CN108408786A - 一种十八面体α型三氧化二铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种十八面体α型三氧化二铁的制备方法，其包括下述步骤：S1、配制水溶性铁盐水溶液；S2、向水溶性铁盐水溶液中加入酰胺化合物，获得反应混合体；S3、将反应混合体于180℃～220℃下进行微波水热反应0.5h～2.0h，获得固液混合体；S4、将固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得十八面体α型三氧化二铁。本发明以水溶性铁盐作为原料，再添加酰胺化合物，利用其中氮原子所带的孤对电子选择性地吸附在颗粒表面，来减缓其沿着特定生长方向的生长速度，尤其是特殊的(112)晶面，从而导致特定晶面最终暴露在表面；本发明反应效率高、制备工艺简单，有效地降低了制备成本；同时所得产物纯度高、收率高，粒径均匀、性能稳定。
Description
技术领域
本发明属于金属氧化物制备技术领域，具体来讲，涉及一种十八面体α型三氧化二铁的制备方法。
背景技术
α晶型三氧化二铁是一种普遍存在于自然界、并且在实验室条件下能容易获得的常见金属氧化物，其具有奇异的特性而被广泛地应用于半导体、磁记录材料、增强磁共振成像对比度、组织修复、癌症的诊断和治疗、生物流体的解毒、电致变色器件、锂电池电极、药物载体以及光催化制氢等诸多领域。但是，当作为催化材料和红色颜料时，α晶型三氧化二铁会因为不同的形貌而影响其催化性质和外观颜色，从而影响其运用。
当前，α晶型三氧化二铁的制备方法已经成为材料科学领域的研究热点之一，传统α晶型三氧化二铁的制备主要为高温烧结，但对颗粒的大小和形貌不能进行有效的调控，一般需要加入模板剂或活性剂来进行表面形貌及生长的控制。为此，科研人员已经研究出许多制备α晶型三氧化二铁的方法，如氧化还原法、水热法、溶胶-凝胶法、离子交换法、共沉淀法等等。
在化学反应过程中，人们发现其化学反应很多与物质的表面性能有关，尤其与物质的表面暴露晶面有关。对于不同形貌的α晶型三氧化二铁的制备，目前已有一些报道。如河北工业大学的李坤宇(李坤宇,李林,李银辉,李亮,陈建新.分级花状氧化铁微球的水热合成及吸附性能研究[J].广州化学.2016,04(41):18-22.)进行了以六次甲基四胺、硫酸亚铁、柠檬酸钠为原料，采用水热合成方法制备了低结晶度的分级花状Fe2O3微球，并用于水中铅离子去除的模拟研究；但其制备所用原料种类较多，且制备过程较为复杂；如CN201710120611.3披露了用硝酸铁溶解在乙二醇中水热反应后制备出α晶型三氧化二铁纳米片；其过程简单，但很难制备出分级结构的α晶型三氧化二铁颗粒。同时，国内也有用微波法制备片状颗粒自组装成花状颗粒用于吸附的报道(浙江大学学报(英文版)A辑:应用物理和工程:2014,15(8):671-680.)；其过程简单，但很难制备出分级结构的α晶型三氧化二铁颗粒。
但是，目前对于特定的十八面体的α晶型三氧化二铁的方法却并未见报道。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种十八面体α型三氧化二铁的制备方法，该制备方法添加原料少，经济成本低，操作工艺简单，并且产率高。
为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种十八面体α型三氧化二铁的制备方法，包括步骤：
S1、配制水溶性铁盐水溶液；其中，水溶性铁盐的物质的量浓度为0.023mol/L～0.13mol/L；
S2、向所述水溶性铁盐水溶液中加入酰胺化合物，获得反应混合体；其中，在所述反应混合体中，所述酰胺化合物的物质的量浓度为0.35mol/L～6.4mol/L；
S3、将所述反应混合体于180℃～220℃下进行微波水热反应0.5h～2.0h，获得固液混合体；
S4、将所述固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得十八面体α型三氧化二铁。
进一步地，在所述步骤S2中，所述酰胺化合物选自甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丙烯酰胺中的至少一种。
进一步地，在所述步骤S1中，所述水溶性铁盐选自六水氯化铁、无水硫酸铁、七水硫酸铁、无水硝酸铁、九水硝酸铁、无水氯化铁中的至少一种。
进一步地，在所述步骤S3中，所述反应混合体于聚四氟乙烯高压反应釜中进行微波水热反应。
进一步地，所述制备方法包括步骤：
S11、将0.5g六水氯化铁溶于40mL的去离子水中，磁力搅拌获得所述水溶性铁盐水溶液；
S21、向所述水溶性铁盐水溶液中加入2mL甲酰胺，磁力搅拌后再用去离子水配制成70mL～80mL，获得所述反应混合体；
S31、将所述反应混合体置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并于180℃下进行微波水热反应0.5h，获得所述固液混合体；
S41、将所述固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得十八面体α型三氧化二铁。
进一步地，所述制备方法包括步骤：
S12、将2.0g六水氯化铁溶于40mL的去离子水中，磁力搅拌获得所述水溶性铁盐水溶液；
S22、向所述水溶性铁盐水溶液中加入20mL甲酰胺，磁力搅拌后再用去离子水配制成70mL～80mL，获得所述反应混合体；
S32、将所述反应混合体置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并于220℃下进行微波水热反应2h，获得所述固液混合体；
S42、将所述固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得十八面体α型三氧化二铁。
进一步地，所述制备方法包括步骤：
S13、将0.5g六水氯化铁溶于40mL的去离子水中，磁力搅拌获得所述水溶性铁盐水溶液；
S23、向所述水溶性铁盐水溶液中加入2mL甲酰胺，磁力搅拌后再用去离子水配制成70mL～80mL，获得所述反应混合体；
S33、将所述反应混合体置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并于220℃下进行微波水热反应2h，获得所述固液混合体；
S43、将所述固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得十八面体α型三氧化二铁。
本发明选用简单的水溶性铁盐作为原料，在原料溶解于水后，再向其中添加酰胺化合物，该酰胺化合物中的氮原子由于带有孤对电子而选择性地吸附在颗粒的表面，尤其是特殊的(112)晶面，从而导致(112)晶面的生长最终暴露在表面；本发明仅仅利用酰胺化合物的吸附作用，来减缓其沿着特定生长方向的生长速度，从而得到特定暴露晶面的十八面体α型三氧化二铁晶体。相比于传统的高温结晶以及水热方法，本发明的制备方法只需要加入一种化合物来调节颗粒生长，具有反应效率高、制备工艺简单的特点，有效地简化了反应步骤、降低了制备成本，而且反应条件易控制，有利于实现规模化工业生产；同时所得产物纯度高、收率高，粒径均匀、性能稳定。
附图说明
通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
图1是根据本发明的实施例1的十八面体α型三氧化二铁的制备方法获得的十八面体α型三氧化二铁的XRD图片；
图2是根据本发明的实施例1的十八面体α型三氧化二铁的制备方法获得的十八面体α型三氧化二铁的SEM图片；
图3是根据本发明的实施例2的十八面体α型三氧化二铁的制备方法获得的十八面体α型三氧化二铁的SEM图片；
图4是根据本发明的实施例3的十八面体α型三氧化二铁的制备方法获得的十八面体α型三氧化二铁的SEM图片；
图5是根据本发明的十八面体α型三氧化二铁的制备方法在不同酰胺化合物下获得的十八面体α型三氧化二铁的剪切示意图。
具体实施方式
以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
本发明公开了一种十八面体α型三氧化二铁的制备方法；具体来讲，其包括下述步骤：
在步骤S1中，配制水溶性铁盐水溶液。
具体来讲，在该水溶性铁盐水溶液中，水溶性铁盐的物质的量浓度为0.023mol/L～0.13mol/L。
以100mL的反应容器为例，则对应将0.5g～2.0g水溶性铁盐溶于40mL去离子水中，磁力搅拌均匀即获得水溶性铁盐水溶液。
其中，水溶性铁盐选自六水氯化铁、无水硫酸铁、七水硫酸铁、无水硝酸铁、九水硝酸铁、无水氯化铁中的至少一种。
在步骤S2中，向水溶性铁盐水溶液中加入酰胺化合物，磁力搅拌后再用去离子水配制成70mL～80mL，获得反应混合体。
具体来讲，在反应混合体中，控制酰胺化合物的物质的量浓度为0.35mol/L～6.4mol/L；以上述水溶性铁盐水溶液的量为例时，对应加入2mL～20mL左右的酰胺化合物即可。
其中，酰胺化合物优选自甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丙烯酰胺中的至少一种。
在步骤S3中，将反应混合体于180℃～220℃下进行微波水热反应0.5h～2.0h，获得固液混合体。
优选地，可将反应混合体置于聚四氟乙烯高压反应釜中，以进行微波水热反应。
在步骤S4中，将固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得α型三氧化二铁。
根据该制备方法获得的产物外表呈暗红色。
以下，将通过具体的实施例来描述本发明的上述十八面体α型三氧化二铁的制备方法，但以下实施例并不能限定本发明的制备方法，而仅是具体示例。
下述实施例1-4的工艺参数列于表1。
表1实施例1-4的制备方法的工艺参数
对实施例1获得的产物进行了X射线衍射(XRD)表征，其XRD图片如图1所示；将其与α型三氧化二铁标准衍射谱图(PDF NO.33-0664)对照，可以发现各个峰位置吻合很好，无其他杂质峰存在，说明产物纯度较高。同时，对实施例1-3获得的产物均进行了扫描电子显微镜测试(SEM)，如图2-图4所示；观察可以发现本发明的产物的分散性较好，并且其暴露晶面主要为(112)晶面。
值得说明的是，通过对制备过程中不同酰胺化合物用量对应获得的产物的表征，可以看出，随着酰胺化合物的用量的逐渐增加，所获得的十八面体α型三氧化二铁在c轴生长方向的长度逐渐增加，如图5所示的剪切示意图。
由此可知，根据本发明的制备方法获得的产物为暗红色十八面体α型三氧化二铁，且其主要暴露晶面为(112)晶面；与现有报道中属于完全不同的结晶形状，属于一种首次制备获得的全新的结晶形状。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。
Claims (7)
1.一种十八面体α型三氧化二铁的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、配制水溶性铁盐水溶液；其中，水溶性铁盐的物质的量浓度为0.023mol/L～0.13mol/L；
S2、向所述水溶性铁盐水溶液中加入酰胺化合物，获得反应混合体；其中，在所述反应混合体中，所述酰胺化合物的物质的量浓度为0.35mol/L～6.4mol/L；
S3、将所述反应混合体于180℃～220℃下进行微波水热反应0.5h～2.0h，获得固液混合体；
S4、将所述固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得十八面体α型三氧化二铁。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述酰胺化合物选自甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丙烯酰胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述水溶性铁盐选自六水氯化铁、无水硫酸铁、七水硫酸铁、无水硝酸铁、九水硝酸铁、无水氯化铁中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述反应混合体于聚四氟乙烯高压反应釜中进行微波水热反应。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：
S11、将0.5g六水氯化铁溶于40mL的去离子水中，磁力搅拌获得所述水溶性铁盐水溶液；
S21、向所述水溶性铁盐水溶液中加入2mL甲酰胺，磁力搅拌后再用去离子水配制成70mL～80mL，获得所述反应混合体；
S31、将所述反应混合体置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并于180℃下进行微波水热反应0.5h，获得所述固液混合体；
S41、将所述固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得十八面体α型三氧化二铁。
6.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：
S12、将2.0g六水氯化铁溶于40mL的去离子水中，磁力搅拌获得所述水溶性铁盐水溶液；
S22、向所述水溶性铁盐水溶液中加入20mL甲酰胺，磁力搅拌后再用去离子水配制成70mL～80mL，获得所述反应混合体；
S32、将所述反应混合体置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并于220℃下进行微波水热反应2h，获得所述固液混合体；
S42、将所述固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得十八面体α型三氧化二铁。
7.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：
S13、将0.5g六水氯化铁溶于40mL的去离子水中，磁力搅拌获得所述水溶性铁盐水溶液；
S23、向所述水溶性铁盐水溶液中加入2mL甲酰胺，磁力搅拌后再用去离子水配制成70mL～80mL，获得所述反应混合体；
S33、将所述反应混合体置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并于220℃下进行微波水热反应2h，获得所述固液混合体；
S43、将所述固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得十八面体α型三氧化二铁。
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|---|---|---|---|---|
| CN111389412A (zh) * | 2020-03-04 | 2020-07-10 | 华南理工大学 | 基于载体形貌改性的负载型贵金属催化剂及制备与应用 |
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