CN104513126B - 一种烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯的制备方法和应用，属于用做润滑油基础油和添加剂的烷基化芳香族流体技术领域。首先制备多苄基甲苯，然后在10-50℃条件及烷基催化剂的作用下，多苄基甲苯与烷基取代物进行烷基化反应，获得烷基多苄基甲苯；或者，首先制备多苄基甲苯，将所得多苄基甲苯在230℃减压蒸馏获得二苄基甲苯，将二苄基甲苯与烷基取代物进行烷基化反应，获得烷基二苄基甲苯。所得烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯具有很好的热稳定性、氧化安定性和润滑极压性，具有改善矿物油及其他合成油的氧化安定性，提高润滑油添加剂与基础油的溶解性和分散性。
Description
技术领域
本发明涉及用做润滑油基础油和添加剂的烷基化芳香族流体，具体涉及一种烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯的制备方法和应用。
背景技术
当今世界如何提高基础油料的寿命及热稳定性能，氧化安定性能是石油化学工业研究的重点，如：聚烯烃、烷基萘、烷基苯、合成酯都从不同角度满足各种环境下的使用，但都要有各种润滑油添加剂来补充油料本身的不足，所以研究各种合成基础油料的化学结构是非常重要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯的制备方法和应用，所制备烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯具有很好的热稳定性、氧化安定性和润滑极压性，具有改善矿物油及其他合成油的氧化安定性，提高润滑油添加剂与基础油的溶解性和分散性。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯的制备方法，该方法首先制备多苄基甲苯，然后在10-50℃条件及烷基催化剂的作用下，多苄基甲苯与烷基取代物（含有亚乙烯基结构的烯烃或单氯代烷烃）进行烷基化反应，获得烷基多苄基甲苯；或者，首先制备多苄基甲苯，将所得多苄基甲苯在230℃减压蒸馏获得二苄基甲苯，将二苄基甲苯与烷基取代物（含有亚乙烯基结构的烯烃或单氯代烷烃）进行烷基化反应，获得烷基二苄基甲苯。
所述制备多苄基甲苯的过程为：甲苯与氯化苄在三氯化铁催化剂的作用下反应，将所得产物在150℃减压蒸馏，除去过量的甲苯和单苄基甲苯后获得多苄基甲苯，其中：反应温度为10-100℃；甲苯与氯化苄的摩尔比例为1：（4-5），所述三氯化铁的重量占甲苯与氯化苄总重量的2-5％。所述多苄基甲苯包括二苄基甲苯、三苄基甲苯和四苄基甲苯，其中二苄基甲苯50-65%，三苄基甲苯25-35%，其余为四苄基甲苯。将所得多苄基甲苯在230℃减压蒸馏可获得二苄基甲苯（摩尔百分含量≥98％）。
烷基化反应过程中，多苄基甲苯（或二苄基甲苯）与烷基取代物的摩尔比例为1：（2-5），所述烷基催化剂的重量占多苄基甲苯（或二苄基甲苯）与烷基取代物总质量的3％；所述烷基催化剂为三氯化铁或三氯化铝。
所述含有亚乙烯基结构的烯烃为内烯烃或α-烯烃。
所述内烯烃为C原子个数为6-20的内烯烃。
所述α-烯烃为C原子个数为6-20的α-烯烃。
所述单氯代烷烃是指带有取代基的直链烷烃，取代基为氯，取代基的数量为一个；单氯代烷烃为12个碳的带有取代基的直链烷烃、13个碳的带有取代基的直链烷烃和14个碳的带有取代基的直链烷烃中的至少一种。
采用上述方法制备的烷基多苄基甲苯，其为二苄基甲苯、三苄基甲苯和四苄基甲苯的混合物，其中：二苄基甲苯60%，三苄基甲苯30%，四苄基甲苯10%。所述烷基多苄基甲苯的粘度：15-40（100℃），闪点≥270。
采用上述方法制备的烷基二苄基甲苯，其摩尔百分含量≥98％，粘度20-25（100℃），≥278。
所述烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯可以直接用做润滑油基础油，或者将其作为添加剂添加到润滑油或基础油中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开的烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯具有很好的热稳定性，氧化安定性，润滑极压性，具有改善矿物油及其他合成油的氧化安定性，提高润滑油添加剂与基础油的溶解性和分散性。
附图说明
图1为本发明实施例2制备烷基多苄基甲苯的核磁共振氢谱图。
图2为本发明实施例2制备烷基多苄基甲苯的核磁共振碳谱图。
图3为本发明实施例3制备烷基二苄基甲苯的核磁共振氢谱图。
图4为本发明实施例3制备烷基二苄基甲苯的核磁共振碳谱图。
图5为本发明实施例4制备烷基多苄基甲苯的核磁共振氢谱图。
图6为本发明实施例4制备烷基多苄基甲苯的核磁共振碳谱图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例中相应的数据测试方法为：
100℃运动粘度：ASTMD445；
倾点：ASTMD97；
旋转氧弹：SH/T0193-2008润滑油氧化安定性的测定；
四球：ASTMD2596-2010。
实施例1
1、多苄基甲苯和二苄基甲苯的制备
以甲苯和氯化苄为原料，在三氯化铁催化剂的作用下加成反应制备多苄基甲苯，甲苯与氯化苄的摩尔比例为1：4，三氯化铁的重量占甲苯与氯化苄总重量的3％。工艺过程为：先将甲苯泵送到反应器中，再将三氯化铁加入反应器中，开动搅拌机，然后将氯化苄缓慢加入，反应温度50℃，反应时间2小时，合成结束后，进行水洗，油水分离后180℃减压蒸馏，除去过量的甲苯和单苄基甲苯，获得多苄基甲苯产品，所得多苄基甲苯为二苄基甲苯、三苄基甲苯和四苄基甲苯的混合物，其中各组分的摩尔百分含量为：二苄基甲苯60%，三苄基甲苯30%，四苄基甲苯10%。
本实施例获得的多苄基甲苯倾点-20℃，闪点≥220，黏度7（100℃）。
本实施例获得的二苄基甲苯倾点-30℃，闪点≥180，黏度3.5（100℃）。
将所得多苄基甲苯在230℃减压蒸馏可获得二苄基甲苯（摩尔百分含量≥98％）。
2、烷基多苄基甲苯的制备（20号烷基多苄基甲苯）
采用上述制备的多苄基甲苯与氯代烃在三氯化铝催化剂作用下发生烷基化反应制得烷基多苄基甲苯，其中：多苄基甲苯与单氯代烷烃的摩尔比例为1：3，三氯化铝的重量占多苄基甲苯与氯代烃总重量的3%。本实施例中所用单氯代烷烃为12个碳的带有取代基的直链烷烃，取代基为氯，取代基的数量为一个。
具体工艺过程如下：
先将多苄基甲苯泵送到反应器中，再将三氯化铝加入反应器中，开动搅拌机，反应温度10-50℃，将氯代烃缓慢加入，反应时间2小时（反应过程中产生的氯化氢随时吸出），合成结束后，进行水洗，油水分离后减压蒸馏100℃，除去油中的水分，加热到120℃时，加入1wt.%的活性白土，进行精制，结束后用过滤机把活性白土过滤除去，所获得的产品为烷基多苄基甲苯。
本实施例获得的多苄基甲苯倾点-23℃，闪点≥280，黏度21（100℃）；旋转氧弹≥180MIN；四球≤0.8MM。
实施例2
烷基多苄基甲苯的制备（30号烷基多苄基甲苯）
采用实施例1中制备的多苄基甲苯与含亚乙烯基结构的烯烃（本实施例为C原子个数为16的α-烯烃）在三氯化铝催化剂作用下发生烷基化反应制得烷基多苄基甲苯，其中：多苄基甲苯与含亚乙烯基结构的烯烃的摩尔比例为1：2，三氯化铝的重量占多苄基甲苯与烯烃总重量的3%。具体工艺过程如下：
先将多苄基甲苯泵送到反应器中，再将三氯化铝加入反应器中，开动搅拌机，反应温度10-50℃，将含亚乙烯基结构的烯烃缓慢加入，氮气保护反应，时间2小时，合成结束后，进行水洗，油水分离后减压蒸馏100℃，除去油中的水分，加热到120℃时，加入1wt.%的活性白土，进行精制，结束后用过滤机把活性白土过滤除去，所获得的产品为烷基多苄基甲苯，其核磁共振碳谱及核磁共振氢谱测试结果如图1-2所示。
本实施例获得的多苄基甲苯倾点-23℃，闪点≥290，黏度23（100℃）；旋转氧弹≥180MIN；四球≤0.8MM。
实施例3
烷基二苄基甲苯的制备
采用实施例1中制备的二苄基甲苯与含亚乙烯基结构的烯烃在三氯化铝催化剂作用下发生烷基化反应制得烷基二苄基甲苯，其中：二苄基甲苯与含亚乙烯基结构的烯烃的摩尔比例为1：2.5，三氯化铝的重量占二苄基甲苯与烯烃总重量的3%。具体工艺过程如下：
先将二苄基甲苯泵送到反应器中，再将三氯化铝加入反应器中，开动搅拌机，反应温度10-50℃，将含亚乙烯基结构的烯烃（本实施例为C原子个数为12的内烯烃）缓慢加入，氮气保护反应，时间2小时，合成结束后，进行水洗，油水分离后减压蒸馏100℃，除去油中的水分，加热到120℃时，加入1wt.%的活性白土，进行精制，结束后用过滤机把活性白土过滤除去，所获得的产品为烷基二苄基甲苯，其核磁共振碳谱及核磁共振氢谱测试结果如图3-4。
本实施例获得的烷基二苄基甲苯倾点-26℃，闪点≥278，黏度21（100℃）；旋转氧弹≥180MIN；四球≤0.8MM。
实施例4
烷基多苄基甲苯的制备
采用实施例1中制备的多苄基甲苯与含亚乙烯基结构的烯烃在三氯化铝催化剂作用下发生烷基化反应制得烷基多苄基甲苯，其中：多苄基甲苯与含亚乙烯基结构的烯烃的摩尔比例为1：3，三氯化铝的重量占多苄基甲苯与烯烃总重量的3%。具体工艺过程如下：
先将多苄基甲苯泵送到反应器中，再将三氯化铝加入反应器中，开动搅拌机，反应温度10-50℃，将含亚乙烯基结构的烯烃（本实施例为C原子个数为14的α-烯烃）缓慢加入，氮气保护反应，时间2小时，合成结束后，进行水洗，油水分离后减压蒸馏100℃，除去油中的水分，加热到120℃时，加入1wt.%的活性白土，进行精制，结束后用过滤机把活性白土过滤除去，所获得的产品为烷基多苄基甲苯，其核磁共振碳谱及核磁共振氢谱测试结果如图5-6。
本实施例获得的烷基多苄基甲苯倾点-20℃，闪点≥310，黏度31（100℃）；旋转氧弹≥180MIN；四球≤0.8MM。
实施例5
以上实施例制备的烷基多苄基甲苯可以直接用做润滑油基础油也可以作为添加剂使用。使用时的性能数据如表1-2所示。表中对烷基多苄基甲苯基础油的重要指标，数据均由中石油北京石油化工研究院、中石化抚顺石油化工研究院分别进行检测，同时对部分基础油也做了检测对比。
表1
表2
由表1-2中数据可以看出，本发明烷基多苄基甲苯和烷基二苄基甲苯直接作为基础油具有非常优异的氧化安定性，热稳定性，润滑性(最高使用温度360℃)，将其作为添加剂添加在一类，二类，三类，四类基础油中提高所被添加油的氧化安定性，热稳定性，润滑性，提高使用温度50℃-100℃。
以上提供的实施例仅是解释说明的方式，不应认为是对本发明的范围限制，任何根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变的方法，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯的制备方法，其特征在于：该方法首先制备多苄基甲苯，然后在10-50℃条件及烷基催化剂的作用下，多苄基甲苯与含有亚乙烯基结构的烯烃或单氯代烷烃进行烷基化反应，获得烷基多苄基甲苯；或者，首先制备多苄基甲苯，将所得多苄基甲苯在230℃减压蒸馏获得二苄基甲苯，再将二苄基甲苯与含有亚乙烯基结构的烯烃或单氯代烷烃进行烷基化反应，获得烷基二苄基甲苯；
所述制备多苄基甲苯的过程为：甲苯与氯化苄在三氯化铁催化剂的作用下反应，将所得产物在150-180℃减压蒸馏，将所得产物除去过量的甲苯和单苄基甲苯后获得多苄基甲苯，其中：反应温度为10-100℃；甲苯与氯化苄的摩尔比例为1：(4-5)，所述三氯化铁的重量占甲苯与氯化苄总重量的2-5％；所述多苄基甲苯包括二苄基甲苯、三苄基甲苯和四苄基甲苯，其中二苄基甲苯50-65％，三苄基甲苯25-35％，其余为四苄基甲苯；
所述烷基化反应过程中，多苄基甲苯或二苄基甲苯与含有亚乙烯基结构的烯烃或单氯代烷烃的摩尔比例为1：(2-5)，所述烷基催化剂的重量占多苄基甲苯或二苄基甲苯与烷基取代物总重量的3-5％。
2.根据权利要求1所述的烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯的制备方法，其特征在于：所述烷基催化剂为三氯化铁或三氯化铝。
3.根据权利要求1所述的烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯的制备方法，其特征在于：所述含有亚乙烯基结构的烯烃为内烯烃或α-烯烃；所述内烯烃为C原子个数为6-20的内烯烃，所述α-烯烃为C原子个数为6-20的α-烯烃。
4.根据权利要求1所述的烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯的制备方法，其特征在于：所述单氯代烷烃是指带有取代基的直链烷烃，取代基为氯，取代基的数量为一个。
5.根据权利要求4所述的烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯的制备方法，其特征在于：所述单氯代烷烃为12个碳的带有取代基的直链烷烃、13个碳的带有取代基的直链烷烃和14个碳的带有取代基的直链烷烃中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯的应用，其特征在于：所述烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯直接用做润滑油基础油，或者将其作为添加剂添加到润滑油或基础油中。
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