CN104478796A - 一种异烟酰胺的制备方法 - Google Patents
一种异烟酰胺的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104478796A CN104478796A CN201410795097.XA CN201410795097A CN104478796A CN 104478796 A CN104478796 A CN 104478796A CN 201410795097 A CN201410795097 A CN 201410795097A CN 104478796 A CN104478796 A CN 104478796A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- isonicotinamide
- temperature
- cyanopyridine
- reaction
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D213/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D213/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D213/04—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
- C07D213/60—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D213/78—Carbon atoms having three bonds to hetero atoms, with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals
- C07D213/81—Amides; Imides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pyridine Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供一种异烟酰胺的制备方法，将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四口瓶内的溶液升至65～75℃，向四口瓶中滴加质量分数为25～35％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为75～105℃，反应时间为3～4小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.013～0.020:1～2；然后经过脱色、结晶、甩滤、烘干等步骤后，得到异烟酰胺成品。使用本发明制备异烟酰胺，其生成物只有异烟酰胺，杂质含量极低，且收率高，大幅度的提高了产品的质量。
Description
技术领域
本发明涉及异烟酰胺的生产技术领域，尤其涉及一种异烟酰胺的制备方法。
背景技术
异烟酰胺又名4-吡啶甲酰胺，是一种重要的医药中间体，现有大多异烟酰胺的生产原料是2-氰基吡嗪，其价格昂贵，致使异烟酰胺的生产成本较高。而4-氰基吡啶通过不同的生产工艺可获得异烟酸、异烟肼和异烟酰胺。采用水解法制备异烟酰胺是一种既节能又高效的生产工艺，但尚未有合理的实验条件能够满足这一条件，因此如何实现高效的值班异烟酰胺成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种异烟酰胺的制备方法，该方法是一种既节能又高效的生产工艺，主要是通过合理的配制比例，控制合理的反应温度等反应条件实现的。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种异烟酰胺的制备方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应 将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四口瓶内的溶液升至65～75℃，向四口瓶中滴加质量分数为25～35％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为75～105℃，反应时间为3～4小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.013～0.020:1～2；
水解反应的化学反应式如下：
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在85～95℃下脱色0.5～1.5小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03～0.05；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至0～8℃后，进行甩滤，并用0～8℃的纯化水冲洗，甩滤至无液体滴出为止；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80-90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品。
优选的，步骤1)中，当四口瓶内的溶液升至70℃，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液。
优选的，步骤1)中，滴加完毕后，控制反应温度为90～95℃，反应时间为3.5小时。
优选的，步骤2)中，脱色反应的时间为1小时。
本发明具有的优点和积极效果是：使用本发明制备异烟酰胺，其生成物只有异烟酰胺，杂质含量极低，且收率高，大幅度的提高了产品的质量。在实际生产过程中，用蒸汽控制水解反应的升温和保温，结晶使用循环水降温，整个工艺流程中能耗大幅度降低，也有效的降低了生产成本。水解法反应在密闭的反应罐中进行，整个生产工艺的安全性大幅度提高。此工艺无污染，对环境不会造成影响，是生产异烟酰胺的一种即高效又环保的新方法。
附图说明
图1是本发明中异烟酰胺的制备方法的工艺流程图；
图2是实施例一中制备的产品的高效液相色谱谱图；
图3是实施例二中制备的产品的高效液相色谱谱图；
图4是实施例三中制备的产品的高效液相色谱谱图；
图5是实施例四中制备的产品的高效液相色谱谱图；
图6是实施例五中制备的产品的高效液相色谱谱图；
图7是实施例六中制备的产品的高效液相色谱谱图；
图8是实施例七中制备的产品的高效液相色谱谱图；
图9是实施例八中制备的产品的高效液相色谱谱图；
图10是实施例九中制备的产品的高效液相色谱谱图；
图11是实施例十中制备的产品的高效液相色谱谱图；
图12是实施例十一制备的产品的的高效液相色谱图；
图13是实施例十二制备的产品的的高效液相色谱图；
具体实施方式
实施例一
一种异烟酰胺的制备方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应 将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四口瓶内的溶液升至70℃，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为90～95℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.013:1.2，且4-氰基吡啶的质量为100g；
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在85～95℃下脱色0.5～1.5小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至5℃后，进行甩滤，用5℃的纯化水冲洗，甩滤至无液体滴出为止；甩滤完毕后得湿品132g，母液180mL；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的湿品放置于真空干燥箱中，在80-90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品111.7g。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺的含量：99.4％，水分：0.15％，熔点：156.5-157.5℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：95.2％。
实施例二
一种异烟酰胺的制备方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应 将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四口瓶内的溶液升至70℃，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为90～95℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.015:1.2，且4-氰基吡啶的质量为100g；
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在85℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至0℃后，进行甩滤，用0℃纯化水少量冲洗，甩滤至无液体滴出为止，甩滤完毕后得湿品134g，母液180mL；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的湿品放置于真空干燥箱中，，在80-90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品111.8g。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺的含量：99.4％，水分：0.12％，熔点：156.0-157.0℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：95.3％。
实施例三
一种异烟酰胺的制备方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应 将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四口瓶内的溶液升至70℃，向四口瓶中滴加质量分数为25％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为90～95℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.020:1.2，且4-氰基吡啶的质量为100g；
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在95℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至3℃后，进行甩滤，用3℃纯化水少量冲洗，甩滤完毕后得湿品130g，母液188mL，甩滤至无液体滴出为止；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80-90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺的含量：99.3％，水分：0.17％，熔点：156.5-157.5℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：95.3％。
实施例四
一种异烟酰胺的制备方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应 将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四口瓶内的溶液升至70℃，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为75～80℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.015:1.2，且4-氰基吡啶的质量为100g；
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在90℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至2℃后，进行甩滤，用2℃纯化水少量冲洗，甩滤完毕后得湿品129g，母液190mL，甩滤至无液体滴出为止；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中进行烘干，在80-90℃下进行烘干，得到异烟酰胺成品108.8g。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺的含量：99.4％，水分：0.28％，熔点：156.0-157.0℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：92.7％。
实施例五
一种异烟酰胺的制备方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应 将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四口瓶内的溶液升至70℃，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为80～90℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.015:1.2，且4-氰基吡啶的质量为100g；
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在85℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至4℃后，进行甩滤，用4℃纯化水少量冲洗，甩滤完毕后得湿品132g，母液188mL，甩滤至无液体滴出为止；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80-90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品109.3g。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺的含量：99.3％，水分：0.21％，熔点：156.0-157.0℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：93.2％。
实施例六
一种异烟酰胺的制备方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应 将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四口瓶内的溶液升至70℃，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为90～95℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.015:1.2，且4-氰基吡啶的质量为100g；
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在85℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03～0.05；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至5℃后，用5℃纯化水少量冲洗，甩滤完毕后得湿品142g，母液204mL进行甩滤，甩滤至无液体滴出为止；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80-90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品112.3。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺的含量：99.6％，水分：0.20％，熔点：156.5-157.5℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：95.73％。
实施例七
一种异烟酰胺的制备方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应 将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四口瓶内的溶液升至70℃，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为95～100℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.015:1.2，且4-氰基吡啶的质量为100g；
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在85℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至2℃后，进行甩滤，用0～5℃纯化水少量冲洗，甩滤完毕后得湿品137g，母液202mL，甩滤至无液体滴出为止；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80-90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺的含量：99.5％，水分：0.19％，熔点：156.0-157.0℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：95.81％。
实施例八
一种异烟酰胺的制备方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应 将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四口瓶内的溶液升至70℃，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为100～105℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.015:1.2，且4-氰基吡啶的质量为100g；
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在85℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至5℃后，进行甩滤，用5℃纯化水少量冲洗，甩滤完毕后得湿品130g，母液198mL，甩滤至无液体滴出为止；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80-90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺的含量：99.4％，水分：0.22％，熔点：156.5-157.5℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：94.2％。
实施例九
1.一种异烟酰胺的制备方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应 将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四口瓶内的溶液升至70℃，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为90～95℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.015:1.0，且4-氰基吡啶的质量为100g；
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在95℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至5℃后，进行甩滤，用5℃纯化水少量冲洗，甩滤完毕后得湿品121g，母液185mL甩滤至无液体滴出为止；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80-90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品110.3g。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺的含量：99.2％，水分：0.18％，熔点：156.5-157.5℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：94.0％。
实施例十
一种异烟酰胺的制备方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应 将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四口瓶内的溶液升至70℃，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为90～95℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.015:1.5，且4-氰基吡啶的质量为100g；
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在85℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至1℃后，进行甩滤，用1℃纯化水少量冲洗，甩滤完毕后得湿品136g，母液252mL，甩滤至无液体滴出为止；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80-90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品110.0g。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺的含量：99.5％，水分：0.15％，熔点：156.5-157.5℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：93.8％。
实施例十一
1.一种异烟酰胺的制备方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应 将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四口瓶内的溶液升至70℃，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为90～95℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.015:1.8，且4-氰基吡啶的质量为100g；
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在90℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至3℃后，进行甩滤，用3℃纯化水少量冲洗，甩滤完毕后得湿品135g，母液295mL，甩滤至无液体滴出为止；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80-90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品108.8g。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺的含量：99.5％，水分：0.21％，熔点：156.5-157.5℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：92.7％。
实施例十二
一种异烟酰胺的制备方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应 将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四口瓶内的溶液升至70℃，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为90～95℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.015:2.0，且4-氰基吡啶的质量为100g；
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在90℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至3℃后，进行甩滤，用3℃纯化水少量冲洗，甩滤完毕后得湿品130g，母液331mL，甩滤至无液体滴出为止；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80-90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品108.8g。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺的含量：99.3％，水分：0.24％，熔点：156.0-157.0℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：89.3％。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。
Claims (4)
1.一种异烟酰胺的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤，
1)、水解反应将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四口瓶内的溶液升至65～75℃，向四口瓶中滴加质量分数为25～35％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为75～105℃，反应时间为3～4小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.013～0.020:1～2；
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在85～95℃下脱色0.5～1.5小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03～0.05；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至0～8℃后，进行甩滤，并用0～8℃的纯化水冲洗，甩滤至无液体滴出为止；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80～90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品。
2.根据权利要求1所述的异烟酰胺的制备方法，其特征在于：步骤1)中，当四口瓶内的溶液升至70℃，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的异烟酰胺的制备方法，其特征在于：步骤1)中，滴加完毕后，控制反应温度为90～95℃，反应时间为3.5小时。
4.根据权利要求1所述的异烟酰胺的制备方法，其特征在于：步骤2)中，脱色反应的时间为1小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410795097.XA CN104478796A (zh) | 2014-12-18 | 2014-12-18 | 一种异烟酰胺的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410795097.XA CN104478796A (zh) | 2014-12-18 | 2014-12-18 | 一种异烟酰胺的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104478796A true CN104478796A (zh) | 2015-04-01 |
Family
ID=52753431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410795097.XA Pending CN104478796A (zh) | 2014-12-18 | 2014-12-18 | 一种异烟酰胺的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104478796A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2870155A (en) * | 1959-01-20 | Purification of amides of pyridine | ||
| US4314064A (en) * | 1975-04-17 | 1982-02-02 | Detusche Gold- Und Silber-Scheindeanstalt Vormals Roessler | Process for the production of nicotinamide |
| SU1553531A1 (ru) * | 1988-02-10 | 1990-03-30 | Институт химических наук АН КазССР | Способ получени пиридин-4-карбоксамида |
| CN101475527A (zh) * | 2009-01-22 | 2009-07-08 | 浙江大学 | 近临界水介质中异烟腈无催化水解同时制备异烟酰胺和异烟酸的方法 |
| CN101602781A (zh) * | 2009-07-09 | 2009-12-16 | 浙江大学 | 芳香二元酸连接的金属串材料及制备方法 |
| CN102863305A (zh) * | 2012-09-24 | 2013-01-09 | 温州大学 | 一种由腈制备酰胺的方法 |
-
2014
- 2014-12-18 CN CN201410795097.XA patent/CN104478796A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2870155A (en) * | 1959-01-20 | Purification of amides of pyridine | ||
| US4314064A (en) * | 1975-04-17 | 1982-02-02 | Detusche Gold- Und Silber-Scheindeanstalt Vormals Roessler | Process for the production of nicotinamide |
| SU1553531A1 (ru) * | 1988-02-10 | 1990-03-30 | Институт химических наук АН КазССР | Способ получени пиридин-4-карбоксамида |
| CN101475527A (zh) * | 2009-01-22 | 2009-07-08 | 浙江大学 | 近临界水介质中异烟腈无催化水解同时制备异烟酰胺和异烟酸的方法 |
| CN101602781A (zh) * | 2009-07-09 | 2009-12-16 | 浙江大学 | 芳香二元酸连接的金属串材料及制备方法 |
| CN102863305A (zh) * | 2012-09-24 | 2013-01-09 | 温州大学 | 一种由腈制备酰胺的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| MASAZUMI TAMURA等: "Substrate-Specific Heterogeneous Catalysis of CeO2 by Entropic Effects via Multiple Interactions", 《ACS CATALYSIS》 * |
| 李钟玉，等: "烟酸、烟酰胺的研究进展", 《化工实刊》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102115101B (zh) | 一种生产碳酸锂和氢氧化锂的方法 | |
| CN101885506A (zh) | 一种分析纯碱式碳酸铜的制备方法 | |
| CN105316103A (zh) | 一种火麻油的制备方法 | |
| CN106336446B (zh) | 一种甘草酸钾盐的制备方法 | |
| CN104478796A (zh) | 一种异烟酰胺的制备方法 | |
| CN102690196A (zh) | 一种3，4，5—三甲氧基苯甲酸的制备和提纯方法 | |
| CN101891159A (zh) | 一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法 | |
| CN102030367A (zh) | 一种高纯二氧化钛的制备方法 | |
| CN104496897A (zh) | 一种制备高纯度异烟酰胺的方法 | |
| CN102602967B (zh) | 一种硝酸锂的制备方法 | |
| CN103834196A (zh) | 一种碳酸盐作为中和溶液制备云母钛珠光颜料的制备方法 | |
| CN104230739B (zh) | 用均苯三甲酸生产n, nˊ,nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺 | |
| CN104557685A (zh) | 一种使用烟酰胺母液生产烟酸的方法 | |
| CN104447290B (zh) | 一种制备2,4-二氯苯氧乙酸的方法 | |
| CN103159675A (zh) | 一种2,3-吡啶酸的制备方法 | |
| CN105418402A (zh) | 水杨酸的生产工艺 | |
| CN103848432A (zh) | 一种用于合成阻燃剂硼酸锌的方法 | |
| CN111217678A (zh) | 一种高纯度焦性没食子酸的合成方法 | |
| CN104211634A (zh) | 一种2-溴咔唑的合成方法 | |
| CN103467280A (zh) | 间三氟甲基苯甲酸的制备方法 | |
| CN104108684B (zh) | 一种湿法磷酸净化生产过磷酸的方法 | |
| CN105236465A (zh) | 一种优级纯氯化铜的制备方法 | |
| CN102924369A (zh) | 一步合成3,5-二溴-4-碘吡啶的方法 | |
| CN102978407B (zh) | 一种从银电解液中回收铂的方法 | |
| CN106276932A (zh) | 硅灰石的生产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150401 |