CN105500811B - 高温真空集热管内壁弥散阻氢涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高温真空集热管内壁弥散阻氢涂层及其制备方法，属于太阳能光热利用技术领域。该阻氢涂层由不锈钢管和施加在不锈钢管内表面的Al2O3/Cr2O3弥散涂层构成。Al2O3/Cr2O3弥散涂层采用金属‑有机化学气相沉积法制备，通过同时沉积氧化铝和氧化铬涂层，在不锈钢内表面形成以氧化铝为主相，氧化铬弥散分布于主相中的阻氢涂层。采用该方法可获得厚度约为0.1～20μm的Al2O3/Cr2O3弥散阻氢涂层。该阻氢涂层与基体结合强度高、制备工艺简单且成本低廉，阻氢性能提高100倍以上。

Description

高温真空集热管内壁弥散阻氢涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高温真空集热管内壁弥散阻氢涂层及其制备方法，该方法主要应用于太阳能高温真空集热管内壁Al2O3/Cr2O3弥散阻氢涂层的制备，属于太阳能光热利用技术领域。
背景技术
太阳能集热管中载热流体的老化会产生游离的氢，氢借助渗透作用穿过中央管，到达中央管和套管之间的真空环形空间，造成环形空间压强的升高，进而导致集热管热损失的增大。为保证管间环形隙的真空，必须采取相应的措施降低真空环形空间的氢气量。早期解决方法包括使用吸气材料，该方法的弊端在于吸气材料的容量有限，当吸气材料的容量耗尽时，环形空间的压强又会升高。因此，采用吸收的方式只能暂时控制而不能从根本上解决问题，为此，研究人员提出了采用阻氢涂层阻止氢渗透，从而有效控制集热管真空环形空间的压强，减少集热管的热损耗。
最早出现的阻氢涂层是CN1971168公开的采用原位氧化技术在不锈钢表面制备Cr2O3阻氢涂层，该制备方法降低不锈钢基体机械性能和抗晶间腐蚀性能；难以推广应用。南京航空航天大学开发的阻氢涂层组成包括玻璃粉和磨加物的专利CN101215709、CN101215710和CN101230460，其涂层制备工艺简单，与基体结合良好，但是难以实现在4米高温真空集热管内壁制备。北京有色金属研究总院提供了两种改进的阻氢涂层，分别为CN101469409公开的由氧化铝和氧化铒构成的阻氢涂层和CN101469399公开的Fe-Er金属过渡层和Er2O3涂层。该涂层采用热浸方法进行制备，制备过程中不锈钢的内外表面同时制备涂层，不能满足高温真空集热管只进行内壁阻氢涂层的制备要求。
鉴于以上内容，有必要提供一种与基体结合良好、制备工艺简单、成本低廉的弥散阻氢涂层材料。
发明内容
本发明的目的是针对目前高温真空集热管内表面难以制备高性能、均匀稳定的阻氢涂层提供一种比较简单的Al2O3/Cr2O3弥散阻氢涂层及其制备方法，即在高温真空集热管内表面首次采用双蒸发源同时制备Al2O3/Cr2O3弥散阻氢涂层。
本发明采用金属-有机化学气相沉积技术在高温真空集热管内表面制备Al2O3/Cr2O3弥散阻氢涂层，该弥散涂层能有效降低H2在不锈钢的渗透率，从而很好的达到阻氢渗透的目的。
一种高温真空集热管内壁弥散阻氢涂层，它是一种Al2O3/Cr2O3弥散阻氢涂层，由不锈钢管和施加在不锈钢管内表面的Al2O3/Cr2O3弥散涂层构成。
其中，所述的Al2O3/Cr2O3弥散涂层的材料为Al2O3和Cr2O3，Al2O3和Cr2O3为无序分布结构。
优选的，Al2O3/Cr2O3弥散涂层由Al2O3涂层和Cr2O3涂层交互弥散分布构成。
优选的，Al2O3为主相，Cr2O3涂层弥散分布于主相中。其中氧化铝占60w％～90w％，在制备过程中通过调节反应温度和反应时间控制其比例。
优选的，Al2O3/Cr2O3弥散涂层的厚度在0.1～20μm之间。
其中，所述不锈钢管为高温真空集热管的不锈钢中央管；所述的高温真空集热管由外壁具有光谱选择性吸收涂层的不锈钢中央管和外层玻璃套管组成。
优选的，所述不锈钢管为奥氏体不锈钢或马氏体不锈钢。
本发明还提供了上述Al2O3/Cr2O3弥散阻氢涂层的制备方法，采用金属-有机化学气相沉积技术在不锈钢管内表面制备Al2O3/Cr2O3弥散涂层。
一种高温真空集热管内壁弥散阻氢涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高温真空集热管不锈钢管内表面抛光至粗糙度0.1～5μm；
(2)采用金属-有机化学气相沉积技术在不锈钢管内表面同时沉积Al2O3和Cr2O3涂层，形成弥散分布结构涂层；Al2O3和Cr2O3涂层的金属反应源分别为铝有机反应源和铬有机反应源，载流气体是H2，具体工艺参数为：反应源温度为50-200℃；反应时间为20min-180min；H2载气流量为40-500ml/min；
(3)最终获得厚度约为0.1-20μm的Al2O3/Cr2O3弥散阻氢涂层。
优选的，铝有机反应源温度为150-200℃，加热反应时间为30-60min；铬有机反应源温度为100-150℃，反应时间为20min-60min；H2载气流量为150-200ml/min；获得厚度约为0.5-3μm的Al2O3/Cr2O3弥散阻氢涂层。在该制备方法中，通过调节反应源温度和反应时间使Al2O3相成为主相。
本发明的原理是成长薄膜时，主要将载流气体通过有机金属反应源的容器时，将反应源的饱和蒸气带至反应腔中与其它反应气体混合，然后在被加热的基板上面发生化学反应促成薄膜的成长。
本发明和现有技术成果相比，具有以下优点和突出性成果：首次在高温真空集热管内壁实现氧化铬和氧化铝同时沉积，形成弥散阻氢涂层，而且该方法形成的Al2O3/Cr2O3弥散阻氢涂层具有厚度可控，致密性高和阻氢性能优异的特点。该方法制备的阻氢涂层与基体结合强度高、制备工艺简单且成本低廉，阻氢性能提高100倍以上。
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的描述。
附图说明
图1是带有Al2O3/Cr2O3弥散阻氢涂层的高温真空集热管的结构示意图。
具体实施方式
高温真空集热管主要由外壁具有光谱选择性吸收涂层的不锈钢中央管和外层玻璃套管组成，不锈钢管和外玻管之间形成环形真空。不锈钢管为奥氏体不锈钢或马氏体不锈钢。如图1所示，带有Al2O3/Cr2O3弥散阻氢涂层的高温真空集热管的结构，从内到外为Al2O3/Cr2O3弥散涂层1、不锈钢管2、吸热涂层3、真空区域4和外玻管5。其中，Al2O3/Cr2O3弥散涂层1为氧化铝-氧化铬弥散结构涂层，图中弥散相为氧化铬相。
实施例1
(1)将不锈钢管内表面抛光至粗糙度1μm；
(2)采用金属-有机化学气相沉积技术在高温真空集热管内表面制备Al2O3/Cr2O3弥散涂层；反应源采用铝有机反应源和铬有机反应源，具体工艺参数为：铝反应源温度150℃，铝反应源反应时间30min；铬反应源温度120℃，铬反应源反应时间20min，载气H2流量200ml/min。通过控制铝反应源加热温度和反应时间使Al2O3成为主相。
(3)最终获得厚度约为0.5μm的Al2O3/Cr2O3弥散涂层，其中主相Al2O3含量约占70w％。
测定Al2O3/Cr2O3弥散涂层在400℃的H2渗透率，阻氢性能提高120倍。
实施例2
(1)将不锈钢管内表面抛光至粗糙度0.5μm；
(2)采用金属-有机化学气相沉积技术在高温真空集热管内表面制备Al2O3/Cr2O3弥散涂层；反应源采用铝有机反应源和铬有机反应源，具体工艺参数为：铝反应源温度150℃，反应时间50min；铬反应源温度100℃，反应时间30min；载气H2流量200ml/min。
(3)最终获得厚度约为1μm的Al2O3/Cr2O3弥散涂层，其中主相Al2O3含量约占80w％。
测定Al2O3/Cr2O3弥散涂层在400℃的H2渗透率，阻氢性能提高250倍。
实施例3
(1)将不锈钢管内表面抛光至粗糙度0.3μm；
(2)采用金属-有机化学气相沉积技术在高温真空集热管内表面制备Al2O3/Cr2O3弥散涂层；反应源采用铝有机反应源和铬有机反应源，具体工艺参数为：铝反应源温度200℃，反应时间60min；铬反应源温度130℃，反应时间30min；载气H2流量200ml/min。
(3)最终获得厚度约为3μm的Al2O3/Cr2O3弥散涂层，其中主相Al2O3含量约占90w％。
测定Al2O3/Cr2O3弥散涂层在400℃的H2渗透率，阻氢性能提高300倍。
本发明的Al2O3/Cr2O3弥散涂层采用金属-有机化学气相沉积法制备，通过同时沉积氧化铝和氧化铬涂层，在不锈钢表面形成以氧化铝为主相，氧化铬弥散分布于主相中的阻氢涂层。采用该方法可获得厚度约为0.1～20μm的Al2O3/Cr2O3弥散阻氢涂层。该阻氢涂层与基体结合强度高、制备工艺简单且成本低廉，阻氢性能提高100倍以上。

Claims (10)

1.一种高温真空集热管内壁弥散阻氢涂层，其特征在于：该涂层由不锈钢管和施加在不锈钢管内表面的Al2O3/Cr2O3弥散涂层构成，Al2O3/Cr2O3弥散涂层中，Al2O3为主相，Cr2O3涂层弥散分布于主相中；采用金属-有机化学气相沉积技术在不锈钢管内表面同时沉积Al2O3和Cr2O3涂层，形成弥散分布结构涂层；Al2O3和Cr2O3涂层的金属反应源分别为铝有机反应源和铬有机反应源，载流气体是H2，反应源温度为50-200℃，反应时间为20min-180min，H2载气流量为40-500ml/min。
2.根据权利要求1所述的高温真空集热管内壁弥散阻氢涂层，其特征在于：所述的Al2O3/Cr2O3弥散涂层的材料为Al2O3和Cr2O3，Al2O3/Cr2O3弥散涂层由Al2O3涂层和Cr2O3涂层交互弥散分布构成。
3.根据权利要求2所述的高温真空集热管内壁弥散阻氢涂层，其特征在于：其中Al2O3占60w％～90w％。
4.根据权利要求1所述的高温真空集热管内壁弥散阻氢涂层，其特征在于：Al2O3/Cr2O3弥散涂层的厚度在0.1～20μm之间。
5.根据权利要求1所述的高温真空集热管内壁弥散阻氢涂层，其特征在于：所述的不锈钢管为高温真空集热管的不锈钢中央管；所述的高温真空集热管由外壁具有光谱选择性吸收涂层的不锈钢中央管和外层玻璃套管组成。
6.根据权利要求1所述的高温真空集热管内壁弥散阻氢涂层，其特征在于：所述的不锈钢管为奥氏体不锈钢或马氏体不锈钢。
7.一种高温真空集热管内壁弥散阻氢涂层的制备方法，其特征在于：采用金属-有机化学气相沉积技术在不锈钢管内表面制备Al2O3/Cr2O3弥散涂层，Al2O3/Cr2O3弥散涂层中，Al2O3为主相，Cr2O3涂层弥散分布于主相中；采用金属-有机化学气相沉积技术在高温真空集热管不锈钢管内表面同时沉积Al2O3和Cr2O3涂层，形成弥散分布结构涂层；Al2O3和Cr2O3涂层的金属反应源分别为铝有机反应源和铬有机反应源，载流气体是H2，反应源温度为50-200℃，反应时间为20min-180min，H2载气流量为40-500ml/min。
8.根据权利要求7所述的高温真空集热管内壁弥散阻氢涂层的制备方法，其特征在于：先将高温真空集热管不锈钢管内表面抛光至粗糙度0.1～5μm。
9.根据权利要求7所述的高温真空集热管内壁弥散阻氢涂层的制备方法，其特征在于：Al2O3/Cr2O3弥散涂层的厚度为0.1-20μm。
10.根据权利要求7所述的高温真空集热管内壁弥散阻氢涂层的制备方法，其特征在于：铝有机反应源温度为150-200℃，反应时间为30-60min；铬有机反应源温度为100-150℃，反应时间为20min-60min；H2载气流量为150-200ml/min。
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