CN104474983B - 一种锑掺杂锡溶胶的快速制备方法 - Google Patents

一种锑掺杂锡溶胶的快速制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锑掺杂锡溶胶的快速制备方法，所述的方法为：(1)将氯化锡、三氯化锑、质量浓度36～38％盐酸水溶液和无水乙醇混合溶解，获得锑掺杂锡溶液；所述氯化锡与三氯化锑物质的量之比为1：0.03～0.19，所述盐酸水溶液体积用量以氯化锡物质的量计为68～282mL/mol，所述无水乙醇体积用量以氯化锡物质的量计为680～2150mL/mol；(2)在3500～53000Hz、135～200W的超声条件下，以5～20mL/min的速度向步骤(1)锑掺杂锡溶液中加入去离子水，加入完毕后，继续超声混合1～3min，获得锑掺杂锡溶胶，所述去离子的体积用量以氯化锡物质的量计为680～3950mL/mol；本发明工艺简单、环保节能；本发明与传统的制备工艺相比可提高工效20多倍。

Description

一种锑掺杂锡溶胶的快速制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种溶胶的制备，特别涉及一种锑掺杂锡溶胶的快速制备方法。
(二)背景技术
锑掺杂的二氧化锡薄膜(ATO膜)作为一种重要的透明导电薄膜受到广泛重视。ATO膜具有高透过率，低电阻率以及高的化学稳定性，目前广泛应用于液晶显示器、透明电极、太阳能电池等光电领域。ATO导电膜的制备方法主要有磁控溅射法、喷雾热解法、脉冲激光沉积法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法等。其中溶胶凝胶法制膜具有不需要价格昂贵的复杂设备、能大面积涂膜和操作工艺简单等优点，在材料科学领域越来越受到重视。
以氯化亚锡或四氯化锡、三氯化锑为原料的锑掺杂锡溶胶的现有制备技术，均需先将氯化亚锡或四氯化锡、三氯化锑溶于无水乙醇中后，在78～80℃下回流4小时左右，再加入三氯化锑后，在78～80℃下继续回流4小时左右，然后在30℃恒温水浴中静置陈化12小时左右才能得到锑掺杂的锡溶胶。其制备工艺能耗高、费时长。迄今未见有关在超声下把去离子水加到锡锑无机盐溶液中，快速制备锑掺杂锡溶胶方法的报道。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种操作简便快速、环保节能的锑掺杂锡溶胶的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种锑掺杂锡溶胶的快速制备方法，所述的方法为：(1)将氯化锡、三氯化锑、质量浓度36～38％盐酸水溶液和无水乙醇混合溶解，获得锑掺杂锡溶液；所述氯化锡为氯化亚锡或四氯化锡；所述氯化锡与三氯化锑物质的量之比为1：0.03～0.19，所述盐酸水溶液体积用量以氯化锡物质的量计为68～282mL/mol，所述无水乙醇体积用量以氯化锡物质的量计为680～2150mL/mol；(2)在3500～53000Hz、135～200W的超声条件下，以5～20mL/min的速度向步骤(1)锑掺杂锡溶液中加入去离子水，加入完毕后，继续超声混合1～3min，获得锑掺杂锡溶胶；所述去离子水的体积用量以氯化锡物质的量计为680～3950mL/mol。
进一步，所述氯化锡与三氯化锑物质的量之比为1：0.05～0.16(更优选1:0.10～0.11，最优选1:0.08～0.09)，所述盐酸水溶液体积用量以氯化锡物质的量计为79～248mL/mol(更优选81～120mL/mol)，所述无水乙醇体积用量以氯化锡物质的量计为680～1900mL/mol(更优选745～1650mL/mol)。
进一步，去离子水的体积用量以氯化锡物质的量计为680～3385mL/mol(优选1130～3270mL/mol)。
进一步，去离子水加入速度为5～15mL/min。
进一步，超声条件为53000Hz、200W。
进一步，所述锑掺杂锡溶胶的快速制备方法按如下步骤进行：(1)将质量浓度36～38％盐酸水溶液和无水乙醇混合，然后加入氯化锡和三氯化锑，室温(25℃)下混匀溶解，获得锑掺杂锡溶液；所述氯化锡为氯化亚锡或四氯化锡；所述氯化锡与三氯化锑物质的量之比为1：0.08～0.11，所述盐酸水溶液体积用量以氯化锡物质的量计为81～120mL/mol，所述无水乙醇体积用量以氯化锡物质的量计为745～1650mL/mol；(2)将步骤(1)锑掺杂锡溶液置于超声仪中，在53000Hz、200W的条件下，以5～15mL/min的速度向锑掺杂锡溶液中加入去离子水，加入完毕后，继续超声混合1～3min，获得锑掺杂锡溶胶；所述去离子水的体积用量以氯化锡物质的量计为1130～3270mL/mol。
本发明方法中，去离子水加入的速度不能过快，否则会产生团聚，影响锑掺杂锡溶胶的稳定性，去离子水的加入速度优选5～15mL/min，采用蠕动泵输送去离子水有利于制备稳定性好的锑掺杂锡溶胶。同时，要确保足够的超声功率，否则会产生团聚，影响锑掺杂锡溶胶的稳定性。
本发明与现有技术相比的优点：
(1)本发明工艺简单、环保节能：主要体现在现有技术需将氯化亚锡或四氯化锡、三氯化锑溶于无水乙醇中后，在78～80℃下回流8小时左右；而本发明仅需将氯化锡、三氯化锑溶于盐酸与无水乙醇中后，在超声下加入去离子水即可，既省时省力，又节约了能耗；(2)本发明与传统的制备工艺相比可提高工效20多倍：主要体现在传统的制备工艺需回流8小时左右后还需陈化12小时左右；而本发明仅需在超声下加入去离子水即可，耗时少。比如制备1升的锑掺杂锡溶胶，传统的制备技术需耗时20小时左右，而本发明的方法仅需0.7小时左右；
(3)本发明所制备的锑掺杂锡溶胶的稳定性良好，半年以上也不会出现分层；用于制备锑掺杂的二氧化锡导电膜，其导电率与膜牢度均符合工业生产上的要求。
(四)附图说明
图1为本发明制备锑掺杂锡溶胶的工艺流程。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
本发明实施例盐酸均为质量浓度36～38％的盐酸水溶液。
实施例1
量取无水乙醇40mL和盐酸2mL于500mL聚乙烯塑料瓶中，加入氯化亚锡5.5g(24.37mmol)、三氯化锑0.45g(1.97mmol)，室温(25℃)摇匀溶解后，即得锑掺杂锡溶液；将此溶液置于超声仪(上海科导超声仪器有限公司、SK3200H)中，然后在53000Hz、135W超声条件下，以5mL/min的速度向锑掺杂锡溶液中加入80mL去离子水，去离子水加毕后，再继续超声1分钟，即得到锑掺杂锡溶胶。所制备的锑掺杂锡溶胶稳定性良好，半年不分层。
实施例2
量取无水乙醇130mL和盐酸9.5mL于500mL聚乙烯塑料瓶中，加入氯化亚锡22g(97.5mmol)、三氯化锑2g(8.77mmol)，室温(25℃)摇匀溶解后，即得锑掺杂锡溶液，将此溶液置于超声仪(上海科导超声仪器有限公司、SK5200H)中，然后在53000Hz、200W超声条件下，以10mL/min的速度向锑掺杂锡溶液中加入195mL去离子水，去离子水加毕后再超声3分钟，即得到锑掺杂锡溶胶。所制备的锑掺杂锡溶胶稳定性良好，半年不分层。
实施例3
量取无水乙醇150mL和盐酸24mL于1000mL聚乙烯塑料瓶中，加入氯化亚锡45g(199.4mmol)、三氯化锑3.6g(15.8mmol)，室温(25℃)摇匀溶解后，即得锑掺杂锡溶液，将此溶液置于超声仪(上海科导超声仪器有限公司、SK5200H)中，然后在53000Hz、200W超声条件下，以15mL/min的速度向锑掺杂锡溶液中加入225mL去离子水，去离子水加毕后再超声3分钟，即得到锑掺杂锡溶胶。所制备的锑掺杂锡溶胶稳定性良好，半年不分层。
实施例4
量取无水乙醇130mL和盐酸9.5mL于500mL聚乙烯塑料瓶中，加入四氯化锡25.4g(97.5mmol)、三氯化锑2g(8.8mmol)，室温(25℃)摇匀溶解后，即得锑掺杂锡溶液，将此溶液置于超声仪(上海科导超声仪器有限公司、SK5200H)中，然后在53000Hz、200W超声条件下，以10mL/min的速度向锑掺杂锡溶液中加入195mL去离子水，去离子水加毕后再超声3分钟，即得到锑掺杂锡溶胶。所制备的锑掺杂锡溶胶稳定性良好，半年不分层。
对比例1
量取无水乙醇40mL和盐酸2mL于500mL玻璃试剂瓶中，加入氯化亚锡5.5g(24.37mmol)、三氯化锑0.45g(1.97mmol)，室温(25℃)摇匀溶解后，即得锑掺杂锡溶液；然后向锑掺杂锡溶液中一次性加入80mL去离子水，再置于超声仪(上海科导超声仪器有限公司、SK5200H)中，在53000Hz、200W条件下，超声24～72小时左右，其溶液超声时呈乳浊状，稍静置则分层，得不到锑掺杂锡溶胶。
对比例2
量取无水乙醇40mL和盐酸2mL于500mL玻璃试剂瓶中，加入氯化亚锡5.5g(24.37mmol)、三氯化锑0.45g(1.97mmol)，室温(25℃)摇匀溶解后，即得锑掺杂锡溶液；然后在电动搅拌器120-150转/min的搅拌速度下，以1mL/min的速度向锑掺杂锡溶液中加入80mL去离子水，去离子水加毕后，再置于超声仪(上海科导超声仪器有限公司、SK5200H)中，在53000Hz、200W条件下超声24～72小时左右，其溶液超声时呈乳浊状，稍静置则分层，仍得不到锑掺杂锡溶胶。
对比例3
量取无水乙醇40mL、盐酸2mL和去离子水80mL于500mL玻璃试剂瓶中，再加入氯化亚锡5.5g(24.37mmol)、三氯化锑0.45g(1.97mmol)，置于超声仪(上海科导超声仪器有限公司、SK5200H)中，在53000Hz、200W条件下超声24～72小时左右，其溶液超声时呈乳浊状，稍静置则分层，得不到锑掺杂锡溶胶。
对比例4
量取无水乙醇40mL和盐酸2mL于500mL玻璃试剂瓶中，加入氯化亚锡5.5g(24.37mmol)、三氯化锑0.45g(1.97mmol)，室温(25℃)摇匀溶解后，即得锑掺杂锡溶液；然后在电动搅拌器120-150转/min的搅拌速度下，以0.5mL/min的速度向锑掺杂锡溶液中加入80mL去离子水，去离子水加毕后，再继续搅拌24～72小时左右，其溶液搅拌时呈乳浊状，稍静置则分层，得不到锑掺杂锡溶胶。

Claims (7)

1.一种锑掺杂锡溶胶的快速制备方法，其特征在于所述的方法为：(1)将氯化锡、三氯化锑、质量浓度36～38％盐酸水溶液和无水乙醇混合溶解，获得锑掺杂锡溶液；所述氯化锡为氯化亚锡或四氯化锡；所述氯化锡与三氯化锑物质的量之比为1：0.03～0.19，所述盐酸水溶液体积用量以氯化锡物质的量计为68～282mL/mol，所述无水乙醇体积用量以氯化锡物质的量计为680～2150mL/mol；(2)在3500～53000Hz、135～200W的超声条件下，以5～20mL/min的速度向步骤(1)锑掺杂锡溶液中加入去离子水，加入完毕后，继续超声混合1～3min，获得锑掺杂锡溶胶；所述去离子水的体积用量以氯化锡物质的量计为680～3950mL/mol。
2.如权利要求1所述锑掺杂锡溶胶的快速制备方法，其特征在于所述氯化锡与三氯化锑物质的量之比为1：0.05～0.16，所述盐酸水溶液体积用量以氯化锡物质的量计为79～248mL/mol，所述无水乙醇体积用量以氯化锡物质的量计为680～1900mL/mol。
3.如权利要求1所述锑掺杂锡溶胶的快速制备方法，其特征在于去离子水的体积用量以氯化锡物质的量计为680～3385mL/mol。
4.如权利要求1所述锑掺杂锡溶胶的快速制备方法，其特征在于去离子水加入速度为5～15mL/min。
5.如权利要求1所述锑掺杂锡溶胶的快速制备方法，其特征在于超声条件为53000Hz、200W。
6.如权利要求1所述锑掺杂锡溶胶的快速制备方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行：(1)将质量浓度36～38％盐酸水溶液和无水乙醇混合，然后加入氯化锡和三氯化锑，室温下混匀溶解，获得锑掺杂锡溶液；所述氯化锡为氯化亚锡或四氯化锡；所述氯化锡与三氯化锑物质的量之比为1：0.08～0.11，所述盐酸水溶液体积用量以氯化锡物质的量计为81～120mL/mol，所述无水乙醇体积用量以氯化锡物质的量计为745～1650mL/mol；(2)将步骤(1)锑掺杂锡溶液置于超声仪中，在53000Hz、200W的条件下，以5～15mL/min的速度向锑掺杂锡溶液中加入去离子水，加入完毕后，继续超声混合1～3min，获得锑掺杂锡溶胶；所述去离子水的体积用量以氯化锡物质的量计为1130～3270mL/mol。
7.如权利要求1所述锑掺杂锡溶胶的快速制备方法，其特征在于所述的氯化锡为氯化亚锡。
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