CN104490954B - 一种辣木的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种辣木的提取方法，包括如下步骤：（1）以辣木为原料，粉碎，加溶媒提取；（2）微滤处理，收集微滤清液与微滤截留液；（3）将微滤截留液离心后取上清液，将上清液喷雾干燥即得产品1；（4）将微滤清液采用膜浓缩，然后将反渗透浓缩液喷雾干燥即得产品2；（5）过程中合并微滤截留液上清液和反渗透浓缩液，并加入食品增稠剂，得产品3；（6）合并产品1和产品2得产品4。本发明的提取方法可以保留辣木中大部分有效成分，干燥前的所有工序均在低温下操作，可以减少对物料中有效成分的破坏，保证辣木的全程分提取。提取效率高，采用连续式提取分离浓缩器配套的高压均质机匀浆化，提高细胞破碎率和提取效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种辣木的提取工艺。
背景技术
辣木（Moringa oleifera）又称鼓槌树(Drum-sticktree)，商业名称奇树(MiracleTree)，为辣木科(Moringaceae)辣木属(Moringa)热带落叶乔木，树高3～10m，树龄约20年，根有辛辣味，故而得名辣木。辣木起源于印度西北部的喜马拉雅山南麓，现在非洲、阿拉伯半岛、东南亚、太平洋地区、加勒比诸岛和南美洲都有种植。辣木在印度及非洲常被用作治疗糖尿病、高血压、皮肤病、免疫力低下、贫血、骨骼疾病、抗忧郁、关节炎和消化器官肿瘤等疾病的传统药材，嫩叶和嫩果荚是味道鲜美且营养丰富的蔬菜。种子富含植物油分，辣木油在国际市场上十分紧俏，其豆粉或榨油后剩下的枯饼是国际环保组织推荐的人畜饮用水净化的絮凝剂。辣木拥有的广泛的用途和很高的经济价值。
国内文献资料有报道，辣木蛋白质提取方法有均质法、酶水解水提法等；辣木多糖的提取方法多用热水提取，提取方法有回流、浸提、超声波提取等；辣木黄酮类成分的提取方法，有常温的水超声提取，乙醇热回流等方法。采用以水或含水乙醇为溶媒，常压下加热的方式提取辣木，由于乙醇和加热对蛋白质的变性作用，会对其结构和提取率产生影响，加入醇则会大大降低多糖的提取率。有资料报道与用水为溶媒对辣木进行提取相比，用酶解法提取辣木可以提高蛋白质和多糖的含量。采用酶解法，会提高所测得的蛋白质和多糖的含量，但是酶会导致蛋白质和多糖的分解，从而使得所得提取物中成分与原料中大不相同。所报道的辣木提取方法，存在着难以兼顾原料中各个成分，或者会破坏原料中原有成分的缺点。此外，实验室规模摸索出的提取工艺在应用到工业放大生产时又要考虑生产的连续性、成本控制和安全性的问题。如何建立一种适用于大规模生产的，可以在尽量少的破坏原料原有成分的基础上，全成分、有效的制备辣木提取物的方法，是值得探索和进一步完善的。
指纹图谱在天然药物质量标准控制方面有广泛的应用。薄层色谱以其方便、快速、直观、经济的优势，一直以来是中国药典以及国外草药典药品鉴别项中不可缺少的部分。采用薄层色谱指纹图谱来对辣木提取物进行成分的检测，可以有效的反映出提取工艺流程各环节的成分转移情况和提取工艺的有效性，可以从整体上监控辣木的全成分提取。
然而现有的提取方法不可避免会破坏辣木的成分，难以高保留提取辣木的全成分，或难以在同一工艺过程实现多种成分的提取与富集。
发明内容：
本发明的目的是克服现有技术的不足，在同一工艺过程中，提供两种以上非单体类提取物产品，并针对性地富集成分并加以复配，提供一种能高保留辣木全成分产品的提取方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种辣木的提取方法，包括如下步骤：
（1）以辣木为原料，粉碎，加溶媒提取；
（2）微滤处理，收集微滤清液与微滤截留液；
（3）将微滤截留液离心后取上清液，将上清液喷雾干燥即得产品1；
（4）将微滤清液采用膜浓缩，然后将反渗透浓缩液喷雾干燥即得产品2；
（5）过程中合并微滤截留液上清液和反渗透浓缩液，并加入食品增稠剂，得产品3；
（6）合并产品1和产品2得产品4。
在上述提取方法中，所述辣木包括辣木鲜品或干品的花、根、茎、叶、种子或其混合物。
在上述提取方法中，所述微滤是指采用过滤精度100nm-800nm的陶瓷膜过滤。
在上述提取方法中，所述提取温度为25-40℃。
在上述提取方法中，所述提取、微滤和膜浓缩是采用连续式提取分离浓缩器来完成，所述连续式提取分离浓缩器为专利号200920304058.X所记载的连续式提取分离浓缩器。
在上述提取方法中，所述连续式提取分离浓缩器中所用到的高压均质机的处理压力为5～75MPa，最佳为30～45MPa。
在上述提取方法中，所述的液体产品复配，可以添加食品增稠剂。
在上述提取方法中，所述的喷雾干燥中，添加辅料来辅助成型；所述辅料为麦芽糊精、淀粉、乳糖、低聚果糖、微粉硅胶、微晶纤维素或无机盐类。
在上述提取方法中，所述溶媒最佳为水，所述水的重量为辣木重量的10～60倍。
在上述提取方法中，所述食品增稠剂为果胶、黄原胶、卡拉胶、明胶、变形淀粉、海藻酸钠、β-环糊精、琼脂或羧甲基纤维素钠。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明的提取方法可以保留辣木中大部分有效成分，干燥前的所有工序均在低温下操作，可以减少对物料中有效成分的破坏。
2.本发明的提取效率高，采用连续式提取分离浓缩器配套的高压均质机匀浆化，尽量提高细胞破碎率，提取效率明显提高。
3.本发明的过程连续化，全部过程可在动态的连续过程中完成。
4. 综合利用率高，在同一工艺过程，可产出两种以上提取物，各产品富集不同的有效成分，且复配后即可以保证辣木的全程分提取。
5. 产品1是富含蛋白质的提取物，蛋白质含量≥30%。
6. 产品2 是可作为蛋白质来源的提取物，蛋白质含量≥6%，且经薄层色谱法检测，氯化铝显色，结果表明可以保证辣木中的黄酮成分与原料一致。
5. 产品3和产品4经薄层色谱法检测，结果表明此法可以保证辣木的全成分提取。
附图说明：
图1为实施例1所得产品1、2、4在365nmUV下的色谱图。
图2为实施例1所得产品1、2、4在可见光下的色谱图。
其中，编号1的色谱条带为用于制备辣木提取物的原料；编号2为实施例1所得产品4；编号3、4的色谱条带为产品2；编号为5、6的色谱条带为产品1。
图3为实施例1所得产品1、2在黄酮薄层特征图谱365nmUV下的色谱图。
其中，编号1、2实施例1所得产品1；编号3、4为实施例1所得产品2；编号为5、6的色谱条带为辣木提取物的原料。
具体实施方式：
实施例1：辣木提取物的制备：
主要设备：涡旋式万能粉碎机、搅拌混合罐、连续式提取分离浓缩器（ZL200920304058.X）、喷雾干燥器。
原料：辣木根、茎、叶混合粉20kg。
制备过程：
1. 粉碎：用预装0.8mm 筛网的万能粉碎机将辣木根、茎、叶混合粉粉碎，得到辣木粉。
2. 混合：将辣木粉与600kg的一级反渗透水共置搅拌混合罐中，搅拌15分钟，使混合均匀成辣木混悬液，提取用水的重量为辣木粉重量的30倍。
3. 提取、分离、浓缩：将混合好的浆料用泵输送至连续式提取分离浓缩器的提取缓冲罐中，按连续式提取分离浓缩器的标准操作程序进行操作，提取压力15MPa~40MPa、微滤精度500nm、陶氏BW30-365FR 反渗透膜浓缩，控制提取、微滤段的物料温度不超过30℃，浓缩段的温度不超过35℃，制得浓缩液，将微滤截留液离心保留微滤截留液上清液。所述反渗透浓缩，是采用连续式提取分离浓缩器配套的卷式反渗透膜通过反渗透脱水实现的，反渗透所产生的清水作为提取溶剂循环使用。
3.喷雾干燥：将微滤截留液上清液用喷雾干燥器干燥，得到产品1。将浓缩液用喷雾干燥器干燥，加入麦芽糊精，喷雾干燥制得产品2。经黄酮特征薄层色谱检测显示，见图3，可见本发明中产品2可以保留与辣木提取原料一致的黄酮成分。合并产品1和2，得到产品4，总收率为20%。所得提取物部分测得蛋白质含量为9%。经薄层色谱法检测可看出步骤3喷雾干燥所得的两种粉状物互补后与所用辣木原料的图谱一致，见图1，可见本发明中产品4可以做到辣木的全成分提取。
Claims (1)
1.一种辣木的提取方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）以辣木为原料，粉碎，加溶媒提取；
（2）微滤处理，收集微滤清液与微滤截留液；
（3）将微滤截留液离心后取上清液，将上清液喷雾干燥即得产品1；
（4）将微滤清液采用膜浓缩，然后将反渗透浓缩液喷雾干燥即得产品2；
（5）过程中合并微滤截留液上清液和反渗透浓缩液，并加入食品增稠剂，得产品3；
（6）合并产品1和产品2得产品4；
所述辣木包括辣木鲜品或干品的花、根、茎、叶、种子或其混合物；
所述微滤是指采用过滤精度100nm-800nm的陶瓷膜过滤；
所述提取温度为25-40℃；
所述提取、微滤和膜浓缩是采用连续式提取分离浓缩器来完成，所述连续式提取分离浓缩器为专利号200920304058.X所记载的连续式提取分离浓缩器；所述连续式提取分离浓缩器中所用到的高压均质机的处理压力为5～75MPa；所述的喷雾干燥中，添加辅料来辅助成型；所述辅料为麦芽糊精、淀粉、乳糖、低聚果糖、微粉硅胶、微晶纤维素或无机盐类；所述溶媒为水；所述水的重量为辣木重量的10～60倍；所述食品增稠剂为果胶、黄原胶、卡拉胶、明胶、变形淀粉、海藻酸钠、β-环糊精、琼脂或羧甲基纤维素钠。
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Denomination of invention: A method of extracting Moringa oleifera Effective date of registration: 20230131 Granted publication date: 20171013 Pledgee: CITIC Bank Co.,Ltd. Guangzhou Branch Pledgor: GUANGZHOU ZELI PHARMTECH CO.,LTD. Registration number: Y2023440020016 |
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