CN114345936A - 一种高韧性的药用高延展性的铝箔生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高韧性的药用高延展性的铝箔生产工艺，包括以下步骤：(1)熔炼、铸轧；(2)粗轧、中轧、热处理、纵剪切边；(3)冷却；(4)二次轧制；(5)热处理；(6)精轧；(7)成品分切、成品退火、检查、包装，本发明采用的新合金化成分设计各元素的含量，以及主要合金化元素配比；其中对合金成分添加Fe、Si、Cu、Mn等微合金化元素，可有效提高材料的强度、胀破强度，平衡材料织构成分占比，以及提高材料的综合性能。

Description

一种高韧性的药用高延展性的铝箔生产工艺

技术领域

本发明涉及一种高韧性的药用高延展性的铝箔生产工艺。

背景技术

西药片剂和胶囊使用较多的包装之一便是铝塑泡罩包装，其中用于与PVC硬板附合的银色印刷膜即为药箔，多为H18状态。随着社会的发展，国内外高质量要求药品市场现对软态的药箔需求量逐渐增多，用于铝箔复合包装，替代塑料板做泡罩，

药用包装用铝箔具有优良的遮光性、防潮性、阻气性和保味性，其对药品的光、气、湿、味起到几乎绝对的阻隔保护作用，同时在包装上还具有良好的加工适应性。由于药品受到氧气、水蒸气及光线侵入会使药效降低或变质，所以对药用包装用铝箔针孔度的要求甚为严格：同时作为产品的外包装，药用铝箔需要印刷精美的图案和文字，这就要求药用铝箔具有优良的表面质量、平整度和表面润湿性能。目前高质量要求药品大都使用微泡罩冷成型的外包装方式，这种成型方式对药用铝箔的成型性能和延展性提出更高的要求。高质量药箔市场需求越来越大。

目前国内采用1系合金传统工艺生产的药用铝箔，与国外同类产品相比，晶粒组织粗大，性能不稳定，冷加工成型过程容易开裂、破损、起皱，同时胀破强度低，延展性较差，材料各向异性显著导致制耳率偏大、暗面组织粗糙、表面洁净度不足有异味，深冲性能较差，无法满足冷成型微泡罩药用包装铝箔的高胀破强度、高延展性、高成型性、无异味高洁净性的综合性能要求，所以开发一种综合性能优异的高质量药用铝箔具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了解决以上现有技术的不足，提供一种高韧性的药用高延展性的铝箔生产工艺。

一种高韧性的药用高延展性的铝箔生产工艺，包括以下步骤：

S1、熔炼：按所需合金的原料成分进行配比，配比完成后进行熔炼；

S2、铸轧：将熔炼弯沉后的合金原料进行铸轧，得到5.0-8.0mm厚度的铸轧坯料；

S3、粗轧与中轧：将轧制坯料经过2-4道次的轧制，制备得到半成品铝卷，半成品铝卷的厚度为1.5-2.5mm；

S4、纵剪切边：对经第一次热处理后的坯料进行切边操作，并得到指定宽度的铝卷坯料；

S5、冷却：对铝卷坯料进行逐级均匀冷却，冷却后的温度在45℃以下；

S6、二次轧制：将冷却后的半成品铝卷进行二次轧制，轧制后的半成品铝卷的厚度为0.4～0.1.0mm；

S7、半成品退火：对二次轧制后的半成品铝卷进行半成品退后，半成品退火后冷却至45℃以下，再冷轧至0.2～0.4mm，最后对半成品铝卷进行纵剪、切边、整理；

S8、精轧：对铝卷进行箔轧，对箔轧后的箔轧铝卷进行双合，最后将箔轧铝卷分别箔轧成单面光铝卷或是双面光铝卷；

S9、成品分切、成品退火、检查包装：将单面光铝卷或是双面光铝卷进行分切，分切错层小于0.5mm，分切后进行成品退火，成品退火后检查外观并包装。

其中各个步骤的具体操作为：

(1)熔炼、铸轧：按所需合金的原料成分进行配比，配比完成后进行熔炼、铸轧，得到厚度为5.0～8.0mm的铸轧坯料；

(2)粗轧、中轧、热处理、纵剪、切边：对步骤(1)中的所述的铸轧坯料进行2～4道次轧制得到半成品铝卷，轧制后的半成品铝卷的厚度为1.5～2.5mm；

(3)冷却：对轧制后的半成品铝卷进行冷却，将半成品铝卷冷却至45℃以下；

(4)二次轧制：将冷却后的半成品铝卷进行二次轧制，轧制后的半成品铝卷的厚度为0.4～0.1.0mm；

(5)热处理：对二次轧制后的半成品铝卷进行热处理，退火后半成品铝卷冷却至45℃以下，再冷轧至0.2～0.4mm，最后对半成品铝卷进行纵剪、切边、整理；

(6)精轧：对步骤(5)中所得到的半成品铝卷进行箔轧，对箔轧后的箔轧铝卷进行双合，最后将箔轧铝卷分别箔轧成单面光铝卷、双面光铝卷；

(7)成品分切、成品退火、检查包装：将步骤(6)中所述的单面光铝卷、双面光铝卷进行分切，分切错层小于0.5mm，分切后进行成品退火，退火后检查外观并包装。

步骤(7)中分切前需将分切设备进行检查并清擦各导路辊，不允许有麻点、印痕等缺陷产生。

步骤(5)中所述的退火处理的具体步骤为：首先升温到180～300℃，升温速度为2.5～6℃/min，保温1～5h，然后升温到500℃～565℃，升温速度为0.5～6.5℃/min，再保温10～25h，然后降温到480℃～550℃，降温速度为0.8～2.5℃/min，再保温1～5h，风机转速为700～1000r/min，I阶段温度吹洗风量设定为70～100％，Ⅱ阶段温度吹洗风量设定为0～40％，再出炉冷却。

中间热处理后第二相析出尺寸均匀细小，平均分布比例约0.37％-0.65％，平均尺寸面积约0.009-0.035mm；中间退火后平均晶粒尺寸为30-60μm。平均粒径比为1.30-1.65，为等轴晶粒。大角度晶界(θ>15°)占58.6％，小角度晶界(2°<θ<15°)占比为23.5％。使材料化合物得到充分的固溶和析出在一定的比例范围；提高材料的综合性能以及成品再结晶温度。

步骤(7)中所述的成品退火的具体步骤为：首先升温速率按照0.175-0.9℃/min加热；保证表面油膜充分的挥发；然后升温到240℃～270℃，保温15～40h，然后降温到170℃～190℃，保温5～15h，风机转速为300～550r/min，第一次升温阶段温度吹洗风量设定为50～90％，第二次升温阶段温度吹洗风量设定为0～30％，最后出炉采用自然冷却方式。

最终成品热处理后平均晶粒尺寸为10-25μm。平均粒径比为1.20-1.45，为等轴晶粒。大角度晶界(θ>15°)占57.5％，小角度晶界(2°<θ<15°)占比为18％。第二相析出尺寸均匀细小，平均分布比例约0.2％-0.35％，平均尺寸面积约0.006-0.025mm；

步骤(1)中的原料由铝合金和质量含量为20％的AL-Fe/AL-Si中间合金组成，或含Fe质量含量为75％的添加剂、含Si质量含量为95％的添加剂组成，其中铝合金中各元素的比例为Si＝0.35-0.7％；Fe＝0.45-0.9％；Cu＝0.001-0.15％；Mn0.001-0.1％；Mg＜0.05％，Cr＜0.05％；Zn＜0.05％；Ti＝0.01-0.05％；其余为Al；Fe：Si质量比为0.95-2。

步骤(6)中的单面光铝卷的成品厚度0.02～0.05mm；双面光铝卷的成品厚度0.02～0.05mm。

有益效果：

1、本发明专利在原连续铸轧坯基础上进行工艺技术创新解决了技术不足难点，采用的新合金化成分设计各元素的含量，以及主要合金化元素配比；其中对合金成分添加Fe、Si、Cu、Mn等微合金化元素；Fe：Si质量比为0.95-2铁大于硅时，会形成有益块状、圆状或短棒状的α-Fe2SiAl8或Fe3SiAl12化合物相；同时严格按照一定比例含量进行添加Cu元素含量，会在铝基体中时效析出CuAl2相有着一定的时效强化效果。从而有效提高材料最终产品再结晶温度，比常规1系合金再结晶温度提高5％以上；可有效提高材料的强度、胀破强度，平衡材料织构成分占比，以及提高材料的综合性能；

2、本发明采用的特殊热处理工艺,消除了铸造快冷过程中导致合金成分的不均匀性,减少了枝晶偏析和加快非平衡相的溶解，，通过热处理可以促进合金元素第二相化合物的均匀的弥散析出和球化，提高合金在后续冷加工变形的塑性，改善了材料的各向异性，并且采用分段式热处理温度退火工艺，可以防止过热现象的产生。

3、本发明采用成品热处理为阶梯式分层级退火工艺，属于再结晶退火，目的是消除箔轧过程中的加工硬化和内应力，改善材料组织各向异性，去除铝箔表面的异味及洁净性、润湿性能；保证铝箔成品高延展性、胀破强度和成型性的性能要求，提高铝箔成品的塑性，稳定了铝箔成品的最终性能和尺寸。

4、采用传统工艺生产1系合金药用铝箔工艺过程使用3次以上退火生产的成品性能相比较，1系合金成品的抗拉强度为40～80MPa，三向性能强度差值大于10MPa；延伸率为0.5～4.5％，杯凸值≥1.5～3.0mm，胀破强度50kpa～150kgpa；采用新合金化成分使用本工艺方法生产的高质量要求药用铝箔的抗拉强度60～95MPa，三向性能强度差值小于5MPa；延伸率达到7～15％，杯凸值≥4.5～8.0mm，胀破强度250kpa～700kgpa或＞3kg/mm2，表面润湿张力＞70×10^-3N/m，针孔数符合国家标准超高精级，刷水等级为A。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1：

一种高韧性的药用高延展性的铝箔生产工艺制造方法，包括以下工序步骤进行：

(1)熔炼、铸轧：按照化学成分的质量百分含量为Si:0.45％、Fe:0.65％、Cu：0.06％、Mn：0.016％、Mg：0.001％、Zn：0.01％、Ti：0.03％、Al：98.8％。和余量杂质称取原料后进行熔炼、铸轧成坯料，且坯料的厚度为7.2mm。熔炼过程中采用旋转吹气法进行在线除气，保证熔体中氢含量在0.13mL/kg以下；采用40PPi+50PPi两级板式过滤方式对熔体进行净化处理，并采用电磁搅拌每隔2～5h操作1次，确保成分均匀；采用氮气惰性气体作为精炼介质，精炼时间超过10～30min。整个熔炼过程温度均必须控制在770℃以下，导炉时温度控制在750±10℃；立板及生产时采用30～65mm的铸轧区和600～1200mm/min的铸轧速度，并添加Al-5Ti-1B变质剂，确保获得均匀细小的晶粒组织。为后续轧制工序分配合理的轧制道次及安排适当的退火厚度做准备，铸轧卷端面不得有影响使用的错层、缺铝、冷边现象；导路当中的导辊不能有伤而造成铸轧卷表面划伤、擦伤，生产好的铸轧卷必须放在托盘上面，不允许直接放在地面上；

(2)粗轧、中间冷却、中轧、中间退火、纵剪、切边：将厚度为7.2mm的铸轧坯料，进行2道次轧制到2.0mm厚度，铝卷自然冷却或强冷至45℃以下，然后继续轧制到半成品0.55mm厚度，再进行中间退火，中间退火制度：首先升温到200℃，升温速度为3.5℃/min，保温2.5h，然后再将炉气温度升到558℃，升温速度为6.5℃/min，再保温17h，然后降温到525℃，降温速度为1.7℃/min，再保温2h，风机转速设定为700～1000r/min，I阶段温度吹洗风量设定为100％，Ⅱ阶段温度吹洗风量设定为20％，再出炉冷却。中间热处理后第二相析出尺寸均匀细小，平均分布比例约0.385％，平均尺寸面积约0.0185mm；中间退火后平均晶粒尺寸为45μm。平均粒径比为1.47，为等轴晶粒。大角度晶界(θ>15°)占57.1％，小角度晶界(2°<θ<15°)占比为20.5％。退火后铝卷冷却至45℃以下，再冷轧至0.26mm，最后进行纵剪切边整理。冷轧时必须更换工作辊，清擦导路中的每一个辊子；开坯时铝卷表面不允许有通长或间断性擦伤、划伤、印痕等有手感的表面缺陷，不允许有亮条、亮带、色差；成品表面吹扫一定要干净，不允许有残留油污。纵剪切边前必须清擦导路中的每个导辊，确保铝卷表面不能有印痕、粘铝、擦伤、划伤。切边时不允许有毛刺、塔形、荷叶边、边部小碎浪等，分切错层小于2mm。

(3)精轧：将粗轧、中间冷却、中轧、中间退火、纵剪、切边后所得到的半成品,先进行箔轧再进行双合，最后箔轧至成品厚度0.03*2mm，轧制出成品时铝箔表面必须吹扫干净，不允许有残留由污；表面不允许有通长或间断性擦伤、划伤、周期行印痕、亮条及亮带、隐条、白条等任何影响使用的表面缺陷。铝箔成品板型平整，表面质量色泽均匀性、光亮等效果；表面不允许有黑丝、划伤；成品表面不允许有明显印痕，不允许有明显的坑包，且不能有深度

(4)成品分切、成品退火、检查包装：分切前检查并清擦各导路辊，不允许有麻点、印痕等缺陷产生，然后将精轧得到的成品放在铝箔平台上进行成品分切，分切错层必须小于0.5mm。分切边部不允许有毛刺、塔形、碎浪，皱印等产品缺陷；分切打底不允许有胶带印，使用横向两面胶带处理，保证分切打底的牢固性，分切后铝卷必须在地上垫上一块珍珠棉，不允许直接落地，防止地面异物杠伤铝卷表面。分切之后进行成品退火，

成品退火制度：首先升温速率按照0.56℃/min加热到250℃，保温25h，然后降温速率按照6.8℃/h进行降温到185℃；风机转速为480r/min，I阶段温度吹洗风量设定为70％，Ⅲ阶段温度吹洗风量设定为10％，最后出炉采用自然冷却。

首先升温速率按照0.175-0.9℃/min加热；保证表面油膜充分的挥发；然后升温到240℃～270℃，保温15～40h，然后降温到170℃～190℃，保温5～15h，最终成品热处理后平均晶粒尺寸为15μm。平均粒径比为1.27，为等轴晶粒。大角度晶界(θ>15°)占56.1％，小角度晶界(2°<θ<15°)占比为17.6％。第二相析出尺寸均匀细小，平均分布比例约0.265％，平均尺寸面积约0.0135mm；

本实施例制备得到的药用铝箔成品的表面润湿张力值：72×10-3N/m；机械性能：抗拉强度为83MPa，三向性能强度差值小于3MPa；延伸率11.5％,杯凸值5.75mm，胀破强度335Kpa，针孔数0个/m2，刷水等级为A。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高韧性的药用高延展性的铝箔生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、熔炼：按所需合金的原料成分进行配比，配比完成后进行熔炼；

S2、铸轧：将熔炼弯沉后的合金原料进行铸轧，得到5.0-8.0mm厚度的铸轧坯料；

S3、粗轧与中轧：将轧制坯料经过2-4道次的轧制，制备得到半成品铝卷，半成品铝卷的厚度为1.5-2.5mm；

S4、纵剪切边：对经第一次热处理后的坯料进行切边操作，并得到指定宽度的铝卷坯料；

S5、冷却：对铝卷坯料进行逐级均匀冷却，冷却后的温度在45℃以下；

S6、二次轧制：将冷却后的半成品铝卷进行二次轧制，轧制后的半成品铝卷的厚度为0.4～0.1.0mm；

S7、半成品退火：对二次轧制后的半成品铝卷进行半成品退后，半成品退火后冷却至45℃以下，再冷轧至0.2～0.4mm，最后对半成品铝卷进行纵剪、切边、整理；

S8、精轧：对铝卷进行箔轧，对箔轧后的箔轧铝卷进行双合，最后将箔轧铝卷分别箔轧成单面光铝卷或是双面光铝卷；

S9、成品分切、成品退火、检查包装：将单面光铝卷或是双面光铝卷进行分切，分切错层小于0.5mm，分切后进行成品退火，成品退火后检查外观并包装。

2.根据权利要求1所述的一种高韧性的药用高延展性的铝箔生产工艺，其特征在于，分切前需将分切设备进行检查并清擦各导路辊，不允许有麻点、印痕等缺陷产生。

3.根据权利要求1所述的一种高韧性的药用高延展性的铝箔生产工艺，其特征在于，半成品退火的具体步骤为：首先升温到180～300℃，升温速度为2.5～6℃/min，保温1～5h，然后升温到500℃～565℃，升温速度为0.5～6.5℃/min，再保温10～25h，然后降温到480℃～550℃，降温速度为0.8～2.5℃/min，再保温1～5h，此时风机转速为700～1000r/min，第一次升温阶段温度吹洗风量设定为70～100％，第二次升温阶段温度吹洗风量设定为0～40％，再出炉冷却。

4.根据权利要求1所述的一种高韧性的药用高延展性的铝箔生产工艺，其特征在于，成品退火的具体步骤为：首先升温到180℃～200℃，保温5～20h，然后升温到210℃～270℃，保温15～40h，然后降温到160℃～190℃，保温20～50h，风机转速为300～550r/min，第一次升温阶段温度吹洗风量设定为50～90％，第二次升温阶段温度吹洗风量设定为5～40％，降温阶段温度吹洗风量设定为0～30％，最后出炉采用自然冷却方式。

5.根据权利要求1所述的一种高韧性的药用高延展性的铝箔生产工艺，其特征在于，原料由铝合金和质量含量为20％的AL-Fe/AL-Si中间合金组成，或含Fe质量含量为75％的添加剂、含Si质量含量为95％的添加剂组成，其中铝合金中各元素的比例为Si＝0.35-0.7％；Fe＝0.45-0.9％；Cu＝0.001-0.15％；Mn0.001-0.1％；Mg＜0.05％，Cr＜0.05％；Zn＜0.05％；Ti＝0.01-0.05％；其余为Al；Fe：Si质量比为0.95：2。

6.根据权利要求1所述的一种高韧性的药用高延展性的铝箔生产工艺，其特征在于，单面光铝卷的成品厚度0.02～0.05mm；双面光铝卷的成品厚度0.02～0.05mm。