CN104496897A - 一种制备高纯度异烟酰胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备高纯度异烟酰胺的方法，将4-氰基吡啶、纯化水以及乙醇加入四口瓶中，启动搅拌并加热，当温度升至45～55℃时，向四口瓶中滴加质量分数为25～35％氢氧化钠溶液，滴加速度应缓慢，否则温度将无法控制，影响生产；滴加完毕后，控制反应温度为60～80℃，反应时间为3～4小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠、纯化水与乙醇的质量比为1:0.013～0.020:1～2:0.3～0.8；然后经过脱色、结晶、甩滤、烘干等步骤后，得到异烟酰胺成品。本发明的生成物只有异烟酰胺，无其他杂质，且收率高，因此大幅度的提高了产品的质量。
Description
技术领域
本发明涉及异烟酰胺的生产技术领域，尤其涉及一种制备高纯度异烟酰胺的方法。
背景技术
异烟酰胺又名4-吡啶甲酰胺，是一种重要的医药中间体，现有大多异烟酰胺的生产原料是2-氰基吡嗪，其价格昂贵，致使异烟酰胺的生产成本较高。而4-氰基吡啶通过不同的生产工艺可获得异烟酸、异烟肼和异烟酰胺。采用水解法制备异烟酰胺是一种既节能又高效的生产工艺，但尚未有合理的实验条件能够满足这一条件，因此如何实现高效的值班异烟酰胺成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种制备高纯度异烟酰胺的方法，大幅度的提高了产品的质量，且整个生产工艺的安全性大幅度提高，乙醇可回收重复利用，是一种高效又环保的新方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备高纯度异烟酰胺的方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应将4-氰基吡啶、纯化水以及乙醇加入四口瓶中，启动搅拌并加热，当温度升至45～55℃时，向四口瓶中滴加质量分数为25～35％氢氧化钠溶液，滴加速度应缓慢，否则温度将无法控制，影响生产；滴加完毕后，控制反应温度为60～80℃，反应时间为3～4小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠、纯化水与乙醇的质量比为1:0.013～0.020:1～2:0.3～0.8；
水解反应的化学反应式如下：
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在60～65℃下脱色0.5～1.5小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03～0.05；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至0～5℃后，进行甩滤，并用0～5℃的纯化水冲洗，甩滤至无液体滴出为止；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80～90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品。
优选的，步骤1)中，当温度升至50℃时，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液。
优选的，步骤1)中，乙醇的质量分数为95％。
优选的，步骤1)中，控制反应温度为60～80℃，反应时间为3.5小时。
优选的，步骤2)中，脱色反应的时间为1小时。
本发明具有的优点和积极效果是：本发明的生成物只有异烟酰胺，无其他杂质，且收率高，因此大幅度的提高了产品的质量。在实际生产过程中，利用乙醇能使水的沸点降低的特点，易控制水解反应温度，以最大程度的完成全部水解反应，得到最纯的异烟酰胺。结晶使用循环水降温，整个工艺流程中能耗大幅度降低，也有效的降低了生产成本。水解法反应在密闭的反应罐中进行，整个生产工艺的安全性大幅度提高，乙醇可回收重复使用，无任何废物排放，此工艺无污染，对环境不会造成影响，是生产异烟酰胺的一种即高效又环保的新方法。
附图说明
图1是本发明中制备高纯度异烟酰胺的方法的工艺流程图；
图2是实施例一中制备的产品的高效液相色谱谱图；
图3是实施例二中制备的产品的高效液相色谱谱图；
图4是实施例三中制备的产品的高效液相色谱谱图；
图5是实施例四中制备的产品的高效液相色谱谱图；
图6是实施例五中制备的产品的高效液相色谱谱图；
图7是实施例六中制备的产品的高效液相色谱谱图；
图8是实施例七中制备的产品的高效液相色谱谱图；
图9是实施例八中制备的产品的高效液相色谱谱图；
图10是实施例九中制备的产品的高效液相色谱谱图；
具体实施方式
实施例一
一种制备高纯度异烟酰胺的方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应将4-氰基吡啶、纯化水以及乙醇加入四口瓶中，启动搅拌并加热，当温度升至50℃时，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液，滴加速度应缓慢，否则温度将无法控制，影响生产；滴加完毕后，控制反应温度为70～80℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠、纯化水与乙醇的质量比为1:0.013:1:0.3。
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在60～65℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至0℃后，进行甩滤，并用0℃的纯化水冲洗，甩滤至无液体滴出为止,得湿品135g，母液150mL；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80～90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品112.5g，。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺的含量：100.0％，水分：0.15％，熔点：156-157℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：95.9％。
实施例二
一种制备高纯度异烟酰胺的方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应将4-氰基吡啶、纯化水以及乙醇加入四口瓶中，启动搅拌并加热，当温度升至50℃时，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为65～70℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.013:1:0.5；乙醇的质量分数为95％，且4-氰基吡啶的质量为100g。
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在60～65℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至2℃后，进行甩滤，并用2℃的纯化水冲洗，甩滤至无液体滴出为止，得到湿品137g，母液165mL；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80～90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品112.8g。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺含量：100.0％，水分：0.15％，熔点：156.5-157.5℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：96.2％。
实施例三
一种制备高纯度异烟酰胺的方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应将4-氰基吡啶、纯化水以及乙醇加入四口瓶中，启动搅拌并加热，当温度升至50℃时，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为60～65℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.013:1:0.8；乙醇的质量分数为95％，且4-氰基吡啶的质量为100g。
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在60～65℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至5℃后，进行甩滤，并用5℃的纯化水冲洗，甩滤至无液体滴出为止，得到湿品135g，母液180mL；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80～90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品112.5g。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺含量：100.0％，水分：0.13％，熔点：156.5-157.5℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：95.2％。
实施例四
一种制备高纯度异烟酰胺的方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应将4-氰基吡啶、纯化水以及乙醇加入四口瓶中，启动搅拌并加热，当温度升至50℃时，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为65～70℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.015:1:0.5；乙醇的质量分数为95％，且4-氰基吡啶的质量为100g。
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在60～65℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.04；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至4℃后，进行甩滤，并用4℃的纯化水冲洗，甩滤至无液体滴出为止，得湿品37g，母液163mL；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80～90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品113.1g。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺主要理化指标：含量：100.0％，水分：0.15％，熔点：156.5-157.5℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：96.4％。
实施例五
一种制备高纯度异烟酰胺的方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应将4-氰基吡啶、纯化水以及乙醇加入四口瓶中，启动搅拌并加热，当温度升至50℃时，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为65～70℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.018:1:0.5；乙醇的质量分数为95％，且4-氰基吡啶的质量为100g。
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在60～65℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.04；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至3℃后，进行甩滤，并用3℃的纯化水冲洗，甩滤至无液体滴出为止，得湿品131g，母液167mL；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80～90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品111.9g。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺含量：100.0％，水分：0.12％，熔点：156.5-157.5℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：95.4％。
实施例六
一种制备高纯度异烟酰胺的方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应将4-氰基吡啶、纯化水以及乙醇加入四口瓶中，启动搅拌并加热，当温度升至50℃时，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为65～70℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.020:1:0.5；乙醇的质量分数为95％，且4-氰基吡啶的质量为100g。
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在60～65℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.04；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至0℃后，进行甩滤，并用0℃的纯化水冲洗，甩滤至无液体滴出为止，得湿品135g，母液160mL；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80～90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品111.3g。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺含量：100.0％，水分：0.15％，熔点：156-157℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：94.9％。
实施例七
一种制备高纯度异烟酰胺的方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应将4-氰基吡啶、纯化水以及乙醇加入四口瓶中，启动搅拌并加热，当温度升至50℃时，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为75～80℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.020:1.5:0.5；乙醇的质量分数为95％，且4-氰基吡啶的质量为100g。
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在60～65℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.05；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至1℃后，进行甩滤，并用1℃的纯化水冲洗，甩滤至无液体滴出为止，得湿品129g，母液205mL；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80～90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品110.5g。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺含量：100.0％，水分：0.13％，熔点：156.5-157.5℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：94.2％。
实施例八
一种制备高纯度异烟酰胺的方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应将4-氰基吡啶、纯化水以及乙醇加入四口瓶中，启动搅拌并加热，当温度升至50℃时，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为75～80℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.020:1:0.5；乙醇的质量分数为95％，且4-氰基吡啶的质量为100g。
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在60～65℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.05；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至3℃后，进行甩滤，并用3℃的纯化水冲洗，甩滤至无液体滴出为止，得湿品125g，母液245mL；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80～90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品108.0g。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺含量：100.0％，水分：0.18％，熔点：156.5-157.5℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：92.1％。
实施例九
一种制备高纯度异烟酰胺的方法，包括如下制备步骤，
1)、水解反应将4-氰基吡啶、纯化水以及乙醇加入四口瓶中，启动搅拌并加热，当温度升至50℃时，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为75～80℃，反应时间为3.5小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0.015:1:0.5；乙醇的质量分数为95％，且4-氰基吡啶的质量为100g。
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在60～65℃下脱色1小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03～0.05；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至1℃后，进行甩滤，并用1℃的纯化水冲洗，甩滤至无液体滴出为止，得湿品132g，母液165mL；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80～90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品113.5g。
取样送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺含量：100.0％，水分：0.10％，熔点：156-157℃，外观：白色粉末，鉴别：合格，各项指标均已合格。异烟酰胺转化率：96.8％。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。
Claims (5)
1.一种制备高纯度异烟酰胺的方法，其特征在于：包括如下制备步骤，
1)、水解反应将4-氰基吡啶、纯化水以及乙醇加入四口瓶中，启动搅拌并加热，当温度升至45～55℃时，向四口瓶中滴加质量分数为25～35％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为60～80℃，反应时间为3～4小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠、纯化水与乙醇的质量比为1:0.013～0.020:1～2:0.3～0.8；
2)、脱色反应
向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在60～65℃下脱色0.5～1.5小时，其中4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03～0.05；
3)、结晶
将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至0～5℃后，进行甩滤，并用0～5℃的纯化水冲洗，甩滤至无液体滴出为止；
4)、烘干
将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80～90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品。
2.根据权利要求1所述的制备高纯度异烟酰胺的方法，其特征在于：步骤1)中，当温度升至50℃时，向四口瓶中滴加质量分数为30％氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的制备高纯度异烟酰胺的方法，其特征在于：步骤1)中，乙醇的质量分数为95％。
4.根据权利要求1所述的制备高纯度异烟酰胺的方法，其特征在于：步骤1)中，控制反应温度为60～80℃，反应时间为3.5小时。
5.根据权利要求1所述的制备高纯度异烟酰胺的方法，其特征在于：步骤2)中，脱色反应的时间为1小时。
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