CN103498178A

CN103498178A - 透明导电薄膜及其制备方法

Info

Publication number: CN103498178A
Application number: CN201310465844.9A
Authority: CN
Inventors: 孙小卫
Original assignee: Southwest University of Science and Technology
Current assignee: Southwest University of Science and Technology
Priority date: 2013-09-30
Filing date: 2013-09-30
Publication date: 2014-01-08

Abstract

本发明涉及液晶显示器制造领域，本发明提供一种透明导电薄膜的制备方法及通过该方法得到的透明导电薄膜，A、配制浓度为0-10%的磷酸溶液；B、将附有铝膜的基片作为阳极，并放入磷酸溶液中，调节阳极电压，该电压的值为0-200V，再利用电化学方法对基板上的铝膜进行氧化；以及C、蚀刻基板上的铝膜,该蚀刻时间为1-120秒，使阳极氧化生成AL₂O₃，获得纳米网状结构的透明导电薄膜，本发明通过在磷酸溶液中调节阳极电压，采用电化学方法将阳极基板上附有的铝膜进行阳极氧化，制得纳米网状结构的透明导电薄膜，本发明的方法简单，使用的仪器和原料价格便宜，达到了大大降低透明导电薄膜制作成本的效果。

Description

透明导电薄膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及液晶显示器制造领域，尤其是涉及一种透明导电薄膜及其制备方法。

背景技术

现今工业上TFT-LCD(Thin Film Transistor-Liquid Crystal Display，薄膜晶体管液晶显示器)中的像素电极是利用磁控溅射等技术制备的ITO（In₂O₃:Sn,氧化铟锡）薄膜。由于制备手段是利用磁控溅射等方法，其设备、材料（原材料及靶材）大多是从国外进口的，因此成本相对较高。

目前研究机构主要利用SnO₂、ZnO等对ITO进行替代研究，其研究主要着眼于掺杂、能量、禁带宽度等。其制备方法主要有磁控溅射、LPCVD（Low Pressure Chemical Vapor Deposition,低压化学气相沉积）、Sol-Gel(溶胶-凝胶法)、高温喷涂法等。这些方法存在设备成本和材料成本高昂等问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种透明导电薄膜及其制备方法，克服现有技术制备导电薄膜时，设备成本及材料成本高的缺陷。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：

A、配制浓度为0-10%的磷酸溶液；

B、将附有铝膜的基片作为阳极，并放入磷酸溶液中，调节阳极电压，该电

压的值为0-200V，再利用电化学方法对基板上的铝膜进行氧化；以及

C、蚀刻基板上的铝膜,该蚀刻时间为1-120秒，使阳极氧化生成AL₂O₃，

获得纳米网状结构的透明导电薄膜。

本发明的更进一步优选方案是：所述磷酸溶液的浓度为2%。

本发明的更进一步优选方案是：所述阳极电压的调节范围为100V。

本发明的更进一步优选方案是：所述磷酸溶液配制完成后需进行降温处理和搅拌，所述降温处理方法为超低温恒温水浴法，所述搅拌可为机械搅拌或磁力搅拌。

本发明的更进一步优选方案是：所述超低温恒温水浴法的温度控制范围为0-15℃。

本发明的更进一步优选方案是：所述步骤C，纳米网状结构的透明导电薄膜的性能，通过调整过蚀刻时间来控制，所述腐蚀时间为5-90s。

本发明的更进一步优选方案是：所述纳米网状结构的透明导电薄膜厚度为0-200nm。

本发明的更进一步优选方案是：所述超低温恒温水浴法，优选温度为10℃。

本发明的更进一步优选方案是：一种透明导电薄膜，采用上述方法制得。

本发明的有益效果在于，本发明通过在磷酸溶液中调节阳极电压，采用电化学方法将阳极基板上附有的铝膜进行阳极氧化，制得纳米网状结构的透明导电薄膜，本发明的方法简单，使用的仪器和原料价格便宜，达到了大大降低透明导电薄膜制作成本的效果。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1是本发明实施例纳米网状薄膜的制备过程示意图。

具体实施方式

现结合附图，对本发明的较佳实施例作详细说明。

如图1所示,为本发明实施例纳米网状结构的透明导电铝膜的制备过程示意图,图中标号,1为基板、2为铝膜，制备过程中阳极基板上的铝膜逐渐被氧化为多孔Al₂O₃薄膜，然后腐蚀掉阳极氧化生成的多孔Al₂O₃薄膜，最终形成纳米网状结构的透明导电铝膜。

本发明实施例的透明导电薄膜，其制备方法包括：

磷酸溶液的配制：将磷酸溶液加入水中，进行搅拌获得均匀溶液，其浓度为0-10%，优选2%和6%；所述磷酸溶液配制完成后需放入降温仪器中进行降温处理和搅拌，所述降温处理方法为超低温恒温水浴法，所述搅拌可为机械搅拌或磁力搅拌。再将溶液入降温仪器中，使其降温，该温度控制范围为0-15℃，优选为10℃。

在基板1上铝膜2的氧化：将附有铝膜2的基片1作为阳极，并放入磷酸溶液中，调节阳极电压，该电压的值为0-200V，优选为100V，再利用电化学方法对基板上的铝膜2进行氧化；本实施例中，所述附有铝膜基板可采用磁控溅射工艺制备，所述阴极的石墨棒，也可为铝或铅等导电材质；所述电化学方法为电解法，采用电源、阳极、阴极和磷酸溶液构成了一套电解装置对铝膜2进行氧化。

纳米网状结构的透明导电薄膜形成：蚀刻基板1上的铝膜2,腐蚀阳极氧化生成的Al₂O₃，该蚀刻时间为1-120秒，优选5-90秒，获得纳米网状结构的透明导电薄膜。

在上述的制作方法中，所述蚀刻基板1上的铝膜2腐蚀阳极氧化生成的Al₂O₃，因为Al₂O₃薄膜是不导电的，而Al薄膜是导电的。阳极Al薄膜被氧化为多孔Al₂O₃薄膜这一特殊结构，将Al₂O₃腐蚀后使Al薄膜也变成多孔，从而增加Al薄膜的透过率，结合Al的导电性，从而得到纳米网状结构的透明导电薄膜，所述纳米网状结构的透明导电薄膜的性能，通过调整蚀刻时间来控制，以下通过四个实施例进行说明。

如表1和表2所示，其本发明实施例1-4的实施参数及得到的结果，磷酸浓度为2%，温度为10℃，且阳极氧化电压为100V时，腐蚀时间分别为5s、25s、50和90时，见表1所示，对应纳米网状结构的透明导电薄膜的透过率（T）、表面方块电阻（Rs）等指标的性能检测结果。其中,透过率（T）为可见光透过率，是通过Lamder900分光光度计在200nm-900nm波长内测试获得；表面方块电阻（Rs）是通过ST-21H型方块电阻测试仪测试获得，见表2所示。

实施例	蚀刻时间，s
		1	5
2	25
		3	50
4	90

表1

通过上述各实施例对应的性能检测结果见表2

时间s	面电阻值Ω/□	反射率%	吸收率%	透过率%
					5	3	55	28	17
25	16	32	29	39
					50	1000	19	24	57
90	17000	17	20	63

表2

通过表2的数据可知，用该工艺获得的透明导电薄膜其面电阻值和透过率根据应用需要可在一定范围内调节。

由上表中的数据可知，实施例1-4随着腐蚀时间的增加，纳米网状结构的透明导电铝膜的性能指标透过率（T）和表面方块电阻（Rs）都逐渐增大，可见纳米网状结构的透明导电铝膜的性能，可通过调整腐蚀时间来控制。图中四个实施例获得的透明导电薄膜，其性能均符合有关使用标准。

本发明实施例还提供一种采用上述方法制得的透明导电薄膜，该透明导电薄膜为纳米网状结构的透明导电铝膜，其厚度较佳范围为0-200nm。

应当理解的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，对本领域技术人员来说，可以对上述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改和替换，都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims

1.一种透明导电薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A、配制浓度为0-10%的磷酸溶液；

B、将附有铝膜的基片作为阳极，并放入磷酸溶液中，调节阳极电压，该电压的值为0-200V，再利用电化学方法对基板上的铝膜进行氧化；以及

C、蚀刻基板上的铝膜,该蚀刻时间为1-120秒，使阳极氧化生成AL₂O₃，获得纳米网状结构的透明导电薄膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述磷酸溶液的浓度为2%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述阳极电压的调节范围为100V。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述磷酸溶液配制后需进行降温处理和搅拌，所述降温处理方法为超低温恒温水浴法，所述搅拌可为机械搅拌或磁力搅拌。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述超低温恒温水浴法的温度控制范围为0-15℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述蚀刻时间为5-90秒。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纳米网状结构的透明导电薄膜厚度为0-200nm。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述超低温恒温水浴法，优选温度为10℃。

9.一种透明导电薄膜，其特征在于：采用上述方法制得。

10.根据权利要求9所述的透明电电薄膜，其特征在于：所述的透明导电薄膜厚度为0-200nm。