷涂于一次处理基体材料，得二次处理基体材料；
（7）将预处理耐磨层料激光熔覆于二次处理基体材料，即得含纳米粒子梯度耐磨涂层；
（8）将所得产品进行性能检测。
步骤（4）所述基体材料为Q235钢。
步骤（5）所述改性底层料的涂覆厚度为0.6mm。
步骤（6）所述预处理过渡料的等离子喷涂厚度为0.8mm。
步骤（7）所述预处理耐磨层料的激光熔覆厚度为1.2mm。
步骤（6）所述等离子喷涂设备的参数为：直流电流为200kA,温度为980℃。
步骤（7）所述激光熔覆设备的参数为：激光功率2200W，扫描速度290mm/min，送粉率0.9r/min，光斑直径5mm，搭接率50％，熔高1.2mm，温度为2200℃。
实例9
一种含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法，具体制备过程为：
（1）按重量份数计，依次取20份纳米铝粉，30份多巴胺溶液，2份氟化钠，8份硝酸铁溶液，5份正硅酸乙酯和5份高锰酸钾，将纳米铝粉，质量浓度为2.6mL/min多巴胺溶液和氟化钠置于1号球磨机中混合球磨60min，接着向1号球磨机中加入冰醋酸调节pH至4.6，接着向1号球磨机中加入质量分数为20%的硝酸铁溶液，球磨混合60min，随后向1号球磨机中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.3，再用胶头滴管向1号球磨机中滴加正硅酸乙酯，球磨混合60min，随后加入高锰酸钾，继续球磨混合60min，得改性底层料；
（2）按重量份数计，依次取60份纳米氧化铝，5份冰晶石，3份活性炭，3份铜，0.3份稀土，将纳米氧化铝，冰晶石，活性炭，铜，稀土置于2号球磨机中球磨，过160目的筛，得预处理过渡层料；
（3）按重量份数计，依次取8份钴，8份钨，8份氧化铜，将钴，钨，氧化铜置于3号球磨机中混合球磨，过180目的筛，得预处理耐磨层料；
（4）将基体材料用水洗8次，接着将水洗后的基体材料用质量分数为30%的氢氧化钠溶液洗涤8次，再将碱洗后的基体材料用去离子水洗5次，再用质量分数为98%的硫酸洗8次，得预处理基体材料；
（5）将改性底层料涂覆于预处理基体材料，得一次处理基体材料；
（6）将预处理过渡料等离子喷涂于一次处理基体材料，得二次处理基体材料；
（7）将预处理耐磨层料激光熔覆于二次处理基体材料，即得含纳米粒子梯度耐磨涂层；
（8）将所得产品进行性能检测。
步骤（4）所述基体材料为Q235钢。
步骤（5）所述改性底层料的涂覆厚度为0.6mm。
步骤（6）所述预处理过渡料的等离子喷涂厚度为0.8mm。
步骤（7）所述预处理耐磨层料的激光熔覆厚度为1.2mm。
步骤（6）所述等离子喷涂设备的参数为：直流电流为200kA,温度为980℃。
步骤（7）所述激光熔覆设备的参数为：激光功率2200W，扫描速度290mm/min，送粉率0.9r/min，光斑直径5mm，搭接率50％，熔高1.2mm，温度为2200℃。
实例10
一种含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法，具体制备过程为：
（1）按重量份数计，依次取20份纳米铝粉，30份多巴胺溶液，2份氟化钠，8份硝酸铁溶液，5份正硅酸乙酯和5份高锰酸钾，将纳米铝粉，质量浓度为2.6mL/min多巴胺溶液和氟化钠置于1号球磨机中混合球磨60min，接着向1号球磨机中加入冰醋酸调节pH至4.6，接着向1号球磨机中加入质量分数为20%的硝酸铁溶液，球磨混合60min，随后向1号球磨机中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.3，再用胶头滴管向1号球磨机中滴加正硅酸乙酯，球磨混合60min，随后加入高锰酸钾，继续球磨混合60min，得改性底层料；
（2）按重量份数计，依次取60份纳米氧化铝，5份冰晶石，3份活性炭，3份铜，0.3份稀土，将纳米氧化铝，冰晶石，活性炭，铜，稀土置于2号球磨机中球磨，过160目的筛，得预处理过渡层料；
（3）按重量份数计，依次取60份氧化铬，8份钴，8份钨，8份氧化铜，将氧化铬，钴，钨，氧化铜置于3号球磨机中混合球磨，过180目的筛，得预处理耐磨层料；
（4）将基体材料用水洗8次，接着将水洗后的基体材料用质量分数为30%的氢氧化钠溶液洗涤8次，再将碱洗后的基体材料用去离子水洗5次，得预处理基体材料；
（5）将改性底层料涂覆于预处理基体材料，得一次处理基体材料；
（6）将预处理过渡料等离子喷涂于一次处理基体材料，得二次处理基体材料；
（7）将预处理耐磨层料激光熔覆于二次处理基体材料，即得含纳米粒子梯度耐磨涂层；
（8）将所得产品进行性能检测。
步骤（4）所述基体材料为Q235钢。
步骤（5）所述改性底层料的涂覆厚度为0.6mm。
步骤（6）所述预处理过渡料的等离子喷涂厚度为0.8mm。
步骤（7）所述预处理耐磨层料的激光熔覆厚度为1.2mm。
步骤（6）所述等离子喷涂设备的参数为：直流电流为200kA,温度为980℃。
步骤（7）所述激光熔覆设备的参数为：激光功率2200W，扫描速度290mm/min，送粉率0.9r/min，光斑直径5mm，搭接率50％，熔高1.2mm，温度为2200℃。
实例11
一种含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法，具体制备过程为：
（1）按重量份数计，依次取20份纳米铝粉，30份多巴胺溶液，2份氟化钠，8份硝酸铁溶液，5份正硅酸乙酯和5份高锰酸钾，将纳米铝粉，质量浓度为2.6mL/min多巴胺溶液和氟化钠置于1号球磨机中混合球磨60min，接着向1号球磨机中加入冰醋酸调节pH至4.6，接着向1号球磨机中加入质量分数为20%的硝酸铁溶液，球磨混合60min，随后向1号球磨机中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.3，再用胶头滴管向1号球磨机中滴加正硅酸乙酯，球磨混合60min，随后加入高锰酸钾，继续球磨混合60min，得改性底层料；
（2）按重量份数计，依次取60份纳米氧化铝，5份冰晶石，3份活性炭，3份铜，0.3份稀土，将纳米氧化铝，冰晶石，活性炭，铜，稀土置于2号球磨机中球磨，过160目的筛，得预处理过渡层料；
（3）按重量份数计，依次取60份氧化铬，8份钴，8份钨，8份氧化铜，将氧化铬，钴，钨，氧化铜置于3号球磨机中混合球磨，过180目的筛，得预处理耐磨层料；
（4）将基体材料用水洗8次，接着将水洗后的基体材料用质量分数为30%的氢氧化钠溶液洗涤8次，再将碱洗后的基体材料用去离子水洗5次，再用质量分数为98%的硫酸洗8次，得预处理基体材料；
（5）将改性底层料涂覆于预处理基体材料，得一次处理基体材料；
（6）将预处理过渡料激光熔覆于一次处理基体材料，得二次处理基体材料；
（7）将预处理耐磨层料激光熔覆于二次处理基体材料，即得含纳米粒子梯度耐磨涂层；
（8）将所得产品进行性能检测。
步骤（4）所述基体材料为Q235钢。
步骤（5）所述改性底层料的涂覆厚度为0.6mm。
步骤（6）所述预处理过渡料的激光熔覆厚度为0.8mm。
步骤（7）所述预处理耐磨层料的激光熔覆厚度为1.2mm。
步骤（7）所述激光熔覆设备的参数为：激光功率2200W，扫描速度290mm/min，送粉率0.9r/min，光斑直径5mm，搭接率50％，熔高1.2mm，温度为2200℃。
实例12
一种含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法，具体制备过程为：
（1）按重量份数计，依次取20份纳米铝粉，30份多巴胺溶液，2份氟化钠，8份硝酸铁溶液，5份正硅酸乙酯和5份高锰酸钾，将纳米铝粉，质量浓度为2.6mL/min多巴胺溶液和氟化钠置于1号球磨机中混合球磨60min，接着向1号球磨机中加入冰醋酸调节pH至4.6，接着向1号球磨机中加入质量分数为20%的硝酸铁溶液，球磨混合60min，随后向1号球磨机中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.3，再用胶头滴管向1号球磨机中滴加正硅酸乙酯，球磨混合60min，随后加入高锰酸钾，继续球磨混合60min，得改性底层料；
（2）按重量份数计，依次取60份纳米氧化铝，5份冰晶石，3份活性炭，3份铜，0.3份稀土，将纳米氧化铝，冰晶石，活性炭，铜，稀土置于2号球磨机中球磨，过160目的筛，得预处理过渡层料；
（3）按重量份数计，依次取60份氧化铬，8份钴，8份钨，8份氧化铜，将氧化铬，钴，钨，氧化铜置于3号球磨机中混合球磨，过180目的筛，得预处理耐磨层料；
（4）将基体材料用水洗8次，接着将水洗后的基体材料用质量分数为30%的氢氧化钠溶液洗涤8次，再将碱洗后的基体材料用去离子水洗5次，再用质量分数为98%的硫酸洗8次，得预处理基体材料；
（5）将改性底层料涂覆于预处理基体材料，得一次处理基体材料；
（6）将预处理过渡料等离子喷涂于一次处理基体材料，得二次处理基体材料；
（7）将预处理耐磨层料等离子喷涂于二次处理基体材料，即得含纳米粒子梯度耐磨涂层；
（8）将所得产品进行性能检测。
步骤（4）所述基体材料为Q235钢。
步骤（5）所述改性底层料的涂覆厚度为0.6mm。
步骤（6）所述预处理过渡料的等离子喷涂厚度为0.8mm。
步骤（7）所述预处理耐磨层料的等离子喷涂厚度为1.2mm。
步骤（6）所述等离子喷涂设备的参数为：直流电流为200kA,温度为980℃。
对比例
一种含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法，具体制备过程为：
（1）按重量份数计，依次取60份纳米氧化铝，3份铜，0.3份稀土，将纳米氧化铝，铜，稀土置于2号球磨机中球磨，过160目的筛，得预处理过渡层料；
（2）按重量份数计，依次取8份钴，8份钨，8份氧化铜，将钴，钨，氧化铜置于3号球磨机中混合球磨，过180目的筛，得预处理耐磨层料；
（3）将基体材料用水洗8次，接着将水洗后的基体材料用质量分数为30%的氢氧化钠溶液洗涤8次，再将碱洗后的基体材料用去离子水洗5次，得预处理基体材料；
（4）将纳米铝粉激光熔覆于预处理基体材料，得一次处理基体材料；
（5）将预处理过渡料激光熔覆于一次处理基体材料，得二次处理基体材料；
（6）将预处理耐磨层料熔激光覆于二次处理基体材料，即得含纳米粒子梯度耐磨涂层；
（7）将所得产品进行性能检测。
步骤（3）所述基体材料为Q235钢。
步骤（4）所述纳米铝粉激光熔覆厚度为0.6mm。
步骤（5）所述预处理过渡料激光熔覆厚度为0.8mm。
步骤（6）所述预处理耐磨层料的激光熔覆厚度为1.2mm。
所述激光熔覆设备的参数为：激光功率2200W，扫描速度290mm/min，送粉率0.9r/min，光斑直径5mm，搭接率50％，熔高1.2mm，温度为2200℃。
性能测试表：
表1：
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 实例6 实例7 实例8 实例9 实例10 实例11 实例12 对比例
磨耗量/mg 24.3 31.2 39.4 45.6 49.6 56.7 57.4 61.4 64.5 69.2 70.1 74.3 92.3
从表1中可以看出：通过实例和对比例可看出，在预处理耐磨层料激光熔覆于二次处理基体材料过程中，激光熔覆能够提供高温，在高温条件下，由于预处理过渡料能够完全覆盖到一次处理基体材料表面，使得底层完全处于无氧的状态，底层中的多孔碳质能够使得过渡层中的氧化铁还原成单质铁，随着熔覆温度逐渐升高，在高温条件下，并在氟化钠和单只铁的催化作用下，底层内部的炭质与表面的纳米二氧化硅反应，形成碳化硅骨架，从而使得体系的耐磨性能得到进一步的提升，同时，一次处理基体材料表面的氧化锰与过渡层中经过电解得到的单质铝反应，生成氧化铝和单质锰，使得底层与过渡层间形成冶金结合，从而使得体系的耐磨性能得到进一步的提升；再次，过渡层中部分单质铝与耐磨层中的氧化铬反应，生成氧化铝和单质铬，使得耐磨层与过渡层间形成冶金结合，从而使得体系的耐磨性能得到进一步的提升。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (1)

1.一种含纳米粒子梯度耐磨涂层的制备方法，其特征在于：所述含纳米粒子梯度耐磨涂层的具体制备步骤为：
（1）将纳米铝粉，质量浓度为2.6mL/min多巴胺溶液和氟化钠置于1号球磨机中混合球磨40～60min，接着向1号球磨机中加入冰醋酸调节pH至4.3～4.6，接着向1号球磨机中加入质量分数为10～20%的硝酸铁溶液，球磨混合40～60min，随后向1号球磨机中加入质量分数为20～30%的氨水调节pH至8.1～8.3，再用胶头滴管向1号球磨机中滴加正硅酸乙酯，球磨混合40～60min，随后加入高锰酸钾，继续球磨混合40～60min，得改性底层料；
（2）将纳米氧化铝，冰晶石，活性炭，铜，稀土置于2号球磨机中球磨，过160目的筛，得预处理过渡层料；
（3）将氧化铬，钴，钨，氧化铜置于3号球磨机中混合球磨，过180目的筛，得预处理耐磨层料；
（4）将基体材料用水洗5～8次，接着将水洗后的基体材料用质量分数为20～30%的氢氧化钠溶液洗涤5～8次，再将碱洗后的基体材料用去离子水洗3～5次，再用质量分数为98%的硫酸洗5～8次，得预处理基体材料；
（5）将改性底层料涂覆于预处理基体材料，得一次处理基体材料；
（6）将预处理过渡料等离子喷涂于一次处理基体材料，得二次处理基体材料；所述等离子喷涂设备的参数为：直流电流为180～200kA,温度为900～980℃；
（7）将预处理耐磨层料激光熔覆于二次处理基体材料，即得含纳米粒子梯度耐磨涂层；所述激光熔覆设备的参数为：激光功率2000W～2200W，扫描速度270～290mm/min，送粉率0.7～0.9r/min，光斑直径4～5mm，搭接率40％～50％，熔高1.0～1.2mm，温度为2000～2200℃；
（8）将所得产品进行性能检测。
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