CN104495948A - 一种中空多面体纳米α-Fe2O3的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种中空多面体纳米α-Fe2O3的制备方法，该方法以均苯三甲酸作为中空结构导向剂，以氢氟酸作为多面体定向剂，包括以下步骤：(1)溶解铁盐和均苯三甲酸，(2)沉淀铁盐，(3)加入氢氟酸，(4)在水热反应体系中反应，(5)后处理，通过调节均苯三甲酸以及氢氟酸的用量来调控得到不同尺寸和形貌的中空多面体α-Fe2O3。
Description
技术领域
本发明提出一种中空多面体纳米α-Fe2O3的制备方法，属于纳米材料合成技术领域。该α-Fe2O3中空多面体纳米材料采用无机金属铁盐在水热条件下反应，以均苯三甲酸作为空心导向剂，以氢氟酸中的F-作为多面体定向离子，合成了大小和形貌可控的中空多面体纳米α-Fe2O3。
背景技术
α-Fe2O3是一种应用广泛的金属氧化物，具有n型半导体性能，其带隙宽度为2.2eV，因其低毒性、价格低廉以及高稳定性一直被广大研究者关注和研究。由于材料的尺寸、形貌和结构对其性能有较大的影响，相关文献报道了各种维度和形貌的α-Fe2O3微纳米材料来丰富其应用，如纳米管、纳米环、多面体、空心微球等。
在各种结构中，空心结构的微纳米材料在催化、气敏传感、药物缓释以及光电子晶体等领域的应用前景引起了研究者的广泛关注，由于α-Fe2O3具有较高的气敏性，可以检测有毒气体和可燃气体，这就促使研究者对α-Fe2O3空心多面体的设计合成、结构和应用等方面展开研究。
在目前的研究阶段，纳米α-Fe2O3空心多面体的报道仍然很少，Song等(J.Mater.Chem.，2012，22：22699-22705)报道了一种水热合成法，该方法以甘油和水作为共溶剂，氟化钠为导向剂，反应24小后制备了空心多面体纳米α-Fe2O3；Xu等(Chem.Commun.，2012，48：6529-6531)采用离子液体C4MimBF4水热反应15小时后制得空心多面体纳米α-Fe2O3。虽然，空心多面体α-Fe2O3已有报道，但是总体来看，能否更有效地制备α-Fe2O3空心多面体仍然值得研究。
现代研究表明H3btc(均苯三甲酸)是一种合成MOFs(金属有机骨架材料)的配体，常用来与金属或者金属簇发生配位作用形成MOFs材料。利用均三苯甲酸作为空心导向剂来制备空心多面体纳米α-Fe2O3，目前未见报道。
发明内容
基于以上背景，本发明提出一种水热合成法，该方法以均苯三甲酸作为空心导向剂，以氢氟酸中的F-作为多面体定向离子，在12h内合成了空心多面体微纳米α-Fe2O3，通过调控均苯三甲酸以及氢氟酸的用量，制备了三种不同尺寸以及形貌的α-Fe2O3，即：中空十八面体纳米α-Fe2O3、中空十四面体纳米α-Fe2O3以及实心十二面体纳米α-Fe2O3。
具体发明内容如下：
1.一种中空十八面体纳米α-Fe2O3的制备方法，其特征在于具体包含以下步骤：
(1)在室温搅拌状态下，按照摩尔比为2∶1∶1000-1500的计量关系，将三氯化铁和均苯三甲酸溶解到去离子水中得到溶液A；
(2)在室温搅拌状态下，将0.10-0.50g的(NH4)2CO3加入到20mL溶液A中，搅拌溶解后继续搅拌至少30min，得到溶液B；之后将0.15g质量含量为20％的氢氟酸溶液加入到溶液B中，继续搅拌30min得到溶液C；
(3)将溶液C转移至带聚四氟内衬的晶化釜中，以5℃/min的升温速率升温至150℃，维持2h后再以2℃/min的升温速率升温至190℃，反应10h；
(4)待反应结束后，将所得样品用自来水冲洗降温至室温，之后将产物离心分离，将所得固体用去离子水和乙醇分别洗涤3次，之后将其在120℃下烘干即得到中空十八面体纳米α-Fe2O3。
2.一种中空十四面体纳米α-Fe2O3的制备方法，其特征在于具体包含以下步骤：
(1)在室温搅拌状态下，按照摩尔比为2∶1∶1000-1500的计量关系，将三氯化铁和均苯三甲酸溶解到去离子水中得到溶液A；
(2)在室温搅拌状态下，将0.10-0.50g的(NH4)2CO3加入到20mL溶液A中，搅拌溶解后继续搅拌至少30min，得到溶液B；之后将0.30g质量含量为20％的氢氟酸溶液加入到溶液B中，继续搅拌30min得到溶液C；
(3)将溶液C转移至带聚四氟内衬的晶化釜中，以5℃/min的升温速率升温至150℃，维持2h后再以2℃/min的升温速率升温至190℃，反应10h；
(4)待反应结束后，将所得样品用自来水冲洗降温至室温，之后将产物离心分离，将所得固体用去离子水和乙醇分别洗涤3次，之后将其在120℃下烘干即得到中空十四面体纳米α-Fe2O3。
3.一种实心十二面体纳米α-Fe2O3的制备方法，其特征在于具体包含以下步骤：
(1)在室温搅拌状态下，按照摩尔比为2∶1000-1500的计量关系，将三氯化铁溶解到去离子水中得到溶液A；
(2)在室温搅拌状态下，将0.10-0.50g的(NH4)2CO3加入到20mL溶液A中，搅拌溶解后继续搅拌至少30min，得到溶液B；之后将0.10-0.40g质量含量为20％的氢氟酸溶液加入到溶液B中，继续搅拌30min得到溶液C；
(3)将溶液C转移至带聚四氟内衬的晶化釜中，以5℃/min的升温速率升温至150℃，维持2h后再以2℃/min的升温速率升温至190℃，反应10h；
(4)待反应结束后，将所得样品用自来水冲洗降温至室温，之后将产物离心分离，将所得固体用去离子水和乙醇分别洗涤3次，之后将其在120℃下烘干即得到实心十二面体纳米α-Fe2O3。
对制备的各种不同尺寸以及形貌的α-Fe2O3产物进行了XRD、SEM和TEM表征，XRD结果表明了α-Fe2O3的生成，SEM结果表明了三种产物的形貌特征，分别呈中空十八面体、中空十四面体和实心十二面体，TEM结果表明前两种产物为中空结构，第三种为实心结构。
附图说明
图1：本发明编号为a，b，c的α-Fe2O3产物的SEM和TEM照片；
图2：本发明编号为a，b，c的α-Fe2O3产物的XRD谱图。
具体实施办法
为更好地说明本专利，现列出以下实施例。以下实施例是为了使本行业人员更详细的理解本发明，或根据本发明的内容做出一些非本质的改进和调整，但所举实施例并不作为对本发明的限定，包含于但不包括所有的权利要求保护范围。
实施例一：
(1)在室温搅拌状态下，将0.81g三氯化铁和0.32g均苯三甲酸溶解到30mL去离子水中得到溶液A；
(2)在室温搅拌状态下，将0.38g的(NH4)2CO3加入到30mL溶液A中，搅拌溶解后继续搅拌至少30min，得到溶液B；之后将0.15g质量含量为20％的氢氟酸溶液加入到溶液B中，继续搅拌30min得到溶液C；
(3)将溶液C转移至带聚四氟内衬的晶化釜中，以5℃/min的升温速率升温至150℃，维持2h后再以2℃/min的升温速率升温至190℃，反应10h；
(4)待反应结束后，将所得样品用自来水冲洗降温至室温，之后将产物离心分离，将所得固体用去离子水和乙醇分别洗涤3次，之后将其在120℃下烘干即得到中空十八面体纳米α-Fe2O3，编号为a。
实施例二：
(1)在室温搅拌状态下，将0.81g三氯化铁和0.32g均苯三甲酸溶解到30mL去离子水中得到溶液A；
(2)在室温搅拌状态下，将0.38g的(NH4)2CO3加入到30mL溶液A中，搅拌溶解后继续搅拌至少30min，得到溶液B；之后将0.30g质量含量为20％的氢氟酸溶液加入到溶液B中，继续搅拌30min得到溶液C；
(3)将溶液C转移至带聚四氟内衬的晶化釜中，以5℃/min的升温速率升温至150℃，维持2h后再以2℃/min的升温速率升温至190℃，反应10h；
(4)待反应结束后，将所得样品用自来水冲洗降温至室温，之后将产物离心分离，将所得固体用去离子水和乙醇分别洗涤3次，之后将其在120℃下烘干即得到中空十四面体纳米α-Fe2O3，编号为b。
实施例三：
(1)在室温搅拌状态下，将0.81g三氯化铁溶解到30mL去离子水中得到溶液A；
(2)在室温搅拌状态下，将0.38g的(NH4)2CO3加入到30mL溶液A中，搅拌溶解后继续搅拌至少30min，得到溶液B；之后将0.30g质量含量为20％的氢氟酸溶液加入到溶液B中，继续搅拌30min得到溶液C；
(3)将溶液C转移至带聚四氟内衬的晶化釜中，以5℃/min的升温速率升温至150℃，维持2h后再以2℃/min的升温速率升温至190℃，反应10h；
(4)待反应结束后，将所得样品用自来水冲洗降温至室温，之后将产物离心分离，将所得固体用去离子水和乙醇分别洗涤3次，之后将其在120℃下烘干即得到实心十二面体纳米α-Fe2O3，编号为c。
实施例四：
(1)在室温搅拌状态下，将0.81g三氯化铁和0.32g均苯三甲酸溶解到30mL去离子水中得到溶液A；
(2)在室温搅拌状态下，将0.72g的(NH4)2CO3加入到20mL溶液A中，搅拌溶解后继续搅拌至少30min，得到溶液B；之后将0.50g质量含量为20％的氢氟酸溶液加入到溶液B中，继续搅拌30min得到溶液C；
(3)将溶液C转移至带聚四氟内衬的晶化釜中，以5℃/min的升温速率升温至150℃，维持2h后再以2℃/min的升温速率升温至190℃，反应10h；
(4)待反应结束后，将所得样品用自来水冲洗降温至室温，之后将产物离心分离，将所得固体用去离子水和乙醇分别洗涤3次，之后将其在120℃下烘干即得到中空十八面体纳米α-Fe2O3，编号为d。
实施例五：
(1)在室温搅拌状态下，将0.81g三氯化铁和0.32g均苯三甲酸溶解到30mL去离子水中得到溶液A；
(2)在室温搅拌状态下，将0.72g的(NH4)2CO3加入到20mL溶液A中，搅拌溶解后继续搅拌至少30min，得到溶液B；之后将0.25g质量含量为20％的氢氟酸溶液加入到溶液B中，继续搅拌30min得到溶液C；
(3)将溶液C转移至带聚四氟内衬的晶化釜中，以5℃/min的升温速率升温至150℃，维持2h后再以2℃/min的升温速率升温至190℃，反应10h；
(4)待反应结束后，将所得样品用自来水冲洗降温至室温，之后将产物离心分离，将所得固体用去离子水和乙醇分别洗涤3次，之后将其在120℃下烘干即得到中空十四面体纳米α-Fe2O3，编号为e。
实施例六：
(1)在室温搅拌状态下，将0.81g三氯化铁溶解到30mL去离子水中得到溶液A；
(2)在室温搅拌状态下，将0.72g的(NH4)2CO3加入到20mL溶液A中，搅拌溶解后继续搅拌至少30min，得到溶液B；之后将0.50g质量含量为20％的氢氟酸溶液加入到溶液B中，继续搅拌30min得到溶液C；
(3)将溶液C转移至带聚四氟内衬的晶化釜中，以5℃/min的升温速率升温至150℃，维持2h后再以2℃/min的升温速率升温至190℃，反应10h；
(4)待反应结束后，将所得样品用自来水冲洗降温至室温，之后将产物离心分离，将所得固体用去离子水和乙醇分别洗涤3次，之后将其在120℃下烘干即得到实心十二面体纳米α-Fe2O3，编号为f。
对比例一：目的在于与实施例一作比较，通过对比得出氢氟酸的加入对制备的α-Fe2O3的影响。制备过程与实施例一相同，只是反应体系中不加入氢氟酸。
(1)在室温搅拌状态下，将0.81g三氯化铁和0.32g均苯三甲酸溶解到30mL去离子水中得到溶液A；
(2)在室温搅拌状态下，将0.38g的(NH4)2CO3加入到30mL溶液A中，搅拌溶解后继续搅拌至少30min，得到溶液B；
(3)将溶液B转移至带聚四氟内衬的晶化釜中，以5℃/min的升温速率升温至150℃，维持2h后再以2℃/min的升温速率升温至190℃，反应10h；
(4)待反应结束后，将所得样品用自来水冲洗降温至室温，之后将产物离心分离，将所得固体用去离子水和乙醇分别洗涤3次，之后将其在120℃下烘干即得到中空橄榄球形纳米α-Fe2O3，编号为g。
Claims (6)
1.一种中空十八面体纳米α-Fe2O3的制备方法，其特征在于具体包含以下步骤：
(1)在室温搅拌状态下，按照摩尔比为2∶1∶1000-1500的计量关系，将三氯化铁和均苯三甲酸溶解到去离子水中得到溶液A；
(2)在室温搅拌状态下，将0.1-0.5g的(NH4)2CO3加入到20mL溶液A中，搅拌溶解后继续搅拌至少30min，得到溶液B；之后将0.15g质量含量为20％的氢氟酸溶液加入到溶液B中，继续搅拌30min得到溶液C；
(3)将溶液C转移至带聚四氟内衬的晶化釜中，以5℃/min的升温速率升温至150℃，维持2h后再以2℃/min的升温速率升温至190℃，反应10h；
(4)待反应结束后，将所得样品用自来水冲洗降温至室温，之后将产物离心分离，将所得固体用去离子水和乙醇分别洗涤3次，之后将其在120℃下烘干即得到中空十八面体纳米α-Fe2O3。
2.一种中空十四面体纳米α-Fe2O3的制备方法，其特征在于具体包含以下步骤：
(1)在室温搅拌状态下，按照摩尔比为2∶1∶1000-1500的计量关系，将三氯化铁和均苯三甲酸溶解到去离子水中得到溶液A；
(2)在室温搅拌状态下，将0.1-0.5g的(NH4)2CO3加入到20mL溶液A中，搅拌溶解后继续搅拌至少30min，得到溶液B；之后将0.3g质量含量为20％的氢氟酸溶液加入到溶液B中，继续搅拌30min得到溶液C；
(3)将溶液C转移至带聚四氟内衬的晶化釜中，以5℃/min的升温速率升温至150℃，维持2h后再以2℃/min的升温速率升温至190℃，反应10h；
(4)待反应结束后，将所得样品用自来水冲洗降温至室温，之后将产物离心分离，将所得固体用去离子水和乙醇分别洗涤3次，之后将其在120℃下烘干即得到中空十四面体纳米α-Fe2O3。
3.一种实心十二面体纳米α-Fe2O3的制备方法，其特征在于具体包含以下步骤：
(1)在室温搅拌状态下，按照摩尔比为2∶1000-1500的计量关系，将三氯化铁溶解到去离子水中得到溶液A；
(2)在室温搅拌状态下，将0.1-0.5g的(NH4)2CO3加入到20mL溶液A中，搅拌溶解后继续搅拌至少30min，得到溶液B；之后将0.1-0.4g质量含量为20％的氢氟酸溶液加入到溶液B中，继续搅拌30min得到溶液C；
(3)将溶液C转移至带聚四氟内衬的晶化釜中，以5℃/min的升温速率升温至150℃，维持2h后再以2℃/min的升温速率升温至190℃，反应10h；
(4)待反应结束后，将所得样品用自来水冲洗降温至室温，之后将产物离心分离，将所得固体用去离子水和乙醇分别洗涤3次，之后将其在120℃下烘干即得到实心十二面体纳米α-Fe2O3。
4.一种中空十八面体纳米α-Fe2O3的制备方法，其特征在于具体包含以下步骤：
(1)在室温搅拌状态下，将0.81g三氯化铁和0.32g均苯三甲酸溶解到30mL去离子水中得到溶液A；
(2)在室温搅拌状态下，将0.38g的(NH4)2CO3加入到30mL溶液A中，搅拌溶解后继续搅拌至少30min，得到溶液B；之后将0.15g质量含量为20％的氢氟酸溶液加入到溶液B中，继续搅拌30min得到溶液C；
(3)将溶液C转移至带聚四氟内衬的晶化釜中，以5℃/min的升温速率升温至150℃，维持2h后再以2℃/min的升温速率升温至190℃，反应10h；
(4)待反应结束后，将所得样品用自来水冲洗降温至室温，之后将产物离心分离，将所得固体用去离子水和乙醇分别洗涤3次，之后将其在120℃下烘干即得到中空十八面体纳米α-Fe2O3。
5.一种中空十四面体纳米α-Fe2O3的制备方法，其特征在于具体包含以下步骤：
(1)在室温搅拌状态下，将0.81g三氯化铁和0.32g均苯三甲酸溶解到30mL去离子水中得到溶液A；
(2)在室温搅拌状态下，将0.38g的(NH4)2CO3加入到30mL溶液A中，搅拌溶解后继续搅拌至少30min，得到溶液B；之后将0.3g质量含量为20％的氢氟酸溶液加入到溶液B中，继续搅拌30min得到溶液C；
(3)将溶液C转移至带聚四氟内衬的晶化釜中，以5℃/min的升温速率升温至150℃，维持2h后再以2℃/min的升温速率升温至190℃，反应10h；
(4)待反应结束后，将所得样品用自来水冲洗降温至室温，之后将产物离心分离，将所得固体用去离子水和乙醇分别洗涤3次，之后将其在120℃下烘干即得到中空十四面体纳米α-Fe2O3。
6.一种实心十二面体纳米α-Fe2O3的制备方法，其特征在于具体包含以下步骤：
(1)在室温搅拌状态下，将0.81g三氯化铁溶解到30mL去离子水中得到溶液A；
(2)在室温搅拌状态下，将0.38g的(NH4)2CO3加入到30mL溶液A中，搅拌溶解后继续搅拌至少30min，得到溶液B；之后将0.3g质量含量为20％的氢氟酸溶液加入到溶液B中，继续搅拌30min得到溶液C；
(3)将溶液C转移至带聚四氟内衬的晶化釜中，以5℃/min的升温速率升温至150℃，维持2h后再以2℃/min的升温速率升温至190℃，反应10h；
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