CN104502517A

CN104502517A - 一种玉米油中甘油三酯的检测方法

Info

Publication number: CN104502517A
Application number: CN201410840364.0A
Authority: CN
Inventors: 王月华; 刘纪湘; 王萍; 王秀华; 房涛; 杜雁冰
Original assignee: Shandong Sanxing Corn Industry Technology Co Ltd
Current assignee: Shandong Sanxing Corn Industry Technology Co Ltd
Priority date: 2014-12-30
Filing date: 2014-12-30
Publication date: 2015-04-08

Abstract

本发明属于玉米油生产的技术领域，具体的涉及一种玉米油中甘油三酯的检测方法。该玉米油中甘油三酯的检测方法，它包括如下步骤：（1）检测条件的设立（2）样品的前期处理（3）甘油三酯色谱峰的确立及计算。本发明所提供的玉米油中甘油三酯的检测方法，操作简单，辨别玉米油中是否掺杂其它食用油的准确度高，能够实现甘油三酯的高效、高通量的检测。

Description

一种玉米油中甘油三酯的检测方法

技术领域

本发明属于玉米油生产的技术领域，具体的涉及一种玉米油中甘油三酯的检测方法。

背景技术

随着人们对食用油安全和营养的问题越来越重视，吃好油、吃健康油，已成为我国消费者关注自身健康、保证正常营养摄取的新需求。但是不法商贩以假乱真、以次充好的现象仍有发生，而有效监控食用油的质量，是保障食用油安全的重要环节和手段。

甘油三酯(triacylglycerols,TAGs)是由一个甘油分子与三个脂肪酸分子缩合而成的，占食用油成分的95％以上，对食用油的物化及营养学性质有着重要影响，因此食用油中的甘油三酯可作为绝佳的指纹图谱来控制油脂的质量、真实性和营养价值。由于甘油骨架上可分布的脂肪酸总类很多，导致甘油三酯种类十分庞大；且一般天然油脂中的甘油三酯不仅在物理化学性质上非常接近，且还存在有大量异构体，使得甘油三酯的分析相当困难，而良好的色谱分离方法是实现甘油三酯分析的前提。

目前在甘油酯分析中广泛应用非水反相液相色谱和正相银离子液相色谱是分离油脂中甘油三酯的两种主要方法。两种方法互补，将非水反相液相色谱和正相银离子液相色谱两种不同保留机理的分离模式联用，构建二维液相分离系统很好的结合了两者的优势，近年来已在油脂分析中展现了极大的应用潜力。离线模式的优点是其操作简单，而且每一维的分离条件可独立优化，但缺点是两维之间需要更换色谱柱，且由于第一维和第二维中所采用的流动相不互溶，更换色谱柱后，需要用异丙醇反复冲洗管道，然后再用正相或反向流动相平衡色谱柱，造成操作繁琐、浪费溶剂和污染环境的问题；而在线模式虽具有自动化程度高、重现性较好等优点，但其装置较为复杂，另外由于两维的溶剂并不互溶，也存在溶剂不兼容的问题。

质谱(MS)用于甘油三酯复杂化合物的定量分析时，理论甘油三酯(TAGs)是植物油的主要成分(占95％～98％)，对植物油的性质有着重要的影响。对其结构组成的分析有助于监控食用植物油质量,保障植物油食用安全。由于甘油骨架上可以结合的脂肪酸很多,导致甘油三酯的种类十分庞大,且一般天然油脂中的甘油三酯不仅物理化学性质非常接近,同时还存在大量的同分异构体和位置异构体。因此甘油三酯的分析是一项非常有挑战性的工作。

发明内容

本发明的目的在于针对现有检测技术无法准确分析辨别出玉米油中甘油三酯的问题，而提供一种玉米油中甘油三酯的检测方法，该检测方法操作简单，结果稳定；对于辨别玉米油中是否掺杂其它食用油的准确度高，能够实现甘油三酯的高效、高通量的检测。

本发明的技术方案为：一种玉米油中甘油三酯的检测方法，包括以下步骤：(1)检测条件的设立：采用的高效液相色谱柱为C18反相柱；柱温为45℃；流动相为丙酮；进样量为10微升；泵A的流速为0.3毫升/分钟；泵B的流速为0.3毫升/分钟；

(2)样品的前期处理：称取0.5g样品至10mL容量瓶中，以异丙醇定容至10mL；摇动使其完全溶解；待样品溶解后用注射器吸取样品，用有机滤膜过滤于10mL容量瓶中，待测；待色谱稳定后，采用进样针吸取10微升过滤好的样品进行进样；

(3)甘油三酯色谱峰的确立及计算：待30分钟后记录结果，采用面积归一法进行计算。

所述步骤(1)中C18反相柱的规格为250毫米×4.6毫米×5微米。

所述步骤(1)中C18反相柱的填料为硅胶。

所述步骤(1)中C18反相柱的载碳量为22～23％。

所述步骤(1)采用示差检测器进行检测。

本发明的有益效果为：本发明所述玉米油中甘油三酯的检测方法，操作简单，制样简单，色谱峰分离的好，辨别玉米油中是否掺杂其它食用油的准确度高，能够实现甘油三酯的高效、高通量的检测。

附图说明

图1为本发明具体实施方式中实施例1的高效液相色谱图。

图2为本发明具体实施方式中实施例2的高效液相色谱图。

图3为本发明具体实施方式中实施例3的高效液相色谱图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行详细的说明。

实施例1

所述玉米油中甘油三酯的检测方法，包括以下步骤：

(1)检测条件的设立：采用的高效液相色谱柱为C18反相柱；C18反相柱的规格为250毫米×4.6毫米×5微米；C18反相柱的填料为硅胶；C18反相柱的载碳量为22～23％。采用示差检测器进行检测，柱温为45℃；流动相为乙腈(色谱纯)；进样量为10微升；泵A的流速为0.5毫升/分钟；泵B的流速为0.5毫升/分钟；(2)样品的前期处理：称取0.5g样品至10mL容量瓶中，以异丙醇定容至10mL；摇动使其完全溶解；待样品溶解后用注射器吸取样品，用有机滤膜过滤于10mL容量瓶中，待测；待色谱稳定后，采用进样针吸取10微升过滤好的样品进行进样；

图1表明实施例1反相色谱柱中，乙腈的洗脱能力较强，然而在对甘油三酯的分离过程中，保留时间5分钟时有出峰的迹象，但是不足以将甘油三酯有效分离，说明该流动相的洗脱能力不适应该实验。

实施例2

所述玉米油中甘油三酯的检测方法，包括以下步骤：

(1)检测条件的设立：采用的高效液相色谱柱为C18反相柱；C18反相柱的规格为250毫米×4.6毫米×5微米；C18反相柱的填料为硅胶；C18反相柱的载碳量为22～23％。采用示差检测器进行检测，柱温为45℃；流动相为丙酮(色谱纯)；进样量为10微升；泵A的流速为0.5毫升/分钟；泵B的流速为0.5毫升/分钟；(2)样品的前期处理：称取0.5g样品至10mL容量瓶中，以丙酮定容至10mL；摇动使其完全溶解；待样品溶解后用注射器吸取样品，用有机滤膜过滤于10mL容量瓶中，待测；待色谱稳定后，采用进样针吸取10微升过滤好的样品进行进样；

在反相系统中，丙酮的洗脱能力要大于乙腈，等价碳原子数从38到52均能得到分离，峰型良好，但是多个色谱峰过于紧凑，积分时易出现误差，影响到各甘油三酯含量的计算。

实施例3

所述玉米油中甘油三酯的检测方法，包括以下步骤：

(1)检测条件的设立：采用的高效液相色谱柱为C18反相柱；C18反相柱的规格为250毫米×4.6毫米×5微米；C18反相柱的填料为硅胶；C18反相柱的载碳量为22～23％。采用示差检测器进行检测，柱温为45℃；流动相为丙酮(色谱纯)；进样量为10微升；泵A的流速为0.3毫升/分钟；泵B的流速为0.3毫升/分钟；(2)样品的前期处理：称取0.5g样品至10mL容量瓶中，以异丙醇定容至10mL；摇动使其完全溶解；待样品溶解后用注射器吸取样品，用有机滤膜过滤于10mL容量瓶中，待测；待色谱稳定后，采用进样针吸取10微升过滤好的样品进行进样；

在丙酮为流动相的条件下，调整流动相流速至0.3毫升/分钟，不但能使各个色谱峰得以分离，而且使其不至于太紧凑，方便积分，准确得到各个色谱峰的面积，从而得出各等价碳原子数的含量。

表1 玉米油甘油三酯测定结果

表2 其他油脂甘油三酯测定结果

由表1可以看出，玉米油的甘油三酯各组分相对固定，大量的实验数据能够得到各甘油三酯组分的范围。表2中对其他油脂的甘油三酯组分进行检测，各油脂的甘油三酯组分均不相同，可依次来判定玉米油脂的纯度，检验其是否掺伪。

Claims

1.一种玉米油中甘油三酯的检测方法，包括以下步骤：

（1）检测条件的设立：采用的高效液相色谱柱为C18反相柱；柱温为45℃；流动相为丙酮；进样量为10微升；泵A的流速为0.3毫升/分钟；泵B的流速为0.3毫升/分钟；

（2）样品的前期处理：称取0.5g样品至10mL棕色容量瓶中，以异丙醇定容至10mL；摇动使其完全溶解；待样品溶解后用注射器吸取样品，用有机滤膜过滤于10mL容量瓶中，待测；待色谱稳定后，采用进样针吸取10微升过滤好的样品进行进样；

（3）甘油三酯色谱峰的确立及计算：待30分钟后记录结果，采用面积归一法进行计算。

2.根据权利要求1所述玉米油中甘油三酯的检测方法，其特征在于，所述步骤（1）中C18反相柱的规格为250毫米×4.6毫米×5微米。

3.根据权利要求2所述玉米油中甘油三酯的检测方法，其特征在于，所述步骤（1）中C18反相柱的填料为硅胶。

4.根据权利要求3所述玉米油中甘油三酯的检测方法，其特征在于，所述步骤（1）中C18反相柱的载碳量为22～23%。

5.根据权利要求1所述玉米油中甘油三酯的检测方法，其特征在于，所述步骤（1）采用示差检测器进行检测。