CN105679394B - Uv导电浆及由其印刷出银纳米线柔性透明导电膜的方法 - Google Patents

Uv导电浆及由其印刷出银纳米线柔性透明导电膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及导电膜技术领域，具体公开了一种UV导电浆及由其印刷出银纳米线柔性透明导电膜的方法。本发明的银纳米线柔性透明导电膜的UV导电浆，包括体积分数为0.5～3％的导电增强剂和余量混合物质；所述混合物质依次由体积比为1000:50～200:1～4的导电相溶液、光聚合相溶液、复合光引发剂溶液组成；将复配所得的导电浆料涂覆于玻璃板上，采用UV照射后即可印刷出柔性透明导电膜。本发明无需柔性基底，只需微量银纳米线，即可采用UV大面积印刷出具有良好导电性和光透性的柔性透明导电膜，其中导电性<120Ω·m，光透性>70％；并且操作简单、高效快捷和绿色节能。

Description

UV导电浆及由其印刷出银纳米线柔性透明导电膜的方法
技术领域
本发明涉及导电膜技术领域，具体涉及UV导电浆及由其印刷出银纳米线柔性透明导电膜的方法。
背景技术
随着现代科学技术的高速发展，人们对生活品质追求的不断提高，以家庭、商业、教育和医疗为代表领域的柔性电子器件需求量迅速增加。在可穿戴电子设备、大型智能触摸交互终端、柔性显示器和薄膜太阳能电池等柔性电子器件中，起关键作用的导电膜应兼备可弯曲、透明、质轻、可大面积生产等高品质。目前，氧化铟锡(ITO)仍作为最成熟的透明导电膜而广泛应用于传统的电子器件中，但由于铟元素在地壳中的含量极低，其可供应量逐年下降致使其价格飙升，且ITO在弯曲应力下易断裂，导致ITO难以满足柔性透明导电膜的应用需求。在寻求ITO的潜力替代品中，基于以银纳米线为代表的柔性透明导电膜已被大量研究。银纳米线柔性透明导电膜在单一性能(如电导率、光透过率和柔韧度等)甚至能与ITO媲美。申请号201310714543.5的中国发明专利公开了一种银纳米线的制备方法，该银纳米线通过硅粉与氢氟酸/硝酸银水溶液在高压沸腾下进行氧化还原反应获得，银纳米线长度较长，沉积在柔性基底上可制成用于替代ITO的可弯曲显示屏；申请号201510507886.3的中国发明专利公开了一种在硝酸银的乙二醇体系中制备一维银纳米线的方法，制备过程涉及盐酸刻蚀和二次高温搅拌，将银纳米线分散液用喷涂或旋涂的方法转移在柔性基板上，烧结得到具有一定弯曲度的柔性电极。
然而常规的银纳米线柔性透明导电膜存在以下问题：首先，银作为贵金属，其纳米线的成本更高，制备操作复杂且不可避免使用非绿色友好溶剂；其次，银纳米线需通过一道精细工序(旋涂、Mayer棒式涂覆和喷涂等)依托于柔性基底，难以稳定制备出大面积的柔性透明导电膜。因此，银纳米线在柔性透明导电膜中不宜大量和大面积使用。
发明内容
有鉴于此，有必要针对上述的问题，提供一种无需柔性基底，只需微量银纳米线，即可大面积采用UV印刷出具有良好导电性和光透性的低成本银纳米线柔性透明导电膜的UV导电浆。
为实现上述目的，本发明采取以下的技术方案：
本发明的UV导电浆，包括体积分数为0.5～3％的导电增强剂和余量混合物质；所述混合物质依次由体积比为1000:50～200:1～4的导电相溶液、光聚合相溶液、复合光引发剂溶液组成；
所述导电相溶液包括体积比为250:1～5的导电聚合物A分散液和银纳米线分散液；
所述光聚合相溶液包括体积比为20:2～5的丙烯酸酯聚合物单体和导电聚合物B单体；
所述复合光引发剂溶液包括质量比为1:10～20的自由基型光引发剂与硝酸银溶液。
进一步的，所述导电聚合物A分散液为聚(3，4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸分散液，其固含量为1.0～1.5％。
进一步的，所述导电聚合物B单体为吡咯或苯胺。
进一步的，所述丙烯酸酯聚合物单体为聚乙二醇双丙烯酸酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯中的至少一种；所述聚乙二醇双丙烯酸酯的重均分子量为200～1000。
进一步的，所述自由基型光引发剂为2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(IRGACURE2959)、2-羟基-1-[4-(羟基-乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮(Ciba Geigy12959)中的一种。
进一步的，所述硝酸银溶液的浓度为0.2～0.7mol/L。
进一步的，所述导电增强剂为二甲亚砜或乙二醇。
进一步的，所述银纳米线分散液的浓度为2～10mg/mL。
一种由UV导电浆印刷出银纳米线柔性透明导电膜的方法，包括：
S1：将导电聚合物A分散液和银纳米线分散液于室温搅拌混合形成导电相溶液；
S2：将丙烯酸酯聚合物单体、导电聚合物B单体于室温搅拌混合形成光聚合相溶液；
S3：将自由基型光引发剂与硝酸银溶液于室温搅拌混合形成复合光引发剂溶液；
S4：将由步骤S1-S3所得到的导电相溶液、光聚合相溶液和复合光引发剂溶液均匀混合，再加入导电增强剂，配制成紫外光(UV)导电浆料；
S5：将由步骤S4所配制得的UV导电浆料涂覆于玻璃板上，采用UV照射后即可印刷出柔性透明导电膜。
进一步的，所述UV照射的波峰为365nm、光强为5～50mW/cm2，照射时间为20s。
本发明的有益效果为：
本发明的一种可用于简易印刷的银纳米线柔性透明导电膜的UV导电浆，经采用UV照射后印刷出柔性透明导电膜；本发明无需柔性基底，只需微量银纳米线，即可采用UV大面积印刷出具有良好导电性和光透性的柔性透明导电膜，其中导电性<120Ω·m，光透性>70％；并且操作简单、高效快捷和绿色节能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
导电聚合物，是一类具有周期性共轭π键的高分子，经“掺杂”可由绝缘体变为导体或半导体，表现出优异的导电性、环境稳定性、生物相容性和氧化还原可逆性，同时还具有常规聚合物的柔韧性、可加工性和低成本性。导电聚合物单体与丙烯酸酯聚合物单体相似，在特定光引光剂作用下，可被紫外光(UV)引发聚合反应。UV聚合是一种简易快速且可大面积将光敏单体印刷成膜的绿色技术，兼顾节能、常温下可工作、低成本、设备简单且易维护的优点。其中，UV导电浆是UV印刷(即UV聚合制备)柔性透明导电膜的核心，决定了印刷成本与效率、膜性能控制和一体复合等重要方面。
本发明的一种银纳米线柔性透明导电膜UV导电浆，包括体积分数为0.5～3％的导电增强剂和余量混合物质；所述混合物质依次由体积比为1000:50～200:1～4的导电相溶液、光聚合相溶液、复合光引发剂溶液组成；所述导电增强剂为二甲亚砜或乙二醇。
所述导电相溶液包括体积比为250:1～5的导电聚合物A分散液和银纳米线分散液；所述导电聚合物A分散液为聚(3，4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸分散液，其固含量为1.0～1.5％。所述银纳米线分散液的浓度为2～10mg/mL。
所述光聚合相溶液包括体积比为20:2～5的丙烯酸酯聚合物单体和导电聚合物B单体；所述导电聚合物B单体为吡咯或苯胺。所述丙烯酸酯聚合物单体为聚乙二醇双丙烯酸酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯中的至少一种；所述聚乙二醇双丙烯酸酯的重均分子量为200～1000。
所述复合光引发剂溶液包括质量比为1:10～20的自由基型光引发剂与硝酸银溶液。所述自由基型光引发剂为2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(IRGACURE2959)、2-羟基-1-[4-(羟基-乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮(Ciba Geigy12959)中的一种。所述硝酸银溶液的浓度为0.2～0.7mol/L。
一种由UV导电浆印刷出银纳米线柔性透明导电膜的方法，步骤包括：
S1：将导电聚合物A分散液和银纳米线分散液于室温搅拌混合形成导电相溶液；
S2：将丙烯酸酯聚合物单体、导电聚合物B单体于室温搅拌混合形成光聚合相溶液；
S3：将自由基型光引发剂与硝酸银溶液于室温搅拌混合形成复合光引发剂溶液；
S4：将由步骤S1-S3所得到导电相溶液、光聚合相溶液和复合光引发剂溶液均匀混合，再加入导电增强剂，配制成紫外光(UV)导电浆料；
S5：将由步骤S4所配制得的UV导电浆料涂覆于玻璃板上，采用UV照射后即可印刷出柔性透明导电膜。所述UV照射所采用的的波峰为365nm、光强为5～50mW/cm2，照射时间为20s。
实施例1
将25mL固含量1％的聚(3，4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸分散液和0.3mL浓度为5mg/mL的银纳米线分散液于室温搅拌混合形成导电相溶液；将2mL聚乙二醇-600双丙烯酸酯和0.4mL吡咯于室温搅拌混合形成光聚合相溶液；将0.004g的2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦与0.05g浓度为0.5mol/L硝酸银溶液于室温搅拌混合形成复合光引发剂溶液；将导电相溶液、光聚合相溶液和复合光引发剂溶液均匀混合，再添加0.5mL的二甲亚砜配制成UV导电浆料；将UV导电浆料涂覆于玻璃板上，采用波峰为365nm、光强为20mW/cm2的UV照射20s后即可印刷出柔性透明导电膜，其导电性约为120Ω/m和光透性为70％。
实施例2
将25mL固含量1％的聚(3，4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸分散液和0.3mL浓度5mg/mL的银纳米线分散液于室温搅拌混合形成导电相溶液；将2mL甲基丙烯酸-2-羟基乙酯和0.4mL吡咯于室温搅拌混合形成光聚合相溶液；将0.004g IRGACURE2959与0.05g0.5mol/L硝酸银溶液于室温搅拌混合形成复合光引发剂溶液；将导电相溶液、光聚合相溶液和复合光引发剂溶液均匀混合，再添加0.5mL的二甲亚砜配制成UV导电浆料；将UV导电浆料涂覆于玻璃板上，采用波峰为365nm、光强为30mW/cm2的UV照射20s后即可印刷出柔性透明导电膜。
实施例3
将25mL固含量1％的聚(3，4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸分散液和0.3mL浓度为10mg/mL的银纳米线分散液于室温搅拌混合形成导电相溶液；将2mL聚乙二醇-1000双丙烯酸酯和0.3mL吡咯于室温搅拌混合形成光聚合相溶液；将0.004g的2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦与0.05g浓度为0.5mol/L硝酸银溶液于室温搅拌混合形成复合光引发剂溶液；将导电相溶液、光聚合相溶液和复合光引发剂溶液均匀混合，再添加0.4mL的乙二醇配制成UV导电浆料；将UV导电浆料涂覆于玻璃板上，采用波峰为365nm、光强为20mW/cm2的UV照射20s后即可印刷出柔性透明导电膜。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种UV导电浆，其特征在于，包括体积分数为0.5～3％的导电增强剂和余量混合物质；所述混合物质依次由体积比为1000:50～200:1～4的导电相溶液、光聚合相溶液、复合光引发剂溶液组成；
所述导电相溶液包括体积比为250:1～5的导电聚合物A分散液和银纳米线分散液；
所述光聚合相溶液包括体积比为20:2～5的丙烯酸酯聚合物单体和导电聚合物B单体；
所述复合光引发剂溶液包括质量比为1:10～20的自由基型光引发剂与硝酸银溶液。
2.根据权利要求1所述的UV导电浆，其特征在于，所述导电聚合物A分散液为聚(3，4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸分散液，其固含量为1.0～1.5％。
3.根据权利要求1所述的UV导电浆，其特征在于，所述导电聚合物B单体为吡咯或苯胺。
4.根据权利要求1所述的UV导电浆，其特征在于，所述丙烯酸酯聚合物单体为聚乙二醇双丙烯酸酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯中的至少一种；所述聚乙二醇双丙烯酸酯的重均分子量为200～1000。
5.根据权利要求1所述的UV导电浆，其特征在于，所述自由基型光引发剂为2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(IRGACURE2959)、2-羟基-1-[4-(羟基-乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮(Ciba Geigy12959)中的一种。
6.根据权利要求1所述的UV导电浆，其特征在于，所述硝酸银溶液的浓度为0.2～0.7mol/L。
7.根据权利要求1所述的UV导电浆，其特征在于，所述导电增强剂为二甲亚砜或乙二醇。
8.根据权利要求1所述的UV导电浆，其特征在于，所述银纳米线分散液的浓度为2～10mg/mL。
9.一种由权利要求1所述的UV导电浆印刷出银纳米线柔性透明导电膜的方法，其特征在于，包括：
S1：将导电聚合物A分散液和银纳米线分散液于室温搅拌混合形成导电相溶液；
S2：将丙烯酸酯聚合物单体、导电聚合物B单体于室温搅拌混合形成光聚合相溶液；
S3：将自由基型光引发剂与硝酸银溶液于室温搅拌混合形成复合光引发剂溶液；
S4：将由步骤S1-S3所得到导电相溶液、光聚合相溶液和复合光引发剂溶液均匀混合，再加入导电增强剂，配制成紫外光(UV)导电浆料；
S5：将由步骤S4所配制得的UV导电浆料涂覆于玻璃板上，采用UV照射后即可印刷出柔性透明导电膜。
10.根据权利要求9所述的由UV导电浆印刷出银纳米线柔性透明导电膜的方法，其特征在于，所述UV照射的波峰为365nm、光强为5～50mW/cm2，照射时间为20s。
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