CN104561671A - 采用铸轧坯料制备高延伸率药用铝箔的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种采用铸轧坯料制备高延伸率药用铝箔的方法。该方法包括以下步骤：步骤一，熔炼、铸轧；按照8011合金的成分标准取原料后进行熔炼、铸轧，得到一定厚度的铸轧坯料；步骤二，粗轧和中轧；对铸轧坯料，经2道次粗轧，轧制到3.5~5.0mm厚度，再进行均匀化退火；继续轧制到半成品0.4~0.7mm厚度，再进行中间二次退火；再冷轧至0.2~0.35mm；步骤三，精轧；对步骤二所得到的半成品先箔轧再进行双合，最后再箔轧至成品厚度；步骤四，成品分切和成品退火；对步骤三所得到的成品进行分切，分切后进行成品退火。本方法生产的药用铝箔成品在保持较低材料成本的同时，满足了高端药品对药用铝箔的性能要求。

Description

采用铸轧坯料制备高延伸率药用铝箔的方法

技术领域

本发明涉及一种专用铝箔材料的制造技术，具体是一种采用铸轧坯料制备高延伸率药用铝箔的方法。

背景技术

药用铝箔具有优良的遮光性、防潮性、阻气性和保味性，其对药品的光、气、湿、味起到几乎绝对的阻隔保护作用，同时在包装上还具有良好的加工适应性，非常适合于机。由于药品受到氧气、水蒸气及光线侵入会使药效降低或变质，所以对药用铝箔针孔度的要求甚为严格：同时作为产品的外包装，药用铝箔需要印刷精美的图案和文字，这就要求药用铝箔具有优良的表面质量、平整度和表面润湿性能。目前一些高档药品大都使用冷成型的外包装方式，这种成型方式对药用铝箔的深冲性能和塑性提出更高的要求。8011合金为材料是目前较常用的一种低成本药用铝箔材料，虽然其具有成本较低的优势，但常规工艺制造的8011药用铝箔与一些高端材料相比，存在着塑性较差、各向异性显著、表面清洁性不足、深冲性能较差的缺陷，无法满足高性能药用铝箔的高延伸率、高深冲性、高洁净性的综合性能要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种采用铸轧坯料生产，成本低，并且制成产品具有高延伸率、高深冲性、高洁净性的采用铸轧坯料制备高延伸率药用铝箔的方法。

本发明采用铸轧坯料制备高延伸率药用铝箔的方法包括以下步骤：

步骤一，熔炼、铸轧；按照8011合金的成分标准取原料后进行熔炼、铸轧，得到一定厚度的铸轧坯料；

步骤二，粗轧和中轧；对铸轧坯料，经2道次粗轧，轧制到3.5~5.0mm厚度，再进行均匀化退火；继续轧制到半成品0.4~0.7mm厚度，再进行中间二次退火；再冷轧至0.2~0.35mm；

步骤三，精轧；对步骤二所得到的半成品先箔轧再进行双合，最后再箔轧至成品厚度；

步骤四，成品分切和成品退火；对步骤三所得到的成品进行分切，分切后进行成品退火。

所述步骤二中所述的均匀化退火处理的具体步骤为：均匀化退火制度：从室温升温到220~265℃，升温速度为0.5~2℃/min，保温2~4h，然后再将炉气温度升到550~580℃，升温速度为1.2~6℃/h，保温3~6h，再出炉冷却。

所述步骤二中所述的中间二次退火的具体步骤为：首先升温到150~250℃，升温速度为1.5~9℃/min， 保温5~8h， 然后升温到350℃~390℃，升温速度为1.6~8℃/min，再保温5~15h，然后降温到300℃~350℃， 降温速度为1~2.5℃/min，再保温5~10h，再出炉冷却。

所述步骤四中所述的成品退火的具体步骤为：首先升温到170℃~190℃，升温速度为20~40℃/h，保温5~10h，然后升温到200℃~220℃，升温速度为2 ~6℃/h，保温15~20h，然后降温到170℃~190℃，降温速度为5~10℃/h，保温60~100h，风机转速为400~600 r/min，吹洗风量为20~50%，最后出炉自然冷却。

本发明具有以下的积极效果：

1、本发明采用的第一次分级均匀化退火,消除了铸轧坯料合金成分的不均匀性,减少了枝晶偏析和加快非平衡相的溶解，对添加有Fe、Mn等元素的合金，均匀化退火可以促进这些元素化合物的弥散析出和球化，所以第一次均匀化退火提高合金在后续冷变形的塑性，改善了铝箔的各向异性，并且采用分级退火工艺，可以防止过烧现象的产生。

2、本发明采用的第二次中间退火，属于再结晶退火，目的是消除冷轧过程中的加工硬化和各向异性，保证铝箔成品高延展性和高深冲性的性能要求，也有利于后续精轧工艺的进行。采用分级退火工艺，可以防止再结晶晶粒的异常长大。

3、本发明采用的第三次成品退火，属于回复退火，是为了消除铝箔的加工硬化和内应力，提高铝箔成品的塑性，稳定了铝箔成品的最终性能和尺寸。

4、与传统工艺生产8011合金药用铝箔的成品性能相比较，传统工艺生产的8011合金成品的抗拉强度为80~110MPa，延伸率为2~3.5%；采用本发明方法生产的8011合金高端药用铝箔的抗拉强度﹤75MPa，延伸率达到5~8%，表面达因值超过70dyn/cm，针孔数符合国家标准超高精级，刷水等级为A。

从对比结果可以看出，本发明通过特殊的多次分级退火处理，配合合理的轧制工艺，有效地减小了组织不均匀性和各向异性。与传统的药用铝箔生产工艺相比，本方法生产的药用铝箔成品在保持较低材料成本的同时，不仅具有优异的表面清洁性，而且具有高延伸率和高深冲性，满足了高端药品对药用铝箔的性能要求。

附图说明

图1是本发明实施例一方法的步骤二中均匀化退火前后合金的显微组织对比金相照片；

图2是本发明实施例一方法的步骤二中均匀化退火前后合金的偏光照片；

图3是本发明实施例二方法的步骤二中均匀化退火前后合金的显微组织对比金相照片。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。

实施实例1：

采用8011合金铸轧坯料生产高端药用铝箔的制造方法，按照以下工序步骤进行：

步骤一，熔炼、铸轧：按照化学成分的质量百分含量为Si:0.57%、Fe:0.77%、Cu：0.03%、Mn：0.03%、Mg：0.005%、Zn：0.01%、Ti：0.03%、Al：98.56%。和余量杂质称取原料后进行熔炼、铸轧成坯料，且坯料的厚度为6.93mm。熔炼过程中采用旋转吹气法进行在线除气，保证熔体中氢含量在0.12mL/kg以下；采用30 PPi+40 PPi两级板式过滤方式对熔体进行净化处理，并采用电磁搅拌技术搅拌超过3次，确保成分均匀；采用氩气惰性气体作为精炼介质，精炼时间超过30min。整个熔炼过程温度均必须控制在770℃以下，导炉时温度控制在750±10℃；立板及生产时采用42mm的铸轧区和822mm/min的铸轧速度，并添加Al-Ti-B变质剂，确保获得均匀细小的晶粒组织。为后续轧制工序分配合理的轧制道次及安排适当的退火厚度做准备，铸轧卷端面不得有影响使用的错层、缺铝、冷边现象；导路当中的导辊不能有伤而造成铸轧卷表面划伤、擦伤，生产好的铸轧卷必须放在托盘上面，不允许直接放在地面上；

步骤二，粗轧、均匀化退火、中轧、中间退火、纵剪切边：将步骤（1）得到的6.93mm厚度的铸轧坯料，经2道次轧制到3.8mm厚度，再进行均匀化退火，均匀化退火制度：从室温升温到240℃，升温速度为2℃/min，保温3h，然后再将炉气温度升到560℃，升温速度为5℃/h，保温7h，再出炉冷却。退火后铝卷冷却至45℃以下，然后继续轧制到半成品0.6mm厚度，再进行中间二次退火，中间二次退火制度：首先升温到180℃，升温速度为4℃/min， 保温7h， 然后升温到370℃，升温速度为5℃/min，再保温8h，然后降温到330℃， 降温速度为2.5℃/min，再保温10h，再出炉冷却。退火后铝卷冷却至45℃以下，再冷轧至0.3mm，最后进行纵剪切边整理。冷轧时必须更换工作辊，清擦导路中的每一个辊子；开坯时铝卷表面不允许有通长或间断性擦伤、划伤、印痕等有手感的表面缺陷，不允许有亮条、亮带、色差；成品表面吹扫一定要干净，不允许有残留油污。纵剪切边前必须清擦导路中的每个导辊，确保铝卷表面不能有印痕、粘铝、擦伤、划伤。切边时不允许有毛刺、塔形、荷叶边、边部小碎浪等，分切错层小于2mm。

步骤三，精轧：对步骤（2）中所得到的半成品,先进行箔轧再进行双合，最后箔轧至成品厚度0.015mm，轧制出成品时铝箔表面必须吹扫干净，不允许有残留由污；表面不允许有通长或间断性擦伤、划伤、周期行印痕、亮条及亮带、隐条、白条等任何影响使用的表面缺陷。铝箔成品板型平整，表面质量色泽均匀性、光亮等效果；表面不允许有黑丝、划伤；成品表面不允许有明显印痕，不允许有明显的坑包，且不能有深度

步骤四，成品分切、成品退火、检查包装：分切前检查并清擦各导路辊，不允许有麻点、印痕等缺陷产生，然后将步骤（3）制备得到的成品放在铝箔平台上进行成品分切，分切错层必须小于0.5mm。分切边部不允许有毛刺、塔形、碎浪，皱印等产品缺陷；分切打底不允许有胶带印，使用横向两面胶带处理，保证分切打底的牢固性，分切后铝卷必须在地上垫上一块珍珠棉，不允许直接落地，防止地面异物杠伤铝卷表面。 分切之后进行成品退火，成品退火制度：首先升温到180℃，升温速度为35℃/h，保温5h，然后升温到200℃，升温速度为6℃/h，保温15h，然后降温到170℃，降温速度为6℃/h，保温70h，最后出炉采用风机强制冷却，风机转速为450r/min，吹洗风量为25%。退火操作人员必须检查来料是否有撞伤，外圈是否松层，装炉时铝卷必须上料架，退火出炉后铝卷不能下料架；退火后进行成品检查包括尺寸检查：主要包括厚度公差、宽度公差、米数；表面质量检查：表面不能有亮线，条纹，擦划伤，黑丝黑条等影响表面外观质量的缺陷；端面质量检查：端面平整，干净，不能有错层，皱印，塔形、污迹等，不能有荷叶边、碎浪等，不能有接头；检查后进行包装。本实施例制备得到的药用铝箔成品的表面清洁度达因值：71dyn；机械性能：抗拉强度为66MPa，延伸率6.5%,针孔数7个/m²，刷水等级为A。

步骤二中均匀化退火前后合金的显微组织对比如图1所示，其中，a为第一次均匀化退火之前，b为第一次均匀化退火之后。从图1中可以看出，经过均匀化退火后，合金内部的枝晶偏析得到消除退火后金属化合物更加球化呈弥散分布。从图2中可以看出, 退火前合金组织呈纤维状, 经过均匀化退火后, 合金组织变为等轴细小的再结晶晶粒。

实施实例2

采用8011合金铸轧坯料生产高端药用铝箔的制造方法，按照以下工序步骤进行：

步骤一，熔炼、铸轧：按照化学成分的质量百分含量为Si:0.63%、Fe:0.81%、Cu：0.04%、Mn：0.02%、Mg：0.0045%、Zn：0.005%、Ti：0.022%、Al：98.47%。和余量杂质称取原料后进行熔炼、铸轧成坯料，且坯料的厚度为7.12mm。熔炼过程中采用旋转吹气法进行在线除气，保证熔体中氢含量在0.12mL/kg以下；采用30 PPi+40 PPi两级板式过滤方式对熔体进行净化处理，并采用电磁搅拌技术搅拌超过3次，确保成分均匀；采用氩气惰性气体作为精炼介质，精炼时间超过30min。整个熔炼过程温度均必须控制在770℃以下，导炉时温度控制在750±10℃；立板及生产时采用35mm的铸轧区和810mm/min的铸轧速度，并添加Al-Ti-B变质剂，确保获得均匀细小的晶粒组织。为后续轧制工序分配合理的轧制道次及安排适当的退火厚度做准备，铸轧卷端面不得有影响使用的错层、缺铝、冷边现象；导路当中的导辊不能有伤而造成铸轧卷表面划伤、擦伤，生产好的铸轧卷必须放在托盘上面，不允许直接放在地面上；

步骤二，粗轧、均匀化退火、中轧、中间退火、纵剪切边：将步骤（1）得到的7.12mm厚度的铸轧坯料，经2道次轧制到4.2mm厚度，再进行均匀化退火，均匀化退火制度：从室温升温到245℃，升温速度为1.5℃/min，保温2.5h，然后再将炉气温度升到570℃，升温速度为4℃/h，保温5h，再出炉冷却。退火后铝卷冷却至45℃以下，然后继续轧制到半成品0.5mm厚度，再进行中间二次退火，中间二次退火制度：首先升温到170℃，升温速度为4℃/min， 保温7h， 然后升温到350℃，升温速度为5℃/min，再保温10h，然后降温到330℃， 降温速度为2℃/min，再保温8h，再出炉冷却。退火后铝卷冷却至45℃以下，再冷轧至0.35mm，最后进行纵剪切边整理。冷轧时必须更换工作辊，清擦导路中的每一个辊子；开坯时铝卷表面不允许有通长或间断性擦伤、划伤、印痕等有手感的表面缺陷，不允许有亮条、亮带、色差；成品表面吹扫一定要干净，不允许有残留油污。纵剪切边前必须清擦导路中的每个导辊，确保铝卷表面不能有印痕、粘铝、擦伤、划伤。切边时不允许有毛刺、塔形、荷叶边、边部小碎浪等，分切错层小于2mm。

步骤三，精轧：对步骤（2）中所得到的半成品,先进行箔轧再进行双合，最后箔轧至成品厚度0.02mm，轧制出成品时铝箔表面必须吹扫干净，不允许有残留由污；表面不允许有通长或间断性擦伤、划伤、周期行印痕、亮条及亮带、隐条、白条等任何影响使用的表面缺陷。铝箔成品板型平整，表面质量色泽均匀性、光亮等效果；表面不允许有黑丝、划伤；成品表面不允许有明显印痕，不允许有明显的坑包，且不能有深度

步骤四，成品分切、成品退火、检查包装：分切前检查并清擦各导路辊，不允许有麻点、印痕等缺陷产生，然后将步骤（3）制备得到的成品放在铝箔平台上进行成品分切，分切错层必须小于0.5mm。分切边部不允许有毛刺、塔形、碎浪，皱印等产品缺陷；分切打底不允许有胶带印，使用横向两面胶带处理，保证分切打底的牢固性，分切后铝卷必须在地上垫上一块珍珠棉，不允许直接落地，防止地面异物杠伤铝卷表面。 分切之后进行成品退火，成品退火制度：首先升温到175℃，升温速度为30℃/h，保温8h，然后升温到200℃，升温速度为5℃/h，保温16h，然后降温到180℃，降温速度为8℃/h，保温65h，最后出炉采用风机强制冷却，风机转速为450r/min，吹洗风量为30%。退火操作人员必须检查来料是否有撞伤，外圈是否松层，装炉时铝卷必须上料架，退火出炉后铝卷不能下料架；退火后进行成品检查包括尺寸检查：主要包括厚度公差、宽度公差、米数；表面质量检查：表面不能有亮线，条纹，擦划伤，黑丝黑条等影响表面外观质量的缺陷；端面质量检查：端面平整，干净，不能有错层，皱印，塔形、污迹等，不能有荷叶边、碎浪等，不能有接头；检查后进行包装。本实施例制备得到的药用铝箔成品的表面清洁度达因值：72dyn；机械性能：抗拉强度为64MPa，延伸率7.2%,针孔数0个，刷水等级为A。均匀化退火前后合金的显微组织对比如图2所示，其中，a为第一次均匀化退火之前，b为第一次均匀化退火之后。从图3中可以看出，经过第一次均匀化退火后，合金内部的枝晶偏析得到消除退火后金属化合物更加球化呈弥散分布。

Claims (4)

1.一种采用铸轧坯料制备高延伸率药用铝箔的方法，其特征是：包括以下步骤：

步骤一，熔炼、铸轧；按照8011合金的成分标准取原料后进行熔炼、铸轧，得到一定厚度的铸轧坯料；

步骤二，粗轧和中轧；对铸轧坯料，经2道次粗轧，轧制到3.5~5.0mm厚度，再进行均匀化退火；继续轧制到半成品0.4~0.7mm厚度，再进行中间二次退火；再冷轧至0.2~0.35mm；

步骤三，精轧；对步骤二所得到的半成品先箔轧再进行双合，最后再箔轧至成品厚度；

步骤四，成品分切和成品退火；对步骤三所得到的成品进行分切，分切后进行成品退火。

2.根据权利要求1所述的采用铸轧坯料制备高延伸率药用铝箔的方法，其特征是：所述步骤二中的均匀化退火处理的具体步骤为：从室温升温到220~265℃，升温速度为0.5~2℃/min，保温2~4h，然后再将炉气温度升到550~580℃，升温速度为1.2~6℃/h，保温3~6h，再出炉冷却。

3.根据权利要求1所述的采用铸轧坯料制备高延伸率药用铝箔的方法，其特征是：所述步骤二中的中间二次退火的具体步骤为：首先升温到150~250℃，升温速度为1.5~9℃/min， 保温5~8h， 然后升温到350℃~390℃，升温速度为1.6~8℃/min，再保温5~15h，然后降温到300℃~350℃， 降温速度为1~2.5℃/min，再保温5~10h，再出炉冷却。

4.根据权利要求1所述的采用铸轧坯料制备高延伸率药用铝箔的方法，其特征是：所述步骤四中所述的成品退火的具体步骤为：首先升温到170℃~190℃，升温速度为20~40℃/h，保温5~10h，然后升温到200℃~220℃，升温速度为2 ~6℃/h，保温15~20h，然后降温到170℃~190℃，降温速度为5~10℃/h，保温60~100h，风机转速为400~600 r/min，吹洗风量为20~50%，最后出炉自然冷却。