CN111822504B - 一种药用铝箔的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铝箔制造领域,具体涉及一种药用铝箔的制造方法,包括以下步骤:按照8011合金成份配料、熔炼,使物料完全融化,导入保温炉;在保温炉中引入超声波发生器,对铝液进行晶粒细化;经过精炼细化的铝液流至除气箱进行在线除气,同时在除气箱中进行变质处理,变质剂采用Al‑Ti‑C‑B合金;铝液采用过滤箱过滤后进行铸轧,生产出来的铸轧卷先进行均匀化退火,将均匀化处理好的铝卷进行冷轧压延,然后切边,进行回火处理,回火之后的铝卷,送到精轧机,精轧到成品。本发明通过分级热处理工艺,配合合理的轧制工艺,有效的减小了组织不均匀性和各向异性,具有优良的表面质量和力学性能。
Description
技术领域
本发明属于铝箔制造领域,主要涉及一种铝合金带材,尤其涉及一种药用铝箔的制造方法。
背景技术
随着科技的进步,铝箔作为包装密封材料的应用越来越广泛,人们对铝箔表面的质量要求也越来越高,特别是热封箔、药用箔、软管箔等产品。除了要求其具备合适的力学性能、平整光亮的表面外,还要求铝箔表面除油干净,以保证最终产品的安全性、适用性。
对于药用铝箔而言,由于需要较高的强度,都是硬状态交货,这种交货方式对药用铝箔的力学性能、表面洁净度都提出了很高的要求。
发明内容
针对上述问题,本发明旨在提供一种药用铝箔的制备方法,成本低,并且具有稳定的力学性能,高的洁净度。
为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案为以下步骤:
一种药用铝箔的制备方法,包括以下步骤:
按照8011合金成份配料、熔炼,使物料完全融化,导入保温炉;在保温炉中引入超声波发生器,对铝液进行晶粒细化;经过精炼细化的铝液流至除气箱进行在线除气,同时在除气箱中进行变质处理,变质剂采用Al-Ti-C-B合金;铝液采用过滤箱过滤后进行铸轧,生产出来的铸轧卷先进行均匀化退火,将均匀化处理好的铝卷进行冷轧压延,然后切边,进行回火处理,回火之后的铝卷,送到精轧机,精轧到成品。
进一步的,在线除气采用氩气+氮气作为除气介质,防止发生二次氧化,气体流量为40-50L/min。
进一步的,铝液铸轧温度控制在650-670℃,铸轧区控制在32-36mm,铸轧速度为1000-1500mm/min,铸轧出铸轧板8.5±0.2mm。
进一步的,均匀化退火工艺为:提升温度300-330℃,并保温6-7小时,继续升温450-500℃保温5-6小时。
进一步的,冷轧过程中采用轧制油冷却,轧制油采用80#基础油中加入0.5-1.0%的月桂酸添加剂配制而成,酸值0.3-0.6mgKOH/g。
进一步的,回火工艺为:提升退火温度270-300℃,并保温10-12小时;继续升温480-500℃,保温5-6小时;继续升温550-570℃,并保温6-8小时,最后降温至420-450℃,保温4-5小时。
进一步的,精轧过程中轧制油采用65#基础油中加入轧制油添加剂配制而成,酸值0.1-0.2mgKOH/g。
进一步的,变质剂的加入速度为120-150mm/min。
进一步的,过滤箱采用40PPI+60PPI+70PPI三级过滤板对铝液进行过滤。
进一步的,超声波发生器的超声波频率为20-30kHz。
与现有技术相比,本发明具有突出的优点:
(1)本发明通过分级热处理工艺,配合合理的轧制工艺,有效的减小了组织不均匀性和各向异性,具有优良的表面质量和力学性能,同时优选轧制基础油和添加剂,提高了铝箔表面的洁净度。本发明所述的药用铝箔抗拉强度≥190MPa,延伸率≥6.0%,达因值36达因,达到了较好的效果。
(2)一般变质剂采用Al-Ti-B线材,但是TiB2粒子易于聚集,极易与氧化膜或熔体中的盐类熔剂结合造成夹杂,TiB2粒子尺寸粗大,在轧制晶粒度级别要求较高的铝箔时,可导致针孔超标,同时由于TiB2粒子易于聚集,铝箔箔轧后容易出现白条、亮晶等缺陷;本发明中变质剂采用Al-Ti-C-B合金,Al-Ti-C-B合金中含TiB2、TiC,并与Al3Ti形成多相离子团,其尺寸只有几微米(Al-Ti-B中的Al3 Ti为20~30μm),在铝合金熔体中不容易聚集,解决了上述变质剂产生的问题。对Al-Ti-C-B进行等径角挤压变形,该种方式不仅可以获得片状、纤维状和等轴状超细晶组织,而且可以调控材料中的增强粒子的分布和大小。目前Al-Ti-B使用最广泛的是Al-Ti-5B(按系数配比)Al-Ti-C-B使用最好的是Al-5Ti-0.5C-2B,市场上还有Al-5Ti-0.3C-0.2B和Al-5Ti-0.3C-0.6B,三种Al-Ti-C-B的细化效果相当,但是其他两种随着保温时间的延长会出现细化衰退现象,1小时之后衰退现象更加明显。本发明使用的摩尔比为1:1:1:1的Al-Ti-C-B合金细化效果好,抗衰退性也好,后期铝板质量好,铝板晶粒均匀细小,产品稳定,晶粒度在一级以内,没有白条、亮晶、针孔少等缺陷,达到了其它变质剂无法达到的效果。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加清晰明确,下面对本发明进行进一步描述,任何对本发明技术方案的技术特征进行等价替换和常规推理得出的方案均落入本发明保护范围。
实施例1
一种药用铝箔的制备方法,依次包括以下步骤:
1)熔炼,按照8011合金成份配料、熔炼,使物料完全融化,导入保温炉;
2)精炼,在保温炉中引入超声波发生器,超声波的频率为20-30kHz,对铝液进行晶粒细化;
3)除氢,经过精炼细化的铝液流至除气箱,在线除气采用氩气+氮气作为除气介质,防止发生二次氧化,气体流量为40-50L/min,同时在除气箱中进行变质处理,变质处理采用Al-Ti-C-B合金,加入速度120-150mm/min。所述变质剂Al:Ti:C:B的摩尔比为1:1:1:1。
4)过滤,铝液流经过滤箱,过滤箱采用40PPI+60PPI+70PPI三级过滤板对铝液进行过滤;
5)铸轧,将处理好的铝液进行连铸连轧,铝液温度控制在650-670℃,铸轧区控制在32-36mm,铸轧速度为1000-1500mm/min,铸轧出铸轧板8.5±0.2mm;
6)均匀化退火:生产出来的铸轧卷先进行均匀化处理,退火工艺为:提升温度300-330℃,并保温6-7小时,继续升温450-500℃保温5-6小时,进行均匀化退火,使晶粒尺寸均匀,方向性一致;
7)冷轧:将均匀化处理好的铝卷进行冷轧压延,然后切边,轧制0.35mm,冷轧过程中采用轧制油冷却,轧制油采用80#基础油中加入0.5-1.0%的月桂酸添加剂配制而成,酸值0.3-0.6mgKOH/g。所述的80#基础油:闪点80-90℃,运动粘度(40℃)1.6-1.8mm2/s,芳烃含量≤0.35m/m,退火性能试验不低于1级;
8)回火处理:将铝卷轧制1.3-1.5mm,进行回火处理,回火工艺:提升退火温度270-300℃,并保温10-12小时(除油阶段);继续升温480-500℃,保温5-6小时(晶粒回复阶段);继续升温550-570℃,并保温6-8小时(晶粒再结晶阶段),最后降温至420-450℃,保温4-5小时(晶粒再结晶阶段,降温防止晶粒长大)。
9)精轧:回火之后的铝卷,送到精轧机,精轧到成品0.01-0.02mm;轧制过程中轧制油采用65#基础油中加入轧制油添加剂配制而成,酸值0.1-0.2mgKOH/g。所述的65#基础油:闪点65-70℃,运动粘度(40℃)1.35-1.50mm2/s,芳烃含量≤0.35m/m,退火性能试验不低于1级;所述的轧制油添加剂:运动粘度(40℃)2.1-3.1mm2/s,倾点:-5-5℃,皂化值:150-200,酸值≤0.5mgKOH/g;
本发明制备的药用铝箔抗拉强度≥190MPa,延伸率≥6.0%,达因值36达因。
实施例2
(1)熔炼,按照8011合金成份配料、熔炼,使物料完全融化,导入保温炉;
(2)精炼,在保温炉中引入超声波发生器,超声波的频率为20kHz,对铝液进行晶粒细化;
(3)除氢,经过精炼细化的铝液流至除气箱,在线除气采用氩气+氮气作为除气介质,防止发生二次氧化,气体流量为40L/min,同时在除气箱中进行变质处理,
(4)过滤,铝液流经过滤箱,过滤箱采用40PPI+60PPI+70PPI三级过滤板对铝液进行过滤;
(5)铸轧,将处理好的铝液进行连铸连轧,铝液温度控制在660℃,铸轧区控制在34mm,铸轧速度为1100mm/min,铸轧出铸轧板8.5mm;
(6)均匀化退火:生产出来的铸轧卷先进行均匀化处理,退火工艺为:提升温度300℃,并保温7小时,继续升温450℃保温6小时,进行均匀化退火,使晶粒尺寸均匀,方向性一致;
(7)冷轧:将均匀化处理好的铝卷进行冷轧压延,然后切边,轧制0.35mm,冷轧过程中采用轧制油冷却,轧制油采用80#基础油中加入0.7%的月桂酸添加剂配制而成,酸值0.4mgKOH/g。
(8)回火处理:将铝卷轧制1.3mm,进行回火处理,回火工艺:提升退火温度270℃,并保温12小时(除油阶段);继续升温480℃,保温6小时(晶粒回复阶段);继续升温560℃,并保温8小时(晶粒再结晶阶段),最后降温至430℃,保温5小时(晶粒再结晶阶段,降温防止晶粒长大)。
(9)精轧:回火之后的铝卷,送到精轧机,精轧到成品0.02mm;轧制过程中轧制油采用65#基础油中加入轧制油添加剂配制而成,酸值0.12mgKOH/g。
上述的一种药用铝箔的制造方法,其中步骤(3)中所述变质处理采用Al-Ti-C-B合金,加入速度120mm/min。
上述的一种药用铝箔的制造方法,其中步骤(7)所述的80#基础油:闪点82℃,运动粘度(40℃)1.65mm2/s,芳烃含量≤0.35m/m,退火性能试验不低于1级;
上述的一种药用铝箔的制造方法,其中步骤(9)所述的65#基础油:闪点66℃,运动粘度(40℃)1.37mm2/s,芳烃含量≤0.35m/m,退火性能试验不低于1级;
上述的一种药用铝箔的制造方法,其中步骤(9)所述的轧制油添加剂:运动粘度(40℃)2.2mm2/s,倾点:-2℃,皂化值:150,酸值≤0.5mgKOH/g;
上述的一种药用铝箔的制造方法,所述药用铝箔抗拉强度200MPa,延伸率6.0%,达因值34达因。
实施例3
(1)熔炼,按照8011合金成份配料、熔炼,使物料完全融化,导入保温炉;
(2)精炼,在保温炉中引入超声波发生器,超声波的频率为25kHz,对铝液进行晶粒细化;
(3)除氢,经过精炼细化的铝液流至除气箱,在线除气采用氩气+氮气作为除气介质,防止发生二次氧化,气体流量为45L/min,同时在除气箱中进行变质处理,
(4)过滤,铝液流经过滤箱,过滤箱采用40PPI+60PPI+70PPI三级过滤板对铝液进行过滤;
(5)铸轧,将处理好的铝液进行连铸连轧,铝液温度控制在660℃,铸轧区控制在34mm,铸轧速度为1200mm/min,铸轧出铸轧板8.4mm;
(6)均匀化退火:生产出来的铸轧卷先进行均匀化处理,退火工艺为:提升温度320℃,并保温6小时,继续升温480℃保温5-6小时,进行均匀化退火,使晶粒尺寸均匀,方向性一致;
(7)冷轧:将均匀化处理好的铝卷进行冷轧压延,然后切边,轧制0.35mm,冷轧过程中采用轧制油冷却,轧制油采用80#基础油中加入0.8%的月桂酸添加剂配制而成,酸值0.4mgKOH/g。
(8)回火处理:将铝卷轧制1.4mm,进行回火处理,回火工艺:提升退火温度280℃,并保温12小时(除油阶段);继续升温490℃,保温6小时(晶粒回复阶段);继续升温560℃,并保温6小时(晶粒再结晶阶段),最后降温至430℃,保温5小时(晶粒再结晶阶段,降温防止晶粒长大)。
(9)精轧:回火之后的铝卷,送到精轧机,精轧到成品0.02mm;轧制过程中轧制油采用65#基础油中加入轧制油添加剂配制而成,酸值0.1mgKOH/g。
上述的一种药用铝箔的制造方法,其中步骤(3)中所述变质处理采用Al-Ti-C-B合金,加入速度140mm/min。
上述的一种药用铝箔的制造方法,其中步骤(7)所述的80#基础油:闪点83℃,运动粘度(40℃)1.7mm2/s,芳烃含量≤0.35m/m,退火性能试验不低于1级;
上述的一种药用铝箔的制造方法,其中步骤(9)所述的65#基础油:闪点68℃,运动粘度(40℃)1.4mm2/s,芳烃含量≤0.35m/m,退火性能试验不低于1级;
上述的一种药用铝箔的制造方法,其中步骤(9)所述的轧制油添加剂:运动粘度(40℃)2.5mm2/s,倾点:-2℃,皂化值:180,酸值≤0.5mgKOH/g;
上述的一种药用铝箔的制造方法,所述药用铝箔抗拉强度198MPa,延伸率7.0%,达因值36达因。
实施例4
(1)熔炼,按照8011合金成份配料、熔炼,使物料完全融化,导入保温炉;
(2)精炼,在保温炉中引入超声波发生器,超声波的频率为30kHz,对铝液进行晶粒细化;
(3)除氢,经过精炼细化的铝液流至除气箱,在线除气采用氩气+氮气作为除气介质,防止发生二次氧化,气体流量为48L/min,同时在除气箱中进行变质处理,
(4)过滤,铝液流经过滤箱,过滤箱采用40PPI+60PPI+70PPI三级过滤板对铝液进行过滤;
(5)铸轧,将处理好的铝液进行连铸连轧,铝液温度控制在668℃,铸轧区控制在35mm,铸轧速度为1300mm/min,铸轧出铸轧板8.6mm;
(6)均匀化退火:生产出来的铸轧卷先进行均匀化处理,退火工艺为:提升温度330℃,并保温6小时,继续升温480℃保温6小时,进行均匀化退火,使晶粒尺寸均匀,方向性一致;
(7)冷轧:将均匀化处理好的铝卷进行冷轧压延,然后切边,轧制0.35mm,冷轧过程中采用轧制油冷却,轧制油采用80#基础油中加入0.9%的月桂酸添加剂配制而成,酸值0.5mgKOH/g。
(8)回火处理:将铝卷轧制1.4mm,进行回火处理,回火工艺:提升退火温度300℃,并保温10小时(除油阶段);继续升温500℃,保温5小时(晶粒回复阶段);继续升温570℃,并保温6小时(晶粒再结晶阶段),最后降温至440℃,保温5小时(晶粒再结晶阶段,降温防止晶粒长大)。
(9)精轧:回火之后的铝卷,送到精轧机,精轧到成品0.02mm;轧制过程中轧制油采用65#基础油中加入轧制油添加剂配制而成,酸值0.15mgKOH/g。
上述的一种药用铝箔的制造方法,其中步骤(3)中所述变质处理采用Al-Ti-C-B合金,加入速度130mm/min。
上述的一种药用铝箔的制造方法,其中步骤(7)所述的80#基础油:闪点88℃,运动粘度(40℃)1.75mm2/s,芳烃含量≤0.35m/m,退火性能试验不低于1级;
上述的一种药用铝箔的制造方法,其中步骤(9)所述的65#基础油:闪点65℃,运动粘度(40℃)1.42mm2/s,芳烃含量≤0.35m/m,退火性能试验不低于1级;
上述的一种药用铝箔的制造方法,其中步骤(9)所述的轧制油添加剂:运动粘度(40℃)2.6mm2/s,倾点:2℃,皂化值:190mgKOH/g,酸值≤0.5mgKOH/g;
上述的一种药用铝箔的制造方法,所述药用铝箔抗拉强度≥192MPa,延伸率8.0%,达因值36达因。
对比例1
按照专利201711402013.1中实施例2,一种高延伸率药用铝箔的制备方法,其特征在于,包括坯料检验、开坯轧、中间轧制、合卷轧、轧成品、分切、装炉退火和成品包装,以下对各步骤进行具体说明:
(1)坯料检验:检验8011合金坯料,取符合生产要求的8011合金坯料;
(2)开坯轧:将检验好的8011合金坯料,送至冷轧机,进行两道次的粗轧,轧制至厚度3.2mm;粗轧完成,送入退火炉,提升温度至350℃,并保温2.5小时,随后继续提升温度至555℃,保温4.5小时,进行均匀化退火,使晶粒尺寸均匀,方向性一致;
(3)中间轧制:均匀化退火完成后,出炉冷却,然后送至冷轧机,进行两道次的中间轧制,第一次中间轧制至厚度1.1mm,待轧制完成,送入退火炉进行第一次中间退火,第二次中间轧制至厚度0.55mm,待轧制完成,送入退火炉进行第二次中间退火,待退火完成后,得到铝箔坯料;
(4)合卷轧、轧成品:步骤(3)中得到的铝箔坯料,经冷轧机轧制成厚度0.15mm的铝箔毛料,再经箔轧至0.05mm,随后送四辊不可逆箔轧机组进行双合箔轧,箔轧成厚度为0.025mm铝箔成品;
(5)分切、装炉退火和成品包装:步骤(4)中的铝箔成品,进行分切,分切后的铝箔成品,随后送退火炉进行成品退火,退火完成,待自然冷却,经检验合格后,即可检验包装。其中,步骤(3)所述的第一次中间退火的具体步骤如下:提升温度至510℃,并保温3.5小时,随后继续提升温度至535℃,保温6.5小时,最后降温至510℃,保温5小时,最后出炉冷却,步骤(3)所述的第二次中间退火的具体步骤如下:提升温度至320℃,并保温5.5小时,随后继续提升温度至440℃,保温6小时,最后降温至370℃,保温5小时,最后出炉冷却,
步骤(5)中所述的成品退火的具体步骤如下:提升温度至190℃,并保温12小时,随后提升温度至230℃,并保温70小时,最后降低温度至160℃,并保温16小时,最后出炉冷却。
成品性能检测:抗拉强度185MPa,延伸率4.0%,表面达因值32达因。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种药用铝箔的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
按照8011合金成份配料、熔炼,使物料完全融化,导入保温炉;在保温炉中引入超声波发生器,对铝液进行晶粒细化;经过精炼细化的铝液流至除气箱进行在线除气,同时在除气箱中进行变质处理,变质剂采用摩尔比为1:1:1:1的Al-Ti-C-B合金;变质剂的加入速度为120-150mm/min;铝液采用过滤箱过滤后进行铸轧,生产出来的铸轧卷先进行均匀化退火,均匀化退火工艺为:提升温度300-330℃,并保温6-7小时,继续升温450-500℃保温5-6小时;将均匀化处理好的铝卷进行冷轧压延,然后切边,进行回火处理,回火之后的铝卷,送到精轧机,精轧到成品;回火工艺为:提升退火温度270-300℃,并保温10-12小时;继续升温480-500℃,保温5-6小时;继续升温550-570℃,并保温6-8小时,最后降温至420-450℃,保温4-5小时;铝箔成品的抗拉强度≥190MPa,延伸率≥6.0%,达因值36达因。
2.根据权利要求1所述的药用铝箔的制备方法,其特征在于,在线除气采用氩气+氮气作为除气介质,防止发生二次氧化,气体流量为40-50L/min。
3.根据权利要求1所述的药用铝箔的制备方法,其特征在于,铝液铸轧温度控制在650-670℃,铸轧区控制在32-36mm,铸轧速度为1000-1500mm/min,铸轧出铸轧板8.5±0.2mm。
4.根据权利要求1所述的药用铝箔的制备方法,其特征在于,冷轧过程中采用轧制油冷却,轧制油采用80#基础油中加入0.5-1.0%的月桂酸添加剂配制而成,酸值0.3-0.6mgKOH/g。
5.根据权利要求1所述的药用铝箔的制备方法,其特征在于,精轧过程中轧制油采用65#基础油中加入轧制油添加剂配制而成,酸值0.1-0.2mgKOH/g。
6.根据权利要求1所述的药用铝箔的制备方法,其特征在于,过滤箱采用40PPI+60PPI+70PPI三级过滤板对铝液进行过滤。
7.根据权利要求1所述的药用铝箔的制备方法,其特征在于,超声波发生器的超声波频率为20-30kHz。
8.一种药用铝箔,其特征在于,由权利要求1~7任一项所述方法制备而成。
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