KR20090120257A - 유무기하이브리드 습식 절연막의 제조방법 및 이에 의해제조된 유무기 하이브리드 습식 절연막 - Google Patents

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KR20090120257A
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Abstract

본 발명은 유무기하이브리드 습식 절연막 및 그 제조방법에 관한 것으로, 정제를 통해 수획된 알콕시실란으로부터 콜로이드상의 실리카졸을 제조하는 제1단계와; 상기 제1단계의 실리카졸에 정제를 통해 수획된 기능성실란을 첨가하여 실리카졸의 표면을 처리하는 제2단계와; 상기 제2단계의 실리카졸을 농축하고 유기용매로 대체하는 제3단계와; 상기 제3단계의 실리카졸에 열 또는 광 경화성 고분자를 첨가한 후 혼합하여 저온소성 및 광경화가 가능한 실리카-고분자 유무기하이브리드 절연재료를 제조하는 제4단계와; 상기 제4단계의 실리카-고분자 유무기하이브리드 절연재료를 습식공정을 통해 절연막을 제조하는 제5단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막의 제조방법 및 이에 의해 제조된 유무기하이브리드 습식 절연막을 기술적 요지로 한다. 이에 따라 복잡한 진공조건 및 고가의 진공장비가 불필요하여 공정단계 및 공정단가를 낮출 수 있으므로 디스플레이를 포함한 정보용 소자의 패시베이션용으로 습식공정을 통한 대면적의 저가 대량생산이 가능한 이점이 있다.
실리카-고분자 유무기하이브리드 절연재료 습식 절연막 패시베이션

Description

유무기하이브리드 습식 절연막의 제조방법 및 이에 의해 제조된 유무기 하이브리드 습식 절연막{Solution Processible Organic-Inorganic Hybrid Insulator and Fabrication Method Thereof}
본 발명은 유무기하이브리드 습식 절연막 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 정제를 통해 수획된 고순도 알콕시실란을 이용해 콜로이드상의 고순도 실리카졸의 기능성실란 표면처리, 농축, 그리고 용매대체를 통해 수득된 유기용제형 고순도 실리카졸과 열 및 광 경화성 고분자와의 혼합을 통한 저온소성 및 자외선 경화가 가능한 실리카-고분자 유무기하이브리드 절연재료의 제조뿐 아니라, 습식공정을 통한 실리카-고분자 유무기하이브리드 습식 절연막 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 디스플레이를 포함한 표시소자 및 정보용 소자에 대한 수요의 급격한 증가와 더불어 대면적화의 요구가 증가하고 있다. 이러한 요구조건을 충족시키기 위하여 대면적화가 가능한 재료의 제작뿐 아니라 공정의 개발은 매우 중요한 문제로 인식되어 현재 활발한 연구가 진행 중에 있다.
현재 디스플레이를 포함한 정보용 소자의 절연막은 통상적으로 반도체 제작 기술을 활용하여 제작되고 있으며, 일반적으로 절연막의 코팅은 진공증착 기술에 의하고 있으며, 이에 사용되어지는 재료는 무기재료가 주로 이용되어지고 있고 더욱 집적화하려는 연구가 계속적으로 진행되고 있다.
일반적으로, 무기재료는 내부식성, 내화학성, 내마모성, 내열특성 및 고경도와 같은 우수한 물성을 지니고 있으므로 반도체 디스플레이용 절연재료, 보호용 코팅재료와 같은 분야에서 폭넓게 활용되어지고 있으며, 이러한 우수한 물성을 지니는 무기재료의 적용범위가 전기전자 및 정보용 절연소재 및 보호용 차폐소재까지 매우 넓게 연구가 진행되고 있다.
그러나 진공증착 기술을 이용한 기존의 무기 절연막은 기본 물성은 우수하나, 진공조건을 이용함으로써 다수의 공정이 요구되고 대면적화하기에는 재료 및 공정상에 있어서 현실적으로 많은 문제점이 있다.
이와 같은 다수의 제작공정은 소자의 가격을 높이고 신뢰성을 낮추는 문제가 있다. 그래서 제작공정 단계를 줄이는 방법들이 재료연구와 병행해서 제안되어 왔다. 그 중에서 무기재료의 우수한 물성을 유지하면서 습식코팅이 가능한 유기고분자가 혼합된 유무기 혼성재료의 제조기술들이 많이 제안되어 오고 있다.
하지만, 이러한 유무기 혼성재료는 무기재료와 유기고분자의 혼합에 있어서 무기재료의 침전과 유기고분자와의 상분리와 같은 치명적인 문제점뿐만 아니라, 무기재료와 유기고분자 사이의 계면에서 존재하는 결함 등으로 인해 막에서의 절연특성이 떨어지는 한계 등으로 습식용 절연재료로의 상업적 적용의 어려움이 있는 실정이다.
따라서, 무기재료의 침전 및 상분리 없이 유기고분자와의 혼합이 용이하고 최종적인 절연막에 있어서, 유기고분자와 무기물이 열에 의한 저온소성 및 광조사에 의해 화학적으로 결합되어질 수 있는 유무기하이브리드 절연소재의 개발이 필요하다.
따라서 본 발명은 상기한 종래기술들의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 기능성실란이 처리된 유기용제형 고순도 고분산 실리카졸과 열 및 광 경화성 고분자와의 혼합을 통한 저온소성 및 광경화가 가능한 실리카-고분자 유무기하이브리드 절연재료를 제조하여, 저온소성 및 광경화를 포함하는 습식공정을 통한 실리카-고분자 유무기하이브리드 습식 절연막의 제조방법 및 이에 의해 제조된 유무기하이브리드 습식 절연막을 제공함에 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 정제를 통해 수획된 알콕시실란으로부터 콜로이드상의 실리카졸을 제조하는 제1단계와; 상기 제1단계의 실리카졸에 정제를 통해 수획된 기능성실란을 첨가하여 실리카졸의 표면을 처리하는 제2단계와; 상기 제2단계의 실리카졸을 농축하고 유기용매로 대체하는 제3단계와; 상기 제3단계의 실리카졸에 열 또는 광 경화성 고분자를 첨가한 후 혼합하여 저온소성 및 광경화가 가능한 실리카-고분자 유무기하이브리드 절연재료를 제조하는 제4단계와; 상기 제4단계의 실리카-고분자 유무기하이브리드 절연재료를 습식공정을 통해 절연막을 제조하는 제5단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막의 제조방법 및 이에 의해 제조된 유무기하이브리드 습식 절연막을 기술적 요지로 한다.
또한, 상기 제1단계의 콜로이드상의 실리카졸은, 4개의 반응기를 가지는 알 콕시나 아세테이트 실란으로부터 제조되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제2단계의 기능성실란은, 아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알킬기, 케톤기, 방향족기, 에스테르기, 니트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 알키드기, 우레탄기, 머캡토기, 니트릴기, 비닐기, 아민기 및 에폭시 작용기 중 하나 이상을 지니는 실란인 것이 바람직하다.
또한, 상기 제3단계의 유기용매는, 알콜 계열, 글리콜 계열 및 셀루솔브 계열 중에서 어느 하나의 군에서 선택된 1종인 것이 바람직하다.
또한, 상기 제4단계의 열 경화성 고분자는, 사슬의 양 말단 또는 사슬의 측쇄에 열중합이 가능한 비닐기, 아크릴기, 에폭시기, 아미노기, 이미드기 및 열경화가 가능한 유기 관능기를 적어도 1관능기 이상을 함유하는 유기고분자로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것이 바람직하다.
또한, 상기 제4단계에서는 열 경화성 고분자에 열경화가 가능하도록 열개시제를 더 첨가하며, 상기 열개시제는 아조 계열, 시아노발레르산 계열, 포타슘퍼설페이트 계열, 퍼옥사이드 계열 중 어느 하나의 계열에서 선택되는 적어도 1종 이상의 단위체인 것이 바람직하다.
또한, 상기 제4단계의 광 경화성 고분자는, 광중합이 가능한 비닐, 알릴, 아크릴, 메타아크릴레이트기 및 광경화가 가능한 유기 관능기를 적어도 1관능기 이상을 함유하는 유기고분자로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것이 바람직하다.
또한, 상기 제4단계에서 광 경화성 고분자에 의해 광경화가 가능하도록 광개시제를 더 첨가하며, 상기 광개시제는 벤조인이서 계열, 벤질케탈 계열, 다이알콕 시아세톤페논계열, 하이드록시알킬페논 계열, 아미노알킬페논 계열 중 어느 하나의 계열에서 선택되는 적어도 1종 이상의 단위체인 것이 바람직하다.
여기에서, 상기 제 5단계의 습식공정은, 스핀, 바, 스프레이, 그라비아, 닥터블레이드, 딥, 플로우 및 롤토롤 공정 중의 어느 하나의 공정인 것이 바람직하다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명은, 기능성실란이 처리된 유기용제형 고순도 고분산 실리카졸과 열 및 광 경화성 고분자와의 혼합을 통한 실리카-고분자 유무기하이브리드 절연재료로부터 습식공정을 통한 실리카-고분자 유무기하이브리드 습식 절연막을 제조하여, 기존 고가의 진공공정을 활용하는 무기절연막을 대체할 수 있을 뿐만 아니라, 습식용으로 많은 한계점을 지니고 있는 무기물과 고분자가 혼합되어 이루어진 코팅막이 아닌 무기물과 고분자가 열 및 광 경화를 통해 화학적으로 하이브리드화된 절연막으로 계면에서의 결함을 최소화함과 동시에 절연내력을 높일 수 있고 절연막의 표면특성 또한 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
더불어, 유무기하이브리드 습식 절연막은 디스플레이와 같은 정보용 소자의 패시베이션용 절연막으로의 적용이 매우 유용하고 대면적화에 적합한 소재 및 공정기술로서의 적용이 가능하다는 효과가 있다.
본 발명에 따른 유무기 하이브리드 습식 절연막의 제조방법은, 크게 정제를 통해 수획된 고순도 알콕시실란을 이용하여 콜로이드상의 고순도 실리카졸을 제조 하는 제1단계, 상기 실리카졸에 기능성실란을 첨가하여 실리카졸의 표면을 처리하는 제2단계, 상기 기능성실란이 처리된 고순도의 실리카졸을 농축하고, 유기용매로 대체하는 제3단계, 상기 기능성 실란이 처리된 고순도 고분산 실리카졸과 열 및 광 경화성 고분자를 하이브리드화시키는 제4단계 그리고, 상기 하이브리드화된 재료를 습식공정을 통해 절연막을 제조하는 제5단계로 구성된다.
다음은 구체적인 실시예에 대해 설명하고자 하며, 이에 따른 실험예를 살펴보고자 한다.
먼저, 제1단계로서, 에탄올(ETOH) 450㎖, 암모늄하이드록사이드 9.5㎖, 증류수 2.5㎖를 첨가하여 5분가량 교반한 뒤, 10.5㎖의 테트라에틸오소실리케이트(이하 TEOS라 함)를 첨가하여 12시간 동안 교반하여 입자사이즈가 20nm 부근인 고순도의 콜로이드상의 실리카졸을 수득하였다.
그리고, 제2단계로서, 상기 제1단계에서 수득한 고순도의 실리카졸에 3.8㎖의 메틸트리메톡시실란(이하 MTMS라 함)과 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(이하 GPTMS)을 첨가한 후 12시간 교반시켜 상기 실란이 표면처리된 고순도 콜로이드상의 실리카졸을 수득하였다.
그리고, 제3단계로서, 수득한 표면처리된 고순도 콜로이드상의 실리카졸을 농축하고, 유기용매를 첨가하여 용매를 유기용매로 대체하여, 고형분 25%의 실란 표면처리된 유기용제형 고순도 콜로이드상의 실리카졸을 제조하였다.
그리고, 제4단계로서, 제조된 실란 표면처리된 유기용제형 고순도 콜로이드 상의 실리카졸과 열 경화성 고분자 에폭시 수지와의 혼합을 통해 실리카-고분자 유무기하이브리드 절연재료를 만들었다.
그리고, 제5단계로서, 상기에서 제조된 절연재료를 유리기판 위에 스핀코팅을 통해 코팅한 후, 200℃에서 120분간의 저온소성을 통해 절연막을 제조하였다.
도 1 및 도 2는 이와 같은 방법으로 제조된 실리카-고분자 유무기하이브리드 습식 절연막의 SEM 단면 이미지로서, 도 1은 실리카(30%)-고분자(70%)가 함유된 유무기하이브리드 습식 절연막이고, 도 2는 실리카(50%)-고분자(50%)가 함유된 유무기하이브리드 습식 절연막이다.
그리고, 상기 습식공정을 통해 제조되어진 실리카-고분자 유무기하이브리드 습식 절연막의 주파수에 따른 유전특성을 측정한 것이다. 유전특성 측정에 사용되어진 실리카-고분자 유무기하이브리드 습식 절연막은 고순도 콜로이드상의 실리카졸과 열경화성 고분자와의 혼성비율은 3:7인 것을 사용하였다.
이에 따른 결과를 표 1에 나타내었다.
<표 1>
주파수 1kHz 100kHz 1MHz
유전상수 3.34 3.21 2.98
유전손실 0.0152 0.0218 0.0384
상기 표1에서 나타난 바와 같이, 제조된 실리카-고분자 유무기하이브리드 습식 절연막의 유전율은 1kHz~1MHz의 주파수 영역에서 3.5이하의 낮은 유전율을 보임 을 확인할 수 있었고, 이에 의해 저유전 패시베이션 절연막으로 적용할 수 있음을 알 수 있다.
다음은, 상기 습식공정을 통해 제조되어진 실리카-고분자 유무기하이브리드 습식 절연막의 전기장에 따른 전류밀도 및 절연내력을 측정한 것이다. 이에 사용되어진 실리카-고분자 유무기하이브리드 습식 절연막은 고순도 콜로이드상의 실리카졸과 열 경화성 고분자와의 혼성비율이 3:7인 것을 사용하였다.
이에 따른 전기장에 대한 전류밀도의 결과를 표 2에 나타내었다.
<표 2>
전기장(MV/cm) 1MV/cm 2MV/cm 3MV/cm 4MV/cm
전류밀도(A/cm2) 9.8x10-9 2.7x10-7 2.3x10-6 1.4x10-5
상기 표2에서 나타난 바와 같이, 제조된 실리카-고분자 유무기하이브리드 습식 절연막의 전류밀도는 10-9에서 10-5까지 매우 낮은 전류밀도를 보임을 확인하였고, 이를 통해 패시베이션용 절연막을 위한 범위에 포함됨을 알 수 있다.
다음은, 상기 습식공정을 통해 제조되어진 실리카-고분자 유무기하이브리드 습식 절연막의 가시광 파장에 따른 투과도를 측정한 것이다.
<표 3>
파장(nm) 400 500 600 700 800
투과도(%) 91.5 92.1 92.4 92.45 92.5
상기 표3에서 나타난 바와 같이, 제조된 실리카-고분자 유무기하이브리드 습 식 절연막의 가시광 영역에서의 투과도는 91-93%의 매우 높은 투과도를 보임을 확인하였고, 이를 통해 디스플레이를 포함한 정보표시소자의 전면 패시베이션 절연막 및 보호막 적용이 가능함을 확인하였다.
도 1, 도 2 - 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 실리카-고분자 유무기하이브리드 습식 절연막의 SEM 단면 이미지를 나타낸 도.

Claims (18)

  1. 정제를 통해 수획된 알콕시실란으로부터 콜로이드상의 실리카졸을 제조하는 제1단계와;
    상기 제1단계의 실리카졸에 정제를 통해 수획된 기능성실란을 첨가하여 실리카졸의 표면을 처리하는 제2단계와;
    상기 제2단계의 실리카졸을 농축하고 유기용매로 대체하는 제3단계와;
    상기 제3단계의 실리카졸에 열 또는 광 경화성 고분자를 첨가시킨 후 혼합하여 저온소성 및 광경화가 가능한 실리카-고분자 유무기하이브리드 절연재료를 제조하는 제4단계와;
    상기 제4단계의 실리카-고분자 유무기하이브리드 절연재료를 습식공정을 통해 절연막을 제조하는 제5단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 제1단계의 콜로이드상의 실리카졸은,
    4개의 반응기를 가지는 알콕시나 아세테이트 실란으로부터 제조되는 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 제2단계의 기능성실란은,
    아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알킬기, 케톤기, 방향족기, 에스테르기, 니 트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 알키드기, 우레탄기, 머캡토기, 니트릴기, 비닐기, 아민기 및 에폭시 작용기 중 하나 이상을 지니는 실란인 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 제3단계의 유기용매는,
    알콜 계열, 글리콜 계열 및 셀루솔브 계열 중에서 어느 하나의 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 제4단계의 열 경화성 고분자는,
    사슬의 양 말단 또는 사슬의 측쇄에 열중합이 가능한 비닐기, 아크릴기, 에폭시기, 아미노기, 이미드기 및 열경화가 가능한 유기 관능기를 적어도 1관능기 이상을 함유하는 유기고분자로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막의 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 제4단계에서는 열 경화성 고분자에 열경화가 가능하도록 열개시제를 더 첨가하며, 상기 열개시제는 아조 계열, 시아노발레르산 계열, 포타슘퍼설페이트 계열, 퍼옥사이드 계열 중 어느 하나의 계열에서 선택되는 적어도 1종 이상의 단위체인 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 제4단계의 광 경화성 고분자는,
    사슬의 양 말단 또는 사슬의 측쇄에 광중합이 가능한 비닐기, 알릴기, 아크릴기, 메타아크릴레이트기 및 광경화가 가능한 유기 관능기를 적어도 1관능기 이상을 함유하는 유기고분자로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것으로, 바람직하게는 에폭시계 아크릴 수지, 에테르계 아크릴 수지, 에스테르계 아크릴 수지 및 우레탄계 아크릴 수지 중에 어느 하나인 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 제4단계에서 광 경화성 고분자에 의해 광경화가 가능하도록 광개시제를 더 첨가하며, 상기 광개시제는 벤조인이서 계열, 벤질케탈 계열, 다이알콕시아세톤페논계열, 하이드록시알킬페논 계열, 아미노알킬페논 계열 중 어느 하나의 계열에서 선택되는 적어도 1종 이상의 단위체인 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막의 제조방법.
  9. 제 1항 내지 제 8항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 제 5단계의 습식공정은, 스핀, 바, 스프레이, 그라비아, 닥터블레이드, 딥, 플로우 및 롤토롤 공정 중의 어느 하나의 공정인 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막의 제조방법.
  10. 콜로이드상의 실리카졸에 기능성실란을 첨가하여 농축하고 유기용매로 대체 한 후, 열 또는 광 경화성 고분자를 혼합하여 형성된 실리카-고분자 유무기하이브리드 절연재료를 습식공정을 통해 기판 상층에 코팅하여 형성되는 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 콜로이드상의 실리카졸은,
    4개의 반응기를 가지는 알콕시나 아세테이트 실란으로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막.
  12. 제 10항에 있어서, 상기 기능성실란은,
    아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알킬기, 케톤기, 방향족기, 에스테르기, 니트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 알키드기, 우레탄기, 머캡토기, 니트릴기, 비닐기, 아민기 및 에폭시 작용기 중 하나 이상을 지니는 실란인 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막.
  13. 제 10항에 있어서, 상기 유기용매는,
    알콜 계열, 글리콜 계열 및 셀루솔브 계열 중에서 어느 하나의 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막.
  14. 제 10항에 있어서, 상기 열 경화성 고분자는,
    사슬의 양 말단 또는 사슬의 측쇄에 열중합이 가능한 비닐기, 아크릴기, 에 폭시기, 아미노기, 이미드기 및 열경화가 가능한 유기 관능기를 적어도 1관능기 이상을 함유하는 유기고분자로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막.
  15. 제 14항에 있어서, 상기 열 경화성 고분자에 열경화가 가능하도록 열개시제를 더 첨가하며, 상기 열개시제는 아조 계열, 시아노발레르산 계열, 포타슘퍼설페이트 계열, 퍼옥사이드 계열 중 어느 하나의 계열에서 선택되는 적어도 1종 이상의 단위체인 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막.
  16. 제 10항에 있어서, 상기 광 경화성 고분자는,
    사슬의 양 말단 또는 사슬의 측쇄에 광중합이 가능한 비닐기, 알릴기, 아크릴기, 메타아크릴레이트기 및 광경화가 가능한 유기 관능기를 적어도 1관능기 이상을 함유하는 유기고분자로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것으로, 바람직하게는 에폭시계 아크릴 수지, 에테르계 아크릴 수지, 에스테르계 아크릴 수지 및 우레탄계 아크릴 수지 중에 어느 하나인 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막.
  17. 제 16항에 있어서, 상기 광 경화성 고분자에 의해 광경화가 가능하도록 광개시제를 더 첨가하며, 상기 광개시제는 벤조인이서 계열, 벤질케탈 계열, 다이알콕시아세톤페논계열, 하이드록시알킬페논 계열, 아미노알킬페논 계열 중 어느 하나의 계열에서 선택되는 적어도 1종 이상의 단위체인 것을 특징으로 하는 유무기하이브 리드 습식 절연막.
  18. 제 10항 내지 제 17항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 습식공정은, 스핀, 바, 스프레이, 그라비아, 닥터블레이드, 딥, 플로우 및 롤토롤 공정 중의 어느 하나의 공정인 것을 특징으로 하는 유무기하이브리드 습식 절연막.
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