CN108642344B - 一种气雾剂瓶盖用铝合金的制备方法 - Google Patents

一种气雾剂瓶盖用铝合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种气雾剂瓶盖用铝合金的制备方法，包括：S1.按照合金组分配比制得铸锭；S2.对铸锭进行铣削；S3.铸锭均匀化热处理；S4.铸锭热轧成为坯料；S5.热轧坯料冷轧至中间退火厚度；S6.弱碱清洗表面；S7.中间完全再结晶退火；S8.成品道次轧制;S9.成品稳定化热处理;S10.拉弯矫倒卷。本发明的成分配比及工艺方法，有效的降低Na含量，避开了高镁合金易发生Na脆的Na元素的范围，解决了Na脆问题，同时良好的控制了成分波动、解决了镁元素容易导致夹渣的问题，同时通过特有的中间过程弱碱清洗工艺解决了表面杂质粘附导致的漏液问题，生产出批次稳定性强的气雾剂瓶盖用铝合金。

Description

一种气雾剂瓶盖用铝合金的制备方法
技术领域
本发明属于铝合金制备技术领域，更具体地，涉及一种气雾剂瓶盖用铝合金的制备方法。
背景技术
目前瓶装气雾剂罐以其轻便/小巧，实用等特性应用广泛，气雾剂内含压力液体，通过按压瓶口的喷雾装置喷射物体表面，其罐体面积大，罐盖面积很小，导致罐盖处呈受较大得压强，目前气雾剂瓶体与瓶盖材料有PVC塑料/马口铁/铝等多种材料，PVC塑料一般注塑成型容易，但由于气雾剂瓶内为压力液体，PVC塑料整体强度低，使用过程中容易开裂造成液体泄漏而报废，因此在行业中的使用率不高，马口铁强度比较高，但是受到加工工艺限制，制造的气雾剂瓶的材料需要使用较厚材料，加上铁本身的密度较高，从而造成整个瓶体的重量较重，体积较大，携带非常不方便，一般应用于要求不高的家用灭蚊气雾罐。
铝合金在气雾剂在行业内也有应用，长期以来铝锰合金应用在冲压领域较多，以3104/3003合金作为代表广泛应用在制罐行业，但其主要应用在罐体部分，罐盖部分使用率较低，主要因为其整体强度偏低，3系列合金O状态的屈服强度仅为160Mpa,在气雾剂使用过程中容易造成整个瓶体的轻微扭曲，影响美观度，严重时会导致罐盖出破裂，产生漏液问题。
铝镁合金由于合金含有镁元素，强度得到大大强化，O状态的屈服强度可以达到295-210Mpa，但由于铝合金增加Mg元素之后，镁元素及其容易形成疏松的氧化渣，造成合金熔炼过程中夹渣会增多，轻微的夹渣会造成罐盖在压下漏液，从而造成整个罐体的报废。同时高Mg合金极其容易发生Na钠脆问题，微量Na元素就会导致铸锭热延加工开裂，而铝合金铸锭中不可避免的存在一定量Na元素。高Mg铝合金在高温状态下Mg元素容易与氮气反应从而消耗有效的Mg元素，液容易遭成整体Mg元素含量的波动，从而产品批次之间强度性能的波动造成冲压不稳定。
此外，最终产品对于表面的要求非常高，热粗轧或者冷粗轧过程中容易将微小杂质颗粒压入铝材表面，最终在气雾剂溶液的浸泡下容易造成穿孔漏液。同时中间退火过程中的残存油污烧结在表面也容易造成涂漆后表面不良。
发明内容
本发明结合气雾剂罐罐盖的使用要求，选取铝镁合金作为罐盖料材料，通过成分调整以及加工工艺调整，解决镁元素造成的夹渣等问题，弥补现有塑料材料、马口铁材料、其他铝合金的技术缺陷。
本发明的目的在于提供一种气雾剂瓶盖用铝合金的制备方法。
本发明的上述技术目的通过以下技术方案实现：
一种气雾剂瓶盖用铝合金的制备方法，所述气雾剂瓶盖用铝合金包括如下按质量百分比计的组分： Si：0.1%-0.3%，Fe：0.2%-0.5%，Cu：0.01%-0.03%、Mn：0%-0.2%、Mg：2.8%-3.7%、Zn：0%-0.2%、Ti：0.01%-0.06%，Na:≤4ppm，其它杂质的单个含量不大于0.05%，其他杂质的合计含量小于0.15%，Al余量；
所述制备方法包括如下步骤：
S1.按照合金组分配比进行精炼、除渣、除气、保温、铸造制得铸锭；其中，精炼过程使用惰性气体Ar气进行熔炼，铝液经过保温炉之后使用陶瓷管过滤器进行过滤，确保夹渣被过滤充分，精炼剂采用无Na覆盖剂和复合材料进行精炼，复合材料为 将KCl+GaCl+MgCl进行复合，并采用SNIF旋转除气装置除气，除气过程为单转子除气，晶粒细化剂采用AlTiC细化剂；
S2.对铸锭表面以及侧面进行铣削；S3.铸锭均匀化热处理；S4.铸锭热轧成为坯料；
S5.热轧坯料冷轧至中间退火厚度；S6.弱碱清洗表面；S7.中间完全再结晶退火
S8.成品道次轧制;S9.成品稳定化热处理;S10.拉弯矫倒卷；
其中，步骤S6中采用弱碱性溶液清洗铝材表面，然后进行退火，弱碱性溶液为碳酸钠与葡萄糖酸钠混合溶液，pH为7.5-9.5，清洗的速度为80-130m/min。复合材料中KCl、GaCl、MgCl2的质量比为1~2:1:1。
优选地，步骤S2的铣削过程中，大面单面控制5-10mm，去除激冷层.侧面采用六面铣，铣除3-5mm，去除高偏析层。
优选地，步骤S3均匀化热处理中，铸锭保温温度530-580℃，铸锭保温时间4-15小时。
优选地，步骤S4热轧处理为：开轧温度525-550℃，轧制终了温度285-320℃，铸锭经热轧轧成4.5-7.0mm厚度的坯料。
优选地，步骤S5冷轧过程中，单道次加工率控制35-45%，轧制至0.65-0.75mm厚度，厚度公差控制≤±1%。
优选地，步骤S7中间完全再结晶退火中，热处理的金属保温温度控制在310-360℃，金属保温2-4小时。
优选地，步骤S8轧制过程中，成品加工率控制38-46%，成品轧制至0.4mm厚度，厚度公差控制≤±1%。
优选地，步骤S9成品稳定化热处理过程中，处理的金属保温温度控制在130-180℃，金属保温6-10小时。
优选地，步骤S10拉弯矫倒卷过程中，延伸率控制在0.6%-0.1%，单位张力8~15Mpa。
本发明合金整体强度、重量比高，较轻的重量拥有较高的强度，因此整体性能优于强度较低的塑料材料，优于强度虽高，但重量过大的马口铁材料。同时其整体性能优良，强度高于常规的铝锰合金，不会产生整个瓶体扭曲现象。
本发明合金熔炼采用特殊的精炼剂与装置，高Mg合金极其容易发生Na钠脆问题，微量Na元素就会导致铸锭热轧加工开裂，通过无钠覆盖剂、精炼剂对铝液进行处理，同时采用SNIF旋转除气装置，通入惰性气体除气，可以将Na含量控制在5ppm以下，有效的解决这一问题。
本发明合金熔炼采用特殊的精炼气体，高Mg铝合金在高温状态下Mg元素容易与氮气反应从而消耗有效的Mg元素，因此精炼气体采用Ar替代传统的氮气，避免了熔炼过程中的Mg元素波动。常规铝合金熔炼过程均采用双转子除气除渣，本方面针对合金成分高，液体粘稠，双转子更容易受到互相干扰的特点，采用单转子除气，铝熔体含渣量大幅度降低。
本发明合金熔炼铸采用特殊的过滤技术，通过陶瓷管式过滤管取代常规的陶瓷板式过滤，从而增强过滤效果，大幅度降低铸锭渣含量，解决了镁元素容易造成夹渣的工艺缺陷，从而排除了气雾剂瓶盖材料在高压力下漏液的风险。
晶粒细化剂突破常规，采用AlTiC细化剂，产品的晶粒得到较大喜欢，整体冲压性能得到加强。
目前国内铝材清洗几乎全部采用溶剂油与水进行清洗，本发明在中间退火前采用弱碱性溶液清洗铝材表面，然后进行退火。弱碱性溶液采用Na2CO3（碳酸钠）+葡萄糖酸钠混合溶液的方式，将10mol/L碳酸钠与5mol/L葡萄糖酸钠各10L混合，加水稀释至pH范围：7.5-9.5，速度：80-130m/min，碱液清洗不同于常规的溶剂油以及水清洗，其独特的剥蚀作用，通过清洗之后，铝材表面的油污、氧化膜以及杂质全部被清除，再经过几道次轧制，材料表面远远优于常规中间退火前清洗，同时避免了杂质造成的腐蚀漏液。
本发明合金采用中间再结晶退火+40%冷加工+成品稳定工艺，中间退火+固定冷加工率的方式使得材料批次强度波动性在±3Mpa之内，通过成品低温稳定化工艺消除材料自然时效过程的不良影响。
相对于现有技术，本发明具有如下的优点及效果：
本发明的成分配比及工艺方法，有效的降低Na含量，避开了高镁合金易发生Na脆的Na元素的范围，解决了Na脆问题，同时良好的控制了成分波动、解决了镁元素容易导致夹渣的问题，生产出批次稳定性强的气雾剂瓶盖用铝合金。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
对比例
首先，按国际标准的3003牌号铝合金做出对比例1，超出本发明的工艺条件以“#”示之，按照本铝合金未采用本专利特有的技术做出对比例2、对比例3、对比例4、对比例5、对比例6，超出本发明的工艺条件以“#”示之，选取市场常规马口铁材料进行试验检测做出对比例7
3003铝合金对比例1：
材料的化学成分（WT%）:表一
Figure 788276DEST_PATH_IMAGE002
（1）按上述成分计算并备好材料，加入熔炼炉中进行融化，经过精炼、除渣、搅拌、分析和调整成分后进入静置炉，静置、精炼、除气、除渣、在铝液中加入Al-5Ti-1B（#）丝后进入铸造机铸造成铸锭。对铸锭表面进行铣削。
（2） 对铸锭进行均热，铸锭的保温温度（#）610℃，铸锭保温时间为14小时。热轧的开轧厚度控制在540℃，终轧温度控制在290℃，热轧坯料的厚度为7.0mm。
（3）热轧坯料通过冷轧轧至0.54mm厚度，进行中间退火，退火温度（#）450℃，材料保温时间3小时。
（4）退火后经过冷轧0.4mm厚度成品，交货状态为H14。
对比例2：
材料的化学成分（WT%）:表二
Figure 741582DEST_PATH_IMAGE004
（1）按上述成分计算并备好材料，加入熔炼炉中进行熔化，熔炼温度730-750℃，经过精炼（采用常规覆盖剂和精炼剂（#），气体采用Ar，SNIF旋转除气装置）、除渣、搅拌、分析和调整成分后进入静置炉，静置温度740℃、除气、除渣（采用陶瓷管过滤器）、在铝液中加入AlTiC晶粒细化剂后进入铸造机铸造成铸锭，铸造温度690℃。铸造速度40mm/min。单转子除气。
（2）铸锭表面进行铣削，对铸锭进行均热，铸锭的保温温度560℃，铸锭保温时间为10小时。热轧的开轧厚度控制在540℃，终轧温度控制在290℃，热轧坯料的厚度为7.0mm。
（3）热轧坯料通过冷轧轧至0.65mm厚度，采用弱碱性溶液清洗铝材表面，溶液采用Na2CO3（碳酸钠）+葡萄糖酸钠混合溶液的方式，将10mol/L碳酸钠与5mol/L葡萄糖酸钠各10L混合，加水稀释至pH：8，速度：110m/min。进行中间退火，退火温度（#）370℃，材料保温时间3小时。
（4）退火后经过冷轧0.4mm厚度成品，冷轧厚差控制±1%以内。
（5）稳定化退火工艺：160℃*7h
（6）成品拉弯矫工艺：延伸率0.7%。
对比例3：
材料的化学成分（WT%）:表三
Figure 418682DEST_PATH_IMAGE006
（1）按上述成分计算并备好材料，加入熔炼炉中进行熔化，熔炼温度730-750℃，经过精炼（采用无Na覆盖剂（采用无Na覆盖剂+复合材料KCl+GaCl+MgCl2 ，KCl、GaCl、MgCl2的质量比为1:1:1），Na元素控制在5ppm以下，气体采用Ar，SNIF旋转除气装置。经过除渣、搅拌、分析和调整成分后进入静置炉，静置温度740℃、除气、除渣（采用双层板式过滤器#）、在铝液中加入适量AlTiC细化剂进入铸造机铸造成铸锭，铸造温度690℃。铸造速度40mm/min。对铸锭表面进行铣削，单转子除气。
（2） 对铸锭进行均热，铸锭的保温温度560℃，铸锭保温时间为10小时。热轧的开轧厚度控制在540℃，终轧温度控制在290℃，热轧坯料的厚度为7.0mm。
（3）热轧坯料通过冷轧轧至0.7mm厚度，采用弱碱性溶液清洗铝材表面，溶液采用Na2CO3（碳酸钠）+葡萄糖酸钠混合溶液的方式，将10mol/L碳酸钠与5mol/L葡萄糖酸钠各10L混合，加水稀释至pH：8.5，速度：100m/min。进行中间退火，退火温度350℃，材料保温时间3小时（#）。
（4）退火后经过冷轧0.4mm厚度成品，冷轧厚差控制±1%以内。
（5）稳定化退火工艺：150℃*7h
（6）成品拉弯矫工艺：延伸率0.75%。
对比例4：
材料的化学成分（WT%）:表四
Figure 138114DEST_PATH_IMAGE008
（1）按上述成分计算并备好材料，加入熔炼炉中进行熔化，熔炼温度730-750℃，经过精炼（采用无Na覆盖剂（采用无Na覆盖剂+复合材料KCl+GaCl+MgCl2 ，KCl、GaCl、MgCl2的质量比为1:1:1），Na元素控制在5ppm以下，气体采用Ar，SNIF旋转除气装置。经过除渣、搅拌、分析和调整成分后进入静置炉，静置温度740℃、除气、除渣（采用双层板式过滤器#）、在铝液中加入适量Al-5Ti-1B丝（#）后进入铸造机铸造成铸锭，铸造温度690℃。铸造速度40mm/min。对铸锭表面进行铣削。
（2）铸锭均热，铸锭的保温温度560℃，铸锭保温时间为10小时。热轧的开轧厚度控制在540℃，终轧温度控制在290℃，热轧坯料的厚度为7.0mm。
（3）热轧坯料通过冷轧轧至0.7mm厚度，采用弱碱性溶液清洗铝材表面，溶液采用Na2CO3（碳酸钠）+葡萄糖酸钠混合溶液的方式，将10mol/L碳酸钠与5mol/L葡萄糖酸钠各10L混合，加水稀释至pH：8.5，速度：100m/min。进行中间退火，退火温度350℃，材料保温时间3小时（#）。
（4）退火后经过冷轧0.4mm厚度成品，冷轧厚差控制±1%以内。
（5）稳定化退火工艺：150℃*7h。
（6）成品拉弯矫工艺：延伸率0.75%。
对比例5：
材料的化学成分（WT%）:表五
Figure DEST_PATH_IMAGE010
（1）按上述成分计算并备好材料，加入熔炼炉中进行熔化，熔炼温度730-750℃，经过精炼（采用无Na覆盖剂（采用无Na覆盖剂+复合材料KCl+GaCl+MgCl2 ，KCl、GaCl、MgCl2的质量比为1:1:1），Na元素控制在5ppm以下，气体采用Ar，SNIF旋转除气装置。经过除渣、搅拌、分析和调整成分后进入静置炉，静置温度740℃、除气、除渣（采用双层板式过滤器#）、在铝液中加入适量AlTiC细化剂（#）后进入铸造机铸造成铸锭，铸造温度690℃。铸造速度40mm/min。对铸锭表面进行铣削。使用单转子除气。
（2）铸锭均热，铸锭的保温温度560℃，铸锭保温时间为10小时。热轧的开轧厚度控制在540℃，终轧温度控制在290℃，热轧坯料的厚度为7.0mm。
（3）热轧坯料通过冷轧轧至0.7mm厚度，温水清洗表面（#）。进行中间退火，退火温度350℃，材料保温时间3小时（#）。
（4）退火后经过冷轧0.4mm厚度成品，冷轧厚差控制±1%以内。
（5）稳定化退火工艺：150℃*7h。
（6）成品拉弯矫工艺：延伸率0.75%。
对比例6：
材料的化学成分（WT%）:表六
Figure DEST_PATH_IMAGE012
（1）按上述成分计算并备好材料，加入熔炼炉中进行熔化，熔炼温度730-750℃，经过精炼（采用无Na覆盖剂（采用无Na覆盖剂+复合材料KCl+GaCl+MgCl2 ，KCl、GaCl、MgCl2的质量比为1:1:1），Na元素控制在5ppm以下，气体采用Ar，SNIF旋转除气装置）、除渣、搅拌、分析和调整成分后进入静置炉，静置温度645℃、除气、除渣（采用陶瓷管过滤器）、在铝液中加入适量Al-5Ti-1B丝后进入铸造机铸造成铸锭，铸造温度587℃。铸造速度40mm/min。对铸锭表面进行铣削。单转子除气。晶粒细化剂采用AlTiC细化剂。
（2） 对铸锭进行均热，铸锭的保温温度550℃，铸锭保温时间为10小时。热轧的开轧厚度控制在540℃，终轧温度控制在290℃，热轧坯料的厚度为7.0mm。
（3）冷轧0.4mm厚度成品，冷轧厚差控制±1%以内
（4）退火工艺：245℃*16h。
（5）成品拉弯矫工艺：延伸率0.5%。
具体实施方式：
实施例1
材料的化学成分（WT%）:表七
Figure DEST_PATH_IMAGE014
（1）按上述成分计算并备好材料，加入熔炼炉中进行熔化，熔炼温度730-750℃，经过精炼（采用无Na覆盖剂+复合材料KCl+GaCl+MgCl2 ，KCl、GaCl、MgCl2的质量比为1:1:1。，Na元素控制在5ppm以下，气体采用Ar，SNIF旋转除气装置。经过除渣、搅拌、分析和调整成分后进入静置炉，静置温度645℃、除气、除渣（采用陶瓷管过滤器）、在铝液中加入适量Al-5Ti-1B丝后进入铸造机铸造成铸锭，铸造温度587℃。铸造速度40mm/min。对铸锭表面进行铣削。单转子除气。晶粒细化剂采用AlTiC细化剂。
（2） 对铸锭进行均热，铸锭的保温温度550℃，铸锭保温时间为10小时。热轧的开轧厚度控制在540℃，终轧温度控制在290℃，热轧坯料的厚度为7.0mm。
（3）热轧坯料通过冷轧轧至0.7mm厚度，采用弱碱性溶液清洗铝材表面，溶液采用Na2CO3（碳酸钠）+葡萄糖酸钠混合溶液的方式，将10mol/L碳酸钠与5mol/L葡萄糖酸钠各10L混合，加水稀释至pH：8，速度：90m/min。进行中间退火，退火温度350℃，材料保温时间3小时。
（4）退火后经过冷轧0.4mm厚度成品，冷轧厚差控制±1%以内。
（5）稳定化退火工艺：160℃*7h
（6）成品拉弯矫工艺：延伸率0.6%。
上述对比例与实施例在熔铸投料时废料使用比例与最终成品的性能对比见下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE016
。

Claims (2)

1.一种气雾剂瓶盖用铝合金的制备方法，其特征在于，所述气雾剂瓶盖用铝合金包括如下按质量百分比计的组分：Si：0.1％-0.3％，Fe：0.2％-0.5％，Cu：0.01％-0.03％、Mn：0％-0.2％、Mg：2.8％-3.7％、Zn：0％-0.2％、Ti：0.01％-0.06％，Na:≤4ppm，其它杂质的单个含量不大于0.05％，其它杂质的合计含量小于0.15％，Al余量；
所述制备方法包括如下步骤：
S1.按照合金组分配比进行精炼、除渣、除气、保温、铸造制得铸锭；其中，精炼过程使用惰性气体Ar气进行熔炼，铝液经过保温炉之后使用陶瓷管过滤器进行过滤，精炼剂采用无Na覆盖剂和复合材料进行精炼，复合材料为KCl+GaCl+MgCl2，并采用SNIF旋转除气装置除气，除气过程为单转子除气，晶粒细化剂采用AlTiC细化剂；
S2.对铸锭进行铣削；S3.铸锭均匀化热处理；S4.铸锭热轧成为坯料；
S5.热轧坯料冷轧至中间退火厚度；S6.弱碱清洗表面；S7.中间完全再结晶退火；
S8.成品道次轧制；S9.成品稳定化热处理；S10.拉弯矫倒卷；
其中，步骤S6中采用弱碱性溶液清洗铝材表面，然后进行退火，弱碱性溶液为碳酸钠与葡萄糖酸钠混合溶液，pH为7.5-9.5，清洗的速度为80-130m/min；
复合材料中KCl、GaCl、MgCl2的质量比为1～2:1:1；
其中，步骤S2的铣削过程中，大面单面控制5-10mm，去除激冷层；侧面采用六面铣，铣除3-5mm，去除高偏析层；
步骤S3均匀化热处理中，铸锭保温温度530-580℃，铸锭保温时间4-15小时；
步骤S4热轧处理为：开轧温度525-550℃，轧制终了温度285-320℃，铸锭经热轧轧成4.5-7.0mm厚度的坯料；
步骤S5冷轧过程中，单道次加工率控制35-45％，轧制至0.65-0.75mm厚度，厚度公差控制≤±1％；
步骤S7中间完全再结晶退火中，热处理的金属保温温度控制在310-360℃，金属保温2-4小时；
步骤S8轧制过程中，成品加工率控制38-46％，成品轧制至0.4mm厚度，厚度公差控制≤±1％；
步骤S9成品稳定化热处理过程中，处理的金属保温温度控制在130-180℃，金属保温6-10小时；
步骤S10拉弯矫倒卷过程中，延伸率控制在0.6％-0.1％，单位张力8～15MPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，碳酸钠与葡萄糖酸钠混合溶液中，8～12mol/L的碳酸钠的浓度与3～8mol/L葡萄糖酸钠以体积比1:1的比例混合。
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